JP2009035479A - 金属オキシフッ化物の超伝導性酸化物への制御された変換 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化物超伝導体被膜は、厚さが1μmまでであっても、高いJcおよびc-軸エピタキシャル酸化物粒子の容積百分率が高いことを特徴とする。酸化物超伝導体製品は、金属オキシフッ化物被膜が実質的に化学量論的比率で酸化物超伝導体の構成金属元素を含む、金属オキシフッ化物被膜を提供すること;および製品が77K、ゼロ磁場で約105A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度を有する酸化物超伝導体被膜が得られるように、温度、PH2O、PO2、およびその組合せからなる群より選択される反応パラメータを調節することによって選択される変換速度で、金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換すること、によって調製される。
【選択図】図12
Description
本発明は方向性が高い酸化物超伝導性被膜に関する。本発明はさらに、金属酸化物および金属フッ化物含有被膜の酸化物超伝導性被膜への処理に関する。
超伝導性セラミック酸化物の発見により、これらの酸化物を高性能被膜および被覆に仕上げようとするおびただしい努力が始まった。高温超伝導性(HTSC)被膜の製造法は大きく2つの領域、すなわち物理的方法および化学的方法に分けられる。
優れた電気的特性を有する酸化物超伝導性被膜を提供することが本発明の目的である。
高いエピタキシャル整列、好ましくはc-軸エピタキシャル整列を有する酸化物超伝導体の厚い被膜を提供することが本発明のさらなる目的である。
本発明は、本発明の改善された電気輸送特性が、プロセスの反応キネティクスおよび得られる酸化物被膜の微小構造を制御する反応条件下で、金属オキシフッ化物被膜を酸化物超伝導体に処理することによって得てもよいことを認識する。特に、BaF2および/または他の金属フッ化物の消費速度を制御し、ならびにこのように特に被膜からのHFの輸送のために十分な時間が得られる、および基板/被膜界面での酸化物超伝導層の核化作用の際にHF濃度も減少させるHF放出速度を制御する反応速度が選択される。
BaF2+H2O(g) → BaO+2HF(g) (1)
3CuO+1/2 Y2O3+2BaO → YBa2Cu3O6.5 (2)
YBCOは好ましくは基板表面で形成し、それによって基板上に整列することができる。YBCOの形成は選択的に、図5に示すようにCu2+/Cu+還元に関する安定性ライン50より上であるPO2および温度で起こる(R. ベイヤース&B. T. アーン(R. Beyers and B. T. Ahn)の「超伝導セラミックス−低温物理に関する第XII回冬の会議議事録(Superconducting Ceramics - Proc. XII Winter Meeting on Low Temperature Physics)」「高温超伝導性の進歩(Progress in High Temperature Superconductivity)」第31巻、J. L. ハイラス、L.E. サンソレス、A. A. バラダレス(J. L. Heiras、L.E. Sansores、A. A. Valladares)編;World Scientific Publishing、シンガポール、1991;55頁から改変)。条件がこのラインの下であれば、すなわち還元条件であれば、Cu2+は還元されて、YBCO以外の材料が形成されるであろう。しかし、条件がこのラインより大きく上であれば、例えば過酸化であれば、YBCO(124)またはYBCO(123.5)のようなYBCO(123)以外の材料が形成されるであろう。さらに、安定性ライン50に近い処理であれば、YBCO(123)の核化および成長の際に存在する一過性の液体量を増加させ、それによってより高密度の被膜が得られる可能性がある(米国特許第5,231,074号を参照のこと)。
スピンした被膜を超伝導被膜に変換するために用いる全ての処理工程に関して炉の構造は水平スプリット型であった。スピンした被膜をオキシフッ化物被膜に変換する処理工程に用いられる構造は、熱処理の比較的低温部分に合わせて作製した正確な温度制御を組み入れた。
この技法によって得られた試料は厚さが1.0ミクロン(μm)の酸化物超伝導体層を有した。臨界電流密度は1μV/cm基準を用いて測定した。被膜の臨界電流密度(Jc)は0.4×106 A/cm2であった。
試料の調製、炉の装置および加熱処理は、以下の改変を除いて実施例1に記述したとおりであった。低湿度0.1%O2ガス混合物は、加熱処理の最初からアニーリング温度での最後の10分まで注入し、この時点で乾燥した0.1%O2ガス混合物を注入した。用いた湿潤ガス混合物の湿度レベルはRTで1.2%RHであった。アニーリング温度は785℃であった(5℃に概算、実質的な過剰応答はない)。本実施例のこの加熱処理を図11に示す。被膜の臨界電流密度(Jc)は1.1×106 A/cm2であった。
