JP2009029927A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法及び成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂(例えば、ポリ乳酸樹脂)とを撹拌機で混合して熱可塑性樹脂組成物を得る。更には、撹拌機が混合を行う混合室を備え、混合により水分散体に含まれる水分を気化させて混合室内を加圧することが好ましい。また、同時に植物材料を混合することができる。本発明の成形体の製造方法は、上記熱可塑性樹脂組成物を押出成形又は射出成形して成形体を得る。
【選択図】なし
Description
この問題に対して、樹脂に対してより高い強度を付与する観点から、下記特許文献1及び下記特許文献2に開示されるように、天然材料を混合する技術が知られている。
本発明は、上記従来の技術に鑑みてなされたものであり、熱可塑性樹脂とセルロースナノファイバーとを含む熱可塑性樹脂組成物が得られる熱可塑性樹脂組成物の製造方法及びこの熱可塑性樹脂組成物を用いた成形体の製造方法を提供することを目的とする。
これに対して、本発明者は、熱可塑性樹脂と上記水分散体とを直接的に混合して、熱可塑性樹脂内にセルロースナノファイバーを分散含有できることを知見し、本発明を完成させるに至った。
(1)セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂とを撹拌機で混合して熱可塑性樹脂組成物を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(2)上記撹拌機は上記混合を行う混合室を備え、
上記混合により上記水分散体に含まれる水分を気化させて、上記混合室内を加圧する上記(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(3)上記熱可塑性樹脂は、生分解性樹脂である上記(1)又は(2)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(4)上記セルロースナノファイバーの水分散体及び上記熱可塑性樹脂と共に、更に、植物材料を上記撹拌機で混合する上記(1)乃至(3)のうちのいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(5)上記植物材料は、ケナフコアである上記(4)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(6)上記(1)乃至(5)のうちのいずれかに記載の製造方法により得られた熱可塑性樹脂組成物を押出成形又は射出成形して成形体を得ることを特徴とする成形体の製造方法。
水分散体に含まれる水分を気化させて混合室内を加圧した場合は、より短時間で効率よく混合を行うことができる。
熱可塑性樹脂が生分解性樹脂である場合は、環境負荷が小さく、非鉱物資源を原料とすることができ、高い機械的強度等の実用的な特性を得ながら、鉱物資源の使用を抑制できる。
セルロースナノファイバーの水分散体及び熱可塑性樹脂と共に植物材料を撹拌機で混合する場合は、セルロースナノファイバー及び熱可塑性樹脂と、更には、熱可塑性樹脂に比べて比重が極端に小さく混合が困難な植物材料と、を1工程で混合でき量産性にとりわけ優れる。また、得られた熱可塑性樹脂では、熱可塑性樹脂のみの場合に比べて強度を向上させることができ、とりわけ曲げ物性を向上させる効果に優れる。
植物材料がケナフコアである場合は、より軽く且つ特に曲げ弾性率に優れた成形体形成できる熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。また、ケナフは成長が極めて早い一年草であり、優れた二酸化炭素吸収性を有するため、大気中の二酸化炭素量の削減、森林資源の有効利用等に貢献できる。
本発明の成形体の製造方法によれば、セルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを含有した、強度に優れた成形体を得ることができる。
セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂とを撹拌機で混合して熱可塑性樹脂組成物を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
