JPH02259150A - 防音断熱材 - Google Patents

防音断熱材

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JPH02259150A
JPH02259150A JP2013759A JP1375990A JPH02259150A JP H02259150 A JPH02259150 A JP H02259150A JP 2013759 A JP2013759 A JP 2013759A JP 1375990 A JP1375990 A JP 1375990A JP H02259150 A JPH02259150 A JP H02259150A
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fiber
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acrylonitrile
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Jr Francis P Mccullough
フランシス　ピー　ジユニア　マククローグ
R Vernon Snelgrove
アール　バーノン　スネルグローブ
Robert L Hotchkiss
ロバート　エル　ホツチキス
David M Hall
デビツド　エム　ホール
Jacqueline R Mccullough
ジヤクリーン　アール　マククローグ
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は低い嵩密度で高度の断熱性をもち且つすぐねた
音響減衰および減少性を有する不燃性絶縁材料に関する
。
更に詳しくは、本発明は低い熱伝導性、すぐれた断熱性
および／又は吸音性ケもつ炭素質材料の弾力のある形状
再形成性、軽量、不燃性の防音断熱材に関する。この構
造体は更に多くの圧縮と荷重解放サイクルに対して安定
な良好な形状および容積保持性をもつことを特徴とする
。
〔従来技術〕
進歩した熱保護材料は許容しつる環境の需要に合うもの
でなければならない。この材料によって発生する又（は
生産される炉の害青、ガス状物、塵およびその他の刺戟
物は人間にとってのみならず装置にとっても間頌である
。
普辿に使用されている合成樹脂断熱材は非常に可燃性で
あり多量の毒性煙ｇを発生しうるため許容されない。商
業的な航空機、宇宙船、人工衛星などのような乗物にお
ける適用にとって、煙の発生せ六ｄ：ガス発生は乗組勇
にとって致命的であり、甘た鋭敏な機器、光学表面など
を汚染したり、又は乗物の種々の操作要素と反応したり
することがあるつとわらの汚染は繊維、被祷の選択およ
び可燃性材料の予備処理！ｆたけ後処理／ｃｍよりガス
発生を最小にすることによって部分的に制御することが
できる。たとλば航空機用のほとんどの用途には航空機
中の押発性物質の量を減らすことが要求される。火炎に
さらされるとき比較的不活性な挙動を示す高度に結晶性
の、十分に交差結合した又は熱硬化性のポリマー材料が
使用された。然し、このような材料は依然として可燃性
である。
従来技術では比較的短い線状繊維から製造したアスベス
ト、ガラスウール、鉱物ウール、ポリエステルおよびポ
リプロピレン繊維、カーボンおよびグラファイトフェル
トのようが種々の物質、羽毛、および種々の合成樹脂発
泡物質かと乏はポリウレタンフォームが多くの用途に断
熱材として使用された。アスベスト、カーボンおよびグ
ラファイトフェルト、ガラス繊維および鉱物ウールは不
燃性と考えられるが、その他の上記断熱材は可燃性と考
えられるっ周知の断熱材のうちのいくつかのものの嵩密
度は、１２０℃を趙えかい湿度において有用な絶縁材に
ついて５．６〜３２梅／ｍ３、高温ＰＲ材については３
２〜８０に９／Ａｎ３の範囲にある。炭素質旧制を焼却
したセラミック拐料から成る最近ＮＡＳＡによって開示
された最も新しい「軽量」ＰＲ材でさλ、３２〜９６　
ｋｙ／ｍ３の嵩密度をもつ。寸だ、３〜１２ミクロンの
直径をもつ紡糸、延伸、捲縮したステープル合成ポリマ
ー繊維と１２〜５０ミクロンの直径をもつ合成ポリマー
ステーブル繊維とのブレンドから製造された軽量断熱材
の多くのものけ耐火性ではなく且つ良好な吸音性を与乏
ない。
米国特許第４，１６７，６０４号（ウィリアム・イー・
アルドリッチ）にけ熱硬化性樹脂で処理した多重撚りカ
ーデイング化ウェブの形体で、軟毛（羽毛）とブレンド
して、捲縮中空ポリエステルフィラメントを使用して断
熱性をもつ打ち延べ綿を作ることが記載されている。然
しこのウェブはｗＰ材ではなく、良好な吸音材でもない
。
米国特許第４．．３２１，１５４号（フランコイスレド
