CN111403756A - 用于改进具有离子液体的膜组装电极性能的新型催化剂层组成 - Google Patents

用于改进具有离子液体的膜组装电极性能的新型催化剂层组成 Download PDF

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CN111403756A CN202010003498.2A CN202010003498A CN111403756A CN 111403756 A CN111403756 A CN 111403756A CN 202010003498 A CN202010003498 A CN 202010003498A CN 111403756 A CN111403756 A CN 111403756A
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Abstract

本发明涉及用于改进具有离子液体的膜组装电极性能的新型催化剂层组成。具体地，用于聚合物电解质膜燃料电池的膜电极组件包括阳极催化剂层、阴极催化剂层和调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。阴极催化剂层包括与碳负载的铂或铂合金的颗粒混合的离子液体，1‑甲基‑2,3,4,6,7,8‑六氢‑1H‑嘧啶并[1,2‑a]嘧啶‑9‑

Description

用于改进具有离子液体的膜组装电极性能的新型催化剂层 组成
技术领域
本公开内容总体上涉及燃料电池，并且更特别地涉及具有离子液体的聚合物电解质膜燃料电池的阴极催化剂。
背景技术
出于总体上呈现本公开内容上下文的目的，在本文中提供背景描述。在这个背景技术部分中可描述的程度下目前署名的发明人的工作以及在申请时可能没有以其他方式构成现有技术的描述的各方面，既没有明确地也没有暗示地被承认是相对于本技术的现有技术。
燃料电池交通工具代表用于未来移动的有前途的选择，因为它们提供高能量效率并且包括零排放的动力系统平台。所有目前在售的燃料电池交通工具使用聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)。虽然PEMFC技术已被商业化几十年，但是它仍然面临高材料成本和实质性能差距的主要问题。
PEMFC通常要求在它们的电催化剂层中高效的质子传输以便进行氧还原反应，并且PEMFC在非常干燥的条件下由于水不充足的情况下差的质子传输而经常表现不佳。同时，过量的水也可损害性能。因此，将期望开发改进的PEMFC催化剂层，其在变化的湿度条件下具有优异的质子传输能力。
发明内容
这个部分提供公开内容的一般概述，并且不是其完整范围或其所有特征的全面公开。
在各个方面，本教导提供用于聚合物电解质膜燃料电池的膜电极组件(MEA)。MEA包括阳极催化剂层、阴极催化剂层和调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子(protic)连通的聚合物电解质膜。阳极催化剂层包括碳负载的阳极催化剂颗粒，该阳极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。阴极催化剂层包括与碳负载的阴极催化剂颗粒混合的离子液体，所述离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure BDA0002354323090000021
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])。阴极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。MEA还包括调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
在其它方面，本教导提供用于聚合物电解质膜燃料电池的膜电极组件(MEA)。MEA包括阳极催化剂层、阴极催化剂层和调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。阳极催化剂层包括与碳负载的阳极催化剂颗粒混合的离子液体，所述离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure BDA0002354323090000022
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])，该阳极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。阴极催化剂层包括与碳负载的阴极催化剂颗粒混合的离子液体([MTBD][C4F9SO3])。阴极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。MEA还包括调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
