JP2009133713A - 酸素センサの電極活性化処理方法、および、電極活性化処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸素センサ100の電極活性化処理時に固体電解質体11の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスを流通し、センサ素子1をヒータにより温度800℃〜900℃に加熱し、基準電極12および測定電極13の間に固体電解質体11を介して100mA〜500mAの電流が流れるように交流電圧を印加する、ことで実現される。
【選択図】図1
Description
この酸素センサの測定原理としては、酸素ガスの濃淡による起電力を測定する濃淡電池方式と、酸素拡散律速構造としたセンサ素子に、所定範囲の電圧を印加することによって発生する一定電流を測定する限界電流方式が知られている。濃淡電池方式の場合、ジルコニア等のセラミック固体電解質の両面に一対の多孔質電極、例えば白金系電極を形成して、測定側と基準側の酸素濃度の差によって生ずる電位差を基に、酸素濃度を計測する。
また、特許文献2に記載の従来技術は、センサ運転温度を通常運転時よりも高温、つまり800℃以上の条件下で、シリコン等の被毒物質など電極付着物を焼き飛ばして活性化する手法である。
しかしながら、センサ校正時では、測定時の酸素濃度環境にあわせるため、酸素センサの測定電極が大気よりも低い酸素濃度環境下であることが必要である。一方、特許文献1記載の電極活性化処理法では酸素濃度が低下すると処理効果が低下するため、逆に高い酸素濃度環境下で行うことが必要である。このような事情のため、センサ校正と特許文献1記載の電極活性化処理法とを共に行うことができなかった。
校正時の電極活性化処理はできるだけ短時間で行いたいという要請があった。
また、酸素センサに効率的に電極活性化処理を施す電極活性化処理装置を提供することにある。
有底円筒形に形成された固体電解質体と、固体電解質体の内壁面に形成した内側の基準電極と、固体電解質体の外壁面に形成した外側の測定電極と、基準電極に接続される基準電極用リード線と、測定電極に接続される測定電極用リード線と、を備えるセンサ素子と、
センサ素子を加熱するためのヒータと、
を有する酸素センサの電極活性化処理方法であって、
固体電解質体の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスを流通し、
センサ素子をヒータにより温度800℃〜900℃に加熱し、
基準電極および測定電極の間に固体電解質体を介して100mA〜500mAの電流が流れるように交流電圧を印加する、
ことを特徴とする。
請求項1に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理用ガスは大気よりも酸素濃度が低い低酸素濃度ガスであることを特徴とする。
請求項1に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理は、定期校正時に併せて行う処理とし、 電極活性化処理用ガスは大気よりも酸素濃度が低い校正ガスを兼用することを特徴とする。
請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
センサ素子の内部抵抗値が異常判定閾値を上回る場合に電極活性化処理を開始する、
ことを特徴とする。
請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
内部抵抗値が正常復帰判定閾値を下回る場合には電極活性化処理を終了する、
ことを特徴とする。
請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
内部抵抗値に基づいて内部抵抗値の変化率を算出し、
内部抵抗値の変化率が正常復帰判定閾値を上回る場合には電極活性化処理を終了する、
ことを特徴とする。
請求項5または請求項6に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理の開始から所定時間を上回る場合に電流値を増加させるように交流電圧を印加することを特徴とする。
請求項4〜請求項7の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を700℃以下とすることを特徴とする。
有底円筒形に形成された固体電解質体と、固体電解質体の内壁面に形成した内側の基準電極と、固体電解質体の外壁面に形成した外側の測定電極と、基準電極に接続される基準電極用リード線と、測定電極に接続される測定電極用リード線と、を備えるセンサ素子と、
センサ素子を加熱するためのヒータと、
を有する酸素センサに対して電極活性化処理を施す電極活性化処理装置であって、
固体電解質体の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスを流通するガス流通手段と、
センサ素子をヒータにより温度800℃〜900℃に加熱する加熱手段と、
基準電極および測定電極の間に固体電解質体を介して100mA〜500mAの電流が流れるように交流電圧を印加する交流電圧印加手段と、
を備えることを特徴とする。
請求項9に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理用ガスは空気よりも酸素濃度が低い低酸素濃度ガスであることを特徴とする。
請求項9に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理は、定期校正時に併せて行う処理とし、 電極活性化処理用ガスは空気よりも酸素濃度が低い校正ガスを兼用することを特徴とする。