ルウ）は鉱物繊維と焦成炭素とから成る高温断熱材に関
する。この絶縁材を軽量にするため、膨張剤または中空
粒子（たとえば微球）を使用する。
米国特許第４．１．９３，２５２号（シェフアートら）
には織６一 物に編んだレーヨンからの部分的に炭化した繊維、グラ
ファイト繊維および炭素繊維の製造が記載されている。
この織物を編みほぐすと、部分炭化繊維または炭化縁＃
は「ねじね」を含む。十分に炭化した繊維１＊はグラフ
ァイト繊維はもつと永久性の「ねじわ」をもつ。本発明
者は部分炭化レーヨン繊維はそれらの可逆的な偏向を保
持せず、比較的低温で又は張力下でそれらの「ねじれ」
を失うことを見出した。十分に炭化したヤーンもしくは
グラファイト・ヤーンは脆くて、編みほぐしの際の操作
が不可能ではないにしても困難である。その上、レーヨ
ンから製造した炭素繊維はグラファイト含量の多い繊維
たとλげアクリル組成物から製造した繊維よりも水吸収
が小さく熱伝導性が低いことが知られている。
〔発明の開示〕
本発明によれば、すぐれた断熱性および／−！たは吸音
性をもつ多重の非紳状グラフブイト質炭素質繊維から成
る軽量、不一性の防音断熱材が提供される。更に詳しく
は、本発明は正弦波状の又はコイル状の形状をもち、少
なくとも約１２＝１の可逆的たわみ比（ｒｅｖｅｒｓｉ
ｂｌｅ　ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎｖａＮｏ　）　　１０　
：　１より大きい縦横比（ｔ／ｄ）および４０より大き
い限定酸素指数をもつ多数の弾性非グラファイト質炭素
繊維から成る防音断熱材に関する。この構造物はたとえ
ば衣料物品に使用される軽量構造物について２．４〜３
２に９／ｍ３好ましくは２４〜８に９／ｍ３の密度をも
ち、たとえば炉の絶縁に使用される重量構造物について
８〜３２ｋｇ／ｍ３の密叶をもつ。これらのフィラメン
トは不織マット１かはパッチング（打ち延べ綿）にした
ときのウール状の綿毛のような外観にも特徴がある。明
らかなように、構造物中に存在するフィラメントの量が
多いほどウール状の「きめ」および弾性は太きい。こわ
らの繊維は非炭素質繊維または炭素質線状繊維とブレン
ドすることができる。
本発明の断熱および／甘たけ吸音性の構造物に使用する
非線状炭素質もしくは炭素フィラメントは少なくとも８
５チの炭素含量をもつ。奸才しぐけ使用するフィラメン
トは安定化アクリル繊維から誘導され、１０％未満の窒
素含量をもつ。高炭素含量の結果として、この構造物は
より雷、気伝導性である。すなわち、＃１２＃の６Ｋ）
つの抵抗は４Ｘ１０”オーム／ｃｒｎ未満である。これ
らの繊維Ｖｉ通常の線状炭素繊維の代りに使用すること
ができる。その上、マットもしくけバッティングのよう
な構造物にしたときのこのコイル状炭素質もしくは炭素
繊維に等重量の＃状炭素繊維よりも高熱および音に対し
て良好な絶縁を驚異的にも奥λる。正弦波もしくは線状
の繊維に比べて大量のコイル状繊維を含む構造物は熱お
よび音に対してより有効な障壁を力える。
本発明の吸音断熱材は１．２　：　１より大きい可逆性
たわみ比、一 １０：１より大きい縦横比（ｔ／ｄ）、および４０よシ
大きい限定酸素指数値をもつ非線状、不一性、弾性の、
引き伸ばし、うるグラファイト質炭素質＃ｌＩ＃から製
造したバッティング（打ち延べ綿）から成る。この炭素
質繊、維は正弦減寸たけコイル状の形状、あるいはより
複雑な形状すなわちこれら２つの構造的組合せである渦
巻形状をもつことができる。
本発明の繊維はＡＳＴＭ　Ｄ　２８６３−７７の試験法
に従って測定したとき４０より大きいＬＯＩ（限定酸素
指数）値をもつ。この試験法は才た「′ｅ索指数」また
は［限定酸素指数ｊ（ＬＯＩ）とし、ても知られている
。この方法を使用して、平面を付は試料がその上部端で
着火して１さに（辛うじて）燃えつソける０　２　／　
Ｎ　２混合物中の酸素濃度が測定される。試料の幅は０
６５〜０３−であり、長さは７〜１５ｍである。ＬＯＩ
値は次式／ｃｍより計算される。
多数の線維のＬＯＩ値は次のとおりである。
ポリプロピレン　　　　　　　　１７．４ポリエチレン
　　　　　　　　　１７．４ポリスチレン　　　　　　
　　　１８．ル−ヨン　　　　　　　　　　　　１８．
６綿　　　　　　　　　　　　　　　　２０．１ナイロ
ン　　　　　　　　　　　２０１ポリカーボネート　　
　　　　　　２２剛性ポリ塩化ビニル　　　　　　４０ 酸什ポリアクリロニトリル　　〉４０ グラフアイト　　　　　　　　　　５５このような炭素
質繊維は好適な安定化前駆物質たとえば安定化ポリアク
リロニトリル基材繊維、ピッチ基材（石油−！たけコー
ルタール）繊維、または非線状繊維もしくけフィラメン
ト構造物もしくは形状物になしつる且つ熱的に安定力他
