JP2009027182A - 処理装置及びガス供給ユニット - Google Patents

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Abstract

【課題】酸化性ガスと還元性ガスとを用いることによって、設備コストの大幅な上昇を招来することなく、石英製の構成部材の表面から不純物金属、特に銅を除去することが可能なクリーニング方法を提供する。
【解決手段】真空引き可能になされた処理容器４と、処理容器内で被処理体を支持するための支持手段６と、被処理体を加熱する加熱手段２４と、処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段２８とを有すると共に、各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置のクリーニング方法において、処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって石英製の構成部材をクリーニングする。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して成膜処理や酸化拡散処理等の各種の処理を行う処理装置、このクリーニング方法、ガス供給ユニット及びこれを制御するプログラムを記憶する記憶媒体に関する。
一般に、半導体集積回路を製造するためにはシリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して、成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、改質処理等の各種の処理が行われる。上記各種の処理の中で、例えば成膜処理を例にとれば、この種の成膜処理は、例えば特許文献１や特許文献２に開示されているような例えばバッチ式の成膜装置内で行われる。具体的には、縦型の石英製の処理容器内に、被処理体である半導体ウエハを石英製の保温筒上に支持した同じく石英製のウエハボートに多段に支持させた状態でこれを収容し、上記処理容器を囲むようにして設けた加熱手段でウエハを所定の温度に加熱する。そして、ガス供給手段より例えばモノシランやジクロロシランを流し、処理容器内を所定の圧力に内部雰囲気を維持してシリコン酸化膜の成膜処理を行う。
ところで、上記した処理容器や保温筒やウエハボート等の石英製の構成部材の製造にあたって、ウエハに対する金属汚染を防止するために不純物が少なくて純度の高い高品質の石英材料が用いられるが、それでも石英材料中に極々僅かな微量な金属が含まれたり、或いは製造過程における溶接作業等によって微量な金属が例えば酸化物となって石英材料中に含まれることは避け難い。
このため、例えば半導体ウエハに対して還元雰囲気下の処理を施した場合には、上記石英材料中の金属酸化物が還元反応を起こし、金属が表面に析出してウエハに付着したり、或いは転写したりし、ウエハに対して金属汚染を引き起こす場合があった。特に、このような金属汚染の中で、銅、或いは酸化銅による汚染が顕著であった。
そのため、従来にあっては、上記金属汚染を防止するために、金属不純物を除去するゲッタリング機能を有する水素ガスを処理容器内に流してクリーニング処理を行ったり（例えば特許文献３）、或いはＨＣｌガスなどのハロゲン化合物を処理容器内に流して金属を蒸気圧の高い塩化物に変え、これを昇華させることにより除去するというクリーニング処理などが行われていた（特許文献４）。
このようなクリーニング処理は、石英材料よりなるウエハボートや保温筒等を新たに導入した時に、表面に金属不純物が付着していたり、石英材料中に含まれる金属不純物が熱処理を行う毎に拡散して表面方向へ浮き出てくるので、例えばウエハを所定枚数処理する毎に定期的に、或いは不定期的に行われていた。
特開平９−２４６２５７号公報 特開２００２−９００９号公報 特開平５−１０９６４０号公報 特開２００２−３１３７８７号公報
ところで、上述のように金属不純物を除去するためにゲッタリング機能を有する水素ガスを用いたクリーニング処理の場合には、ある程度の金属不純物を除去することはできるが、この汚染源となる金属を十分に除去することができない、という問題があった。
また、金属不純物を除去するために、ＨＣｌガス等のハロゲン化合物を用いたクリーニング処理の場合には、処理装置を構成する例えばステンレススチール等よりなる構成部材が、ハロゲン化合物により腐食される等の損傷を受ける場合があった。また、ＨＣｌ等のハロゲンガスの供給ラインは、特殊な処理装置を除き、一般的な処理装置では設けていないのが普通なので、新たにハロゲンガス供給ラインを設けなければならず、その分、設備コストが上昇する、といった問題もあった。
上述したような問題は、ウエハを載置支持するサセプタを石英材料で構成したり、処理容器自体を石英材料で構成した、いわゆる枚葉式の処理装置においても同様に生じていた。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、酸化性ガスと還元性ガスとを用いることによって、設備コストの大幅な上昇を招来することなく、石英製の構成部材の表面部分及び石英製の構成部材の内部から不純物金属、特に銅を除去することが可能な処理装置、このクリーニング方法、ガス供給ユニット及び記憶媒体を提供することにある。
請求項１に係る発明は、真空引き可能になされた処理容器と、前記処理容器内で被処理体を支持するための支持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段と、を有すると共に、前記各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて前記被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置のクリーニング方法において、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって前記石英製の構成部材をクリーニングするクリーニング工程を有することを特徴とする処理装置のクリーニング方法である。
このように、処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に発生させ、各活性種を含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材をクリーニングすることで、設備コストの大幅な上昇を招来することなく、石英製の構成部材の表面部分及び石英製の構成部材の内部から不純物金属、特に銅を除去することができる。
この場合、例えば請求項２に記載したように、前記クリーニング工程により除去される物質は、前記石英製の構成部材の表面部分及び前記石英製の構成部材の内部に含まれる金属である。
また例えば請求項３に記載したように、前記クリーニング工程の前工程として、前記処理容器内を加熱した状態で還元性ガスを流す還元処理を行う。
また例えば請求項４に記載したように、前記クリーニング工程の温度は４００℃以上である。
また例えば請求項５に記載したように、前記クリーニング工程の圧力は７．０Ｔｏｒｒ以下である。
また例えば請求項６に記載したように、前記処理容器は石英により縦長の筒体状に形成されており、前記支持手段は石英により形成されて前記被処理体を複数枚所定のピッチで支持する。
また例えば請求項７に記載したように、前記酸化性ガスはＯ２ とＯ３ とＮｘＯｙ（ｘ，ｙは整数）とよりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌとＤ（重水素）とＤ２ とＮＤ３ とＣＤ４ とＤＣｌとよりなる群から選択される１つ以上のガスを含む。
