JP2008544868A - アルミニウム鏡のためのｃｍｐの使用、及び太陽電池の製造 - Google Patents

Abstract

本発明は、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法に関する。この方法は、基材の表面を、研磨パッド及び研磨組成物に接触させること、及び基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ基材の表面を研磨することを含む。ここで、この研磨組成物は、研磨材、アルミニウムを酸化させる試薬、及び液体キャリアを含有しており、またこの研磨材は、粒状であり、且つ液体キャリア中に懸濁している。
【選択図】なし

Description

本発明は、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法に関する。

金属製鏡は、光学の分野で多くの用途を有する。典型的に、ガラスの表面は、金属コーティングを、他の金属又はガラスのような他の材料からなる基材に適用することによって形成する。様々な宇宙及び軍事用途でのように温度変化にさらされる場合、鏡の複数の構成要素の異なる膨張率及び収縮率は、鏡表面の寸法的な不安定性をもたらす。この問題の１つの解決手段は、単一の金属又は合金からなる基材の表面を研磨することであり、これは、熱的性質の相違による問題を緩和し、基材に金属の機械的強度及び硬さを提供する。アルミニウムはその軽量性、低コスト、及び従来の表面形成プロセスへの適合性のために好ましい金属である。光学用途におけるこのような鏡の性能は、表面の凹凸による光の散乱を最小化するために高度に均一にする必要がある表面に強く依存している。

光学的性能に関連する表面粗さのパラメータとしては、限定するわけではないが、平均表面粗さ（Ｒ_ａ）、又は二乗平均平方根表面粗さ（Ｒ_ｑ）だけではなく、重要なパラメータとして、Ｒ_ｍａｘ及びＲ_ｚを挙げることができるができる。ここで、Ｒ_ｍａｘは、所定の領域における最大ピークの高さの谷高さに対する比である。ここで、このピークは、表面の高いスポットを示しており、谷は、表面のスクラッチの深さを示している。Ｒ_ｚは、複数の別個のサンプリング領域において測定されたＲ_ｍａｘの平均値である。良好な光学的性質のためには、平均表面粗さが小さいだけでなく、光の散乱を最小化するためにＲ_ｍａｘ、Ｒ_ｚ又は関連するパラメータが、小さくなければならない。

鏡の製造のための既存の方法は、鏡基材に無電解メッキの層を電着し、そしてこの第２の金属層を研磨する光学技術を使用して光の散乱が減少した表面を提供することによって、不完全に形成された金属表面による欠点を補っている。しかしながら、このように異なる金属からなる鏡では、室温と異なる温度におけるバイメタル応力によって、鏡の機械的及び光学的安定性が犠牲となる。更に、第２の金属層の形成は、製造プロセスに有意の複雑さ及び出費をもたらす。

高度に研磨されたアルミニウム表面は、太陽電池製造の分野において更なる用途を有する。太陽放射を光起電力電池に収束させて変換効率を改良するために、鏡の列が使用されることが多い。鏡表面の凹凸による光の回折は、固有の太陽照射の電力への変換効率を低下させるので、アルミニウムからなる高度に反射性の表面を経済的に製造する改良された方法は、太陽電池技術の発展を促進することができる。

アルミニウム表面を研磨するためには、２つの方法が一般に使用されている。光学の分野では、単一切刃ダイヤモンド旋盤が、赤外光（すなわち長波長の光）を反射するのに有益なアルミニウム鏡の製造のために長年使用されている。単一切刃ダイヤモンド旋盤では、アルミニウム基材を、正確に位置取りされたダイヤモンド切削工具に接触させながら、回転させる。ダイヤモンド切削工具は、アルミニウム基材の表面から非常に薄いアルミニウムの層を「剥き取り」、それによって正確な形状を有する表面を形成する。しかしながら、ダイヤモンド切削工具は、微視的な溝を形成し、この溝が、光の散乱、特に短波長の光の散乱によって、光学的な性質を低下させる。更に単一切刃ダイヤモンド旋盤は高価であり、非常に費用がかかるので、特別な光学部品のための少量生産のためにのみ適している。