还在其它方面，本教导提供具有多个堆叠的膜电极组件(MEA)的聚合物电解质膜燃料电池。每个MEA包括阳极催化剂层、阴极催化剂层和调节阳极和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。阳极催化剂层包括碳负载的阳极催化剂颗粒，该阳极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。阴极催化剂层包括与碳负载的阴极催化剂颗粒混合的离子液体，所述离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure BDA0002354323090000023
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])。阴极催化剂颗粒包括选自以下的金属的颗粒：铂和铂合金。MEA还包括调节阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
从本文提供的描述，增强以上联合技术的各种方法和进一步的可应用领域将变得明显。在这个概述中的描述和具体实例仅意图为说明目的并且不意图限制本公开内容的范围。
附图简要描述
从详细描述和附图将更充分地理解本教导，其中：
图1是本教导的膜电极组件的示意性横截面视图；
图2显示图1的膜电极组件中使用的离子液体的阳离子和阴离子的化学线条图；
图3A和3B分别是对于在40％相对湿度下工作的两个PEMFC而言随电流密度变化的电池电势和功率的曲线，该PEMFC使用商购得到的具有多孔碳载体的阴极催化剂颗粒；
图4A和4B分别是对于在40％相对湿度下工作的两个PEMFC而言随电流密度变化的电池电势和功率的曲线，该PEMFC使用制备的具有无孔碳载体的阴极催化剂颗粒；和
图5A和5B分别是对于在100％相对湿度下工作的两个PEMFC而言随电流密度变化的电池电势和功率的曲线，该PEMFC使用商购得到的阴极催化剂颗粒。
应注意出于描述某些方面的目的，本文阐述的附图意在举例说明本技术当中的方法、算法和设备的一般特性。这些附图可能没有精确地反映任何给出方面的特性，并且不必意图在这个技术的范围内限定或限制具体实施方案。此外，某些方面可包括来自附图组合的特征。
具体实施方式
本教导描述用于聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)的膜电极组件(MEA)。本教导的MEA包括具有催化剂与质子型离子液体的新型复合材料的电极。与缺少质子型离子液体的MEA相比，横跨大范围的电流密度，公开的MEA表现出在低的相对湿度下显著优异的性能。与缺少质子型离子液体的MEA相比，在高电流密度下，公开的MEA表现出在高的相对湿度下显著优异的性能。
本教导的MEA包括复合阴极，所述复合阴极具有与式[MTBD][C4F9SO3]的离子液体混合的阴极催化剂。催化剂可包括铂或铂合金，例如铂-钴合金。复合阴极在低和高湿度下都改进MEA性能。
图1显示用于PEMFC的示例性公开的MEA100的示意性横截面视图。MEA100包括聚合物电解质膜(PEM)110，其被构造为支持质子转移(即质子传导)跨过膜110，并且为电绝缘的。PEM110可为纯的聚合物膜或复合材料膜，并且可由任何合适的材料例如全氟磺酸、其它氟聚合物或任何其它合适的材料形成。MEA100还包括阳极催化剂层120，其被构造为电解催化阳极氢分裂反应：
H2→2e-+2H+。
阳极催化剂层可基本上由在碳例如炭黑上负载的铂或铂合金的阳极催化剂颗粒形成。
MEA100还包括阴极催化剂层130，其被构造为催化氧还原反应：
O2+4e-+4H+→2H2O。
阴极催化剂层可包括在碳例如炭黑上负载的铂或铂合金的阴极催化剂颗粒。阴极催化剂将通常还包括与碳负载的阴极催化剂颗粒混合的离子液体。在许多实施方式中，离子液体将是1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure BDA0002354323090000041
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])。图2显示MTBD阳离子和C4F9SO3阴离子的线条图。在一些实施方式中，阴极催化剂颗粒将是铂-钴合金。在一些这样的实施方式中，铂与钴的重量比可为约10:1。
在一些实施方式中，阳极催化剂层120和/或阴极催化剂层130可包括固体离聚物例如氟化的聚合物例如NafionTM。在一些变体中，阳极催化剂层120可包括以约0.05mgPt/cm2的装料密度的铂(或者以未合金化存在或者在合金中)；并且阴极催化剂层130Pt可包括在约0.1-约0.15mgPt/cm2(包括0.1和0.15)范围内的装料密度的铂(或者以未合金化存在或者在合金中)。在一些实施方式中，离子液体与碳负载的阴极催化剂颗粒的重量比可为约1:10。