請求項８に係る発明は、真空引き可能になされた処理容器と、前記処理容器内で被処理体を支持するための支持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段と、装置全体を制御する装置制御部とを有し、前記各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて前記被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置において、前記ガス供給手段は、酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給系と、還元性ガスを供給する還元性ガス供給系とを有し、前記装置制御部は、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって前記石英製の構成部材をクリーニングするクリーニング処理を行うように制御することを特徴とする処理装置である。
この場合、例えば請求項９に記載したように、前記装置制御部は、前記クリーニング処理の前処理として、前記処理容器内を加熱した状態で還元性ガスを流すようにした前処理を行うように制御する。
また例えば請求項１０に記載したように、前記処理容器は石英により縦長の筒体状に形成されており、前記支持手段は石英により形成されて前記被処理体を複数枚所定のピッチで支持する。
請求項１１に係る発明は、ガス使用系に対して酸化性ガスと還元性ガスとを供給するガス供給ユニットにおいて、前記酸化性ガスを収容する酸化性ガスボンベと、前記還元性ガスを収容する還元性ガスボンベと、前記酸化性ガスボンベと前記還元性ガスボンベとを収容するケーシングと、前記酸化性ガスボンベに接続されると共に途中に流量制御器が介設されて先端部が前記ケーシングの外側へ伸びる酸化性ガス流路と、前記酸化性ガス流路の先端に設けられて前記ガス使用系の酸化性ガス用のガス通路に接続される酸化性ガス用ジョイントと、前記還元性ガスボンベに接続されると共に途中に流量制御器が介設されて先端部が前記ケーシングの外側へ伸びる還元性ガス流路と、前記還元性ガス流路の先端に設けられて前記ガス使用系の還元性ガス用のガス通路に接続される還元性ガス用ジョイントと、前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにそれぞれ介設される開閉弁と、前記開閉弁の動作を制御する制御部と、を備えたことを特徴とするガス供給ユニットである。
このように、酸化性ガスボンベと、還元性ガスボンベと、これらの両ガスの流量を制御する流量制御器等を有するガス供給ユニットを設け、これを搬送可能としたので、上記酸化性ガスや還元性ガスの供給系を有していない処理装置に対して、設備改造費用を強いることなく酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材のクリーニング処理を施すことができる。
この場合、請求項１２に記載したように、前記ケーシング内には、不活性ガスを収容する不活性ガスボンベと、一端が前記不活性ガスボンベに接続されると共に他端が２つに分岐されて分岐管となって前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにそれぞれ接続される不活性ガス流路と、前記各分岐管に介設される開閉弁とが設けられ、前記制御部は、前記分岐管に介設される前記開閉弁の動作を制御する。
また例えば請求項１３に記載したように、前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路と前記不活性ガス流路には、それぞれレギュレータが介設されている。
また例えば請求項１４に記載したように、前記ガス使用系に着脱可能に接続されて前記ガス使用系内の圧力を検出する圧力検出部を有し、前記制御部は、前記圧力検出値に基づいて前記各開閉弁の動作を制御する。
また例えば請求項１５に記載したように、前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにはそれぞれ圧力計が介設されており、前記制御部は前記圧力計の検出値に基づいて前記各開閉弁の動作を制御する。
また例えば請求項１６に記載したように、前記チャンバ内の水素濃度を検出する水素検出器を有し、前記制御部は前記水素検出器の検出値に基づいて前記各開閉弁を制御する。
また例えば請求項１７に記載したように、前記ケーシングの下部には、キャスターが設けられている。
また例えば請求項１８に記載したように、前記酸化性ガスはＯ２ とＯ３ とＮｘＯｙ（ｘ，ｙは整数）とよりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌとＤ（重水素）とＤ２ とＮＤ３ とＣＤ４ とＤＣｌとよりなる群から選択される１つ以上のガスを含む。
また例えば請求項１９に記載したように、前記酸化性ガス供給系と前記還元性ガス供給系は請求項１１乃至１８のいずれかに記載のガス供給ユニットに含まれる。
本発明に係る処理装置、このクリーニング方法、ガス供給ユニット及び記憶媒体によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に発生させ、各活性種を含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材をクリーニングするようにしたので、酸化性ガスと還元性ガスとを用いることによって、設備コストの大幅な上昇を招来することなく、石英製の構成部材の表面から不純物金属、特に銅を除去することができる。
従って、被処理体に対する金属汚染を抑制することができるので、その分、製品のスループットを向上させることができる。
また請求項１１〜１８に係る発明によれば、酸化性ガスボンベと、還元性ガスボンベと、これらの両ガスの流量を制御する流量制御器等を有するガス供給ユニットを設け、これを搬送可能としたので、上記酸化性ガスや還元性ガスの供給系を有していない処理装置に対して、設備改造費用を強いることなく酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材のクリーニング処理を施すことができる。
以下に、本発明に係る処理装置、このクリーニング方法、ガス供給ユニット及び記憶媒体の一例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る処理装置の一例を示す構成図である。尚、ここでは処理の一例として成膜処理を行う場合を例にとって説明する。図示するように、この処理装置２は下端が開放されて上下方向に所定の長さを有して円筒体状になされた縦型の処理容器４を有している。この処理容器４は、例えば耐熱性の高い石英を用いることができる。この処理容器４がガス使用系となる。
この処理容器４の下方より複数枚の被処理体としての半導体ウエハＷを複数段に亘って所定のピッチで載置した支持手段としてのウエハボート６が昇降可能に挿脱自在になされている。このウエハボート６は、全体が例えば石英により構成されており、具体的には、上下に配置した石英製の２枚の支持板６Ａと、これらの支持板６Ａ間に接続した石英製の複数本の支持ロッド６Ｂとよりなり、この支持ロッド６Ｂに所定のピッチで形成した支持棚（図示せず）に上記ウエハＷの周辺部を支持させて載置するようになっている。このウエハボート６には、例えば５０〜１００枚程度の直径が３００ｍｍのウエハＷを略等ピッチで多段に支持できるようになっている。尚、ウエハＷのサイズや支持枚数はこれに限定されない。
またウエハボート６の挿入時には、上記処理容器４の下端の開口部は、例えば石英製の蓋部８により塞がれて密閉される。この際、処理容器４の下端部と蓋部８の周辺部との間には、気密性を維持するために例えばＯリング等のシール部材１０が介在される。尚、この蓋部８をステンレス板により形成する場合もある。このウエハボート６は、石英製の保温筒１２を介してテーブル１４上に載置されており、このテーブル１４は、処理容器４の下端開口部を開閉する蓋部８を貫通する回転軸１６の上端部に支持される。そして、この回転軸１６の貫通部には、例えば磁性流体シール１８が介設され、この回転軸１６を気密にシールしつつ回転可能に支持している。上記した回転軸１６は、例えばボートエレベータ等の昇降機構２０に支持されたアーム２２の先端に取り付けられており、ウエハボート６及び蓋部８等を一体的に昇降できるようになされている。尚、上記テーブル１４を上記蓋部８側へ固定して設け、ウエハボート６を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