アルミニウム基材の研磨のために最も一般的に使用されている方法は、ラップ仕上げである。ラップ仕上げにおいては、研磨粒子のスラリー、すなわち典型的に水又はオイルであるキャリア中の酸化アルミニウム又は炭化ケイ素を使用し、研磨スラリーがアルミニウム表面とラップとして知られる研磨表面との間に存在するようにし、この研磨表面をアルミニウム表面に対して相対的に動かして、砥粒の機械的作用によって表面を摩耗させる。しかしながらラップ仕上げは、アルミニウムの削りくずをもたらし、これが、研磨される表面に微細なスクラッチを形成し、光学的用途に望ましくない表面欠陥をもたらす傾向がある。

化学機械的研磨又は平坦化（ＣＭＰ）は、メモリ又はリジッドディスクの表面を研磨又は平坦化するために、エレクトロニクス産業で長い間にわたって使用されてきた。典型的に、メモリ又はリジッドディスクは、ニッケル−リンの第１の層でコーティングされたアルミニウム基材を有する。ニッケル−リンの層は、コバルト−リンのような磁性層でコーティングする前に、ＣＭＰで研磨して、表面のうねり及び粗さを減少させることが多い。ニッケル−リン層は、高度に均一な微細構造及び特別な化学的性質を有し、これはアルミニウム及びアルミニウム合金とは有意に異なる。ここで、アルミニウム及びアルミニウム合金は、ニッケル−リンとは異なる表面化学を有し、且つ母材全体にわたって分散している結晶子を有する不均一な微細構造を有する。更に、ＣＭＰは、基材の表面にマイクロスクラッチをもたらし、また埋め込まれた砥粒を残す。これらの欠陥は、光学用途では許容できない。

したがって、可視光及び紫外光領域の光に関して回折のない反射を提供するために適当な表面粗さの基準を満たす効果的且つ経済的なアルミニウム表面研磨方法が、まだ必要とされている。本発明は、このような方法を提供する。本発明のこれらの及び他の利点は、追加の発明的特徴と並んで、本明細書及び特許請求の範囲の記載から明らかである。

本発明は、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法を提供する。この方法は、下記の工程（ｉ）〜（ｖ）を含む：（ｉ）アルミニウムを有する基材を提供すること；（ｉｉ）研磨パッドを提供すること；（ｉｉｉ）下記の成分（ａ）〜（ｃ）を含有している研磨組成物を提供すること：（ａ）シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材、（ｂ）アルミニウムを酸化させる試薬、及び（ｃ）液体キャリア、ここで研磨材は、粒状であり、且つ液体キャリア中に懸濁している；（ｉｖ）基材の表面を、研磨パッド及び研磨組成物に接触させること；並びに（ｖ）基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ基材の表面を研磨すること。

本発明は更に、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法を提供する。この方法は、下記の工程（ｉ）〜（ｖ）を含む：（ｉ）アルミニウムを有する基材を提供すること；（ｉｉ）下記の（Ａ）及び（Ｂ）を有する研磨パッドを提供すること：（Ａ）弾性サブパッド及び（Ｂ）弾性サブパッドと実質的に同じ広がりを有するポリマー研磨フィルム、ここでポリマー研磨フィルムは、研磨表面、及び弾性サブパッドに脱着可能に結合することができる背面を有する；（ｉｉｉ）下記の成分（ａ）〜（ｃ）を含有している研磨組成物を提供すること：（ａ）シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材、（ｂ）アルミニウムを酸化させる試薬、及び（ｃ）液体キャリア、ここで研磨材は、粒状であり、且つ液体キャリア中に懸濁している；（ｉｖ）基材の表面を、研磨パッドの研磨表面及び研磨組成物に接触させること；並びに（ｖ）基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ基材の表面を研磨すること。

本発明は、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法を提供する。この方法は、下記の工程（ｉ）〜（ｖ）を含む：（ｉ）アルミニウムを有する基材を提供すること；（ｉｉ）研磨パッドを提供すること；（ｉｉｉ）研磨組成物を提供すること；（ｉｖ）基材の表面を、研磨パッド及び研磨組成物に接触させること；並びに（ｖ）基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ基材の表面を研磨すること。ここで、この研磨組成物は、（ａ）シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材、（ｂ）アルミニウムを酸化させる試薬、及び（ｃ）液体キャリアを含有しており、研磨材は、粒状であり、且つ液体キャリア中に懸濁している。