のポリマー材料から製造した繊維の集合体から誘導され
たものを熱処理することによって製造される。
たとえば、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）基材繊維の
場合、繊維ｉｊ：４〜２５ミクロンの辿常の公称直径を
もつ前駆体物質の好適な流体組成物を溶融または湿式紡
糸することによって製造される。繊維をトウの形体の多
数の連続フィラメントの集合体として集め、辿常の方法
で（ＰＡＮ基材繊維の場合には酸化によって）安定化さ
せる。酸化安定化繊維のトウ（−またけ切断もしくは延
伸破断の繊維ステープルから製造したステーゾル・ヤー
ン）をその後に、本発明に従い、トウまたはヤーンを編
物捷だは布に編むことによってコイル状せたは正弦波の
形状にする（他の織物形成法およびコイル形成法も使用
しうろことを認識すべきである）。このようにして製造
した編んだ織物もしくは布をその後に不活性雰囲ヴ中５
２５〜７５０℃の温度で弛緩および無応力の条件におい
て十分な時間熱処理して加熱誘起熱硬化反応を生ぜしめ
て、もとのポリマー鎖の間で追加の交差結合もしぐは交
差鎖環化反応を起す。１５０〜５２５℃の低温範、囲に
おいて、繊維には一時的から永久までの種々の割合のセ
ットが付与されるが、５２５℃およびそれ以上の高温範
囲では繊維には永久セットが付与される。「永久セット
」とは繊維が実質的に線状であるような応力下に繊維を
おくとき繊維の「可逆的偏向」が現われるが応力を解放
すると繊維かもとの無応力の状態に戻る弾性度をその繊
維がもつことを意味する。繊維捷たは繊維集合体は、コ
イル状および／またけ正弦波形状が弛緩もしくは無応力
の状態に且つ不活性非酸化性雰囲気下にあるあいだに熱
処理が行なわれる限り更に高温範囲で始めに熱処理され
うろことがもちろん理解されるべきである。専温処理の
結果として、永久セットされたコイル状もしくは正弦波
の形状もしくけ構造がヤーン、トウ″！ｔ、たけ系中の
繊維に付与される。非線状構造形状をもつ生成ｐ維、ト
ウ捷たけヤーン（布を編みほぐすことによって誘導され
る）は当業技術に周知の他の処理にかけて開放を生せし
める。この方法において布の繊維、ヤーンオ′Ｐｆけト
ウは非線状の、もつれたウール状の綿毛状物質に分離さ
れ、個々のＲ維は個々のコイル状もしくけ正弦波形状を
保持して、かなりな弾性の綿毛状もしくはバッティング
状の物体を生ずる。
本発明の綿毛もしくけバッティングは却独で使用するこ
とができ、あるいけ所望の用途に応じて柔軟性シート材
料または金属の好適な層に設けることもできる。
たとえば編んでから約５５０℃より高い温度で加熱する
ことによって本発明に従って所望の構造形状に永久セッ
ト＝１４＝ １〜たときの繊維はその弾性および可逆的たわみ性を保
持する。約１５００℃才での高温を使用し７うることを
理解すべきである。然し、カーデイング１７てウール状
の綿毛を牛ぜＩ〜める際の最大の柔軟性および最小の繊
維破断損失は、５２５〜７５０℃の温度に加熱処理した
繊維および／甘だけフィラメントにＷ、ｌＵされる。
本発明の防音断熱材に使用される炭素質材料は特定の用
途ならびにそわらが組み入ねられる構造物を配置する環
境に応じて３つのグループに分類される。
本発明の不一件、非線状の炭素質ｌ＃雛は少なくとも８
５係の炭素含量をもつ。こわらの繊維は、その高い炭素
含量の結果と（ッて、ずぐれた断熱および吸音性をもつ
。（カーデイングしたときの）ウール状綿毛の形体のコ
イル状構造物に、改良さかた断熱効果を保ちながら、良
好な圧縮性と弾性をもつ絶縁材を与λる。とれらの＃＃
を用いて製造した構造物はたとえは炉の及び高熱と高騒
音の種々の他の区域において高温絶縁材として特別の用
途をもつ。
安定化繊維およびウール状綿毛様物質を製造するのに有
利に使用される炭素質前駆体物質はアクリロニトリル・
ホモポリマー、アクリロニトリル・コポリマー（特にｐ
ＡＮＯＸｔたはＧＲＡＦ’ＩＬ−０１）、およびアクリ
ロニトリル・ターポリマーからえらばれる。これらのコ
ポリマーは好ましくけ少なくとも約８５モルチのアクリ
ロニトリル単位および１５モルチオでの１ｍまたはそれ
以上のモノビニル単位（スチレン、メタクリレート、メ
チルメタクリレート、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ビ
ニルピリジンなどと共重合したもの）を含む。壕だ、ア
クリル・フィラメントはターポリマー好ましくはアクリ
ロニトリル単位が少なくとも約８５モルチ存在するター
ポリマーから成ることもできる。
炭素質前駆体物質は繊維、ウール状綿毛様物質貫たはバ
ッティング状物質を非酸化性雰囲気中で１０００℃を越
える温度に加熱することによって金属導体程度の電気伝
