JP2009025710A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】円筒状支持体上に重合性材料の重合により形成される表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、(1)円筒状支持体上に重合性材料を含有する表面層用塗布液を塗布する表面層塗布工程、(2)塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に凹凸形状を形成する形状形成工程、(3)形状形成工程後、重合性材料を重合させる重合工程を含む工程により製造されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)円筒状支持体上に重合性材料を含有する表面層用塗布液を塗布する表面層塗布工程、
(2)塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に凹凸形状を形成する形状形成工程、
(3)形状形成工程後、重合性材料を重合させる重合工程
を含む工程により製造されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
(1)円筒状支持体上に重合性材料を含有する表面層用塗布液を塗布する表面層塗布工程、
(2)塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に凹凸形状を形成する形状形成工程、
(3)形状形成工程後、重合性材料を重合させる重合工程
を含む工程により製造されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
本発明における(1)で示された円筒状支持体上に重合性材料を含有する表面層用塗布液を塗布する表面層塗布工程に関して説明する。
本発明における(2)で示された塗膜表面に凹凸形状を形成する方法としては、塗布された表面層用塗布液の塗膜を乾燥後、凹凸形状を有するモールドを加圧接触させることにより、凹凸形状を表面層用塗布液の塗膜表面に形成する工程であることが好ましい。
本発明における(2)で示された塗膜表面に凹凸形状を形成する方法としては、塗布された表面層用塗布液の塗膜を乾燥後、研磨粒子を表面に吹き付けることにより凹形状を形成する工程であることが好ましい。
本発明における(2)で示された塗膜表面に凹凸形状を形成する方法としては、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を結露させた後、乾燥することにより凹形状を形成する工程であることが好ましい。
本発明における(2)で示された塗膜表面に凹凸形状を形成する方法としては、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に対し、水もしくはアルコールを吹き付けた後、乾燥することにより凹形状を形成する工程であることが好ましい。すなわち、塗膜表面に凹凸形状を形成する方法とは、表面層用塗布液の塗膜表面に対し、水もしくはアルコールを霧化して吹き付けて凹部を形成する方法を示す。
本発明における(2)で示された塗膜表面に凹凸形状を形成する方法としては、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に対し、表面層用塗布液と同一の成分を吹き付けた後、乾燥することにより凸形状を形成する工程であることが好ましい。すなわち、塗膜表面に凸形状を形成する方法とは、表面層用塗布液の塗膜表面に対し、表面層用塗布液と同一の成分を霧化して吹き付けて凹部を形成する方法を示す。
23℃、60%の環境下で熱間押し出しすることにより得られた、長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金のED管、昭和アルミニウム(株)製)を導電性円筒状支持体とした。
結着樹脂としてのフェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、樹脂固形分60%)5.5部
および溶剤としてのメトキシプロパノール5.9部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルで3時間分散して、分散液を調製した。
レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)0.001部を添加して攪拌し、導電層用塗布液を調製した。
メタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶媒に溶解して得られた中間層用塗布液を浸漬コーティングし、温度100℃で10分間乾燥して、円筒状支持体上端から130mm位置の平均膜厚が0.5μmの中間層を形成した。
ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)5部およびシクロヘキサノン250部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で1時間分散し、次に、酢酸エチル250部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。
重合性材料として上記式(1−2)で示される繰り返し単位から構成されるポリカーボネート樹脂[粘度平均分子量(Mv)40,000]10部を、
クロロベンゼン65部およびジメトキシメタン35部の混合溶媒に溶解し、重合性材料を含有する表面層用塗布液を調合した。
作製された電子写真感光体の表面を超深度形状測定顕微鏡VK−9500((株)キーエンス社製)を用いて観察した。測定対象の電子写真感光体を円筒状支持体を固定できるよう加工された置き台に設置、対物レンズ倍率50倍とし、感光体表面の100μm四方を視野観察とし、凹形状部の測定を行った。上記の100μm四方の領域は、電子写真感光体の表面を感光体回転方向に4等分し、該感光体回転方向と直交する方向に25等分して得られる計100箇所の領域のそれぞれの中に、一辺100μmの正方形の領域を設けて測定した。このようにして評価した範囲内で、外観評価を行った。結果を表1に示す。
前記外観評価で測定している範囲の測定視野内に観察された凹形状あるいは凸形状を解析プログラムを用いて解析を行った。測定視野内にある凹形状あるいは凸形状の表面部分の長軸径を測定し、その平均値を算出した。また、測定視野内にある凹形状あるいは凸形状の深さあるいは高さを測定し、その平均値を算出した。
前記外観評価で測定している範囲の測定視野内に観察された凹形状あるいは凸形状を解析プログラムを用いて解析を行った。測定視野内にある凹形状あるいは凸形状の表面部分の長軸径を測定し、その平均値を算出した。測定視野内にある凹形状あるいは凸形状のうち、前述の長軸径の平均値に対し、0.8倍以上の長軸径かつ1.2倍以下の長軸径を有する凹形状あるいは凸形状の個数を計測した。凹形状あるいは凸形状の均一性は、100μm四方あたりの全凹形状あるいは凸形状の個数に対し、100μm四方あたりの長軸径の平均値に対し、0.8倍以上の長軸径かつ1.2倍以下の長軸径を有する凹形状あるいは凸形状の個数の割合より求めた。(表4中の均一性は、(100μm四方あたりの長軸径の平均値に対し0.8倍以上の長軸径かつ1.2倍以下の長軸径を有する凹形状あるいは凸形状の個数)/(100μm四方あたりの全凹形状あるいは凸形状の個数)を示す。)
表面層用塗布液を塗布する工程までは、実施例1と同様に行った。その後、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を乾燥させる目的で、50℃に加熱され保持されている乾燥機内で、15分間の乾燥を行い、塗膜表面を形成した。この塗膜表面に対し、図5に示すブラスト装置を用いて研磨粒子を吹き付ける処理を行った。研磨粒子として、球状ガラスビーズ(商品名:UB−01L、(株)ユニオン社製、体積平均粒径28.5μm)を用いた。研磨粒子を吹き付け処理における圧縮空気の圧力は78kPa、噴射ノズルの回転軸方向への移動速度は430mm/分、ワーク(円筒状支持体)の回転速度は60rpm、噴射ノズルとワークとの距離は100mmで行った。上記条件による吹き付け処理を塗膜表面に対し1回行った。