将理解PEM使阳极催化剂层120和阴极催化剂层彼此质子连通。MEA100可包括分别与阳极催化剂层120和阴极催化剂层130接触的第一气体扩散层140A和第二气体扩散层140B。第一气体扩散层140A和第二气体扩散层140B被构造为分别允许氢气和氧气扩散至阳极催化剂层120和阴极催化剂层130，并且允许水产物扩散离开阴极催化剂层130。MEA100还可包括被构造为分别与阳极催化剂层120和阴极催化剂层130电连通并且连接至待连接的外电路160的阳极集流体150A和阴极集流体150B。
在一些实施方式中，阳极催化剂颗粒和/或阴极催化剂颗粒将具有至少10m2/g、或20m2/g、或30m2/g、或40m2/g、或50m2/g、或60m2/g、或70m2/g、或80m2/g、或90m2/g、或100m2/g的比表面积。在一些实施方式中，阳极催化剂颗粒和/或阴极催化剂颗粒将为具有以下平均最大尺寸的纳米颗粒：小于100nm、或小于90nm、或小于80nm、或小于70nm、或小于60nm、或小于50nm、或小于40nm、或小于30nm、或小于20nm、或小于10nm。在一些具体实施方式中，阳极催化剂颗粒和/或阴极催化剂颗粒可具有2-5nm的平均最大尺寸。在一些实施方式中，阳极催化剂颗粒和/或阴极催化剂颗粒将包括多孔颗粒。
在一些实施方式中，阴极催化剂将具有以相对于阴极催化剂颗粒的重量比在1.25:1至3.85:1的范围内存在的[MTBD][C4F9SO3]。在一些实施方式中，阴极催化剂将具有以相对于阴极催化剂颗粒的重量比在2:1至3:1的范围内存在的[MTBD][C4F9SO3]。在一些实施方式中，阴极催化剂将具有以相对于阴极催化剂颗粒的重量比在2.5:1至2.6:1的范围内存在的[MTBD][C4F9SO3]。
图3A和3B分别显示对于在40％相对湿度下工作的两个PEMFC而言随电流密度变化的电池电势和功率的曲线。实心圆显示对于具有本教导的MEA100的电池而言的结果，其具有商购得到的PtCo合金阴极催化剂颗粒(具有多孔碳载体)，而空心圆显示对于具有对比MEA的PEMFC而言的结果，所述对比MEA在阴极催化剂层130中缺少[MTBD][C4F9SO3]，但是在其它方面与本教导的MEA100相同。除了使用无孔碳载体制备阴极催化剂颗粒的PtCo合金，图4A和4B显示与图3A和3B的那些类似的曲线，并且区别是空心圆对应于对于具有本教导的MEA100的电池而言的数据而实心圆代表比较例的数据。
结果显示在整个电流范围中在阴极催化剂层中具有离子液体的本教导的MEA100胜过比较例。特别地，电化学阻抗谱分析显示具有所公开的离子液体的阴极催化剂层130的质子扩散阻力小于缺少该离子液体的阴极催化剂层的质子扩散阻力。将注意到在阴极催化剂层中具有离子液体的本教导的MEA100中的活化损失小于在缺少这种离子液体的比较例中的活化损失。这可能是由在阴极催化剂层内改进的质子传输导致的质子供应增强所致。还将注意，特别是在图3B的结果中，在阴极催化剂层中离子液体的存在大幅改进最大功率密度。
将注意到在MEA100的阴极催化剂层130中包括[MTBD][C4F9SO3]看起来当与阴极催化剂颗粒的多孔碳载体配合使用时(图3A和3B)比当与阴极催化剂颗粒的无孔碳载体配合使用时(图4A和4B)提供更大的性能增强。不受任何特定理论的束缚，据信这可能是因为离子液体对具有多孔碳载体的催化剂颗粒具有优异的粘附性，并且这可进一步产生在颗粒/离子液体复合材料的表面形貌方面的功能差异。
图5A和5B显示对于在100％相对湿度下工作的两个PEMFC而言随电流密度变化的电池电势和功率的曲线，PEMFC在具有或不具有离子液体的情况下使用碳负载的铂(Pt/C)阴极催化剂颗粒。在图5A和5B的情况下，实心方块代表本教导的MEA100的数据，而空心方块代表在阴极催化剂层130中缺少离子液体的比较例的数据。结果显示在整个电流范围中在阴极催化剂层130中具有离子液体的本教导的MEA100的电势相对电流性能和功率密度再次胜过比较例。在高电流密度区域(例如>2A/cm2)尤其如此。不受任何特定理论的束缚，据信在高的相对湿度下在高电流密度区域中，阴极催化剂层130内的空气运输是主要因素并且决定电池性能。本教导的MEA100的优异性能可因此归功于水的迅速去除和气体扩散阻力的减小。结果是，改进了电池性能。将理解PEMFC可包括多个本教导的MEA100的堆叠体。在一些变体中，本教导的MEA100可包括阳极催化剂层，其中[MTBD][C4F9SO3]与碳负载的阳极催化剂颗粒混合。
相对于以下实施例而言进一步说明本发明。需要理解提供这些实施例来说明本发明的具体实施方案并且不应将这些实施例解释为限制本发明的范围。
实施例1合成1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure BDA0002354323090000071
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])