導性をそれらに付与したものでもよいことを更に理解す
べきである。電気伝導性はえらばれた追加の出発物質た
とえばピンチ（石油棟たけコールタール）、ポリアセチ
レン、ポリフェニレン、ポリ環化ビニリデン樹脂（ＳＡ
ＲＡＮ、ザ・ダウ・ケミカル・カンパニーの商標名）な
どから得ることもできる。
好ましい前駆体物質は前駆体物質を周知の方法で溶融紡
糸′！りは湿式紡糸としてモノフィラメント締紐、フィ
ラメント・ヤーン、甘たはトウにすることによって製造
さねる。
織った又（１″：ｊ：＋ｉんだ布は上記の繊維、ヤーン
またはトウから商業的に利用される多数の技術のうちの
任意の技術によって製造することができる。安定化物質
を次いで不活性雰囲中で５２５℃を譚える温度、好まし
くは５５０℃を越える温度に加熱する。炭化した編物布
をその後に編みほぐし、カーデイングしてウール状綿毛
様物質を生せしめる。このものはバッティング状の形体
に重ねることができる。
本発明のウール状綿毛様物質は、構造物の用途および環
境に応じて、有機または無機のバインダーで処理し、あ
るいは針通し又は袋縫をし、あるいは通常の物質および
技術の任意のものを使用して柔軟性または剛性の支持体
に接着させることができる。本発明の綿毛様物質は炉の
ような構造体の一面に配置することができ、あるいはマ
ットまたはバッティングのいづれかの形体の構造体部品
間に配置することができる。
明細書に使用するすべての％はＶ量基準である。
以下の実施例、参考例／ｃｍより本発明の詳細な説明す
る。
例　１（参考例） １２ミクロンの公称単一繊維直径をもつ安定化ポリアク
リロニトリルＰＡＮＯＸ　（アール・ケイ・テキスタイ
ルの商品名）の連続３Ｋｔたけ６Ｋ（３ｏｏｏ−＋たは
６０００剰利のトウ〔以下これをＯＦＦと呼ぶ〕を千床
編み機で３〜４ループ／ｃｒｎの布に編んだ。この布の
部分を下記の第１表に示す濡変のうちの１つの温度で６
時間にわたって熱セットした。この布を編みほぐしたと
き、それは２：１よりも太きい伸び又は可逆的偏向比を
もつトウを生じた。この編みほぐしたトウを５〜２５ｃ
ｒｎの種々の長さに切断し、プラシン・ジャーレイ・ア
ナライザー（Ｐｌａｔｔｓ　５ｈｉｒｌｅｙＡｎａｌｙ
ｚｅｒ　）　に供給し、このアナライザーによって解綾
した。この切断トウの繊維をカーティング処理によって
ウール状綿毛様物質に分離した。すなわち、生成物は「
もつ′Ｆ１′＃」ウール状の塊り父は綿毛様物質に似て
おり、これらの繊維はこれらのコイル状の且つバネ状の
形体の結果として高度の割わ目間隔および高劇のからみ
合いをもっていた。
このような処理物のそれぞれの繊維長を測定した。これ
らの測定結果を次の第１表に示す。
これらの＃雛のそれぞれの縦横比１ｌ−ｊｌ　Ｏ：　１
より太きく、それぞれの繊維＋−ｊ４０より大きいＬＯ
Ｉ値をもっていた。
例　２（参考例） 一連の実験を行なって種々の熱処理温度が繊維に及ぼす
影響を求め′Ｉｒっ２重要な性質は繊維の比弾性であっ
た。このような性質を求めるために、１．３５〜１．３
９ｒ／ｃｃの密度をもちトウ当り３に！！たけ６Ｋのフ
ィラメントをそれぞれもつ、酸化安定化ポリアクリロニ
トリル・ヤーン（英国ストックポート・ヒートンーノリ
ヌのアール・ケー・テキスタイルによって製造されてい
るＰＡＮＯＸ）の多数の試料をそれぞれ３〜４編み７１
Ｍの無地ジャジー平坦ストックに編んだ。この布を増加
石英管炉中の酸素を含まない窒素１４ツドのもとにおい
だ。炉の温度全１０〜１５分毎に５０℃づつ増加させる
ことによって高温にしながら室温から約７５０℃まで３
時間にわたって徐々に上昇させた。材料を所望の温度に
約１時間保持し２てから炉を開放し、アルゴンでノミー
ジしながら冷却させた。
これらの繊維の比抵抗全６つの測定値の平均を使用して
それぞれの試料について行なった測定値から計算した。
１つは試料のそれぞれの偶で除いた繊維から作ったもの
であり、１つは試料のはソ中央でそれぞれの縁から除い
た繊維から作ったものであった。えられた結果を次の第
■表に示す。
］０００ 第　■ 表 ２．０１．０ １．２１ ＝２０２ ３．０２６ −３．２９５ 上記のすべての繊維は４０より大きいＬＯＩ値および１
０：１より大きい縦横比をもっていた。
加熱処理繊維の分析は次の第■に示すとおりであった。
第■表 温Ｉｆ　（℃）　　　チＣ％Ｎ　％Ｈ 室渉（ＯＦＦ）　　　　５８，１　　　１９．６　　　
　３．８４．５０　　　６６．８　　１９．４　　２．
２５５０　　　６９．９　　１８．９　　１．９６５０
　　　６９．７　　１８．１　　１．６７５０　　　７
３．０　　１７．８　　１．１例　３（参考例） シンカー（Ｓｉｎｇｅｔ　）平床編み機で３に才たけ６
ＫのＰＡＮＯＸ　０ＦＦ（アール・ケイ・テキスタイル