本発明で用いるセルロースナノファイバーとしては、単繊維の直径は20〜30nmが好ましい。また、この単繊維の長さは特に限定されないが0.1〜1000μm(より好ましくは0.1〜100μm)が好ましい。これらの範囲の単繊維のセルロースナノファイバーは本方法による混合に特に適している。
尚、本発明にいうセルロースナノファイバーは、その他、ミクロフィブリルセルロース、ミクロフィブリル状微細繊維、微少繊維セルロース、ミクロフィブリル化セルロース、スーパーミクロフィブリルセルロース等と称される各種微細繊維を含み、更には、これらのうちの少なくとも1種を更に微細化した繊維を含む意味である。
これらのなかでは、ポリオレフィン及びポリエステル樹脂のうちの少なくとも一方であることが好ましい。また、上記ポリオレフィンのなかではポリプロピレンがより好ましい。
これらのなかでは、ポリ乳酸、乳酸と乳酸を除く他の上記ヒドロキシカルボン酸との共重合体、ポリカプロラクトン、及び上記ヒドロキシカルボン酸のうちの少なくとも1種とカプロラクトンとの共重合体が好ましく、特にポリ乳酸が好ましい。
これらの生分解性樹脂は1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
尚、上記乳酸にはL−乳酸及びD−乳酸を含むものとし、これらの乳酸は単独で用いてもよく、併用してもよい。
この撹拌機を用いることで、効率よく水分散体に含まれる水分を気化させつつ、混合室内から撹拌機外へは蒸気が排出(安全を確保する程度の蒸気の漏出はよい)されることなく混合室内に保持され、混合室内を高温高圧の状態に維持できる。その結果、熱可塑性樹脂は軟化又は溶融されると共にセルロースナノファイバーの解繊状態を維持でき、熱可塑性樹脂とセルロースナノファイバーとを上記混合羽根により混合できるものと考えられる。尚、上記混合材料とは、混合室内で混合されることとなる総ての材料を意味する。更に、上記らせん状羽根は、混合室内で発する蒸気が材料供給室側へ漏出することを防止できるらせん状羽根であることが好ましい。
この構成により、混合羽根は、混合材料を混合室の内壁へ向かって押し付けるように打撃し且つ押し進めることができるものと考えられる。このため、効率よく混合室内の混合材料を発熱させることができ、水分散体に含まれる水分を気化させて、混合室内を加圧できる。また、この構成により、より効率よくセルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを混合室内の適した条件下で混合できる。
更に、上記回転軸を支持している軸受部に、混合室内と混合室外とを通気する溝を備え、該溝を介して、混合室外の空気を混合室内に吸気でき、また、混合室内で混合時に材料の剪断、摩擦及び/又は圧縮による発熱により脱水された脱水成分の排出ができることが特に好ましく、更には、該溝は螺旋状であることが好ましい。この構成により、混合室内が過度な加圧状態となることを防止して、混合室内の圧抜きを行うことができる。このため、より安全に熱可塑性樹脂組成物を製造できる。
この混合時の上記混合室内の圧力は特に限定されないが、常圧(例えば、0.1013MPa)を超える圧力である。圧力の上限は特に限定されないものの100MPa以下(より好ましくは7MPa以下、更に好ましくは5MPa以下、特に好ましくは3MPa以下)であることが好ましい。また、温度は特に限定されないが、混合室外壁の温度を200℃以下(より好ましくは150℃以下、更に好ましくは120℃以下)に制御することが好ましく、更には、50℃以上(より好ましくは60℃以上、更に好ましくは80℃以上)に制御することが好ましい。また、この温度は10分以内(より好ましくは5分以内)に到達させることが好ましい。短時間で高温にすることで急激に水分を蒸散させると共に上記混合を行うことができ、セルロースナノファイバーが分散媒から解離される時間を短くして解繊状態を維持し易く、また、熱可塑性樹脂の劣化も抑制できる。更に、上記温度範囲とするのも15以内(より好ましくは10分以内)とすることが好ましい。
尚、混合羽根に加えて、上記温度及び圧力は前述した混合室冷却手段及び/又は回転軸冷却手段を加えて制御することができる。
即ち、セルロースナノファイバーの水分散体及び熱可塑性樹脂と共に、更に、植物材料を撹拌機で混合する熱可塑性樹脂組成物の製造方法とすることができる。