将MTBD(3.00g，0.0196mol)在水中的溶液(100mL)冷却至0℃，并将硝酸(1.76g，0.0196mol)逐滴添加至该溶液。这之后是添加九氟丁烷磺酸钾(8.58g，0.0196mol)，搅拌1小时。将产生的离子液体作为水相下的粘性流体相分离。将其用超纯水洗涤4遍。在50℃下减压干燥所产生的离子液体18小时以获得具有约45℃的熔化温度的白色材料。
实施例2 MEA制造
使用Pt(Co)/C-[MTBD][C4F9SO3]和原始状态的Pt(Co)/C作为阴极材料并在MEA中评价。催化剂墨由乙醇、丙二醇、水、Nafion离聚物(D2020)和催化剂构成。用作阴极催化剂颗粒的Pt(Co)/C样品是商购得到的(Tanaka Kikinzoku Kogyo)在科琴黑上的PtCo合金(图3A和3B)或在氧化的小的乙炔黑上的制备的PtCo合金(具有类似的组成和装料密度)(图4A和4B)。离聚物与碳(I/C)重量比和固体含量分别保持在0.9和14重量％。使用刮板浇注方法，将墨浆料剧烈混合并涂覆在聚(四氟乙烯)基材(0.002”厚，Macmaster-CARR)上。类似地，制备具有I/C比为1.07的Pt/C(30重量％Pt含量，TEC10EA30E，TKK)催化剂层作为阳极材料。在80℃下干燥涂覆层以去除溶剂。将最终的阳极和阴极Pt装料量控制为0.05和0.1～0.15mgPt/cm2。
将各个阴极和阳极电催化剂层(2cmx2cm)冲出并夹在Nafion 211膜之间以使用贴花转移技术形成催化剂涂覆的膜(CCM)。热压条件为130℃、0.8Mpa和5分钟。将气体扩散层(29BC，SGL Carbon)与CCM一起组装在具有蜿蜒流场(Scribner Associates)的单个电池中。
实施例3 MEA评价
使用850e燃料电池测试系统(Scribner Associates)用于MEA性能评价。首先在H2/空气(0.5NLPM/1NMPM)下在45℃和100％相对湿度(RH)下通过在0.9V至0.1V之间扫描数百次循环来活化MEA。然后在80℃下分别在40％RH和100％RH下测试MEA的i-V性能。将超纯H2和空气(Airgas)以150Kpa的绝对压力供应至阳极和阴极。设置电流密度具有0.05A/cm2的增量直至2A/cm2，并且同时记录响应电压。整个测量中还检查高频电阻(HFR)。
使用重量分析方法来测定IL中的O2溶解度。在固定温度和压力下监测样品的重量改变作为吸附的或脱附的O2。具体地，使用磁悬浮天平(MSB)(Rubotherm GmbH)。最初，将约1g的离子液体样品添加至样品容器然后脱气至大约10-5巴。在蒸发水和其它挥发性杂质之后，用O2加压腔室至一定压力。通过不断地称重至少20分钟来达到并确认O2和离子液体样品之间的气液平衡。在获得吸附等温线之后，将样品腔室中的压力逐步降低以获得脱附等温线。吸附等温线和脱附等温线构成完整的等温线。通过浮力效应来校正数值。由时间相关的吸附曲线获得O2扩散系数，并且通过简化的质量扩散过程将O2吸附数学建模。
之前的描述本质上仅是说明性的并且绝不意图限制公开、它的应用或用途。如本文使用的，短语A、B和C中的至少一种应解释为意指使用非排他性逻辑“或”的逻辑(A或B或C)。应理解可在没有改变本公开内容原则的情况下采用不同的顺序执行方法内的各个步骤。范围的公开包括公开在整个范围内的所有范围和细分的范围。
本文使用的标题(例如“背景技术”和“发明内容”)和子标题仅意图用于本公开内容内主题的一般组织，并不意图限制本技术的公开内容或其任何方面。具有所述特征的多个实施方案的列举不意图排除具有额外特征的其它实施方案，或者包括所述特征的不同组合的其它实施方案。
如本文使用，术语“包含”和“包括”和它们的变体意在为非限制性的，使得连续列举的项目或列表不排除在本技术的装置和方法中也可用的其它类似项目。类似地，术语“可”和“可以”和它们的变体意在为非限制性的，使得实施方案可或可以包含某些要素或特征的列举没有排除不含有那些要素或特征的本技术的其它实施方案。
可以各种形式实施本公开内容的广泛教导。因此，虽然该公开内容包括特定的实施例，但是本公开内容的真实范围不应被如此限制，因为在研究说明书和以下权利要求书之后，其它修改对于本领域技术人员来说将变得明显。本文中提及一个方面或各个方面意指在至少一个实施方案或方面中包括与实施方案或特定系统一起描述的特定特征、结构或特性。短语“在一方面”(或其变体)的出现不必然是指相同的方面或实施方案。还应理解不必以与所描绘的相同的顺序来进行本文讨论的各种方法步骤，并且在每个方面或实施方案中不需要每个方法步骤。
出于说明和描述的目的提供实施方案的前述描述。其不意图为穷举的或限制本公开内容。特定实施方案的各个要素或特征通常不限于该特定实施方案，但是在可适用时是可互换的，并且即使没有具体显示或描述，也可用于所选的实施方案中。其也可以许多方式变化。不应将这样的变体认为是偏离本公开内容，并且所有这样的修改意图被包括在本公开内容的范围内。