試料の調製、炉の装置および加熱処理は、以下の改変を除いて実施例2に記述したとおりであった。アニーリング温度は835℃で(5℃に概算、実質的な過剰応答はない)、湿度レベルはRTで0.6%RH、およびPO2レベルは1.0%であった。本実施例のこの加熱処理を図12に示す。被膜の臨界電流密度(Jc)は1.1×106 A/cm2であった。
試料の調製、炉の装置および熱処理は、以下の改変を除いて実施例3に記述の通りであった。高温のアニーリングは低湿度レベル(RTで0.6%RH)で1時間、高湿度レベル(RTで約95〜100%RHの範囲)で1時間、および10分の乾燥ガスの注入を含んだ。本実施例の熱処理を図13に示す。被膜の臨界電流密度(Jc)は0.9×106 A/cm2であった。
試料の調製、炉の装置および熱処理は、以下の改変を除いて実施例3に記述の通りであった。高温のアニーリングは低湿度レベル(RTで0.6%RH)で15分、高湿度レベル(RTで約95〜100%RHの範囲)で45分、および10分の乾燥ガスの注入を含んだ。本実施例の熱処理を図14に示す。被膜の臨界電流密度(Jc)は0.5×106 A/cm2であった。
被膜は3つの異なる起源からのY、BaF2、およびCuの共蒸着によって調製してもよい。フッ化バリウムおよびイットリウムは電子ビームガンを用いて蒸着させてもよく、銅は抵抗性加熱源を用いて蒸着させてもよい。3つの材料源は互いに3角形の配置にあってもよく、材料源からの速度をモニターしてもよい。バックグラウンド圧力は約2×10-6トール(=2.67×10 -4 Pa)で、沈着の際に酸素を導入してオキシフッ化物被膜を沈着させると約5×10-5トール(=6.67×10 -3 Pa)のチャンバー圧が得られる。沈着は望ましい厚みの被膜が得られるまで継続してもよい。
このようにして得られた金属オキシフッ化物被膜は実施例1〜6に記述のように処理して、酸化物超伝導被膜を得てもよい。
Claims (38)
- 以下の段階を含む、酸化物超伝導体被膜を調製する方法:
金属オキシフッ化物が約0.5 μmより大きいもしくはこれに等しい厚さを有し、実質的に化学量論的比率で酸化物超伝導体の構成金属元素を含む、基板上に金属オキシフッ化物被膜を提供する段階;および
77K、ゼロ磁場で約105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度を有する酸化物超伝導体被膜が得られるように、温度、PH2O、およびその組合せからなる群より選択される反応パラメータを調節することによって選択される変換速度で、金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換させる段階。 - 以下の段階を含む、酸化物超伝導体被膜を調製する方法:
金属オキシフッ化物被膜が実質的に化学量論的な比率で酸化物超伝導体の構成金属元素を含む、基板上に金属オキシフッ化物被膜を提供する段階;および
25℃で測定した場合に約100%RH未満の水分含有量を有する処理気体において金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換する段階。 - 以下の段階を含む、酸化物超伝導体被膜を調製する方法:
実質的に化学量論的比率で酸化物超伝導体の構成金属元素を含む、金属オキシフッ化物被膜を提供する段階;および
77K、ゼロ磁場で約105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度を有する酸化物超伝導体被膜を提供するレベルのHF濃度を含む基板上の雰囲気を提供するように選択される反応条件下で、金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換させる段階。 - 以下の段階を含む、酸化物超伝導体被膜を調製する方法:
(a)金属オキシフッ化物が、実質的に化学量論的比率で酸化物超伝導体の構成金属元素を含む、基板上に金属オキシフッ化物被膜を提供する段階;
(b)25℃で測定した場合に100%RH未満の水分含有量を有する処理気体において、基板/被膜界面で酸化物超伝導体の層を形成するために十分な時間、金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換する段階;および
(c)段階(b)より大きい水分含有量を有する処理気体において金属オキシフッ化物の酸化物超伝導体への変換を完了する段階。 - 基板/被膜界面で酸化物超伝導体の層を形成するために十分な時間が約15分〜約2時間の範囲である、請求項4記載の方法。
- 酸化物超伝導体被膜が77K、ゼロ磁場で約105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度を有する、請求項2記載の方法。
- 酸化物超伝導体被膜が77K、ゼロ磁場で約106 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度を有する、請求項1または2記載の方法。
- 水分含有量が25℃で測定した場合に約100%未満の相対湿度を含む、請求項1記載の方法。
- 水分含有量が25℃で測定した場合に約50%未満の相対湿度を含む、請求項1または2記載の方法。
- 水分含有量が25℃で測定した場合に約3%未満の相対湿度を含む、請求項1または2記載の方法。
- 水分含有量が25℃で測定した場合に約1%未満の相対湿度を含む、請求項1または2記載の方法。
- 基板が金属を含む、請求項1または2記載の方法。