表面層用塗布液を調合する工程までは、実施例1と同様に行った。以上のように調製した表面層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬コーティングし、円筒状支持体上に表面層用塗布液を塗布する工程を行った。表面層用塗布液を塗布する工程は、相対湿度45%および雰囲気温度25℃の状態で行った。塗布工程終了から60秒後、予め装置内を相対湿度70%および雰囲気温度30℃の状態にされていた装置内に、表面層用塗布液が塗布された塗膜表面を有する円筒状支持体を120秒間保持した。この処理により塗膜表面に凹形状を形成した。
表面層用塗布液を塗布する工程までは、実施例1と同様に行った。その後、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を有する支持体を120rpmで回転させ、直径50μmの液滴にした水を5秒間吹き付ける工程を行った。
表面層用塗布液を塗布する工程までは、実施例1と同様に行った。その後、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を乾燥させる目的で、50℃に加熱され保持されている乾燥機内で、15分間の乾燥を行い、塗膜表面を形成した。実施例1の表面層用塗布液をクロロベンゼンを塗布液1部に対し19部添加することで希釈を行った。その後、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を有する支持体を120rpmで回転させ、塗膜表面に対し希釈した表面層用塗布液を5秒間吹き付ける工程を行った。
実施例1で用いられている重合性材料を、上記式(2−2)および(2−7)の構造単位を1:1の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例1と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、1.0μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、1.3μmであった。
実施例2で用いられている重合性材料を、上記式(2−2)および(2−7)の構造単位を1:1の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例2と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例2と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、10μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、1.8μmであった。
実施例3で用いられている重合性材料を、上記式(2−2)および(2−7)の構造単位を1:1の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例3と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例3と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、3.8μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、4.5μmであった。
実施例4で用いられている重合性材料を、上記式(2−2)および(2−7)の構造単位を1:1の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例4と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例4と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、2.5μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、0.9μmであった。
実施例5で用いられている重合性材料を、上記式(2−2)および(2−7)の構造単位を1:1の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例5と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例5と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凸形状の長軸径の平均値は、2.2μmであった。また、上記100μm四方中の凸形状の高さの平均値は、0.7μmであった。
実施例1で用いられている重合性材料を、上記式(2−14)および(4−12)の構造単位を7:3の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更した以外は実施例1と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、1.0μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、1.4μmであった。
実施例3で用いられている重合性材料を、上記式(2−14)および(4−12)の構造単位を7:3の比で共重合されたポリアリレート樹脂[重量平均分子量(Mw):120,000]に変更し、
さらに、溶剤を(メチルスルフィニル)メタン0.1部およびジメトキシメタン34.9部に変更した。以上のように調製した表面層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬コーティングし、円筒状支持体上に表面層用塗布液を塗布する工程を行った。表面層用塗布液を塗布する工程は、相対湿度70%および雰囲気温度25℃の状態で行った。塗布直後より結露が進行し、表面に凹形状が形成された。
実施例1で用いられている重合性材料を、上記式(1−4)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂[粘度平均分子量(Mv)40,000]に変更した以外は実施例1と同様の製造方法で電子写真感光体を作製した。得られた感光体を実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。また、感光体の表面の表面形状測定により、上記100μm四方中の凹形状の長軸径の平均値は、1.0μmであった。また、上記100μm四方中の凹形状の深さの平均値は、1.5μmであった。
実施例3で用いられている重合性材料を、上記式(1−4)の構造単位を有するポリカーボネート樹脂[粘度平均分子量(Mv)40,000]に変更し、さらに、溶剤を(メチルスルフィニル)メタン0.1部およびジメトキシメタン34.9部に変更した。以上のように調製した表面層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬コーティングし、円筒状支持体上に表面層用塗布液を塗布する工程を行った。表面層用塗布液を塗布する工程は、相対湿度70%および雰囲気温度25℃の状態で行った。塗布直後より結露が進行し、表面に凹形状が形成された。
電荷発生層を円筒状支持体上に作製するまでは、実施例1と同様に作製した。
結着樹脂としてポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ−400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)[粘度平均分子量(Mv)40,000]10部を、
