JP2009113582A - 非熱可塑性ポリイミド繊維を含む繊維集合体を用いた断熱・吸音材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも湾曲部位を有する非熱可塑性ポリイミド繊維を含み、嵩密度が1.0〜10.0kg/m3の繊維集合体を用いた断熱・吸音材であり、非熱可塑性ポリイミド繊維が、少なくともピロメリット酸二無水物と4,4−ジアミノジフェニルエーテルを原料として含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
一方で、非熱可塑性繊維と熱可塑性繊維を組み合わせて上記ガラスウールの代替製品として用いる為の材料が開発されている(例えば、特許文献3〜4参照)。
航空技術、No.581、34項〜39項(2003年) 「日本航空宇宙学会 第40回飛行機シンポジウム」267項〜270項(2002年)
プロファイル温度: 20℃〜400℃(昇温速度:3℃/分)
周波数: 5Hz
Lamp.(交流歪振幅目標値): 20μm
Fbase(測定中のテンションの最小値):0g
F0gain(測定中にテンションを交流力振幅に応じて変化させる場合の係数):3.0。
本願発明の少なくとも湾曲部位を有する非熱可塑性ポリイミド繊維について、作製した繊維の顕微鏡写真である図2を用いて説明を行う。
本願発明における湾曲部位とは、例えば、図2における白色矢印で示される部位の様に繊維が途中で湾曲した部位を意味する。より具体的には、繊維が弓なりに曲がっているものや、円を描いているものや、ループ状に螺旋をまいているもの等を意味する。また、非熱可塑性ポリイミド繊維を含む繊維集合体を構成するポリイミド繊維は、その全てが湾曲した形状を有するものである必要は無く、直線状のポリイミド繊維を含んでいてもかまわない。更には、湾曲部位を有するポリイミド繊維とは、ポリイミド繊維全体が湾曲していてもよいし、その一部のみが湾曲していてもよい。
このような湾曲部位を持つ繊維とすることで絡み合いながら嵩高くなり、嵩密度は小さくなる。このような繊維は、本願発明のポリイミド繊維の製造方法を適応させることにより製造することができる。
本願発明の少なくとも湾曲部位を有する非熱可塑性ポリイミド繊維の製造方法について下記に説明を行う。
本願発明の非熱可塑性ポリイミド繊維の製造方法は、上記ポリアミド酸溶液を気流にて引き取りながら紡糸し、積層してなる非熱可塑性ポリイミド繊維の製造方法を用いることで作製し得る。気流にて引き取るとは、紡糸工程において、紡糸原液を気流にて吹き飛ばしながら、引き伸ばして繊維状に成形する方法である。特に、外力として、気流を最も主要な外力として用いることで紡糸する方法である。
このようにポリイミド繊維同士を結合させることで、本願発明の特徴である低い嵩比重になりやすく、しかも、繊維同士が結合することで弾力性や、繊維の纏まりが向上するので好ましい。
平均繊維径の測定方法は、電子顕微鏡(日本電子データム株式会社製、JSM−6380LA)により繊維径を30本測定した。異形断面を有する繊維に関しては、繊維の最大の幅を直径として算出した。その平均値を平均繊維径とした。
ポリアミド酸溶液を、厚みが1cmのガラス基板上に塗布して、室温から400℃まで3時間かけて乾燥し焼成を行った。出来上がったガラス基板上のポリイミドフィルムは完全に冷却した後に、水中に沈めることで剥がし獲った。このポリイミドフィルムを50℃のオーブン中で30分かけて完全に乾燥を行った。
乾燥したポリイミドフィルムを、9mm幅×40mm長さに切り出して、セイコー電子(株)製 DMS200の装置にセットした後に、引張りモードで、下記の測定条件で測定を行った。
プロファイル温度: 20℃〜400℃(昇温速度:3℃/分)
周波数: 5Hz
Lamp.(交流歪振幅目標値): 20μm
Fbase(測定中のテンションの最小値):0g
F0gain(測定中にテンションを交流力振幅に応じて変化させる場合の係数):3.0。
ASTM−E−1050の垂直入射吸音率試験に準じて、サンプル径φ29mm、厚み2.54cm(1インチ)、背後空気層0mm、測定周波数域500〜6300Hz(1/3オクターブバンド)の条件にて測定した。
得られた非熱可塑性ポリイミド繊維の集合体を10cm×10cm×2.5cmに切り出して、その重量を測定して嵩密度を測定した。
FAR 25.856(a)に準拠した方法で測定を行った。