上記処理容器４の側部には、これを取り囲むようにしてた例えばカーボンワイヤ製のヒータよりなる加熱手段２４が設けられており、この内側に位置する処理容器４及びこの中の上記半導体ウエハＷを加熱し得るようになっている。またこの加熱手段２４の外周には、断熱材２６が設けられており、この熱的安定性を確保するようになっている。また処理容器４の下部側壁には、この処理容器４内へ所定のガスを供給するためのガス供給手段２８を有している。具体的には、このガス供給手段２８は、成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給系３０と、第１の還元性ガスである例えばＮＨ３ ガスを供給する第１の還元性ガス供給系３２と、第２の還元性ガスである例えばＨ２ ガスを供給する第２の還元性ガス供給系３４と、酸化性ガスである例えばＯ２ ガスを供給する酸化性ガス供給系３６とにより主に構成されている。
尚、実際には、図示されないが、不活性ガスとして例えばＮ２ ガスやＡｒ、Ｈｅ等の希ガスを必要に応じてパージガスや希釈ガスとして供給する不活性ガス供給系も設けられている。そして、上記原料ガス供給系３０、第１の還元性ガス供給系３２、第２の還元性ガス供給系３４及び酸化性ガス供給系３６は、それぞれ上記処理容器４の下部側壁に例えば貫通するように設けられた石英製の第１〜第４のガスノズル３０Ａ、３２Ａ、３４Ａ、３６Ａを有している。尚、これらの各ガスノズル３０Ａ〜３６Ａは実際には上記処理容器４の下端部の肉厚になされたフランジ部４Ａに設けられる。また、この構造に代えて、処理容器４の下端にステンレス製の筒体状のマニホールドを設け、このマニホールドにガスノズル３０Ａ〜３６Ａを設けるようにしてもよい。
そして、上記第１〜第４の各ガスノズル３０Ａ、３２Ａ、３４Ａ、３６Ａには、それぞれガス通路３０Ｂ、３２Ｂ、３４Ｂ、３６Ｂが接続されており、各ガス通路３０Ｂ、３２Ｂ、３４Ｂ、３６Ｂには、マスフローコントローラのような流量制御器３０Ｃ、３２Ｃ、３４Ｃ、３６Ｃ及び開閉弁３０Ｄ、３２Ｄ、３４Ｄ、３６Ｄがそれぞれ順次介設されており、必要に応じて上記各ガスを流量制御しつつ供給できるようになっている。
また、上記処理容器４の天井部には、横方向へＬ字状に屈曲させた排気口４０が設けられる。この排気口４０には、処理容器４内を真空引きする真空排気系４２が接続されている。具体的には、上記真空排気系４２の排気通路４２Ａには、開閉弁４２Ｂ、バタフライ弁のような圧力制御弁４２Ｃ及び真空ポンプ４２Ｄがそれぞれ順次介設されている。そして、この装置全体の動作は、例えばコンピュータ等よりなる装置制御部４４により制御される。そして、この装置制御部４４は、この装置全体の動作を制御するためのコンピュータにより読み書き可能なプログラムを記憶するための例えばフレキシブルディスク、フラッシュメモリ、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ等よりなる記憶媒体４６を有している。
次に、以上のように構成された処理装置２を用いて行なわれる成膜方法及び本発明に係るクリーニング方法について説明する。上述したように、以下に説明する動作は、上記記憶媒体４６に記憶されたプログラムに基づいて行われる。
まず、通常の成膜処理について説明すると、例えばシリコンウエハよりなる半導体ウエハＷがアンロード状態で処理装置２が待機状態の時には、処理容器４はプロセス温度より低い温度に維持されており、常温の多数枚、例えば５０枚のウエハＷが載置された状態のウエハボート６を加熱手段２４によりホットウォール状態になされた処理容器４内にその下方より上昇させてロードし、蓋部８で処理容器４の下端開口部を閉じることにより処理容器４内を密閉する。
そして、処理容器４内を真空排気系４２により真空引きして所定のプロセス圧力に維持すると共に、加熱手段２４への供給電力を増大させることにより、ウエハ温度を上昇させて成膜処理用のプロセス温度まで昇温して安定させ、その後、ガス供給手段２８から成膜処理を行なうに必要とされる所定の処理ガスを流量制御しつつそれぞれ処理容器４内へ供給する。
例えば原料ガス供給系３０のガスノズル３０Ａからは原料ガスとして例えばモノシラン（ＳｉＨ４ ）ガスが供給され、酸化性ガス供給系３６のガスノズル３６ＡからはＯ２ ガスが供給され、ウエハＷ上にＳｉＯ２ 膜が形成される。
さて、上述したような処理装置において、石英製の構成部材、例えば処理容器４、ウエハボート６、保温筒１２、蓋部１０、ガスノズル３０Ａ、３２Ａ、３４Ａ、３６Ａの内の少なくとも１つの構成部材を新品の構成部材に交換したような場合には、ウエハに対する金属汚染を防止するために石英材料の表面や石英材料の内部に含まれている酸化銅を初めとする金属酸化物を除去するためのクリーニング処理を行うのが望ましい。
また上記石英製の各構成部材を継続的に使用している場合においても、石英材料中に含まれていた上記したような金属酸化物が熱拡散等により次第に材料表面側に析出してくるので、定期的、或いは不定期的に上述したようなクリーニング処理を行うのが望ましい。
更に、ここではＳｉＯ２ 膜を成膜する場合を例にとって説明したが、特にウエハに対して還元雰囲気で処理を行った場合には、上述したような金属汚染の原因となる金属酸化物が還元雰囲気で還元されて金属原子となって石英材料の内部から英材料の表面に析出する傾向になるので、上述したようなクリーニング処理を行うのが望ましい。
＜クリーニング方法＞
次に、上述したようなタイミングで行われる本発明に係るクリーニング方法について図２も参照して説明する。図２は本発明に係るクリーニング方法の工程を含むプロセスの流れの一例を示すフローチャートである。
まず、ウエハボート６にウエハＷを載置しないで、これを空にした状態で、このウエハボート６を処理容器４の下方よりロードして処理容器４内に挿入し、この処理容器４内を密閉する。
そして、加熱手段２４により処理容器４内を所定の温度に維持すると共に、第１の還元性ガス供給系３２から還元性ガスであるＮＨ３ ガスを流量制御しつつ供給し、真空排気系４２により処理容器４内を所定の圧力に維持する。これにより、処理容器４内は還元処理が行われることになり（Ｓ１）、例えばウエハボート６や処理容器４等の石英製の構成部材の表面近傍に存在する金属酸化物を還元し、後述するクリーニング工程において金属の除去を容易にする。
この還元処理のプロセス温度やプロセス圧力は、金属酸化物を還元できるような条件であれば、特に限定されない。例えばプロセス温度は、４００℃以上、プロセス圧力は、１２０Ｔｏｒｒ（１５９９９Ｐａ）以下である。この場合、プロセス温度の上限温度は、この処理装置２の耐熱温度、例えば１１００℃程度であり、またプロセス圧力の下限圧力は、クリーニング作用が実質的に生じなくなる圧力、例えば０．００１Ｔｏｒｒ程度である。
このステップＳ１で説明した還元処理は、前述したように、金属の析出を促進させるものであり、従って、必ずしも実行しなくてもよく、場合によってはこの還元処理を実行しないで省略してもよい。
上述のように、還元処理（Ｓ１）が終了したならば、次に引き続いて本発明の特徴とするクリーニング工程（Ｓ２）を行う。このクリーニング工程では、酸化性ガス供給系３６から酸化性ガスとしてＯ２ ガスを所定の流量で供給し、また第２の還元性ガス供給系３４から還元性ガスとしてＨ２ ガスを所定の流量で供給し、これらの両ガスを反応（燃焼）させることによって酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に発生させ、これらの各活性種を含む活性種雰囲気によって上記石英製の各構成部品のクリーニングを行う。