Claims (20)

1.用于聚合物电解质膜燃料电池的膜电极组件(MEA)，该MEA包含：
阳极催化剂层，该阳极催化剂层包含：
碳负载的阳极催化剂颗粒，该阳极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；
阴极催化剂层，该阴极催化剂层包含以下的混合物：
碳负载的阴极催化剂颗粒，该阴极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；和
离子液体，该离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure FDA0002354323080000011
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])；和
调节该阳极催化剂层和该阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的MEA，其中该阴极催化剂颗粒包含铂合金。
3.根据权利要求1所述的MEA，其中该阴极催化剂颗粒包含铂-钴合金。
4.根据权利要求3所述的MEA，其中在该阴极催化剂层的铂-钴合金中的铂与钴的重量比为约10:1。
5.根据权利要求1所述的MEA，其中离子液体与碳负载的阴极催化剂颗粒的重量比为约1:10。
6.根据权利要求1所述的MEA，其中该聚合物电解质膜包含全氟磺酸。
7.根据权利要求1所述的MEA，其中该阴极催化剂层包含固体离聚物。
8.用于聚合物电解质膜燃料电池的膜电极组件(MEA)，该MEA包含：
阳极催化剂层，该阳极催化剂层包含以下的混合物：
碳负载的阳极催化剂颗粒，该阳极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；和
离子液体，该离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure FDA0002354323080000021
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])；
阴极催化剂层，该阴极催化剂层包含以下的混合物：
碳负载的阴极催化剂颗粒，该阴极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；和
离子液体，包含([MTBD][C4F9SO3])；和
调节该阳极催化剂层和该阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
9.根据权利要求8所述的MEA，其中该阴极催化剂颗粒包含铂合金。
10.根据权利要求8所述的MEA，其中该阴极催化剂颗粒包含铂-钴合金。
11.根据权利要求10所述的MEA，其中在该阴极催化剂层中的铂-钴合金中的铂与钴的重量比为约10:1。
12.根据权利要求8所述的MEA，其中在该阴极催化剂层中的离子液体与碳负载的阴极催化剂颗粒的重量比为约1:10。
13.根据权利要求8所述的MEA，其中该聚合物电解质膜包含全氟磺酸。
14.根据权利要求8所述的MEA，其中该阴极催化剂层包含固体离聚物。
15.聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)，包含多个堆叠的膜电极组件(MEA)，所述多个MEA中的每个MEA包含：
阳极催化剂层，该阳极催化剂层包含：
碳负载的阳极催化剂颗粒，该阳极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；
阴极催化剂层，该阴极催化剂层包含以下的混合物：
碳负载的阴极催化剂颗粒，该阴极催化剂颗粒包含选自以下的金属的颗粒：
铂，和
铂合金；和
离子液体，该离子液体包含1-甲基-2,3,4,6,7,8-六氢-1H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶-9-
Figure FDA0002354323080000041
1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁烷-1-磺酸盐([MTBD][C4F9SO3])；和
调节该阳极催化剂层和该阴极催化剂层之间的质子连通的聚合物电解质膜。
16.根据权利要求15所述的PEMFC，其中该阴极催化剂颗粒包含铂合金。
17.根据权利要求15所述的PEMFC，其中该阴极催化剂颗粒包含铂-钴合金。
18.根据权利要求17所述的PEMFC，其中在该阴极催化剂层的铂-钴合金中的铂与钴的重量比为约10:1。
19.根据权利要求15所述的PEMFC，其中离子液体与碳负载的阴极催化剂颗粒的重量比为约1:10。
20.根据权利要求15所述的PEMFC，其中该聚合物电解质膜包含全氟磺酸。
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