クロロベンゼン65部およびジメトキシメタン35部の混合溶媒に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調合した。作製された電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、電荷輸送層を形成した。形成された電荷輸送層は支持体上端から170mm位置の平均膜厚が平均膜厚22μmであった。
光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名:イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)1部およびトルエン79部により表面層用塗布液を調合した。
電荷輸送層作製までは実施例15と同様の方法で作製した。次いで、重合性材料として上記式(5−5)で示される化合物10部、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA、日本化薬(株)製)10部、
光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名:イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)1部およびトルエン79部により表面層用塗布液を調合した。
電荷輸送層作製までは実施例15と同様の方法で作製した。次いで、重合性材料として上記式(5−5)で示される化合物10部、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA、日本化薬(株)製)10部、
光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名:イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)1部およびトルエン79部により表面層用塗布液を調合した。
電荷発生層を円筒状支持体上に作製するまでは、実施例1と同様に作製した。
結着樹脂としてポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ−400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)[粘度平均分子量(Mv)40,000]10部を
クロロベンゼン65部およびジメトキシメタン35部の混合溶媒に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調合した。作製された電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、電荷輸送層を形成した。形成された電荷輸送層は平均膜厚22μmであった。
および1−プロパノール15部を混合し、溶解させた表面層用塗布液を調合した。
表面層用塗布液を調合するまでは、実施例18と同様の方法により作製した。
塗膜表面上に水を吹き付ける代わりにメタノールを吹き付けた以外は、実施例19と同様の方法で感光体を作製した。支持体上端から170mm位置の平均膜厚が5μmの重合性材料の重合による表面層を形成し、電子写真感光体を得た。
表面層用塗布液を調合するまでは、実施例18と同様の方法により作製した。
電荷輸送層を作製するまでは実施例18と同様の方法にて作製した。
表面層用塗布液を調合するまでは、実施例22と同様の方法により作製した。
実施例1において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
実施例2において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
実施例2において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
実施例22において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
実施例22において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
実施例22において、表面層用塗布液を塗布後、あらかじめ140℃に加熱された乾燥機内に入れ、60分間の乾燥を行い、重合性材料の重合を行った。
Claims (12)
- 円筒状支持体上に重合性材料の重合により形成される表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、
(1)円筒状支持体上に重合性材料を含有する表面層用塗布液を塗布する表面層塗布工程、
(2)塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に凹凸形状を形成する形状形成工程、
(3)形状形成工程後、重合性材料を重合させる重合工程
を含む工程により製造されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記形状形成工程が、塗布された表面層用塗布液の塗膜を乾燥後、凹凸形状を有するモールドを加圧接触させることにより、凹凸形状を表面層用塗布液の塗膜表面に形成する工程であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記形状形成工程が、塗布された表面層用塗布液の塗膜を乾燥後、研磨粒子を表面に吹き付けることにより凹形状を形成する工程であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記形状形成工程が、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面を結露させた後、乾燥することにより凹形状を形成する工程であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記形状形成工程が、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に対し、水もしくはアルコールを吹き付けた後、乾燥することにより凹形状を形成する工程であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記形状形成工程が、塗布された表面層用塗布液の塗膜表面に対し、表面層用塗布液と同一の成分を吹き付けた後、乾燥することにより凸形状を形成する工程であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性材料が、重合性官能基を有する化合物であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性材料が、重合性官能基を有する高分子化合物であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性材料が、重合性官能基を有するアリールアミン誘導体であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性官能基が、アクリル基、ビニル基またはエポキシ基より選択される重合性官能基であることを特徴とする請求項7乃至9のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性材料が、フェノール誘導体であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合工程が、加熱による重合、紫外線照射による重合または放射線照射による重合のいずれかより選択されることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
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