JP2009040045A - 白色ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑み、高い反射率と高い隠蔽性を両立させ、かつフィルム破れが発生しにくく生産性の高い白色ポリエステルフィルムを提供することを目的とするものである。
【解決手段】
2層以上の層からなる白色ポリエステルフィルムであって、内部に空洞を含有する層(B層)を有し、(B層)中の構成成分の総量に対してポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂を3〜15重量%、ポリアルキレングリコールと炭素数が2〜6の脂肪族ジオール成分とテレフタル酸からなるポリエステル樹脂とのブロック共重合体樹脂を2〜10重量%、無機粒子を5〜25重量%含有し、かつ、(B層)中に分散した前記ポリオレフィン系樹脂および無機粒子の数平均粒径が0.4〜3μmであるとともに最大粒径が5μmを越えないことにより達成できる。
【選択図】 なし
Description
(a)ポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂が非晶性環状オレフィン共重合樹脂であること。
(b)光線反射率が97%以上、全光線透過率が5%未満であること。
(c)ポリエステルに非相溶な非晶性環状オレフィン共重合樹脂のガラス転移温度が120℃以上230℃以下であること。
(d)内部に空洞を含有する層(B層)中に脂環族グリコールを含む共重合ポリエステル樹脂が(B層)中の構成成分に対して1〜10重量%含有されていること。
(e)内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中にポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂を実質的に含有しないこと。
(f)内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中に(B層)と同種の無機粒子を(A層)中の構成成分に対して0.5〜20重量%含有すること。
(g)表層に耐光性コーティングを施していること。
(h)内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中に耐光剤が(A層)中の構成成分に対して0.05〜10重量%含有されていること。
本発明の特性値は、次の評価方法と評価基準により求めた。
フィルムを凍結処理した後、長手方向および幅方向に沿って断面を切り出し、その断面をSEMを用いて4000倍に拡大観察し、L版断面写真を採取(図1)。撮影したL版断面写真をB4サイズに拡大コピーし、コピーした画像に既製のA4サイズのOHPフィルムを画像からはみ出ないように貼り、油性マジックでOHP上から粒子の部分を塗りつぶした(図2)。次いでそのOHPフィルムを断面画像から剥がし、無地の白地の紙を背面に介して再度等倍でコピーをとり、コピーの際のバグ(黒点)を修正液で消し、画像処理にて2値化処理を経て、各粒子の短径・長径から楕円として面積を求め、個々の面積を真円に換算するとともに同時に撮影したスケールから実径に換算することで個々の直径を求めた。なおこのようにして得られたデータが100個以上となるように繰り返し測定を行い、個々の直径の平均値を求め、長手方向と幅方向のそれぞれの断面の平均値を数平均粒径とした。また、個々の直径の最大値を最大粒径とした。
ポリエステルフィルムをヘイズメーター(スガ試験器(株)社製HZ−2)を用い、JIS K7105(1981年)に従い全光線透過率を測定し、以下の基準にて判定を行った。
◎:極めて良好 (全光線透過率が2.0%未満)
○:良好 (全光線透過率が2.0%以上3.0%未満)
△:やや劣る (全光線透過率が3.0%以上5.0%未満)
×:劣る (全光線透過率が5.0%以上)。
分光光度計((株)島津製作所UV2450)に積分球付属装置((株)島津製作所製ISR2200)を取り付け、下記条件にて硫酸バリウムを標準板とし、標準板を100%とした相対反射率を測定した。420〜670nmの波長範囲において、波長10nm毎の相対反射率の平均値を平均反射率とし、以下の基準にて判定を行った。
◎:極めて良好 (101%以上)
○:良好 (99%以上101%未満)
△:やや劣る (97%以上99%未満)
×:劣る (97%未満)
<測定条件>
スキャンスピード : 中速
スリット : 5.0nm
反射角度 : 8°。
硫酸バリウム白色標準試薬(EASTMAN White Reflectance Standard Cat No.6091)34gを、直径50.8mm、深さ9.5mmの円柱形くぼみに入れ、ガラス板を用いて圧縮して、圧縮密度約2g/cm3の硫酸バリウム白色標準板を作製した。
示差走査型熱量計(DSC−2型、パーキンエルマー社製)を用い、サンプルの5mgを溶解、急冷した後、再度室温から20℃/分の昇温速度で昇温し、JIS K7121−1987の中間点ガラス転移温度(Tmg)をガラス転移温度として採用した。
ISO1133(2005年)に基づき、260℃で2.16kgの加重をかけた際に10分間で吐出するポリマー体積で算出した。
