JP2009152143A - 固体高分子形燃料電池用膜電極接合体および固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アノード触媒とイオン交換樹脂とを含むアノード触媒層11を有するアノード15と、カソード触媒とイオン交換樹脂とを含むカソード触媒層13を有するカソード16と、前記アノード15と前記カソード16との間に配置される高分子電解質膜17とを備え、前記アノード触媒は、カーボン担体に白金または白金合金が担持されたものであり、前記アノード触媒の白金または白金合金の担持量が1〜25質量%であり、前記アノード触媒層11中に、酸化イリジウム、イリジウム、酸化ルテニウム、ルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1つからなる微粒子を含み、該微粒子の比表面積が2〜50m2/gであることを特徴とする固体高分子形燃料電池用膜電極接合体10。
【選択図】図1
Description
H2→2H+ + 2e− (1)
一方で、燃料不足状況下においては、アノードにおいてプロトンの供給源として下記式2のように水の電気分解反応が進行し、電流の維持が図られる。
2H2O→O2+4H+ + 4e− (2)
さらに、上記の水の電気分解反応が進行している状況下において、燃料不足の状態が継続した場合には、下記式(3)のようなカーボン腐食反応が進行する。
2H2O+C→CO2+4H+ + 4e− (3)
逆電圧が長時間続いた場合には、その後の発電が困難となり致命的なダメージとなって観察される。このようなアノードの逆電圧の課題を解決する方法として、例えば、触媒金属の担持率を増加させることや、耐腐食性の高い担体カーボンを使用することにより、カーボン腐食を抑制させる技術が提案されている(特許文献1)。また、上記式(2)の反応に着目し、アノード触媒層中に水の電気分解を促進することができる触媒を添加する技術(特許文献2および特許文献3)などが提案されている。
図1は、本発明の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体(以下、膜電極接合体と記す。)の一例を示す概略断面図である。膜電極接合体10は、アノード触媒層11およびアノードガス拡散層12を有するアノード15と、カソード触媒層13およびカソードガス拡散層14を有するカソード16と、アノード15とカソード16との間に、アノード触媒層11とカソード触媒層13に接した状態で介在する高分子電解質膜17とを具備する。
アノード触媒層11は、アノード触媒とイオン交換樹脂を含む。アノード触媒は、カーボン担体に白金または白金合金が担持された電極触媒である。本発明においては、アノード触媒(100質量%)のうち白金または白金合金の担持量が1〜25質量%である。アノード触媒(100質量%)のうち白金または白金合金の担持量は、好ましくは1〜21質量%であり、さらに好ましくは、3〜21質量%である。白金または白金合金の担持率としては、1質量%以上になると、水素と十分に反応させることができる。
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)rSO2F ・・・(1−2)、
CF2=CF(OCF2CF(CF3))tO(CF2)sSO2F ・・・(1−3)。
カソード触媒層13は、カソード触媒とイオン交換樹脂を含む。カソード触媒としては、担体カーボンに白金または白金合金が担持されたカソード触媒を使用する。担体カーボンとしては、比表面積が100〜1000m2/gであり、一般的なカーボンブラックを用いることができる。
アノードガス拡散層12、カソードガス拡散層14としては、カーボンクロス、カーボンペーパー、カーボンフェルト等を用いることができる。アノードガス拡散層12、カソードガス拡散層14は、ポリテトラフルオロエチレン等によって撥水処理されていることが好ましい。
高分子電解質膜17としては、イオン交換樹脂膜が挙げられる。イオン交換樹脂としては、アノード触媒層11、カソード触媒層13で用いることができるイオン交換樹脂を用いることができる。
本発明の膜電極接合体の製造方法は、アノード触媒と、酸化イリジウム、イリジウム、酸化ルテニウム、ルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1つからなる微粒子と、イオン交換樹脂とを含む塗工液を調製し、その塗工液を用いてアノード触媒層11を形成する。酸化イリジウム、イリジウム、酸化ルテニウム、ルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1つからなる物質をアノード触媒のカーボン担体に担持するのではなく、比表面積が2〜50m2/gの微粒子の状態で塗工液に混合させるという方法にすることより、担持工程を省略することができる。これにより膜電極接合体を簡便に製造することができ、低コスト化を図ることができる。
I)膜電極接合体(1)の製造方法
<アノード触媒層(1)の形成>
カーボン担体粉末(d0020.339nm、比表面積210m2/g)をイオン交換水中に分散させ、塩化第二白金酸水溶液とホルマリンを加えて−10℃に冷却して撹拌した。−10℃の状態で30分間保持した後、これに40%水酸化ナトリウム水溶液をゆっくりと滴下し、1時間還流撹拌した後、ろ過した。
カーボン担体(d0020.339nm、比表面積210m2/g)に白金−コバルト合金(白金−コバルト合金担持量42質量%)が担持された触媒18.0gを、蒸留水94.2gに添加し、よく撹拌した。さらにエタノール12.0gを添加し、よく撹拌した。これに、共重合体(A)のエタノール分散液92.7gを添加し、さらに超音波分散装置を用いて混合、粉砕し、塗工液(b)を調製した。
高分子電解質膜として、スルホン酸基を有するパーフルオロカーボン重合体からなる厚さ30μmのイオン交換膜(イオン交換容量1.1ミリ当量/g乾燥樹脂、テトラフルオロエチレンに基づく単位とCF2=CFOCF(CF3)O(CF2)2SO3Hに基づく単位とからなる共重合体)を用意した。