請求項9〜請求項11の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
センサ素子の内部抵抗値が異常判定閾値を上回る場合に電極活性化処理を開始する開始手段と、
を備えることを特徴とする。
請求項9〜請求項12の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
内部抵抗値が正常復帰判定閾値を下回る場合には電極活性化処理を終了する終了手段と、
を備えることを特徴とする。
請求項9〜請求項12の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
内部抵抗値に基づいて内部抵抗値の変化率を算出する算出手段と、
内部抵抗値の変化率が正常復帰判定閾値を上回る場合には電極活性化処理を終了する終了手段と、
を備えることを特徴とする。
請求項13または請求項14に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理の開始から所定時間を上回る場合に電流値を増加させるように交流電圧を印加する印加手段を備えることを特徴とする。
請求項12〜請求項15の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
前記測定手段は、内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を700℃以下とする手段であることを特徴とする。
また、酸素センサに効率的に電極活性化処理を施す電極活性化処理装置を提供することができる。
センサ素子1は、さらに固体電解質体11、基準電極12、測定電極13、基準電極用リード線14、測定電極用リード線15、接着剤16を備える。センサ素子1は、有底円筒形である固体電解質体11の底付近の内外面に基準電極12および測定電極13を設け、基準電極用リード線14および測定電極用リード線15を電気的に接続して形成したものである。このセンサ素子1は、基準電極12側の比較ガス(大気ガス)と測定電極13側の測定対象ガスとの酸素濃度の差に応じて電位差を生じさせ、この電位差による起電力を電圧として検出することでセンサとして機能する。
測定電極用リード線15も、先端に輪状の部材を備え、例えば白金線により形成されたものであり、測定電極13に電気的に接続される。
接着剤16は基準電極用リード線14および測定電極用リード線15を固体電解質体11に固着する。
なお、センサ素子1の作成を容易にするため、基準電極用リード線14および測定電極用リード線15の大部分を電極と同様に白金系ペースト塗布、焼成により形成したリード膜としても良い。
センサ素子1はこのようなものである。
なお、酸素センサ100の組立上の都合によっては、測定電極用リード線15はヒータ3と断熱材4との間を通過させても良い。
フランジ部51は、図示しないが孔部などが形成されており、図示しないボイラーや工業炉などにねじ止めして酸素センサ100の取り付けに用いられる。
収納部52は、円筒体であり、フランジ部51とともに一体成型される。収納部52は、その内部でセンサ素子1、保護層2、ヒータ3および断熱材4を収納する。また、測定対象ガスや校正ガスを誘導しやすくしている。
配線収容部53は、配線導入部56を通じて比較ガスとしての大気ガスが流通されており、この大気ガスをセンサ素子1の固体電解質体11内へ供給する。また、後述する各種配線が収容される。
パッキン54は、ヒータ3と収納部52の開口部との間に配置され、特に比較ガスとなる大気ガスと測定ガス対象とが混合されないように気密を維持する。なお、図1では、説明を明瞭にするため一部図示を省略しており、大気ガスは固体電解質体11内のみへ供給するように接着材16付近も封止されている。
校正ガス導入部55は、校正ガス配管9が接続されており、校正ガスを導入する。校正ガス導入部55から供給された校正ガスは、ヒータ3と断熱材4との間にある流路(図示せず)を通過して、校正ガスを保護層2の周囲に流通させる。
リード線7は、測定電極用リード線15と接続され、配線収容箱53を経て配線導入部56を通じて外部へ引き出され、外部の電極活性化処理装置200と接続される。
校正ガス配管9は、校正ガス導入部55と、外部の図示しない校正用ガスボンベと、に接続される。校正ガス配管9と校正用ガスボンベとの間に配置される電磁弁91は電極活性化処理装置200と接続され、電磁弁91は電極活性化処理装置200から発せられる校正信号により稼働する。
酸素センサ100の構成はこのようなものである。
この酸素センサ100を煙道や加熱炉などの測定対象となる装置施設へ直接挿入しつつ、フランジ部51の留め孔(図示せず)にねじを挿通してねじ止めして固定する。装置本体200は、この酸素センサ100のヒータ3を加熱する電力を供給して固体電解質体11を動作温度の約800 ℃に昇温加熱する。固体電解質体11は酸素イオンのみが移動可能であり、固体電解質体11の内外に存在するガス中の酸素分圧の差に対応する起電力を発生する酸素濃淡電池が形成されるので、この酸素濃淡電池の起電力による電圧を固体電解質体11の内外に設けた基準電極12、測定電極13によって装置本体200が検出測定する。装置本体200は演算処理を行って、大気中の酸素分圧を基準とする測定対象ガス中の酸素分圧つまり測定ガス中の酸素濃度を測定する。酸素濃度測定処理はこのようなものである。