フィルム5枚を重ねて三豊製作所(株)製ダイヤルゲージNo.2109−10に標準測定子900030を用い、更にダイヤルゲージスタンドNo.7001DGS−Mを用いて、ダイヤルゲージ押さえ部分に50gをかけたときの厚みd(μm)を測定し次式によりフィルム厚みを求めた。
フィルム厚み(μm)=d/5。
フィルムを凍結処理した後、長手方向に沿って断面を切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)S−2100A形((株)日立製作所製)を用いて4000倍に拡大観察して全厚み方向に後で写真を貼り合わせて全厚みが1つの画像となるように抜けなく撮影し、全厚み方向が1つの画像となるように写真をつないで貼り合わせ、写真からそれぞれの層の長さを測定して積層比を算出した。
ASTM D1204(1984年)に従い、80℃30分の熱収縮率を測定した。
バックライトは、評価用に用意したノートパソコンに使用される直管一灯型サイドライト式バックライト(14.1インチ)であり、背面反射板として東レ(株)製“ルミラー”E60Lの188μのフィルムが使用されたものを用いた。
まずバックライト上の拡散シートやプリズムシート等のシートを外し、トプコン社製のBM−7を用いて25℃の保たれた環境下で点灯1時間以上経過後の法線輝度をバックライト面を2×2の4区画に分けて測定し、面内4箇所における輝度の単純平均を求め、平均輝度α0を求めた。次いで背面反射板に装着された反射板を外し、製膜したフィルムの製膜幅方向でセンターの位置のサンプル9を評価用バックライトに装着し平均輝度α0を求めたときと同様に平均輝度α1を求め、下記式および下記基準で評価した。
評価基準
◎:輝度が105%以上
○:輝度が102%以上105%未満
△:輝度が100%以上102%未満
×:輝度が100%未満
上記の◎および○を合格とした。
フィルム破れの発生回数で評価を行った。評価は1日あたりの破れ回数にて行い、以下の基準で判定をした。なお、○、△が合格である。
○:良好 (破れ発生がほとんどない(1回/日未満))
△:やや劣る (破れが時々発生(1〜2回/日))
×:劣る (破れが多発(2回/日以上))
××:製膜できない。
JIS−B−0601(2001)に準じて測定を実施し測定器は、小坂研究所製、表面粗さ計(型番:SE3500)を用いて測定した。条件は下記の通り。
・送り速度:0.1mm/s
・Xピッチ:1.00μm
・Yピッチ:5.0μm
・Z測定倍率:20000
・低域カット:0.25mm。
高純度テレフタル酸(三井化学社製)100kgとエチレングリコール(日本触媒社製)45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
引き続いて、エステル化反応生成物が移送された前記重縮合反応槽に、ジエチルホスホノ酢酸エチルを0.01kg添加し、さらに酢酸マグネシウム4水塩を0.04kg、さらに重合触媒として三酸化アンチモン(住友金属鉱山社製)のエチレングリコール溶液を得られるポリエステル樹脂の重量に対してアンチモン元素が0.03g/kgとなるように添加した。
(ポリオレフィン系樹脂(B1))
三井化学株式会社製ポリメチルペンテン「TPX DX820」を使用した。
エチレンとノルボルネンの共重合体である、ポリプラスチックス社製「TOPAS 6013」(ガラス転移温度:140℃、MVR:14ml/10分)を使用した。
エチレンとノルボルネンの共重合体であるポリプラスチックス社製「TOPAS 6017」(ガラス転移温度:180℃、MVR:5ml/10分)を使用した。
エチレンとノルボルネンの共重合体であるポリプラスチックス社製「TOPAS 6018」(ガラス転移温度:190℃、MVR:4ml/10分)を使用した。
ポリアルキレングリコールと炭素数が2〜6の脂肪族ジオール成分とテレフタル酸からなるポリエステル樹脂とのブロック共重合体樹脂として、ポリブチレンテレフタレート(PBT)とポリアルキレングリコール(PAG)のブロック共重合体である、東レ・デュポン株式会社製「ハイトレル(R)(登録商標)7277」を使用した。
(共重合ポリエステル樹脂(D1))
グリコール成分として脂環族グリコールであるシクロヘキサンジメタノールをポリエチレンテレフタレートに共重合したイーストマン社製「Eastar copolyester 6763」を共重合ポリエステル樹脂(D1)として使用した。
酸成分としてテレフタル酸88モル%とイソフタル酸12モル%混合物を、グリコール成分としてエチレングリコールを用い、重合触媒として三酸化アンチモンを得られるポリエステルペレットに対してアンチモン原子換算で300ppmとなるように添加し、重縮合反応を行った固有粘度0.68の樹脂を共重合ポリエステル樹脂(D2)として使用した。
紫外線吸収剤として、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノールを使用した。
事前に160℃の温度で5時間真空乾燥したポリエステル樹脂(A)と各種添加剤を表1に示した重量換算の比率で混合し、280℃に加熱した2軸押し出し機に供給・混練し20℃の冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてマスターペレット(Com1〜Com12)を得た。
