JP2009001625A - 導電性組成物、その製造方法、上記導電性組成物の分散液および上記導電性組成物の応用物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 数平均分子量1万〜30万のポリスチレンスルホン酸塩と芳香族スルホン酸塩とからなる有機スルホン酸塩であって、上記ポリスチレンスルホン酸塩のポリスチレンスルホン酸に対して芳香族スルホン酸塩の芳香族スルホン酸が質量基準で20〜50%である有機スルホン酸塩と、過硫酸塩とを用いてピロールまたはその誘導体を酸化重合して合成された導電性高分子を含み、濃度1質量%の分散液にしたときのpHが1.5〜4.5である導電性組成物を提供し、それを導電体として用いた帯電防止膜を構成し、また、それを固体電解質として用いて固体電解コンデンサを構成する。
【選択図】 なし
Description
数平均分子量が6万のポリスチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー社製、商品名:PS−5)の20%水溶液200gを2Lのビーカーに入れ、過硫酸アンモニウム30gを添加した後、スターラーで攪拌して溶解した。その後、ナフタレンスルホン酸ナトリウムを15g添加し、純水で1,000gに調整した後、スターラーで攪拌して、溶解した。上記ビーカーの周囲を氷で冷やし、スターラーで攪拌しながら、ピロールの100%溶液18mlをゆっくり滴下し、10〜30℃の温度を保ちながら3時間反応(酸化重合)を行った。
数平均分子量が2万のポリスチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー社製、商品名:PS−1)の水溶液200gを容器に入れ、その中に過硫酸アンモニウムを30g添加した後、スターラーで攪拌して溶解した。次いで、ナフタレンスルホン酸ナトリウムを12g添加し、水で1,000gに調整した後、スターラーで攪拌して、溶解した。上記反応容器の周囲を氷で冷やして、スターラーで攪拌しながら、ピロールの100%溶液18mlをゆっくり滴下し、10〜30℃の温度を保ちながら3時間反応(酸化重合)を行った。
ナフタレンスルホン酸ナトリウム15gに代えてテトラリンスルホン酸ナトリウム12gを用いた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例3におけるポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するテトラリンスルホン酸ナトリウムのテトラリンスルホン酸部分は質量基準で30%であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウム15gに代えてナフタレンジスルホン酸ジナトリウム15gを用いた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例4におけるポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するナフタレンジスルホン酸ジナトリウムのナフタレンジスルホン酸部分は質量基準で36%であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウム15gに代えてナフタレントリスルホン酸トリナトリウム17gを用いた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例5におけるポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するナフタレントリスルホン酸トリナトリウムのナフタレントリスルホン酸部分は質量基準で40%であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウム15gに代えてフェノールスルホン酸ナトリウム12gを用いた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例6におけるポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するフェノールスルホン酸ナトリウムのフェノールスルホン酸部分は質量基準で30%であった。
水9Lを添加し、限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5万〕で800mlまで濃縮する操作を4回繰り返し行った後、最後に200mlまで濃縮を行い、エタノールを600ml添加した以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例7における有機スルホン酸塩の構成は実施例1と同様であることから、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するナフタレンスルホン酸ナトリウムのナフタレンスルホン酸部分は、実施例1と同様に質量基準で38%である。
前記条件下でのpHが3.0になるまで、2−メチルイミダゾールを添加した以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。この実施例8における有機スルホン酸塩の構成は実施例1と同様であることから、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムのポリスチレンスルホン酸部分に対するナフタレンスルホン酸ナトリウムのナフタレンスルホン酸部分は実施例1と同様に質量基準で38%であった。
前記条件下でのpHが5.3になるまで、2−メチルイミダゾールを添加した以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。
数平均分子量6万のポリスチレンスルホン酸ナトリウムの20%水溶液200gに代えて数平均分子量2,000のポリスチレンスルホン酸ナトリウムの20%水溶液200gを用いて、限外濾過装置を使用するところまで実施例1と同じ操作を行った。しかし、反応物が粒子化しており、限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5,000〕で脱塩を行うのは無理であった。
数平均分子量6万のポリスチレンスルホン酸ナトリウムの20%水溶液200gに代えて数平均分子量80万のポリスチレンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液800gを用いた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。
2−メチルイミダゾール10gを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。
数平均分子量6万のポリスチレンスルホン酸ナトリウムの20%水溶液200gに代えて数平均分子量10万のアラビアガム(三栄源エフ・エフ・アイ社製)40gを用い、2−メチルイミダゾールを3g添加した以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムの添加量を15gから4gに変えた以外は、実施例1と同様にして導電性組成物の分散液を得た。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムの添加量を15gから40gに変え、限外濾過装置を使用する工程までは実施例1と同じ操作を行った。しかし、反応物がゲル化しており、限外濾過装置〔ザルトリウス社製Vivaflow200(商品名)、分子量分画5万〕で脱塩を行うことができなかった。