チッソ置換を行った2Lのガラス製セパラブルフラスコ中に、溶液を攪拌するための攪拌翼を取りつけた反応装置内で反応を行った。まず、4,4−ジアミノジフェニルエーテル(以下、4,4’-ODAと略す)91.8g(0.458モル)をN,N−ジメチルホルムアミド779gに溶解する。この溶液を40℃に保温した。この溶液中に、ピロメリット酸二無水物(以下PMDAと略す)95.0g(0.436mol)を投入して完全に溶解した。この溶液に5.0gのPMDAを66.5gのN,N−ジメチルホルムアミドに溶解した溶液を少量づつ添加して、溶液の粘度が23℃で3100ポイズになった時点で添加を止めて紡糸用の高分子樹脂溶液とした。尚、この溶液の23℃での粘度をB型粘度計で10回転/分と5回転/分の2つの回転数で溶液の粘度測定を行い、その溶液粘度からチキソ指数を求めると1.01であった。固形分濃度は18.5%であった。このポリイミド樹脂からポリイミドフィルムを作製して、貯蔵弾性率の測定を行ったところ、変曲点は360℃であり、非熱可塑性ポリイミド樹脂であることが明らかになった。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を用いて紡糸実験を行った。紡糸実験は図3と同様の装置を用いて行った。但し、捕集装置8は固定した状態で紡糸を行い、得られたポリアミド酸繊維の集合体を下記条件で焼成することで少なくとも湾曲部位を有する非熱可塑性ポリイミド繊維を含む繊維集合体を得た。なお、表1には、非熱可塑性ポリイミド繊維の紡糸条件と評価結果を記載した。
吐出口金2のオリフィスは、円形で孔数は3の物を使用した。オリフィス径、ポリアミド酸溶液の吐出量は表1に記載の条件で吐出して紡糸を行った。紡糸口金2のオリフィスから気流発生装置1の吐出口までの距離は20cmに設置し、気流4はポリアミド酸溶液を引き取るように、ポリアミド酸溶液の吐出方向に垂直に気流があたるように設定して紡糸を行った。気流発生装置1からの風速はポリアミド酸繊維と交差するポイントでの風速を測定した結果を表1に記載する。この紡糸繊維を、2m飛行させて捕集ネット11上で捕集した。この状態で5時間捕集を行い、一部溶剤が残ったポリアミド酸繊維の集合体を得た。このポリアミド酸繊維の集合体を、捕集ネット11から取り外して、金属製の容器に入れて加熱・乾燥を行った。加熱温度は、100℃のオーブンで3分間乾燥を行い、100℃から420℃に1時間かけて除々に温度を上げた。420℃の状態で5分間焼成を行いポリイミド繊維の集合体を得た。
得られた非熱可塑性ポリイミド繊維の繊維集合体の各物性の評価を行った。その結果を表1に纏める。また、紡糸して得られた繊維集合体の電子顕微鏡写真を図4〜図6に記載する。
現在航空機用途に使用されている低嵩密度のガラスウール製の断熱・吸音材料(Johns Manville社製、Microlite AA Premium NR、嵩密度5.5kg/m3品)について同一条件で測定を行った。この製品と同等の吸音率を示せば、航空機用途の断熱・吸音材料として最適であると判断することができる。
2 紡糸口金
3 ポリアミド酸繊維の集合体
4 気流
5 ポリアミド酸溶液
6 搬送方向
7 ポリイミド繊維の集合体
8 捕集装置
9 加熱・乾燥装置
10 巻き取り装置
11 金網状の捕集装置
12 ポリイミド繊維の集合体のロール
50 貯蔵弾性率が変化し始めるまでの直線に対する接線
51 貯蔵弾性率が変化しはじめて変化し終わった直線に対する接線
52 交点(貯蔵弾性率の変曲温度)
Claims (6)
- 少なくとも湾曲部位を有する非熱可塑性ポリイミド繊維を含み、嵩密度が1.0〜10.0kg/m3の繊維集合体を用いた断熱・吸音材。
- 前記非熱可塑性ポリイミド繊維が、少なくともピロメリット酸二無水物と4,4−ジアミノジフェニルエーテルを原料として含むことを特徴とする請求項1記載の断熱・吸音材。
- 前記請求項1〜2のいずれか1項に記載の繊維集合体と、該繊維集合体の包装材料を用いた断熱・吸音材。
- 請求項3記載の繊維集合体の包装材料が、ポリイミド樹脂、フッ素系樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトンケトン樹脂の少なくとも1種類の樹脂からなることを特徴とする請求項3に記載の断熱・吸音材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の断熱・吸音材を用いた航空機用途の断熱・吸音材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の断熱・吸音材を用いた航空機。
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