JP2009117165A - リチウム2次電池用電極及びリチウム2次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム2次電池10は、少なくとも最表面層に形成され活物質充填密度が1.2g/cm3以上1.7g/cm3以下であり電極のX線回折測定における(002)面と(110)面とのピーク面積強度比I110/I002が0.0010以上である黒鉛粒子22の層と、最表面以外の層に形成され密度が2.0g/cm3以上の非晶質シリコン層20と、を含む負極活物質15と、非晶質シリコン層20が形成されることにより負極活物質15が設けられその表面粗さRz、非晶質シリコン厚さtとするとt≦Rz/2を満たす集電体14と、を備えたリチウム2次電池用電極を負極として備えている。
【選択図】図1
Description
少なくとも最表面層に形成され活物質充填密度が1.2g/cm3以上1.7g/cm3以下であり電極のX線回折測定における(002)面と(110)面とのピーク面積強度比I110/I002が0.0010以上である黒鉛層と、最表面以外の層に形成され密度が2.0g/cm3以上の非晶質シリコン層と、を含む活物質と、
前記非晶質シリコン層と接して前記活物質が設けられその表面粗さRz(μm)、前記非晶質シリコン厚さt(μm)とするとt≦Rz/2を満たす集電体と、
を備えたものである。
負極集電体として、電解法により表面の銅を析出することにより表面粗さRzが7μmに凹凸状に形成した粗面化銅からなる18μmの電解箔を用意した。この表面粗さRzは、十点平均粗さともいい、JIS−B0601:2001附属書1(参考)に基づいて求めた表面粗さをいう。この電解箔からなる負極集電体上に、スパッタリング装置(トッキ社製ロードロック式スパッタ成膜装置)を用いて、厚さ1μmのシリコンからなる第1負極活物質層を堆積させた(t≦Rz/2)。この堆積条件は、高周波周波数13.56MHz,高周波電力600W,アルゴン流量40sccm(1atm,25℃でのcc/min),ガス圧力1Pa,スパッタ時間2時間43分,堆積層厚さ1μmで行った。具体的には、スパッタリング装置のチャンバ内を5×10-5Paまで真空排気したあと、チャンバ内にアルゴンを導入し、チャンバ内のガス圧が1Paになるようにガス圧を安定させた。チャンバ内のガス圧が安定した状態で高周波電源によりシリコンのスパッタ源に高周波電圧を所定時間印加し、シリコンを負極集電体上に堆積させた。このときのシリコンの密度は2.0g/cm3であった。このシリコン密度の測定は、ガラス小片上(20mm×20mm)に上記条件でスパッタリング処理を行い、シリコンの厚さtを測定し、これとは別に、大きなアルミ箔上(100mmφ)に同様の条件でスパッタリング処理を行い、堆積したシリコンの重量を測定し、この厚さと面積、重量を用いて算出した。
作製した打ち抜き前の実験例1の負極を用いてX線回折測定を行い、負極の(002)面と(110)面とのピーク面積強度比I110/I002を求めた。X線回折測定は、X線回折装置(リガク社製RINT−2200)を用いてCu−Kα線により40kV−30mAで20°〜70°までスキャンし、(002)面と(110)面に相当するピーク面積を求め、このピーク面積値を用いてピーク面積強度比I110/I002を算出した。その結果、実験例1では、I110/I002=0.00116であった。なお、このX線回折測定は、後述する実験例3,9も行った。
作製した実験例1の2極セルを用い、0.4mAで0.01Vまで還元(充電)したのち、0.4mAで1.5Vまで酸化(放電)させて初期充電容量、初期放電容量及び初期充放電効率を求めた。続いて、0.2Cで5サイクル充放電を行ったのちに、0.05C(0.225mA)、0.2C(0.9mA)、0.5C(2.25mA)の負荷特性を測定した。ここでは、0.05Cの測定値を100%とし、0.2Cでの0.05Cに対する割合、0.5Cでの0.05Cに対する割合を算出した。その結果、初期充電容量は4.96mAh、初期放電容量は4.51mAh、初期充電効率は91%であった。この実験例1の負極について、初期放電容量Qgsi=4.51mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用いて、非晶質シリコンの放電容量Qsiを次式(1)を用いて算出した。その結果、Qsi=2404.8mAh/gであった。このため、初期放電容量4.51mAhのうち黒鉛が3.5mAh,非晶質シリコンが1.01mAhとなり、非晶質シリコン層が充放電に関与していることが確かめられた。なお、この実験例1の測定結果を表1に示す。表1には、非晶質シリコン層の厚さt(μm)、非晶質シリコンの密度(g/cm3)、黒鉛粒径(μm)、負極活物質充填密度(g/cm3)、表面粗さRz(μm)、X線回折のピーク面積強度比I110/I002、初期充電容量(mAh)、初期放電容量(mAh)、初期充放電効率(%)、放電容量(mAh)、0.05Cに対する容量(%)を示し、後述する実験例2〜12のデータについても示した。
Qsi=(Qgsi−Qg×Cg)/Csi…式(1)
スパッタ時のガス圧を0.5Paに調整し、密度2.1g/cm3の非晶質シリコン層を1μmとした以外は実験例1と同様にして実験例2の負極及び実験例2の2極セルを作製した。この実験例2では、充放電試験の結果について、初期充電容量は5.00mAh、初期放電容量は4.64mAh、初期充電効率は93%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.64mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=2714mAh/gであった。
黒鉛を塗布した電極のロールプレス圧を調整し、黒鉛層の活物質充填密度を1.5g/cm3に調整した以外は実験例1と同様にして実験例3の負極及び実験例3の2極セルを作製した。この実験例3では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.70mAh、初期放電容量は4.28mAh、初期充電効率は91%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.28mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=1857mAh/gであった。
スパッタ時間の調整により非晶質シリコン層の厚さtを3μmに調整した以外は実験例1と同様にして実験例4の負極及び実験例4の2極セルを作製した。この実験例4では、充放電試験の結果について、初期充電容量は5.00mAh、初期放電容量は4.64mAh、初期充電効率は93%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.64mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00125g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=912mAh/gであった。
粒径10μmの黒鉛粒子を用いた以外は実験例1と同様にして実験例5の負極及び実験例5の2極セルを作製した。この実験例5では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.95mAh、初期放電容量は4.52mAh、初期充電効率は91%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.52mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=2429mAh/gであった。