製）連続、安定化フィラメントのトウから織物を編んで
熱セットされる寸で種々の温度で熱処理した。この織物
を次いで編みほぐし、えられたバネ状、コイル形状のト
ウをカーデイング機に前接供給したっオられたウール状
綿毛様物質を回転ドラムーヒに集めた。このものは取扱
いの容易な十分な一体性をもっていた。
５５０℃の温度で処理し、そしてウール状綿毛様物質に
した繊維は、そのすぐれた手触りのために、Ｃ−力、寝
具毛布のような衣料用の絶５縁材とし、て特に好適であ
る。この綿毛様物質はまた音および高温に対して構造物
を絶縁するのに使用することもできる。
５５０℃〜６５０℃のや＼高温で処理し、そして綿毛物
質にした繊維はたとえば乗物特に航空機の絶縁材として
特に好適である。
９５０℃の温度で処理したウール状綿毛様物質は非常に
電気伝導性であり、ウール状綿毛様物質の広く分離され
た距離（６０ｃｒｎｔで）でとった任意の試験長におい
て７５オ一ム未満の電気抵抗をもっていた。これらの繊
維ばたとえばエンジン廿たはタービンの才わりの絶縁材
として騒音を吸収するために使用するのに好適であった
。これらの結果を次の第■表に要約する。
これらの実験も高温加熱が繊維の収縮をもたらすことを
示している。
例４ ３Ｋ　ＯＰＰ　ＰＡＮＯＸ安定イヒ安定イントウー千床
編み機で４編み／σの速度で編み、次いで９５０℃の温
度で加熱処理した。この布を編みほぐし、そＬ２てトウ
（２：１より大きいコイルの伸び又は可逆的偏向比をも
っていた）を７、５　ｃｒｎの長さに切断した。切断し
たトウを次いでプラット・ミニアチュア（Ｐｌａｔｔ　
Ｍｉｎｉａｔｕｒｅ　）カーデイング機でカーデイング
して長さ２．５−６．５ｚの範囲の繊維をもつウール状
綿毛様物質を作った。このウール状綿毛様物質は高い１
１少伝導度（４Ｘ１０Ａオ一ム／α未満の抵抗）を試験
した６０Ｃｒｎ迄の任章の長さにわたってもっていた。
ＰＡＮＯＸの伏りに、安定什ピッチ基材繊維才たはポリ
アクリロニトリルのコモノマー！ｆ、たはターポリマー
を使用することができる。
例５ 例４と同様にＩ７て、同じ編み物からの一部１１５５０
℃の温度で熱処理し７た。この布自体およびこれを編み
ｆπぐｌ〜六トウは非常に高い電気伝導性をもっていた
。１５ｍの長さの切断トウをカーデイングして２５〜７
．５　ｏｒ＋　（平均５ｃｒｎ）の繊維長をもつウール
状綿毛様物質を得た、すなわち、１０００℃を断える温
度にさらした編みほぐした連続フィラメントのトウのカ
ーデイングは依然としてウール状綿毛様生成物を製造し
うるものである。
例　６（参考例） 熱セットされる捷で加熱処理した月つ電気伝導性をもた
ない３の物質をジャケットの唯一の充てん物と１７て約
１４０２の綿毛様物質？使用して断熱ジャケラｌ−を作
った。このジャケットは絶縁光てん物として４２０〜７
００２の軟毛をもつ軟毛ジャケットに類供の絶縁効果を
もってい／て。そわ故、本発明のウール状綿毛様物質げ
軟毛（羽毛）に比べてト青の量で同じ断熱を与える。所
望ならば、この繊維はナイロン、レーヨン剪たはポリエ
ステルのような他の合成繊維とブレンドすることができ
るう 例　７（参考例） ３Ｋ　ＯＦＦ　　）つを靴下に編み、この靴下を熱セッ
トされる捷で５２５℃の温度で熱処理し５、その後に編
みほぐして１８〜１９ｃｒｎの公称長さに切断した。こ
の切断トウをシャーレ−開繊機で開繊し、次いで更にラ
ンド・ウニバー（Ｒａｎｄｏ　Ｗｅｂｂｅｒ　）機〔不
縁布製造用の空気りり装置〕で処理した。供給プレート
〈シすきロールを０．３　ｍｙｎの距離で離して配置シ
フ、送風機で１２００　ｒｐｍセツティングを使用して
室中に分散させた。エチレン−アクリル酸コポリマーの
低融点繊維〔ザ・ダウ・ケミカル・カンノミニー製のＰ
ＲＩＭＡＣＯＲ４４，０樹脂から製造〕の少量をシャー
レ−開繊機に供給する際の切断ＯＰＦトウ綾維締紐レン
ドした。生成したバッティングを熱風オーブン中に通し
２．２ｍ／分の速度で２６０℃の温度に保った（約１分
のオーブン時間になる）。こねばエチレン・アクリル酸
コポリマーを溶融させてバッティング中の炭素質繊維の
軽い結合を達成させるに十分であ２次。
例　８（参考例） 例７と同様にして、切断繊維をシャーレ−開繊機中で処
理し次いでランド・ウニバー空気撚り装置中で処理した
。
たソし低融点ポリエチレン・アクリル酸コポリマーは加
えなかった。生成したバッティングをハンター・ファイ
バロッカー（Ｈｕｎｔｅｒ　Ｆｉｂｅｒ　Ｌｏｃｋｅｒ
　）で処理して針通し法によって機械的結合をえフｔ。
生１ｖ構造物は合成締紐カーパットの下敷きに使用する
吸音性マットとじて好適であつた。
例　９（参考例） 炭素綾絢自体の熱伝導性を測定するために、ウール状綿
毛様物質の２つの試料を例６のように１７て製造した。