この植物材料としては、ケナフ、ジュート麻、マニラ麻、サイザル麻、雁皮、三椏、楮、バナナ、パイナップル、ココヤシ、トウモロコシ、サトウキビ、バガス、ヤシ、パピルス、葦、エスパルト、サバイグラス、麦、稲、竹、各種針葉樹(スギ及びヒノキ等)、広葉樹及び綿花などの各種植物体から得られた植物材料が挙げられる。この植物材料は1種のみを用いてもよく2種以上を併用してもよい。
尚、本発明におけるケナフとは、木質茎を有する早育性の一年草であり、アオイ科に分類される植物である。学名におけるhibiscus cannabinus及びhibiscus sabdariffa等が含まれ、更に、通称名における紅麻、キュウバケナフ、洋麻、タイケナフ、メスタ、ビムリ、アンバリ麻及びボンベイ麻等が含まれる。
また、本発明におけるジュートとは、ジュート麻から得られる繊維である。このジュート麻には、黄麻(コウマ、Corchorus capsularis L.)、及び、綱麻(ツナソ)、シマツナソ並びにモロヘイヤ、を含む麻及びシナノキ科の植物を含むものとする。
このうち繊維状体である場合、その繊維長は10mm以上とすることができる。繊維長が10mm以上であれば、得られる熱可塑性樹脂組成物を用いた成形体においてより高い強度(曲げ強度及び曲げ弾性率等)を得やすい。この繊維長は10〜150mmが好ましく、20〜100mmがより好ましく、30〜80mmが特に好ましい。更に、通常、繊維径は2μmを超えて1mm以下である。繊維径が2μmを超えて1mm以下であれば成形体で特に高い強度が得られる。この繊維径は0.01〜1mmが好ましく、0.05〜0.7mmがより好ましく、0.07〜0.5mmが特に好ましい。更には1〜10dtexであることが好ましい。また、上記範囲を外れる形態の繊維は、植物材料全体の10質量%以下に抑えることが好ましい。これにより得られる成形体の強度を高く維持できる。
一方、植物材料として粒状体(粉砕粒子状、板チップ状、不定形破砕物状などを含む)を用いる場合、その平均粒径(平均最大長さ)は7mm以下(好ましくは0.3〜5mm、より好ましくは0.5〜3mm、通常0.1mm以上)とすることが好ましい。
カルボジイミド化合物としては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド塩酸塩などが挙げられる。これらは1種のみを用いてもよく2種以上を併用してもよい。
また、上記他の成分及び更に他の成分の混合は、(1)セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂との混合の際に併せて行ってもよく、(2)セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂との混合物に他の成分を混合してもよく、(3)その他の工程で混合してもよい。これらのなかでは上記(1)が製造効率の面から好ましい。
本発明の成形体の製造方法は、前記本発明の製造方法により得られた熱可塑性樹脂組成物を押出成形又は射出成形して成形体を得ることを特徴とする成形体の製造方法。
前記熱可塑性樹脂の製造方法により得られた熱可塑性樹脂組成物は、押出成形又は射出成形することが賦形することができる。これらの成形は、撹拌機に押出成形機又は射出成形機を接続して行うことができる。また、得られた熱可塑性樹脂組成物を冷却した後に破砕機等を用いてチップ化した後に、このチップを押出成形機又は射出成形機に投入して成形を行ってもよい。
[1]熱可塑性樹脂組成物の製造及び成形体(試験片)の製造
<実施例1>
熱可塑性樹脂であるポリ乳酸樹脂(トヨタ自動車株式会社製、品名「U’s S−12」)270gと、セルロースナノファイバーの水分散体(固形分濃度10質量%)300gと、を撹拌機(株式会社エムアンドエフ・テクノロジー製、WO2004−076044号に示された器機)の材料供給室に投入した後、混合材料(ポリ乳酸樹脂及びセルロースナノファイバーの水分散体)を混合室内で撹拌して混練した。そして、混合羽根が配設された回転軸にかかる負荷(トルク)が上昇し、最大値となってから低下し始めたところで撹拌を停止した(約150秒間混合した)。停止時には混合室内の熱可塑性樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂は半溶融状態であった。得られた熱可塑性樹脂組成物を撹拌機から排出し、放冷して、セルロースナノファイバーが10質量%配合された熱可塑性樹脂組成物(塊状物)を得た。