<初期性能評価>
膜電極接合体(1)を発電用セルに組み込み、常圧にて、水素(利用率70%)/空気(利用率40%)を供給し、セル温度80℃にて、電流密度1.0A/cm2における初期セル電圧を測定した。ただし、アノード側には露点80℃の水素を供給し、カソード側には露点80℃の空気を供給した。評価結果を表2に示す。
膜電極接合体(1)を、発電用セルに組み込み、常圧にて、水素(利用率70%)/空気(利用率40%)を供給し、セル温度80℃にて、電流密度1.0A/cm2における初期セル電圧(初期出力電圧)を測定した。ただし、アノード側には露点80℃の水素を供給し、カソード側には露点80℃の空気を供給した。その後、アノード側のみ供給するガスを水素から窒素に切りかえてアノード側を燃料欠乏状態として30分間保持し、その後、アノード側に供給するガスを窒素から水素に戻して、30分間後に電流密度1.0A/cm2におけるセル電圧(燃料欠乏耐久性試験後電圧)を測定した。初期出力電圧(V)、燃料欠乏耐久性試験後電圧(V)、初期出力電圧と燃料欠乏耐久性試験後電圧との差△V(V)を表3に示す。
I)膜電極接合体(2)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)の添加量を0.30gとし、酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が8.0m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−2を調製した。
膜電極接合体(2)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(3)の製造方法
酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−3を調製した。
膜電極接合体(3)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(4)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)の添加量を0.31gとし、酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−4を調製した。
膜電極接合体(4)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(5)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)の添加量を1.24gとし、酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−5を調製した。
アノード触媒層(1)を、アノード触媒層(5)に変更した以外は、例1の膜電極接合体(1)と同様の製造方法で膜電極接合体(5)を得た。
膜電極接合体(5)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(6)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)の添加量を0.97gとし、酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−6を調製した。
膜電極接合体(6)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(7)の製造方法
酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が55m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−7を調製した。
膜電極接合体(7)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(8)の製造方法
酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が3m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−8を調製した。
膜電極接合体(8)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(9)の製造方法
酸化イリジウム水和物微粒子の比表面積が48m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−9を調製した。
膜電極接合体(9)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(10)の製造方法
例1の白金担持の電極触媒の調製法と同じ方法で、加える塩化第二白金酸水溶液の量を変えることにより、カーボン担体(d0020.339nm、比表面積210m2/g)に対して白金が5質量%担持された電極触媒を調製した。この電極触媒を粉末X線回折で測定したところ、白金の粒子径は約2.5nmであった。
膜電極接合体(10)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(11)の製造方法
例1の白金担持カーボン触媒の調製法と同じ方法で、加える塩化第二白金酸水溶液の量を変えることにより、カーボン担体(d0020.339nm、比表面積210m2/g)に対して白金が10質量%担持された電極触媒を調製した。この電極触媒を粉末X線回折で測定したところ、白金の粒子径は約2.3nmであった。
膜電極接合体(11)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(12)の製造方法
例1の白金担持カーボン触媒の調製法と同じ方法で、加える塩化第二白金酸水溶液の量を変えることにより、カーボン担体(d0020.339nm、比表面積210m2/g)に対して白金が30質量%担持された電極触媒を調製した。この電極触媒を粉末X線回折で測定したところ、白金の粒子径は約2.7nmであった。