基材はアルミニウムを有する。基材は、純粋なアルミニウム又はアルミニウム合金を有することができる。多くのアルミニウム合金が商業的に入手可能であり、これらはそれぞれ、アルミニウムに加えて含有されている様々な元素、及び製造において使用される特定の方法を特徴としている。アルミニウム合金は更に、鋳物合金と鍛錬合金とに分類することができる。ここで、鋳物合金は、溶融合金を使用する成型法での使用を意図したものであり、また鍛錬合金は、固体合金の機械的成形方法での使用を意図したものである。鍛錬合金はしばしば、更に熱処理して、合金の機械的性質（例えば硬さ）を調節する。任意のアルミニウム合金が、本発明の方法での使用に適当である。好ましくは基材は、６０００系のアルミニウム合金を有する。ここでこの「６０００系」は、アルミニウム合金の特定の群を示すアルミニウム協会（Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）表示に言及している。より好ましくは、アルミニウム合金は、６０６１Ｔ６アルミニウム合金であり、これは、少量のケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、クロム、亜鉛及びチタンを含有している。

研磨パッド（例えば研磨表面）は、任意の適当な研磨パッドであってよく、それらの多くが既知である。研磨パッドは、任意の一体型研磨パッドであってよく、ここでは研磨パッドの表面を、研磨される基材の表面に接触させる。適当なサブパッドとしては例えば、織物又は不織研磨パッドを挙げることができる。更に適当な研磨パッドは、様々な密度、硬さ、厚さ、圧縮性、圧縮に対する反発性、及び圧縮弾性率の、任意の適当なポリマーを有することができる。好ましくは研磨パッドは、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ナイロン、弾性ゴム、弾性ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアラミド、ポリアリーレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、それらのコポリマー、及びそれらの混合物からなる群より選択されるポリマー樹脂からなっている。より好ましくは、研磨パッドは、熱可塑性ポリウレタンからなっている。

任意の特定の研磨パッドの選択は部分的に、それを使用する特定の用途に依存している。例えば、湾曲表面を研磨する場合、比較的平らな表面を研磨するのにふさわしい研磨パッドと比較して、比較的硬さが小さい研磨パッドの使用が必要とされることがある。

１つの態様では、研磨パッドは、弾性サブパッドと、この弾性サブパッドと実質的に同じ広がりを有するポリマー研磨フィルムを有する。ここで、このポリマー研磨フィルムは、研磨表面、及び弾性サブパッドと脱着可能に結合する背面を有する。ここで、研磨フィルムに関して用いられる用語「フィルム」は、厚さが０．５ｍｍ又はそれ未満である材料に言及している。弾性サブパッドからの研磨フィルムの取り外しが、研磨の間に使用される研磨表面の部分の直接下に存在するサブパッドの表面の任意の部分を有意に変えない場合、研磨フィルムは、弾性サブパッドと「脱着可能に結合している」ものと考える。ポリマー研磨フィルムは、接着化合物を使用して又は使用せずに、弾性サブパッドに脱着可能に結合することができる。本発明に関して、「接着剤」は、任意の一般に知られている接着剤の分類に言及しており、これは例えばグルー、エポキシ、ホットメルト接着剤、感圧接着剤等である。例えば、ポリマー研磨フィルムの背面は、ポリマー研磨フィルムの背面と弾性サブパッドの表面との間に中間層を存在させることなしに（すなわち接着剤層なしで）、弾性サブパッド上にポリマー研磨フィルムを配置することによって、弾性サブパッドに脱着可能に結合することができる。ポリマー研磨フィルムは、例えば摩擦又は静電気の作用によって、弾性サブパッド上に保持される。あるいは、弾性サブパッドを通して減圧を提供して、弾性サブパッドの表面に、ポリマー研磨フィルムを保持することができる。この減圧は、弾性サブパッドの気孔を通して（例えば多孔質サブパッドを使用することによって）、又は弾性サブパッドに形成された流路を通して、適用することができる。ポリマー研磨フィルムの背面を弾性サブパッドに脱着可能に結合する他の方法は、当業者に明らかであろう。