具体的には、上記Ｏ２ ガスとＨ２ ガスの両ガスは処理容器４内を下方より上方に向けて上昇しつつ真空雰囲気下にて反応して水酸基活性種と酸素活性種と水素活性種とが主に発生し、この活性種雰囲気が石英材料よりなる各構成部材の表面、例えば各ガスノズル３０Ａ〜３６Ａの表面や蓋部８の表面や保温筒１２の表面や処理容器４の内面やウエハボート６の表面にそれぞれ接触して表面部分及び上記石英製の構成部材の内部より析出している銅を初めとする各種金属が除去される。このガスは処理容器４の天井部の排気口４０から真空排気系４２により系外へ排気されることになる。この時のガス流量は、処理容器２４の大きさにもよるが、例えば直径３００ｍｍのウエハを１００枚程度収容できる大きさの場合には、Ｏ２ ガスは例えば１０〜３００００ｓｃｃｍの範囲内、Ｈ２ ガスは１〜５０００ｓｃｃｍの範囲内である。
具体的な流れは、処理容器４内へ別々に導入されたＯ２ ガスとＨ２ ガスは、ホットウォール状態となった処理容器４内を上昇しつつ水素の燃焼反応を介して酸素活性種（Ｏ＊）と水酸基活性種（ＯＨ＊）と水素活性種（Ｈ＊）とを主体とする雰囲気が形成されて、これらの活性種によって石英材料表面の金属が除去される。この時の金属除去のプロセスは十分には解明されてはいないが、石英材料の表面の近傍の金属が上記活性種によって金属が還元されてそのまま昇華したり、若しくは気中で酸化物となって安定したまま除去されるものと推測される。
この時のプロセス条件は、ウエハ温度が４００℃以上で、例えば９００℃程度、圧力は９３３Ｐａ（７．０Ｔｏｒｒ）以下で、例えば４６．６Ｐａ（０．３５Ｔｏｒｒ）程度である。またプロセス温度が４００℃よりも低いと、上記した活性種（ラジカル）が十分に発生せず、またプロセス温度が１１００℃よりも高いと、処理容器４やウエハボート６等の耐熱温度を越えてしまい、安全な処理ができなくなってしまう。この場合、活性種の量を考慮すると、プロセス温度は６００℃以上が好ましい。またプロセス圧力が７．０Ｔｏｒｒよりも大きいと、上記した活性種が十分に発生しなくなってしまう。この時のプロセス圧力は、好ましくは３．５Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは１Ｔｏｒｒ以下に設定する。またこの圧力の下限は０．００１Ｔｏｒｒ程度である。また、Ｈ２ ガスの流量は、Ｈ２ ガスとＯ２ ガスとの全流量に対して少なくとも５％〜７５％の範囲内に設定するのがラジカルの発生量が最大になるので望ましい。
このようにして、クリーニング工程（Ｓ２）が完了したならば、次に、ウエハボート６にウエハＷを実際に載置させて、成膜処理等の通常のウエハ処理を行うことになる（Ｓ３）。
このように、処理容器４内に酸化性ガスとして例えばＯ２ ガスと還元性ガスとして例えばＨ２ ガスとを供給して両ガスを反応させることによって酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に発生させ、各活性種を含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材の表面、例えば各ガスノズル３０Ａ〜３６Ａの表面、蓋部８の内面、保温筒１２の表面、処理容器４の内面、ウエハボート６の表面等をクリーニングするようにしたので、設備コストの大幅な上昇を招来することなく、石英製の構成部材の表面部分及び石英製の構成部材の内部から不純物金属、特に銅を除去することができる。
従って、半導体ウエハＷに対する金属汚染を抑制することができるので、その分、製品のスループットを向上させることができる。また、Ｈ２ ガスを供給する第２の還元性ガス供給系３４やＯ２ ガスを供給する上記酸化性ガス供給系３６などは、一般的な多くの処理装置には既存の設備として設けられていることが多いので、クリーニングガス供給系として新たなガス供給系を設ける必要もないので、余分な設備コストを余儀なくされることがない。
＜本発明のクリーニング方法の試験＞
ここで、実際に本発明に係るクリーニング方法の試験を行ったので、その評価結果について説明する。ここでは併せて比較例についても行ったので、その結果を併記する。図３は本発明のクリーニング方法の試験を行った時の各工程の流れを示すフローチャート、図４は本発明方法と比較例を行った時のＣｕ（銅）原子数の変化を示すグラフ、図５は本発明方法と比較例を行った時のＣｕ以外の他の金属の原子数の変化を示すグラフ、図６は各試験を行った時のクリーニング処理の内容と、総合的な評価結果を示す図、図７は石英製の構成部材の深さ（厚さ）方向における銅含有量の分布状態を示すグラフである。
まず、図３を参照して上記試験を行った時の流れについて説明する。ここでは、各試験毎に新しいウエハボート６を用い、このウエハボート６に金属汚染量の測定用ウエハを支持させて、クリーニング処理を行う前と、クリーニング処理を３回連続して行った時の各クリーニング直後の金属汚染量をそれぞれ測定する。
まず、ステップＳ３−１に示すように、新しい石英製のウエハボート６を用いてこれに３枚の測定用のウエハＷを上下方向に分散配置して支持させ、このウエハボート６を処理容器４内にロードして搬入する。
次に、ステップＳ３−２に示すように、還元性ガスとしてＮＨ３ ガスを用い、これを処理容器４内に流して石英材料の表面近傍の金属酸化物を還元させる還元処理を行なう。この時のプロセス温度及びプロセス圧力は後述するクリーニング処理の場合と同じである。この還元処理の時間は１時間程度である。
次に、ステップＳ３−３に示すように、処理容器４内からウエハボート６をアンロードして搬出し、この測定用のウエハの金属汚染量を測定する（測定１）。この時にはまだクリーニング処理を行っておらず、この測定１における測定値が評価の基準となる。
次にステップＳ３−４に示すように、上記ウエハボート６を空状態にして処理容器４内にロードして搬入する。
次に、ステップＳ３−５に示すように、図６に示すような所定のガスを流して第１回目のクリーニング処理を行う。ここでは試験毎に同じ、或いは異なるガスを流し、例えば試験１及び２の時は”Ｏ２ ＋Ｈ２ ”ガス（Ｏ２ 、Ｈ２ を同時に流す）を流し、試験３の時はＯ２ ガスを流し、試験４の時はＨ２ ガスを流している。またプロセスガスの流量に関しては、試験１及び試験２の時はＯ２ ガスが共に２ｓｌｍ、Ｈ２ ガスが共に１ｓｌｍ、試験３の時はＯ２ ガスが３ｓｌｍ、Ｈ２ ガスがゼロ、試験４の時はＯ２ ガスがゼロ、Ｈ２ ガスが３ｓｌｍである。プロセス温度は、試験１、３、４が共に９００℃、試験２が８００℃である。プロセス圧力は全ての試験１〜４において０．３５Ｔｏｒｒ、プロセス時間は全ての試験１〜４において１２時間である。
このように、第１回目のクリーニング処理が完了したならば、次にステップＳ３−６に示すように、ウエハボート６を搬出してアンロードし、これにステップＳ３−１と同様に新たな３枚の測定用のウエハＷを上下方向に分配配置して支持させ、このウエハボート６を処理容器４内にロードして搬入する。
次にステップＳ３−７に示すように、先のステップＳ３−２と同様にＮＨ３ ガスを用いて還元処理を行う。
次にステップＳ３−８に示すように、先のステップＳ３−３と同様にウエハボート６を処理容器４内からアンロードして搬出し、測定用のウエハの金属汚染量を測定する（測定２）。
次にステップＳ３−９に示すように、前述したステップＳ３−４と同様に上記ウエハボート６を空状態にして処理容器４内にロードして搬入する。
次に、ステップＳ３−１０に示すように、前述したステップＳ３−５と同様に図６に示すような所定のガスを流して第２回目のクリーニング処理を行う。
このように、第２回目のクリーニング処理が完了したならば、次にステップＳ３−１１に示すように、前述したステップＳ３−６と同様にウエハボート６を搬出してアンロードし、新たな３枚の測定用のウエハＷを上下方向に分配配置して支持させ、このウエハボート６を処理容器４内にロードして搬入する。
次にステップＳ３−１２に示すように、先のステップＳ３−２と同様にＮＨ３ ガスを用いて還元処理を行う。