- 基板がセラミックを含む、請求項1または2記載の方法。
- セラミックがSrTiO3、LaAlO3、ジルコニア、安定化ジルコニア、MgOおよびCeO2からなる群より選択される、請求項13記載の方法。
- 基板が酸化物超伝導体と実質的に格子がマッチしている、請求項1または2記載の方法。
- 酸化物超伝導体被膜に酸素添加するために、酸化物超伝導体をアニーリングする段階をさらに含む請求項1または2記載の方法。
- 金属オキシフッ化物を変換させる条件が、25℃で測定した場合に、約100%RH未満の水分含有量を有する処理気体において、金属オキシフッ化物被膜を700〜835℃の範囲の温度で加熱する段階を含む、請求項3記載の方法。
- 金属オキシフッ化物を酸化物超伝導体に変換する条件が、酸化物超伝導相の安定性をなおも維持しながら酸素含有量が所定の温度で可能な限り低くなるように選択される環境下で加熱することを含む、請求項1または2記載の方法。
- 金属オキシフッ化物被膜が有機金属蒸着法を用いて蒸着される、請求項1または2記載の方法。
- 金属オキシフッ化物被膜がMOD、MOCVD、反応性蒸着、プラズマ・スプレー、分子ビームエピタクシー、レーザー・アブレーション、イオンビーム・スパッタリングおよびe-ビーム蒸着からなる群より選択される技法を用いて蒸着される、請求項1または2記載の方法。
- 基板上にトリフルオロ酢酸金属塩被覆を蒸着させる段階と、
トリフルオロ酢酸金属塩被覆を分解して金属オキシフッ化物被膜を形成する段階とをさらに含む、請求項1または2記載の方法。 - トリフルオロ酢酸金属塩の多数の層を基板に適用する、請求項21記載の方法。
- 酸化物超伝導体被膜が0.8ミクロン(μm)より大きい、もしくはこれに等しい厚さを有する、請求項1または2記載の方法。
- 酸化物超伝導体被膜が1.0ミクロン(μm)より大きい、もしくはこれに等しい厚さを有する、請求項1または2記載の方法。
- 77K、ゼロ応用磁場で約105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい輸送臨界電流密度(Jc)を有する、基板上に蒸着された0.5ミクロン(μm)より大きい厚さを有する酸化物超伝導体被膜を含む酸化物超伝導体製品。
- 以下を含む、被覆された導体製品:
金属コア;
コア上に蒸着した緩衝層;および
結晶緩衝層が酸化物超伝導体と格子が実質的にマッチしており、被覆された導体が77K、自己磁場で約105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい臨界電流密度を示し、厚さが約0.5 μmより大きいもしくはこれに等しい酸化物超伝導体被覆。 - 製品が92 Kより大きい臨界転移温度(Tc)を有することをさらに特徴とする、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体が、77 K、ゼロ応用磁場において105 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しいJc値を提供するようにc-軸エピタクシーの十分に高い容積百分率を含むことをさらに特徴とする、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体が92 Kより大きいTc値を提供するように残留フッ化物を含むことをさらに特徴とする、請求項25または26記載の製品。
- コアがスチール、ニッケル合金、鉄、モリブデン、銀およびその組合せからなる群より選択される、請求項25または26記載の製品。
- 緩衝層が、ジルコニア、安定化ジルコニア、SrTiO3、LaAlO3、MgOおよびCeO2からなる群より選択されるセラミックを含む、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体被覆が約0.8 μmより大きい、またはこれに等しい厚さを有する、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体被覆が約1.0 μmより大きい、またはこれに等しい厚さを有する、請求項25または26記載の製品。
- 導体が77K、自己磁場で約106 A/cm2より大きい、もしくはこれに等しい臨界電流密度を有する、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体が高度のc-軸エピタクシーを特徴とする、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体が、酸化物超伝導体ファミリーBi-Sr-Ca-Cu-O、Re-Ba-Cu-O(Reは希土類元素)、Hg-Bi-Sr-Ca-Cu-OおよびTh-Bi-Sr-Ca-Cu-Oの酸化物からなる群より選択される、請求項25または26記載の製品。
- 酸化物超伝導体が、Reが希土類元素であるRe-Ba-Cu-Oを含む、請求項25または26記載の製品。
- 実質的にc-軸にエピタキシャルに整列しており、基板上に蒸着された0.5ミクロン(μm)より大きい厚さを有する酸化物超伝導体被膜を含む、酸化物超伝導体製品。
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