膜電極接合体(12)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(13)の製造方法
例1の白金担持カーボン触媒の調製法と同じ方法で、加える塩化第二白金酸水溶液の量を変えることにより、カーボン担体(d0020.339nm、比表面積210m2/g)に対して白金が0.5質量%担持された電極触媒を調製した。この電極触媒を粉末X線回折で測定したところ、白金の粒子径は約2.1nmであった。
膜電極接合体(13)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(14)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)0.62gを酸化ルテニウム(RuO2、Ru金属含有率76.0%)0.62gに変更し、酸化ルテニウム微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−14を調製した。
膜電極接合体(14)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(15)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)0.62gをイリジウム微粒子粉末0.47gに変更し、イリジウム微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−15を調製した。
膜電極接合体(15)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
I)膜電極接合体(16)の製造方法
酸化イリジウム水和物(IrOx・(H2O)y、Ir金属含有率76.2%)0.62gをルテニウム微粒子粉末0.46gに変更し、ルテニウム微粒子の比表面積が10m2/gとなるように塗工液を調製した以外は、例1の塗工液(a)−1の製造方法と同様にして、塗工液(a)−16を調製した。
膜電極接合体(16)の加湿条件を変えたときの初期性能評価、膜電極接合体の燃料欠乏耐性評価を例1と同様の方法で行った。評価結果を表2、表3に示す。
11:アノード触媒層
12:アノードガス拡散層
13:カソード触媒層
14:カソードガス拡散層
15:アノード
16:カソード
17:固体高分子電解質膜
Claims (8)
- アノード触媒とイオン交換樹脂とを含むアノード触媒層を有するアノードと、カソード触媒とイオン交換樹脂とを含むカソード触媒層を有するカソードと、前記アノードと前記カソードとの間に配置される高分子電解質膜とを備え、
前記アノード触媒は、カーボン担体に白金または白金合金が担持されたものであり、前記アノード触媒の白金または白金合金の担持量が1〜25質量%であり、
前記アノード触媒層中に、酸化イリジウム、イリジウム、酸化ルテニウム、ルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1つからなる微粒子を含み、該微粒子の比表面積が2〜50m2/gであることを特徴とする固体高分子形燃料電池用膜電極接合体。 - 前記アノード触媒層の厚さが1〜30μmであり、前記微粒子の金属換算量での含有量(M)(mg/cm2)が0.01〜0.09mg/cm2であることを特徴とする請求項1に記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体。
- 前記アノード触媒中のカーボン担体の含有量(C)(mg/cm2)と前記微粒子の金属換算量での金属含有量(M)(mg/cm2)との比(C)/(M)が30/1〜2/1であることを特徴とする請求項1または2に記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体。
- 前記アノード触媒は、カーボン担体に白金が担持されたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体。
- アノード触媒とイオン交換樹脂とを含むアノード触媒層を有するアノードと、カソード触媒とイオン交換樹脂とを含むカソード触媒層を有するカソードと、前記アノードと前記カソードとの間に配置される高分子電解質膜とを備えた固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法において、
前記アノード触媒層は、前記アノード触媒と、微粒子と、イオン交換樹脂と、を含む塗工液を調製し、該塗工液を用いて形成し、
前記アノード触媒は、カーボン担体に白金または白金合金が担持されたものであり、前記アノード触媒の白金または白金合金の担持量が1〜25質量%であり、
前記微粒子は、酸化イリジウム、イリジウム、酸化ルテニウム、ルテニウムからなる群から選ばれる少なくとも1つからなり、比表面積が2〜50m2/gである、ことを特徴とする固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法。 - 前記アノード触媒層を、厚さが1〜30μm、前記微粒子の金属換算量での含有量(M)が0.01〜0.09mg/cm2になるように形成することを特徴とする請求項5に記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記アノード触媒層は、前記アノード触媒中のカーボン担体の含有量(C)(mg/cm2)と前記微粒子の金属換算量での金属含有量(M)(mg/cm2)との比(C)/(M)が30/1〜2/1となるように形成することを特徴とする請求項5または6に記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記アノード触媒は、カーボン担体に白金が担持されたものであることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
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