次にステップＳ３−１３に示すように、先のステップＳ３−３と同様にウエハボート６を処理容器４内からアンロードして搬出し、測定用のウエハの金属汚染量を測定する（測定３）。
次にステップＳ３−１４に示すように、前述したステップＳ３−４と同様に上記ウエハボート６を空状態にして処理容器４内にロードして搬入する。
次に、ステップＳ３−１５に示すように、図６に示すような所定のガスを流して第３回目のクリーニング処理を行う。
このように、第３回目のクリーニング処理が完了したならば、次にステップＳ３−１６に示すように、前述したステップＳ３−６と同様にウエハボート６を搬出してアンロードし、新たな３枚の測定用のウエハＷを上下方向に分配配置して支持させ、このウエハボート６を処理容器４内にロードして搬入する。
次にステップＳ３−１７に示すように、先のステップＳ３−２と同様にＮＨ３ ガスを用いて還元処理を行う。
次にステップＳ３−１８に示すように、先のステップＳ３−３と同様にウエハボート６を処理容器４内からアンロードして搬出し、測定用のウエハの金属汚染量を測定する（測定４）。
このようにして、試験１〜４の各試験毎にそれぞれ測定１〜測定４までの４回の測定を行っており、その時の銅の汚染量が図４に示されており、他の金属（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ）の汚染量が図５に示されている。この測定にはＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）測定法を用いており、各金属元素の定量下限値は、Ｃｕが０．０２７、Ｃｒが０．０３３、Ｎｉが０．０２９、Ｆｅが０．０３１であり、各数値の単位は［×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２ ］である。
まず銅の汚染量を示す図４について説明する。まず、図４（Ａ）に示す実施例１と図４（Ｂ）に示す実施例２のように、本発明方法の場合にはクリーニング処理を１度も行っていない測定１では、それぞれＣｕ原子数が５×１０１０、或いは８×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２ 程度と高いのに対し、”Ｈ２ ＋Ｏ２ ”ガス（Ｏ２ 、Ｈ２ を同時に流す）を用いたクリーニング処理を行った測定２〜４においては、それぞれＣｕ原子数が１×１０１０、或いは３×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２ 以下に急激に低下しており、クリーニング処理を行うことによりＣｕ金属の汚染量を大幅に且つ確実に抑制できる、ということを確認することができた。
特に、プロセス温度が８００℃である実施例２よりも、プロセス温度が１００℃高い９００℃である実施例１の方が、Ｃｕ原子数の減少量は大幅であり、従って、クリーニング処理時の温度が高い方が銅汚染量を抑制できる、ということを確認することができた。
これに対して、図４（Ｃ）に示すように、比較例１では、クリーニング処理を行っていない測定１と、クリーニング処理としてＯ２ ガスのみ（Ｈ２ ガスはゼロ）を用いたクリーニング処理を行った測定２〜４とでは、Ｃｕ原子数がほとんど変動しないで略同一の高い値、例えば４０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２ 程度を示しており、銅金属の汚染をほとんど除去することができない、ということを確認することができた。
また同様に、図４（Ｄ）に示すように比較例２では、クリーニング処理を行っていない測定１とクリーニング処理としてＨ２ ガスのみ（Ｏ２ ガスはゼロ）を用いたクリーニング処理を行った測定２〜４とでは、Ｃｕ原子数がほとんど同じか、或いは僅かに低下しているのみで、その値は２０〜５０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２ 程度を示しており、銅金属の汚染をほとんど除去することができない、ということを確認することができた。
このように、銅金属の汚染を抑制するためには、クリーニング処理としてＯ２ ガスのみ、或いはＨ２ ガスのみで行った場合（比較例１及び２）には効果はなく、”Ｈ２ ＋Ｏ２ ”ガスを用いてクリーニング処理を行った時に効果を十分に発揮できることを確認することができた。
また、上記各試験（試験４は除く）における他の金属、すなわちＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの各金属の汚染量についても測定したので、その結果を図５に示す。ここでは試験４に関する結果は記載されていない。
図５（Ａ）の実施例１及び図５（Ｂ）の実施例２に示すように、本発明方法のクリーニング処理を行っていない測定１に対し、本発明方法のクリーニング処理を行った測定２〜４においては、Ｎｉ及びＦｅの原子数は共に大幅に低下しており、これらの金属の汚染も除去できることを確認することができた。尚、Ｃｒ金属は、当初より含有量が少なくて定量下限値程度なので、測定の対象外となっている部分がある。
これに対して、図５（Ｃ）の比較例１（クリーニング処理時：Ｏ２ ガス）の場合には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの各原子数は測定１〜４においてそれぞれ略同一であって、ほとんど何ら金属汚染を除去できないことを確認することができた。
以上の結果より、図６に示すように評価結果は、試験１（実施例１）が”◎”で非常に良好であり、試験２（実施例２）が”○”で良好となる。そして、比較例１及び２が”×”で不良となる。
＜石英材料中の深さ方向のＣｕ分布＞
ここで上記試験１及び比較例１で用いて石英製の構成材料（ウエハボート６）の深さ方向におけるＣｕ金属の分布状態を測定して評価したので、その評価結について説明する。
図７は石英製の構成部材の深さ（厚さ）方向における銅含有量の分布状態を示すグラフである。図７に示すように、比較例１の場合には、石英部材の表面のＣｕ金属の含有量は０．８ｎｇ程度と高く、深さ１μｍ、２μｍとなるに従って、Ｃｕ金属の含有量は次第に低下している。尚、製造業者からの納品直後のウエハボートについて深さ（厚さ）方向における銅含有量の分布状態を測定した結果、上記試験３と同じ分布状態を示していた。
これに対して、本発明方法の実施例１の場合には、石英部材の表面のＣｕ金属含有量は０．３ｎｍ程度となって上記比較例１の場合よりも遥かに低くなっており、そして、深さ１μｍ程度で最低の値を示し、更に、深さ１μｍ程度からは次第に増加して深さ２μｍ程度では上記比較例１と同様な値を示している。
この結果、本発明に係るクリーニング処理を行うことによって、少なくとも石英製の構成部材の深さ（厚さ）が１μｍ程度までの金属（Ｃｕ）を大幅に除去できることを確認することができた。
ここで、クリーニング処理時にＨ２ ガスとＯ２ ガスとの供給によりどのような活性種がどの程度発生しているかについて、シミュレーションを行ったので、そのシミュレーションの評価結果について説明する。
図８はクリーニング処理時に発生した活性種の種類と、その水素濃度依存性を示すグラフである。このシミュレーションにおけるプロセス条件は、プロセス温度が９００℃、プロセス圧力が０．３５Ｔｏｒｒ（４７Ｐａ）、Ｈ２ とＯ２ の総ガス量が４．５ｓｌｍである。ここではＨ２ ガス濃度を５％〜７５％の範囲まで変化させている。
図８に示すように、雰囲気中には導入されたＯ２ 及びＨ２ の他に、活性種としては、酸素活性種（Ｏ＊）や水酸基活性種（ＯＨ＊）や水素活性種（Ｈ＊）が主として発生している。また、その他に活性種ではない水（Ｈ２ Ｏ）も発生している。そして、Ｈ２ ガス濃度が低い程、Ｈ＊の活性種が減少し、Ｏ２ は増加している。またＨ２ ガス濃度が中程度、例えば３３％程度においてＯ＊の活性種がピーク値となっている。またＨ２ ガス濃度が高い程、Ｈ＊の活性種が増加している。