マスターペレットの一覧を表に示す。
事前に160℃の温度で5時間真空乾燥したポリエステル樹脂(A)とマスターペレット(Com1)、マスターペレット(Com8)を重量換算で37:33:30の比率で押し出し機(M)に供給するとともに、事前に160℃の温度で5時間真空乾燥したポリエステル樹脂(A)とマスターペレット(Com8)を重量換算で80:20の比率で押し出し機(S)に供給しそれぞれ280℃の温度で溶融押出後、30μmカットフィルターにより異物濾過を行った後に、Tダイ複合口金に導入した。なお、この際Tダイ複合口金では、押し出し機(M)はフィルムの内層に樹脂を送り込み、押し出し機(S)はフィルムの両外層に均等に樹脂を送り込むことで3層構造になるように合流させつつ吐出しシート状に共押出して溶融積層シートとし、該溶融積層シートを、表面温度18℃に保たれたドラム上に静電荷法で密着冷却固化させて未延伸積層フィルムを得た。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い85℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、90℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に3.3倍延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。
表1、表2に記載の重量換算の配合比で実施例1と同様に白色フィルムを得た。得られたフィルムの樹脂比率や厚み比率、各種添加剤量、および物性とその効果を表2および表3に記載した。なお実施例3のみフィルム厚みを225μmとした。
(A層)、(B層)の2層構成とすること以外は実施例1と同様にして188μmの厚みのフィルムを得た。得られたフィルムの樹脂比率や厚み比率、各種添加剤量、および物性とその効果を表2および表3に記載した。
表1〜3に記載の重量換算の配合比で実施例1と同様に白色フィルムを得た。得られたフィルムの樹脂比率や厚み比率、各種添加剤量、および物性とその効果を表2〜4に記載した。実施例6の白色ポリエステルフィルムを装填した画像表示用薄型バックライト装置では、電源ON,OFF後のきしみ音が低減した。実施例7のポリエステルフィルムではさらにきしみ音が改善されるとともに、画面の輝度ムラも良化した。
表1、表2に記載の重量換算の配合比で実施例1と同様に製膜を試みたが、破れが収まらず、延伸フィルムを得ることができなかった。
2 空洞
3 ポリエステル樹脂
4 OHPシート上で粒子を塗りつぶした部分
Claims (9)
- 2層以上の層からなる白色ポリエステルフィルムであって、内部に空洞を含有する層(B層)を有し、(B層)中の構成成分の総量に対して
ポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂を3〜15重量%、
ポリアルキレングリコールと炭素数が2〜6の脂肪族ジオール成分とテレフタル酸からなるポリエステル樹脂とのブロック共重合体樹脂を2〜10重量%、
無機粒子を5〜25重量%含有し、
かつ、(B層)中に分散した前記ポリオレフィン系樹脂および無機粒子の数平均粒径がそれぞれ0.4〜3μmであるとともに最大粒径が5μmを越えない、
白色ポリエステルフィルム。 - ポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂が非晶性環状オレフィン共重合樹脂である請求項1に記載の白色ポリエステルフィルム。
- 光線反射率が97%以上、全光線透過率が5%未満である請求項1または2に記載の反射シート用白色ポリエステルフィルム。
- ポリエステルに非相溶な非晶性環状オレフィン共重合樹脂のガラス転移温度が120℃以上230℃以下である請求項2に記載の白色ポリエステルフィルム。
- 内部に空洞を含有する層(B層)中に脂環族グリコールを含む共重合ポリエステル樹脂が(B層)中の構成成分に対して1〜10重量%含有されてなる請求項1〜4のいずれかに記載の白色ポリエステルフィルム。
- 内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中にポリエステルに非相溶なポリオレフィン系樹脂を実質的に含有しない請求項1〜5のいずれかに記載の白色ポリエステルフィルム。
- 内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中に(B層)と同種の無機粒子を(A層)中の構成成分に対して0.5〜20重量%含有する請求項1〜6のいずれかに記載の白色ポリエステルフィルム
- 表層に耐光性コーティングを施した請求項1〜7のいずれかに記載の反射シート用白色ポリエステルフィルム。
- 内部に空洞を含有する層(B層)に隣接する層(A層)中に耐光剤が(A層)中の構成成分に対して0.05〜10重量%含有されてなる請求項1〜7に記載の反射シート用白色ポリエステルフィルム。
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