表面粗さRzが4.5μmの銅箔を集電体として用いた以外は実験例1と同様にして実験例6の負極及び実験例6の2極セルを作製した。この実験例6では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.90mAh、初期放電容量は4.48mAh、初期充電効率は91%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.48mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=2333mAh/gであった。
粒径20μmの黒鉛粒子を集電体に塗布して乾燥したのちにこの黒鉛粒子上に実験例1と同様の条件でスパッタリングを行い、この黒鉛粒子上に非晶質シリコン層を堆積させた以外は実験例1と同様にして実験例7の負極及び実験例7の2極セルを作製した。この実験例7では、充放電試験の結果について、0.5mAで0.01Vまで還元(充電)したのち、0.5mAで1.5Vまで酸化(放電)させて充放電試験を行ったところ、初期充電容量は6.12mAh、初期放電容量は5.63mAh、初期充電効率は92%であった。また、初期放電容量Qgsi=5.63mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.012g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=3410mAh/gであった。
スパッタ時のガス圧を10Paに調整し、密度1.95g/cm3の非晶質シリコン層を1μm堆積した以外は実験例1と同様にして実験例8の負極及び実験例8の2極セルを作製した。この実験例8では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.90mAh、初期放電容量は4.50mAh、初期充電効率は92%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.50mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00041g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=2439mAh/gであった。
黒鉛粒子を塗布した電極のロールプレス圧を調整して黒鉛層の活物質充填密度を1.8g/cm3に調整した以外は実験例1と同様にして実験例9の負極及び実験例9の2極セルを作製した。この実験例9では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.00mAh、初期放電容量は3.53mAh、初期充電効率は88%であった。また、初期放電容量Qgsi=3.53mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=71mAh/gであった。
スパッタ時間の調整により非晶質シリコン層の厚さtを4μmに調整した以外は実験例1と同様にして実験例10の負極及び実験例10の2極セルを作製した。この実験例10では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.92mAh、初期放電容量は4.03mAh、初期充電効率は82%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.03mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.0017g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=311mAh/gであった。
粒径40μmの黒鉛粒子を用いた以外は実験例1と同様にして実験例11の負極及び実験例11の2極セルを作製した。この実験例11では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.96mAh、初期放電容量は4.48mAh、初期充電効率は90%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.48mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=2333mAh/gであった。
表面粗さRzが0.25μmの銅箔を集電体として用いた以外は実験例1と同様にして実験例12の負極及び実験例12の2極セルを作製した。この実験例12では、充放電試験の結果について、初期充電容量は4.85mAh、初期放電容量は4.33mAh、初期充電効率は89%であった。また、初期放電容量Qgsi=4.33mAh、塗布した黒鉛の質量Cg=0.01g、堆積したシリコン重量Csi=0.00042g、黒鉛負極の放電容量Qg=350mAh/gを用い、式(1)により非晶質シリコンの放電容量Qsiを求めたところ、Qsi=1976mAh/gであった。
実験例1〜12の結果によると、最表面層に黒鉛層が形成され、この黒鉛層の活物質充填密度が1.2g/cm3以上1.7g/cm3以下であり電極のX線回折測定における(002)面と(110)面とのピーク面積強度比I110/I002が0.0010以上であり、最表面以外の層に非晶質シリコン層が形成され、この非晶質シリコン層の密度が2.0g/cm3以上であり、負極集電体の表面粗さRz、非晶質シリコンの厚さtとすると、t≦Rz/2を満たす負極を備えた実験例1〜6では、充放電を繰り返したときの充放電容量の低下をより抑制することがわかった。
Claims (6)
- 少なくとも最表面層に形成され活物質充填密度が1.2g/cm3以上1.7g/cm3以下であり電極のX線回折測定における(002)面と(110)面とのピーク面積強度比I110/I002が0.0010以上である黒鉛層と、最表面以外の層に形成され密度が2.0g/cm3以上の非晶質シリコン層と、を含む活物質と、
前記非晶質シリコン層と接して前記活物質が設けられその表面粗さRz(μm)、前記非晶質シリコン厚さt(μm)とするとt≦Rz/2を満たす集電体と、
を備えたリチウム2次電池用電極。 - 前記集電体は、該集電体の表面粗さRzが0.4μm<Rz≦7μmの範囲に形成されている、請求項1に記載のリチウム2次電池用電極。
- 前記活物質は、前記非晶質シリコン層の密度が2.1g/cm3以下である、請求項1又は2に記載のリチウム2次電池用電極。
- 前記活物質は、前記黒鉛層の活物質充填密度が1.5g/cm3以下である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム2次電池用電極。 - 前記集電体は、前記黒鉛の粒子径dとするとRz≦d<4Rzを満たす、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム2次電池用電極。
- リチウムを含有する正極活物質を含む正極と、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム2次電池用電極を用いた負極と、
前記正極と前記負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたリチウム2次電池。
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