これにより、Ｈ２ ガス濃度が広い範囲に亘って上述した各種の活性種が、それぞれの濃度を変えて存在していることを理解することができる。このことは、Ｈ２ ガス濃度の略全域において、作用の大小はあるがクリーニング効果を発揮できることを意味している。ただし、Ｈ２ ガス量がゼロの場合（図４（Ｃ）参照）やＯ２ ガス量がゼロの場合（図４（Ｄ）参照）には、クリーニング効果を発揮できないのは、図４を参照して先に説明した通りである。
次に、先に説明した試験１〜４とは別に、本発明のクリーニング方法の効果について確認する実験を行った。図９はクリーニング処理時間と測定用のウエハ中に転写されたＣｕ濃度との関係を示すグラフである。ここではクリーニング時のプロセス温度が８００℃、プロセス圧力が０．３５Ｔｏｒｒである。またＨ２ ガスとＯ２ ガスの総量が２．７ｓｌｍであり、またＨ２ ガス濃度を５％、３７％及び７５％にそれぞれ設定した。尚、このクリーニング処理に先立って行った前処理（還元処理）のプロセス条件に関しては、プロセス温度が９００℃、プロセス圧力が４．５Ｔｏｒｒ、ＮＨ３ ガス流量が３ｓｌｍ、処理時間が７０分である。
図９に示すグラフに示すように、各Ｈ２ ガス濃度において、クリーニング時間が長くなる程、検出されるＣｕ原子数は大幅に減少している。そして、Ｈ２ ガス濃度が５％、３７％、７５％の順で高くなる程、Ｃｕ原子数が順次少なくなっており、クリーニング効果が大きくなっていることを理解することができた。尚、図９中には、基準としてＣｕ濃度レベル”検出なし”が示されている。
＜ガス供給ユニットの説明＞
次にガス供給ユニットについて説明する。
ところで、図１に示す装置例にあっては、ガス供給手段２８の一部である酸化性ガス供給系３６や第２の還元性ガス供給系３４は、これらのガス供給系の設備が予め設けられている場合を例にとって説明したが、処理装置の種類によっては、上記両ガス供給系３４、３６の内のいずれか一方、或いは両方の設備が設けられておらず、本発明方法のクリーニング行程を実施するためには、当該不足分のガス供給系を新たに設ける必要があり、その場合には大きなコスト負担となる。
そこで、本発明のガス供給ユニットでは、上述したコスト負担をなくすために、第２の還元性ガス供給系３４と酸化性ガス供給系３６とをユニット化して作業員が容易に搬送移動可能となるようにし、このユニットを用いることにより新たなガス供給系を設ける必要性をなくすようにしている。
図１０は上述したようにユニット化されて容易に移動可能になされたガス供給ユニットを用いた処理装置の一例を示す図、図１１は本発明に係るガス供給ユニットの一例を示す構成図である。尚、図１に示す構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付して、その説明を省略する。
図１０及び図１１に示すように、このガス供給ユニット５０は、還元性ガスを収容する還元性ガスボンベ５２と、酸化性ガスを収容する酸化性ガスボンベ５４と、不活性ガスを収容する不活性ガスボンベ５６とを有しており、これらの全体は、例えば鉄製容器よりなるケーシング５８内に略密閉状態で収容されている。尚、上記不活性ガスボンベ５６は、酸化性ガスや還元性ガスのパージ等に用いられるが、必要に応じて設ければよい。ここでは図１の場合と同様に還元性ガスとしてＨ２ ガスを用い、酸化性ガスとしてＯ２ ガスを用いた場合を示している。また、不活性ガスとしてはＮ２ ガスを用いているが、これに代えてＡｒやＨｅ等の希ガスを用いてもよい。
そして、このケーシング５８の下部には、このガス供給ユニット５０自体を容易に移動できるようにするために、キャスター５９が取り付けられている。そして、上記還元性ガスボンベ５２と、酸化性ガスボンベ５４とには、還元性ガス流路６０と酸化性ガス流路６２とがそれぞれ接続されており、第２の還元性ガス供給系３４及び酸化性ガス供給系３６を形成している。
また上記不活性ガスボンベ５６には、不活性ガス流路６４が接続されていると共に、この不活性ガス流路６４の他端側は２つに分岐されて分岐管６４Ａ、６４Ｂとなり、この分岐管６４Ａ、６４Ｂは、それぞれ上記還元性ガス流路６０と酸化性ガス流路６２とに接続されている。
上記還元性ガス流路６０と酸化性ガス流路６２の各先端部は上記ケーシング５８の側壁を貫通してケーシング５８の外へ伸びており、その先端部には、伸縮及び屈曲可能になされた蛇腹状のコルゲート管６６、６８が設けられると共に、その先端には還元性ガス用ジョイント６６Ａと酸化性ガス用ジョイント６８Ａがそれぞれ設けられている。そして、上記還元性ガス用ジョイント６６Ａは、ガスノズル３４Ａに連通するガス通路３４Ｂの端部のジョイント３４Ｘに接合されてＨ２ を流すようになっている。尚、このＨ２ 通路３４Ｂには開閉弁３４Ｙが介設されている。
また上記酸化性ガス用ジョイント６８Ａは、ガスノズル３６Ａに連通するガス通路３６Ｂの端部のジョイント３６Ｘに接合されてＯ２ を流すようになっている。尚、このガス通路３６Ｂには開閉弁３６Ｙが介設されている。
上記還元性ガス流路６０には、還元性ガスボンベ５２から下流側に向けて手動による開閉弁７２Ａ、レギュレータ７２Ｂ、第１の自動開閉弁７２Ｃ、圧力計７２Ｄ、マスフローコントローラのような流量制御器７２Ｅ、モニタ用流量計７２Ｆ及び第２の自動開閉弁７２Ｇがそれぞれ順次介設されている。そして、上記第１の自動開閉弁７２Ｃと圧力計７２Ｄとの間に、上記分岐管６４Ａが接続されている。
また、上記酸化性ガス流路６２には、酸化性ガスボンベ５４から下流側に向けて手動による開閉弁７４Ａ、レギュレータ７４Ｂ、第１の自動開閉弁７４Ｃ、圧力計７４Ｄ、マスフローコントローラのような流量制御器７４Ｅ、モニタ用流量計７４Ｆ及び第２の自動開閉弁７４Ｇがそれぞれ順次介設されている。そして、上記第１の自動開閉弁７４Ｃと圧力計７４Ｄとの間に、上記分岐管６４Ｂが接続されている。
また上記不活性ガス流路６４には、不活性ガスボンベ５６から下流側に向けて手動による開閉弁７６Ａ及びレギュレータ７６Ｂが順次介設され、更に、この不活性ガス流路６４からの各分岐管６４Ａ、６４Ｂにはそれぞれ自動開閉弁７６Ｘ、７６Ｙが介設されている。
また、このケーシング５８内には、上記ガス使用系である処理容器４内の圧力を検出するための圧力検出部８０を有している。この圧力検出部８０は、例えばキャパシタンスマノメータよりなる。この圧力検出部８０から伸びる配管８２はケーシング５８の側壁を貫通して外側へ延びており、その先端部には伸縮及び屈伸可能になされた蛇腹状のコルゲート管８４が設けられると共に、その先端にはジョイント８４Ａが設けられる。このジョイント８４Ａは、図１０に示すように、処理容器４の下部側壁に設けたポート８６のジョイント８６Ａに着脱可能に接続されている。
また、このケーシング５８内には、水素洩れ等を検知するために水素濃度を検出する水素検出器８８が設けられる。そして、このガス供給ユニット５０の全体の動作を制御するために例えばコンピュータよりなる制御部９０が設けられており、圧力計７２Ｄ、７４Ｄ、圧力検出部８０、水素検出部８８の各検出値を入力すると共に、上記各開閉弁の動作を制御し、更に、各流量制御器７２Ｅ、７４Ｅへの流量の指示等を行うようになっている。この制御部９０は、図１０に示す装置制御部４４の支配下にあり、この装置制御部４４と各種制御信号等の通信を行うための外部入出力端子９２を有している。尚、上記制御部９０を上記装置制御部４４の支配下におかないで、独立して制御するようにしてもよい。
このように、構成されたガス供給ユニット５０を用いて、先に図１を参照して説明した還元処理やクリーニング処理が行われることになる。ここで図１２を参照して、このガス供給ユニットの動作について説明する。図１２はガス供給ユニットの動作を説明するためのフローチャートである。ここでは、処理容器４内のクリーニング工程を行う場合を例にとって説明する。