ポリ乳酸樹脂の配合量を240g、セルロースナノファイバーの水分散体(固形分濃度10質量%)の配合量を600g、とし、混合(撹拌)時間を180秒した以外は、実施例1と同様にして、セルロースナノファイバーが20質量%配合された熱可塑性樹脂組成物(塊状物)を得た。その後、上記実施例1と同様にして試験片を得た。
ポリ乳酸樹脂(実施例1と同様)120gと、セルロースナノファイバーの水分散体(実施例1と同様)800gと、植物材料としてケナフコア粉砕物(平均粒径1.0mm)200gと、を撹拌機(実施例1と同様)の材料供給室に投入した後、混合材料(ポリ乳酸樹脂、セルロースナノファイバーの水分散体及びケナフコア粉砕物)を混合室内で実施例1と同様にして240秒間撹拌して混練し、セルロースナノファイバーが20質量%、ケナフコア粉砕物が50質量%、配合された熱可塑性樹脂組成物(塊状物)を得た。その後、上記実施例1と同様にして試験片を得た。
ポリ乳酸樹脂(実施例1と同様)のみを用い、実施例1と同様にして射出成形(但し、型温度は40℃)して試験片を得た。
ポリ乳酸樹脂(実施例1と同様)180gとし、セルロースナノファイバーの水分散体を配合せず、ケナフコア粉砕物(実施例1と同様)420gと、を撹拌機(実施例1と同様)の材料供給室に投入した後、混合材料(ポリ乳酸樹脂及びケナフコア粉砕物)を混合室内で実施例1と同様にして130秒間撹拌して混練し、ケナフコア粉砕物が70質量%配合された熱可塑性樹脂組成物(塊状物)を得た。その後、上記実施例1と同様にして試験片を得た。
(1)曲げ強さ及び曲げ弾性率の特性評価
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた各試験片(厚さ4mm、幅10mm、長さ110mmの板形状)の曲げ強さ及び曲げ弾性率を測定した。この測定に際しては、各試験片を支点間距離(L)64mmとした2つの支点(曲率半径5mm)で支持しつつ、支点間中心に配置した作用点(曲率半径5mm)から速度2mm/分にて荷重の負荷を行い、JIS K7171に従って、曲げ強さ及び曲げ弾性率を算出した。
実施例の結果から、本方法によれば、セルロースナノファイバーの脱水と熱可塑性樹脂との混合を同時に極めて短時間で行うことができる。特に1工程でセルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを混合することが、量産性に優れる。また、目視による熱可塑性樹脂組成物の不均一性は認められず、曲げ強度及び曲げ弾性率の結果からも、熱可塑性樹脂内にセルロースナノファイバーが均一に分散されていることが分かる。
これらの実施例1〜3及び比較例1〜2の結果から、セルロースナノファイバーを添加することで従来に比べて脆さを改善して、硬く且つ適度な柔軟性を有する成形品を得ることができることが分かる。
Claims (6)
- セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂とを撹拌機で混合して熱可塑性樹脂組成物を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記撹拌機は上記混合を行う混合室を備え、
上記混合により上記水分散体に含まれる水分を気化させて、上記混合室内を加圧する請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 上記熱可塑性樹脂は、生分解性樹脂である請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記セルロースナノファイバーの水分散体及び上記熱可塑性樹脂と共に、更に、植物材料を上記撹拌機で混合する請求項1乃至3のうちのいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記植物材料は、ケナフコアである請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1乃至5のうちのいずれかに記載の製造方法により得られた熱可塑性樹脂組成物を押出成形又は射出成形して成形体を得ることを特徴とする成形体の製造方法。
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