実施例1〜8および比較例1、3〜6の各導電性組成物の分散液それぞれ100gに対し、ポリビニルアルコールを1.5g添加し、スターラーで攪拌することにより完全に溶解した。その後、日本精機製作所株式会社製US−T300型超音波装置により2分間分散処理を行い、東洋濾紙社製のNo.131の濾紙で濾過した。その濾液を2.8cm×4.8cmのガラスプレートの上に50μl滴下し、No.8のバーコーターで均一にした後、60℃の乾燥機で30分間乾燥した。この操作をもう一度繰り返した後、導電率を室温(約25℃)下でJIS K 7194に準じて4探針方式の電導度測定器〔三菱化学製MCP−T600(商品名)〕により測定した。なお、測定は、各試料とも、5点ずつについて行い、表1に示す数値はその5点の平均値を求め、小数点以下を四捨五入して示したものであり、以下においても同様である。
つぎに、本発明の導電性組成物を固体電解コンデンサの固体電解質として用いた場合の評価を以下の実施例9〜16で示す。
タンタル焼結体を、濃度が0.1%のリン酸水溶液に浸漬した状態で、20Vの電圧を印加することによって化成処理を行い、タンタル焼結体の表面にタンタルの酸化皮膜からなる誘電体層を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例2の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例3の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例4の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例5の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例6の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例7の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例8の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例9と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例1の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例3の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例4の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例5の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例6の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にタンタル固体電解コンデンサを作製した。
Hewlett−Packard社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、
100kHzでESRを測定した。
静電容量:
Hewlett−Packard社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、
120kHzで静電容量を測定した。
なお、測定は、各試料とも、20個ずつについて行い、ESRおよび静電容量に関して表3に示す数値は、その20個の平均値を求め、小数点以下を四捨五入して示したものである。
以下の実施例17〜23では帯電防止膜(帯電防止フィルム)としての評価を示す。
実施例1の導電性組成物の分散液100gに対し、ポリビニルアルコール0.5gと水溶性ポリエチレン樹脂〔互応化学工業社製プラスコートZ−561(商品名)〕12gを添加した後、純水300gを添加し、スターラーで攪拌することにより完全に溶解した。その後、日本精機株式会社製T−300型超音波装置により2分間分散処理を行い、東洋濾紙社製のNo.131の濾紙で濾過した。その濾液を2.8cm×4.8cmのポリエチレンシートの上に50μl滴下し、No.2のバーコーターで均一にしたのち、50℃で10分間乾燥し、さらに、120℃で1分間乾燥して、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例2の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例3の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例4の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例5の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例6の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、実施例7の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例1の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例3の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例4の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例5の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
実施例1の導電性組成物の分散液に代えて、比較例6の導電性組成物の分散液を用いた以外は、実施例17と同様にして、導電性組成物を導電体として用いた帯電防止膜を形成した。
Claims (9)
- 数平均分子量が1万〜30万のポリスチレンスルホン酸塩と芳香族スルホン酸塩とからなる有機スルホン酸塩であって、上記ポリスチレンスルホン酸塩のポリスチレンスルホン酸部分に対して芳香族スルホン酸塩の芳香族スルホン酸部分が質量基準で20〜50%である有機スルホン酸塩と、過硫酸塩とを用いてピロールまたはその誘導体を酸化重合して合成された導電性高分子を含み、濃度1質量%の分散液にしたときのpHが1.5〜4.5であることを特徴とする導電性組成物。
- 芳香族スルホン酸塩が、ナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンジスルホン酸塩、ナフタレントリスルホン酸塩、テトラリンスルホン酸塩およびフェノールスルホン酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の導電性組成物。
- 数平均分子量が1万〜30万のポリスチレンスルホン酸塩と芳香族スルホン酸塩とからなる有機スルホン酸塩であって、上記ポリスチレンスルホン酸塩のポリスチレンスルホン酸部分に対する芳香族スルホン酸塩の芳香族スルホン酸部分が質量基準で20〜50%である有機スルホン酸塩と、過硫酸塩とを用いて、水の存在下、ピロールまたはその誘導体を0〜50℃で酸化重合して導電性高分子を合成し、有機カチオンで中和する工程を経由して、上記導電性高分子を含み、濃度1%の分散液にしたときのpHが1.5〜4.5の導電性組成物を製造することを特徴とする導電性組成物の製造方法。
- 請求項1または2記載の導電性高分子を水に1〜40質量%の濃度で分散したことを特徴とする導電性組成物の分散液。
- アルコールを含有する請求項4記載の導電性組成物の分散液。
- バインダ樹脂を含有する請求項4または5記載の導電性組成物の分散液。
- 請求項1または2記載の導電性組成物を導電体として用いたことを特徴とする帯電防止膜。
- シート基材の少なくとも一方の面に請求項8記載の帯電防止膜を形成したことを特徴とする帯電防止シート。
- 請求項1または2記載の導電性組成物を固体電解質として用いたことを特徴とする固体電解コンデンサ。
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