まず、このガス供給ユニット５０を、処理装置２の近傍まで搬送して、還元性ガス用ジョイント６６Ａをジョイント３４Ｘに連結し、酸化性ガス用ジョイント６８Ａをジョイント３６Ｘに連結し、コルゲート管８４のジョイント８４Ａをジョイント８６Ａに連結する。そして、手動の開閉弁７２Ａ、７４Ａ、７６Ａをそれぞれ開状態にする。また、装置制御部４４からの信号線９４も外部入出力端子９２に接続する。この時の状態は図１０に示されており、所定のリークチェック（Ｓ１１）後に、開閉弁３４Ｙ、３６Ｙをそれぞれ開状態にし、これで準備が完了することになる。
そして、処理装置２の処理容器４内は、真空に引ききり状態になされたままで以降の各工程が行われる。まず、このガス供給ユニット５０内の各流路は、予めＮ２ ガスで大気圧状態となるように満たされている。この時、上述のように各流路はＮ２ ガスで大気圧状態になされており、また処理容器４内は真空引ききりのために、処理容器４内の雰囲気がガス流路３４Ｂ、３６Ｂ側へ逆流することはないので、ガス供給ユニット５０が汚染されることを防止できる。
そして、上記キャパシタンスマノメータである圧力検出部８０が減圧を感知し、安全ボタン（図示せず）をオペレータが押した後、シーケンスが開始し、次に、外部入出力の取り込みが可能ならば、処理装置側から圧力や温度等のデータを得て処理装置（処理容器４）側のエラー無しの確認を行う（Ｓ１２）。
次に、処理装置のエラー無しの確認を行ったならば、まず、Ｏ２ 用の開閉弁７４Ｃ、７４Ｇを開状態にし、流量制御しつつＯ２ を処理容器４内へ流す（Ｓ１３）。この時、Ｏ２ 用の流量制御器７４Ｅ、圧力計７４Ｄ、容器内圧力が正常であることを確認する（Ｓ１４）。この確認動作は、以後、連続的に行われる。
次に、Ｈ２ 用の開閉弁７２Ｃ、７２Ｇを開状態にし、流量制御しつつＨ２ を処理容器４内へ流す（Ｓ１５）。この時、Ｈ２ 用の流量制御器７２Ｅ、圧力計７２Ｄ、容器内圧力が正常であることを確認する（Ｓ１６）。この確認動作は、以後、連続的に行われる。
これにより、処理容器４内は、先の実施例で説明したように、所定の温度、及び所定の圧力に維持されてクリーニング工程が行われる（Ｓ１７）。このクリーニング工程は、所定の時間行われ（Ｓ１８のＮＯ）、クリーニング工程を所定の時間行ったならば（Ｓ１８のＹＥＳ）、各開閉弁７２Ｃ、７４Ｃを閉じて処理容器４内へのＨ２ 及びＯ２ の供給を停止する（Ｓ１９）。
次に、Ｎ２ 用の各開閉弁７６Ｘ、７６Ｙを開いて上記還元性ガス流路６０、酸化性ガス流路６２にＮ２ ガスを流して各ガス流路６０、６２内に残留するＨ２ 及びＯ２ を排出する（Ｓ２０）。そして、この還元性ガス流路６０及び酸化性ガス流路６２内をＮ２ ガスで満たして大気圧状態に維持したまま全開閉弁を閉じる（Ｓ２１）。これにより、クリーニング工程を終了することになる。
上記クリーニング工程を行っている間、各ガスの供給圧力を測定する各圧力計７２Ｄ、７４Ｄの検出値、水素検出器８８の検出値、処理容器４内の圧力を検出する圧力検出部８０の検出値等は制御部９０へ常時入力されており、異常が発見された時に処理を中断することになるのは勿論である。
このように、酸化性ガス（Ｏ２ ）ボンベ５４と、還元性ガス（Ｈ２ ）ボンベ５２と、これらの両ガスの流量を制御する流量制御器７４Ｅ、７２Ｅ等を有するガス供給ユニットを設け、これを搬送可能としたので、上記酸化性ガス、例えばＯ２ や還元性ガス、例えばＨ２ の供給系を有していない処理装置に対して、設備改造費用を強いることなく酸素活性種と水酸基活性種と水素活性種とを主に含む活性種雰囲気によって石英製の構成部材のクリーニング処理を施すことができる。
ここでは、上記ガス供給ユニット５０を用いて石英製の処理容器４の内壁や石英製の内部構造物をクリーニングする場合を例にとって説明したが、これに限定されず、石英製の部材をクリーニングしてその表面および内部の金属不純物を除去する場合にも本発明を適用して上記ガス供給ユニット５０を用いることができる。例えば石英製のＬＣＤ基板自体をクリーニングする場合や石英製の光学レンズ自体をクリーニングする場合にも、上記ガス供給ユニットを用いることができる。
尚、上記各実施例においては、酸化性ガスとしてＯ２ ガスを用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、上記酸化性ガスはＯ２ とＯ３ とＮｘＯｙ（ｘ，ｙは整数）とよりなる群から選択される１つ以上のガスを用いることができる。上記ＮｘＯｙには、例えばＮＯやＮＯ２ 等が含まれる。
また、還元性ガスとしては、Ｈ２ ガスに限定されず、上記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌとＤ（重水素）とＤ２ とＮＤ３ とＣＤ４ とＤＣｌとよりなる群から選択される１つ以上のガスを用いることができる。
また、ここでは処理装置２で行われる所定の処理としてＳｉＯ２ 膜を成膜する成膜処理を例にとって説明したが、これに限定されず、他の膜種、例えば金属膜、絶縁膜、導電膜等のあらゆる膜種の成膜処理に対して本発明を適用することができ、更には、成膜処理に限定されず、酸化拡散処理、アニール処理、改質処理等の石英製の構成部材を用いる全ての成膜装置に本発明を適用することができる。
また処理装置に関しても、単管式の処理容器を有する処理装置のみならず、石英製の内筒を外筒とよりなる２重管構造の処理容器を有する処理装置にも本発明を適用することができる。更には、１度に複数枚のウエハを処理する、いわゆるバッチ式の処理装置のみならず、一枚ずつウエハを処理する、いわゆる枚葉式の処理装置にも本発明を適用することができる。特に、枚葉式の処理装置の場合には、石英製の処理容器を用いたり、ウエハを載置して支持する支持手段として石英製のサセプタを用いたり、ガス供給手段として石英製のシャワーヘッドを用いた時などに有効である。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
本発明に係る処理装置の一例を示す構成図である。 本発明に係るクリーニング方法の工程を含むプロセスの流れの一例を示すフローチャートである。 本発明のクリーニング方法の試験を行った時の各工程の流れを示すフローチャートである。 本発明方法と比較例を行った時のＣｕ（銅）原子数の変化を示すグラフである。 本発明方法と比較例を行った時のＣｕ以外の他の金属の原子数の変化を示すグラフである。 各試験を行った時のクリーニング処理の内容と総合的な評価結果を示す図である。 石英製の構成部材の深さ（厚さ）方向における銅含有量の分布状態を示すグラフである。 クリーニング処理時のシミュレーションにより求めた活性種の種類とその水素濃度依存性を示すグラフである。 クリーニング処理時間と測定用のウエハ中に転写されたＣｕ濃度との関係を示すグラフである。 ユニット化されて移動可能になされたガス供給ユニットを用いた処理装置の一例を示す図である。 本発明に係るガス供給ユニットの一例を示す構成図である。 ガス供給ユニットの動作を説明するためのフローチャートである。
符号の説明
２ 処理装置
４ 処理容器（ガス使用系）
６ ウエハボート（支持手段）
８ 蓋部
２４ 加熱手段
２８ ガス供給手段
３０ 原料ガス供給系
３２ 第１の還元性ガス供給系
３４ 第２の還元性ガス供給系
３６ 酸化性ガス供給系
４２ 真空排気系
４４ 装置制御部
４６ 記憶媒体
５０ ガス供給ユニット
５２ 還元性ガスボンベ
５４ 酸化性ガスボンベ
５６ 不活性ガスボンベ
５８ ケーシング
５９ キャスター
６０ 還元性ガス流路
６２ 酸化性ガス流路
６４ 不活性ガス流路
６４Ａ，６４Ｂ 分岐管
６６Ａ 還元性ガス用ジョイント
６８Ａ 酸化性ガス用ジョイント
８０ 圧力検出部
８８ 水素検出部
９０ 制御部
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (20)

  1. 真空引き可能になされた処理容器と、
    前記処理容器内で被処理体を支持するための支持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段と、