それぞれの試料１ｄ２０　Ｘ　２０ｃｍ２の寸法および
７．５ｃｒｎの厚さをもっていた。約４３ｆの重量の試
料１および約５２２の重量の試料をそれぞれ２．９　ｃ
ｍおよび２．１　ｃｍに圧縮した９３８℃の熱プレート
および０℃の冷プレートを用いてＡＳＴＭ−Ｃ−５１８
法を使用してＲ値およびに値を測定した。これらの結果
を次の第Ｖ光に示す。
第Ｖ光 １　　　　　　２．９　　　　　　４．１１　　　　　
　　０．２８２　　　　　２．１　　　　　　４，０３
　　　　　　　０．２１試料１は９５０℃の温度で熱処
理したものであり、試料２は５５０℃で熱処理したもの
であった。
例　１０（参考例） ６Ｋ　０ＦＦ）つを編み、５５０℃の温度で熱処理し、
そして編みほぐした。このトウを１５〜２５ｃｒｎの長
さに切断した。これを十分な生産の寸法のシャーレ−開
繊機に辿し、そして集めた。この実験でオだ試料の一部
を航空機の絶縁に使用した。
例１１ 別の実験において、電気炉のヒーターボックスより上の
頂部を実施例１０で製造したウール状綿毛様物質で絶縁
した。２０ｃＦｎの厚さ及び１３９Ｘ１３３ｃｒｎ２の
面積をもつ外套を製造した。この面積は炉のヒーターボ
ックスより」二の面積である。使用した綿毛様物質は２
　’ｑ　／ｒｎ　３の嵩密Ｉｆをもっていた。１５ｃｒ
ｎの外套を横切るこの綿毛様物質の絶縁性を、２つの熱
電対をこの綿毛様物質の中に入れることによって、すな
わち１つの熱雷対を炉のヒーターの上′２．５ｃｒｎの
距離に、そして他の１つを綿毛様物質の上部より下２．
５ｍの距離において、測定した。これらの熱電対は表面
効果がなくなることを保証するように配置した。２つの
熱電対の温度プロフィル、ならびにこれら２つの熱電対
の間の差異を第１図に示す。第１図には外套が炉壁から
炉の外部カバー１でに約３５０℃の温度低下を与えたこ
とが示されている。従前には同じ温度低下を得るために
炉は約４８０　ｋｇ／、、３の重量の約２０．３ｃｍの
カーボンブラック絶縁を必要とした。従って、本発明の
ウール状綿毛状物質の０５％未漢の嵩密度を使用して同
じ絶縁性が得られたことになる。
例１２ 単一エンジン飛行機Ｍｏｏｎｅｙ　Ｍｏｄｅｌ　２０　
ｃ　（米国テキサス州ケルビルのムーネイ・アビニージ
ョン＊）の騒音レベルを該飛行機の手荷物室の外壁を形
成する外層パネルに近接する音響源を使用して測定した
。音響測定器を飛行機の内層から１．５ｃｔｎの距離で
飛行機内側に配置した。数種の周波敷金使用して測定し
た測定値を次の第■表に示す。
第■表 ２５０　　　　　　　７’ｌ　　　　　　　　　５９＊
絶縁材なし ＊＊標準の鉛／ビニル／ガラスファイバー＊＊＊　本発
明 この飛行機はその内部の／（ネルの後方に配置したアル
ミニウム箔によって裏打ちされた厚さ２．５　ｃｒｎの
標準ガラスファイバー（１６ｋｇ／、、３）から成る初
期絶縁包装料をもっていた。この包装材は重さ約１０に
９であり、約３Ａ〜４の熱抵抗もしくはＲ値をもってい
た。本発明の包装材は後記第■表に示すとおシである。
全体の絶縁面積は約７．５ｍ２であった。頂部および手
荷物室の区域の寸法は５３ｍ２であり、これを本発明の
包装材約５に９で絶縁した。この包装材けＲａｎｄｏ　
Ｗｅｂｂｅｒの使用によって不織バッティングにした２
３％ポリエステルバインダー付きの実施例３０３．２〜
３．８ｃｒｎの５００℃綾維を締紐本発明のバッティン
グを切断して製造したものであった。このバッティング
の区分をヘビー級アルミニウム箔のシートにかわ付けす
ることによって積層し、た。それぞれの区分’ｚＭｙｌ
ａｒ補強フィルムバッグ中で袋作りし、飛行機の内部に
面する側には絶縁材の呼吸を行なわせるだめの若干のガ
ラスファイバー・スクリーンを含有させた。飛行機の床
面積は１．２ｍ２であつた。これを袋状のアルミニウム
締紐構造約８５０２で絶縁した。床区域に使用した材料
は濃密化ラテックス結合炭素質耕維バツテイングであり
、このものをアルミニウム箔に積層して同様のＭｙ　１
．　ａ　ｒバックに入ｔ′ｌた、この絶縁材の全軍ｔけ
５．５物であった。このうち約２に９が本発明の実際の
ウール状綿毛様物質であり残余はアルミニウム箔および
Ｍａｙｌａｒ　　／’ツキンから作られたものであった
。本発明のポリエステル接合ウール状綿毛様物質の熱抵
抗またはＲ値は７．３であり、これは使用したものと絶
縁材の約２倍であった。
防音板、ガラスファイバーおよび鉛入りビニルから成る
代表的なり在の技術状態の絶縁包装料は内装区域に２５
に９の重量があり、床区域について追加の２ｋｑの重量
があって、包装材の全重量は２７に９である。同様のＲ
値（６〜７）をもつ標準包装材に対するウール状綿毛様
物質（使用した本発明の旬装材）の重量節約は炭素質綿