電極活性化処理装置200は固体電解質体11の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスである低酸素濃度ガスまたは大気ガスを流通する。なお、電極活性化処理装置200を用いなくとも低酸素濃度ガスまたは大気ガスという電極活性化処理用ガスが流通されている環境下に置いて活性化しても良い。
なお、温度800℃〜900℃の条件を守ればよく、電極活性化処理用ガスが流通される空間は大気圧程度の値としている。
電極活性化処理装置200は、センサ素子1の内部抵抗値を測定する。ここで酸素センサ1の内部抵抗値の検出原理について図を参照しつつ説明する。図6は酸素センサの内部抵抗値の測定原理の説明図である。図6に示す回路を用いて負荷抵抗回路の開閉を行い、数1に示すように上記抵抗開閉時のセンサ出力差を用いて簡易に求めることができる。
r=R(Eop/E−1)
r:内部抵抗値,R:負荷抵抗値,E:R負荷時の出力,Eop:無負荷時の出力
また、内部抵抗値の計測時に温度を変更していたが、このような温度低下も時間を要するものであり、欠測を少なくするため、通常のセンサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃でも内部抵抗値の変化が検出できる場合には、センサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃のままで検出を行うようにしても良く、検出時の加熱温度は実情に応じて決定される。
電極活性化処理装置200は、センサ素子1の内部抵抗値を上記原理に基づいて測定する。好ましくはこの内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を一時的に700℃以下、例えば650℃とすることで確実な検出が可能となる。
また、内部抵抗値の計測時に温度を変更していたが、このような温度低下も時間を要するものであり、欠測を少なくするため、通常のセンサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃でも内部抵抗値の変化が検出できる場合には、センサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃のままで検出を行うようにしても良く、検出時の加熱温度は実情に応じて決定される。
電極活性化処理装置200は、センサ素子1の内部抵抗値を上記原理に基づいて測定する。好ましくはこの内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を一時的に700℃以下、例えば650℃とすることで確実な検出が可能となる。
電極活性化処理装置200は、この内部抵抗値の変化率が正常復帰判定閾値、例えば50%を下回る場合には電極活性化処理を再開することとなる。以下、交流電圧印加(温度850℃)と内部抵抗測定(温度650℃)・内部抵抗値変化率算出後の正常復帰判定を交互に行う。そして、電極活性化処理装置200は、正常復帰判定において内部抵抗値が正常復帰判定閾値、例えば50%を上回ると判断した場合にはこの電極活性化処理を終了する。
このようにすることで、個々のセンサ素子1の事情に併せて活性化を行うため、可能な限り処理時間を短縮しつつ、確実に活性化を行うことができる。
また、内部抵抗値の計測時に温度を変更していたが、このような温度低下も時間を要するものであり、欠測を少なくするため、通常のセンサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃でも内部抵抗値の変化が検出できる場合には、センサ運転温度800℃や活性化処理の温度850℃のままで検出を行うようにしても良く、検出時の加熱温度は実情に応じて決定される。
酸素センサ100を寿命評価試験装置に設置し、装置内に5000ppmSO2/N2ガスを流通してSO2被毒試験を行った。酸素センサ100の運転温度は800℃とした。なお、短期間で被毒させるため、上記センサには保護層2を設けなかった。図7に内部抵抗値の経時変化を示す。内部抵抗値の測定は装置内のガスを2%O2/N2に置換して温度800℃および650℃で行った。内部抵抗値は試験4日目まで経時的に上昇し、650℃での内部抵抗は1000Ωを超え、初期値の約10倍の値となったことから、被毒による電極劣化現象が起こっていることが確認された。この時の800℃での内部抵抗は約15Ωの上昇しか見られず、異常判定閾値の100Ω以下であったことから、650℃での内部抵抗値を指標とすれば電極劣化状態を早期に判定可能であることが確認された。
1:センサ素子
11:固体電解質体
12:基準電極
13:測定電極
14:基準電極用リード線
15:測定電極用リード線
16:接着剤
2:保護層
3:ヒータ
4:断熱材
5:センサ筐体
51:フランジ部
52:収納部
53:配線収容部
54:パッキン
55:校正ガス導入部
56:配線導入部
6:リード線
7:リード線
8:ヒータ線
9:校正ガス配管
91:電磁弁
200:装置本体(電極活性化処理装置)
Claims (16)
- 有底円筒形に形成された固体電解質体と、固体電解質体の内壁面に形成した内側の基準電極と、固体電解質体の外壁面に形成した外側の測定電極と、基準電極に接続される基準電極用リード線と、測定電極に接続される測定電極用リード線と、を備えるセンサ素子と、
センサ素子を加熱するためのヒータと、
を有する酸素センサの電極活性化処理方法であって、
固体電解質体の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスを流通し、
センサ素子をヒータにより温度800℃〜900℃に加熱し、
基準電極および測定電極の間に固体電解質体を介して100mA〜500mAの電流が流れるように交流電圧を印加する、