    を有すると共に、前記各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて前記被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置のクリーニング方法において、
    前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって前記石英製の構成部材をクリーニングするクリーニング工程を有することを特徴とする処理装置のクリーニング方法。
  2. 前記クリーニング工程により除去される物質は、前記石英製の構成部材の表面部分及び前記石英製の構成部材の内部に含まれる金属であることを特徴とする請求項１記載の処理装置のクリーニング方法。
  3. 前記クリーニング工程の前工程として、前記処理容器内を加熱した状態で還元性ガスを流す還元処理を行うことを特徴とする請求項１又は２記載の処理装置のクリーニング方法。
  4. 前記クリーニング工程の温度は４００℃以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の処理装置のクリーニング方法。
  5. 前記クリーニング工程の圧力は７．０Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の処理装置のクリーニング方法。
  6. 前記処理容器は石英により縦長の筒体状に形成されており、前記支持手段は石英により形成されて前記被処理体を複数枚所定のピッチで支持することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理装置のクリーニング方法。
  7. 前記酸化性ガスはＯ２ とＯ３ とＮｘＯｙ（ｘ，ｙは整数）とよりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌとＤ（重水素）とＤ２ とＮＤ３ とＣＤ４ とＤＣｌとよりなる群から選択される１つ以上のガスを含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の処理装置のクリーニング方法。
  8. 真空引き可能になされた処理容器と、
    前記処理容器内で被処理体を支持するための支持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段と、
    装置全体を制御する装置制御部とを有し、前記各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて前記被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置において、
    前記ガス供給手段は、酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給系と、還元性ガスを供給する還元性ガス供給系とを有し、
    前記装置制御部は、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して両ガスを反応させることによって前記石英製の構成部材をクリーニングするクリーニング処理を行うように制御することを特徴とする処理装置。
  9. 前記装置制御部は、前記クリーニング処理の前処理として、前記処理容器内を加熱した状態で還元性ガスを流すようにした前処理を行うように制御することを特徴とする請求項８記載の処理装置。
  10. 前記処理容器は石英により縦長の筒体状に形成されており、前記支持手段は石英により形成されて前記被処理体を複数枚所定のピッチで支持することを特徴とする請求項８又は９記載の処理装置。
  11. ガス使用系に対して酸化性ガスと還元性ガスとを供給するガス供給ユニットにおいて、
    前記酸化性ガスを収容する酸化性ガスボンベと、
    前記還元性ガスを収容する還元性ガスボンベと、
    前記酸化性ガスボンベと前記還元性ガスボンベとを収容するケーシングと、
    前記酸化性ガスボンベに接続されると共に途中に流量制御器が介設されて先端部が前記ケーシングの外側へ伸びる酸化性ガス流路と、
    前記酸化性ガス流路の先端に設けられて前記ガス使用系の酸化性ガス用のガス通路に接続される酸化性ガス用ジョイントと、
    前記還元性ガスボンベに接続されると共に途中に流量制御器が介設されて先端部が前記ケーシングの外側へ伸びる還元性ガス流路と、
    前記還元性ガス流路の先端に設けられて前記ガス使用系の還元性ガス用のガス通路に接続される還元性ガス用ジョイントと、
    前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにそれぞれ介設される開閉弁と、
    前記開閉弁の動作を制御する制御部と、
    を備えたことを特徴とするガス供給ユニット。
  12. 前記ケーシング内には、
    不活性ガスを収容する不活性ガスボンベと、
    一端が前記不活性ガスボンベに接続されると共に他端が２つに分岐されて分岐管となって前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにそれぞれ接続される不活性ガス流路と、
    前記各分岐管に介設される開閉弁とが設けられ、
    前記制御部は、前記分岐管に介設される前記開閉弁の動作を制御することを特徴とする請求項１１記載のガス供給ユニット。
  13. 前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路と前記不活性ガス流路には、それぞれレギュレータが介設されていることを特徴とする請求項１２記載のガス供給ユニット。
  14. 前記ガス使用系に着脱可能に接続されて前記ガス使用系内の圧力を検出する圧力検出部を有し、
    前記制御部は、前記圧力検出値に基づいて前記各開閉弁の動作を制御することを特徴とする請求項１１乃至１３のいずれかに記載のガス供給ユニット。
  15. 前記酸化性ガス流路と前記還元性ガス流路とにはそれぞれ圧力計が介設されており、前記制御部は前記圧力計の検出値に基づいて前記各開閉弁の動作を制御することを特徴とする請求項１１乃至１４のいずれかに記載のガス供給ユニット。
  16. 前記チャンバ内の水素濃度を検出する水素検出器を有し、前記制御部は前記水素検出器の検出値に基づいて前記各開閉弁を制御することを特徴とする請求項１１乃至１５のいずれかに記載のガス供給ユニット。
  17. 前記ケーシングの下部には、キャスターが設けられていることを特徴とする請求項１１乃至１６のいずれかに記載のガス供給ユニット。
  18. 前記酸化性ガスはＯ２ とＯ３ とＮｘＯｙ（ｘ，ｙは整数）とよりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌとＤ（重水素）とＤ２ とＮＤ３ とＣＤ４ とＤＣｌとよりなる群から選択される１つ以上のガスを含むことを特徴とする請求項１１乃至１７のいずれかに記載のガス供給ユニット。
  19. 前記酸化性ガス供給系と前記還元性ガス供給系は請求項１１乃至１８のいずれかに記載のガス供給ユニットに含まれることを特徴とする請求項８乃至１０のいずれかに記載の処理装置。
  20. 真空引き可能になされた処理容器と、
    前記処理容器内で被処理体を支持するための支持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へ所定のガスを供給するガス供給手段と、
    装置全体を制御する装置制御部とを有し、前記各構成部材の内の少なくとも１つが石英製になされて前記被処理体に対して所定の処理を施すようにした処理装置のクリーニング処理を施すに際して、
    請求項１乃至７のいずれかに記載するクリーニング方法を実行するように前記処理装置を制御するコンピュータ読み取り可能なプログラムを記憶する記憶媒体。
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