毛様物質かもとの包装材の僅か２２チ程度にすぎないこ
とを示している。
もとの絶縁物を付けた及び本発明の新しい絶縁包装材を
設置した後の標準エンジン装置において１５００ｍの飛
行高度でのこの航空様の音響測定を行なった。これらの
結果を後記第■表に示す。５００〜２０００ヘルツの話
り妨害水準において、もとの絶縁材の付いた航空機の音
響値は９３３デシベルであった。新しい包装材で絶縁し
た後は、話しの妨害水準値は８３デシベルに低下した（
３デシベル低下ごとに、音響水準はし２にカットされる
）。従って、本発明の絶縁材は・（イロットの耳のレベ
ルで８倍より太く音響水準をイ氏下させたことになるう
これらの測定は試験飛行の目的で弛く後方に適合させた
航空機の古い内装について行なった。新しく適合させた
内装を航空機に備え、音響測定をもう一度１５００ｍ高
度で行なった。パイロットの耳のレベルでの話し７の妨
害水１ｉＶＬは７６．３デシベルに低下し、そして２８
５０ｍの高度においては更に７８．９デシベルの値にさ
え折丁した。
第■表 重量（吻） 熱抵抗（Ｒ） 音響（ＳＩＬＡ） （デシベル） ９３．５ ＳＩＬＡ−話しの妨害水準（スピーチ・インターフェア
レンス・レベル）　５００−１−Ｉ　Ｋ＋２に／３＊・
・・ガラスファイバー この研究は本発明の炭素質４１！Ｍ＝　／アルミニウム
幣／炭素質繊維の積層包装材につい−Ｃの音響の減衰お
よび弱化の特性が従来技術の通常ガラスファイバー／鉛
ビニル包装拐（鉛ビニルは特に１０００ヘルツ未満の低
周波数の音響を弱化させるために使用される）よりもす
ぐれた実質的な改良を示すことを実証した。
例１３ 例１２と同様にして、約５１ｙｎの厚さおよび９．６ｋ
ｏ／ｍ３の密度をもつ微細白色ガラスファイバーの始め
の絶縁材を有するＦ、ａｌｃｏｎ　５０　Ｓ　／Ｎ　５
１航空機の絶縁材を本発明のバッティングに置き換えた
。その結果を次の第■表に示す。
重量（ｋｇ） バツテイングの厚さ（側） 熱抵抗　（Ｒ） 音響（ＳＩＬＡ） （デシベル） 第■表 ６０．５　　　　５７ ＳＩＬＡ＝話しの妨害水準　Ｉ　Ｋ−１−２Ｋ＋　４　
Ｋ／３＊・・・微細白色ガラス絣維 例１４ Ａ。レーヨン前駆体からの炭素フィラメント３００デニ
ールおよび１６５０デニールのレーヨン連続トウのヤー
ンを単一端ジャージー型円形編み機で約２．５　ｃｒｎ
の直径をもつ約２つの靴下に編み、４つの短い区分に切
断した。３００デニール・ヤーンのトウからの靴下編み
物からの３つのこのような区分を一時に１つづつ管状炉
に導入した。それぞわの場合に炉を密閉し１５分間審素
でパージした。その後に炉の温度を第１の靴下部分につ
いて１１時間にわたって徐々に３７０℃に」二昇させ、
第２の靴下部分については１１時間にわたって徐々に５
５０℃に上昇させ、そして第３の靴下部分については１
７時間にわたって徐々に１０５０℃に上昇させた。
炉から取り出したそれぞれの区分は黒色であった。３７
０℃に加熱した第１の区分は非常に柔軟性であり、実質
的に非電気伝導性であった。このヤーンのトウは注意深
く手で編みほぐすことのできるものであった。編みほぐ
したトウは正弦波の形状をもち、個々の繊維をほとんど
破壊することなしに真直な（線状の）長さに引伸ばしう
るものであった。このトウは加熱ガン（ヘア・ドライヤ
ー）からの熱風を吹きつけることによって熱を加えたと
きその正弦波形状を失い、従って（トウの正弦波もしく
はコイルの形状の）セットが一時的なものであることを
示した。この熱処理法の結果として、最少の重量損失の
みが観察された。
５５０℃の温度に加熱した第２の区分けや＼柔軟性であ
り、実質的に電気伝導性であって７×１０９オーム／？
ＦＩ２の電気抵抗をもっていた。このトウは注意深く手
で編みほぐすことができたが、２．５〜５ｃｒｎの短い
長さに破断された。
編みほぐしたこれらの片は正弦波形状をもっていたが、
破断なしに可逆的な十分な伸び（可逆的たわみ）を行な
うことはできなかった。すなわち編みほぐした個々の繊
維はトウの正弦波形状を真直な（線状）形状に近いもの
に引伸ばそうとする最も温和な試みを行なうときにさえ
短い片に破断した。
２５〜５ｃ１ｎの長さのこのトウは熱を加えたときその
正弦波形状を失なうようにはみえなかったけれども、こ
れらの繊維はヒート・ガンからの空気の力／ｃｍより破
断した。
短繊維の束から成るこのヤーン・ストランドは脆く、最
も弱い取扱い条件を使用したときでさえ約１ｃｒｎより
大きい長さの個々の繊維を分離することは不可能であっ
た。
１０５０℃の温度に加熱した第３の区分は、上記の区分
より更に柔軟性に乏しかった。このものはもとの乾燥重
量の７５チ以上を失ない、繊維＠径は著るしく減少し、
そして７０オ一ム／ｍ２の電気抵抗をもつ実質的に電気
伝導性のものであった。加熱後のこの編んだ状態の編み