ことを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項1に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理用ガスは大気よりも酸素濃度が低い低酸素濃度ガスであることを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項1に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理は、定期校正時に併せて行う処理とし、 電極活性化処理用ガスは大気よりも酸素濃度が低い校正ガスを兼用することを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
センサ素子の内部抵抗値が異常判定閾値を上回る場合に電極活性化処理を開始する、 ことを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
内部抵抗値が正常復帰判定閾値を下回る場合には電極活性化処理を終了する、
ことを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定し、
内部抵抗値に基づいて内部抵抗値の変化率を算出し、
内部抵抗値の変化率が正常復帰判定閾値を上回る場合には電極活性化処理を終了する、
ことを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項5または請求項6に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
電極活性化処理の開始から所定時間を上回る場合に電流値を増加させるように交流電圧を印加することを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 請求項4〜請求項7の何れか一項に記載の酸素センサの電極活性化処理方法において、
内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を700℃以下とすることを特徴とする酸素センサの電極活性化処理方法。 - 有底円筒形に形成された固体電解質体と、固体電解質体の内壁面に形成した内側の基準電極と、固体電解質体の外壁面に形成した外側の測定電極と、基準電極に接続される基準電極用リード線と、測定電極に接続される測定電極用リード線と、を備えるセンサ素子と、
センサ素子を加熱するためのヒータと、
を有する酸素センサに対して電極活性化処理を施す電極活性化処理装置であって、
固体電解質体の外壁面周囲に電極活性化処理用ガスを流通するガス流通手段と、
センサ素子をヒータにより温度800℃〜900℃に加熱する加熱手段と、
基準電極および測定電極の間に固体電解質体を介して100mA〜500mAの電流が流れるように交流電圧を印加する交流電圧印加手段と、
を備えることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項9に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理用ガスは空気よりも酸素濃度が低い低酸素濃度ガスであることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項9に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理は、定期校正時に併せて行う処理とし、 電極活性化処理用ガスは空気よりも酸素濃度が低い校正ガスを兼用することを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項9〜請求項11の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
センサ素子の内部抵抗値が異常判定閾値を上回る場合に電極活性化処理を開始する開始手段と、
を備えることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項9〜請求項12の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
内部抵抗値が正常復帰判定閾値を下回る場合には電極活性化処理を終了する終了手段と、
を備えることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項9〜請求項12の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理途中で酸素センサのセンサ素子の内部抵抗値を測定する測定手段と、
内部抵抗値に基づいて内部抵抗値の変化率を算出する算出手段と、
内部抵抗値の変化率が正常復帰判定閾値を上回る場合には電極活性化処理を終了する終了手段と、
を備えることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項13または請求項14に記載の電極活性化処理装置において、
電極活性化処理の開始から所定時間を上回る場合に電流値を増加させるように交流電圧を印加する印加手段を備えることを特徴とする電極活性化処理装置。 - 請求項12〜請求項15の何れか一項に記載の電極活性化処理装置において、
前記測定手段は、内部抵抗値を測定する時にヒータの加熱温度を700℃以下とする手段であることを特徴とする電極活性化処理装置。
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