物からトウを引抜くことは、注意深く手で編みほぐすと
きでさえ不可能であった。これらの繊維はトウを編み物
から引抜くとき短い締紐に破断したつこの編み物を編み
ほぐそうとするとき、正弦波形状をもつ長さ１．２５ｃ
ｒｎ未満の繊維束は、個々の繊維が更に小さい片に破断
するため、引伸ばすことはできなかった。
Ｂ０本発明による炭素質フィラメント 上記Ａの方法をくりかえした。ただしレーヨンの代シに
酸化安定化４１Ｊアクリロニトリル基材（ＰＡＮＯＸ）
繊維のトウ（３０００本のフィラメント）から靴下を製
造した。
このトウを１０００℃の温度に加熱した。重量損失は４
６５チであった。編みほぐした４Ｃｒｎの長さのトウは
４８オームの抵抗をもっていた。
１５００℃の温度に加熱した後の靴下の２．５　Ｘ　５
　ｃｍ区分は、編みｅｌぐす前に１．９オームの抵抗を
もち、長さ２．５　ｃｍの編みほぐしたトウの区分ニ２
．９オームの抵抗をもっていた。
Ｃ１ 上記Ｂの方法に従って、同様の酸化安定化ポリアクリロ
ニトリル基材（ＰＡＮＯＸ、６０００本のフィラメント
）のトウの編み物をそれぞれ３７２℃および５６４℃の
孟１度に加熱した。５６４℃に加熱した部分はその重量
の３１チを失ない、布についてｌＸ１０６オーム／、、
ｌｊ　　の抵抗をもっていた。この編み物から引抜いた
トウは４００にオーム／６ｎの抵抗をもっていた。
３７２℃に加熱した材料にもとの重量の約３１％を失な
い、約１０１２オーム／ｍ２Ｍ、気抵抗をもっていた。
これらの実験は、前駆体物質すなわち酸化安定化ボリア
−４５＝ クリロニトリルの性質が同じ処理を受けたときレーヨン
前駆体ではえられなかった性質を与えていることが明白
であることを示している。
例１５ 不燃性試験 本発明の繊維の不燃性を１４ＦＡＲ２５，８５３（ｂ）
に示される試験法に従って測定した。この試験を次のと
おり行なった。
２．５Ｘ１５Ｘ１５ｃｒｎの３つの試料片を、これらの
試料を７０±５下および５０±５％の相対湿度に保たれ
ている調節室中に試験前に２４時間保持することによっ
て調節した。
それぞれの試料を垂面に支持し、高さ約３．８　ｃｍの
炎を与えるように調節した公称内径管をもつブンゼンバ
ーナーまたはチュリルバーナーに露出させたつ炎の中心
に配置したキャリプレートされた熱電対パイロメータ／
ｃｍより炎の温度を測定した。試料の下部端をバーナの
頂部端より約１．９ α上に配置した。炎を試料の下部端の中心線に１２秒間
当ててから除いた。
この試験によれば、材料は自己消火性であった。平均の
ｆＰ炉是（は２０ｃｒｎを越えず、試料の滴下は観、察
されなかった。
驚くべきことに、本発明の繊維はすべて４ｏより大きい
ＬＯＩをもっていた。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. １．　弾力のある、形状再形成性の、伸ばしうる非線状
    の直径７〜２０ミクロンの不燃性グラフアイト質炭素質
    繊維のバツテイング（打ち延べ綿状物）から成り、該繊
    維が１．２：１より大きい可逆的たわみ比、１０：１よ
    り大きい縦横比および４０より大きい限定酸素指数の値
    をもつことを特徴とする防音断熱材。
  2. ２．　該繊維が１０〜３５％の窒素含量をもつ安定化ポ
    リアクリロニトリル基材ポリマーから誘導される請求の
    範囲第１項記載の防音断熱材。
  3. ３．　該バツテイングがウール状綿毛様物質から成り、
    該炭素質繊維が正弦波またはコイル状の形状をもち、そ
    して該バツテイングが他の合成または天然の繊維または
    合成樹脂材料バインダーとブレンドされている請求の範
    囲第１項記載の防音断熱材。
  4. ４．　該繊維が８５％より大きい炭素含量および１０％
    より小さい窒素含量をもつ安定化アクリル繊維から誘導
    され、そして該炭素質繊維の６Ｋのトウが４×１０＾３
    オーム／ｃｍより小さい電気抵抗をもつ請求の範囲第１
    項記載の防音断熱材。
  5. ５．　該構造物が８ｋｇ／ｍ＾３より小さい嵩密度をも
    つ請求の範囲第１項記載の防音断熱材。
  6. ６．　該炭素質繊維がアクリロニトリルホモポリマー、
    アクリロニトリルコポリマー、およびアクリロニトリル
    ターポリマーからえらばれた炭素質前駆体物質から製造
    され、該アクリロニトリルポリマー類が少なくとも約８
    ５モル％のアクリロニトリル単位と１５モル％までの１
    種またはそれ以上のモノビニル単位を含む請求の範囲第
    １項〜第５項のいづれか１項に記載の防音断熱材。
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