研磨パッドは、ポリマー研磨フィルムの背面と弾性サブパッドとの間に配置された接着剤化合物を更に有することができる。ただし、ここでは、望ましくは接着剤は、研磨の間に使用されていない研磨表面の１又は複数の領域の下に配置されているサブパッドの１又は複数の領域にのみ配置されている。例えば、研磨の間に研磨パッドの中央に対して周縁部でのみ、基材が研磨パッドに接触する用途に関して、接着剤化合物を、弾性サブパッドの中央部にのみ配置することができる。同様に、研磨の間に研磨パッドの中央部でのみ、基材が研磨パッドに接触する用途に関して、接着剤化合物を、弾性サブパッドの周縁部にのみ配置することができる。好ましくは接着剤は、弾性サブパッドからのポリマー研磨フィルムの容易な除去を促進するものであり、例えば低粘着性接着剤及び両面接着テープとして知られるものであってよい。

ポリマー研磨フィルムは、任意の適当な硬さを有することができる。一般に、ポリマー研磨フィルムは、アルミニウムを有する基材の表面の任意の幾何学的な形状に実質的に沿うが、全体的な幾何学形状における局所的な欠陥（例えば、連続的な幾何学形状を乱す凹部又は突起）には沿わないような硬さを有する。好ましくはポリマー研磨フィルムは、ポリカーボネート、ポリエステル、ナイロン、ポリ塩化ビニル、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される材料を有する。

本発明に関して、任意の適当なサブパッドを使用することができる。任意の適当なサブパッドの選択は部分的に、それを使用する特定の用途（例えば平らな表面又は湾曲している表面の研磨）に依存している。適当なサブパッド材料としては、研磨パッドに関して上記に列挙した１又は複数の任意のポリマーを挙げることができる。典型的に、サブパッドは、熱可塑性ポリウレタンからなる。

弾性サブパッドは任意の適当な厚さを有することができる。典型的に、弾性サブパッドは、０．１ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ、例えば０．５ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ、又は０．８ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ（例えば１ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ）を有することができる。比較的厚い弾性サブパッド、例えば２ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ、例えば４ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ、又は６ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ（８ｍｍ又はそれよりも大きい厚さ）の弾性サブパッドを使用することもできる。

研磨パッドは、電磁照射（例えば紫外光又は赤外光）が透過する経路をパッドに提供することによって、研磨終点検知システムと組み合わせて使用されるようにすることができる。例えば、サブパッドの一部を除去して、光がポリマー研磨フィルムに達する経路のための孔を、サブパッドに提供することができ、又はサブパッドの一部を、光に対して透過性又は半透過性の材料で置き換えて、サブパッドに窓を提供することができる。あるいは、サブパッド全体を、光に対して透過性又は半透過性の材料で作ることができる。同様に、ポリマー研磨フィルムは、サブパッドの窓又は開口部に対応する１又は複数の箇所を、光に対して透過性又は半透過性の材料で作ること、又はポリマー研磨フィルム全体を、光に対して透過性又は半透過性の材料で作ることができる。研磨される基材の表面で反射される光又は他の照射を解析することによって研磨プロセスを検知及び監視する技術は、従来技術で知られている。このような方法は例えば、米国特許第５，１９６，３５３号、同第５，４３３，６５１号、同第５，６０９，５１１号、同第５，６４３，０４６号、同第５，６５８，１８３号、同第５，７３０，６４２号、同第５，８３８，４４７号、同第５，８７２，６３３号、同第５，８９３，７９６号、同第５，９４９，９２７号、及び同第５，９６４，６４３号で説明されている。望ましくは、研磨される基材に関する研磨プロセスの検知又は監視は、研磨の終点を決定すること、すなわち特定の基材に関して研磨プロセスを終了させるタイミングを決定することを可能にする。

ここでは、ポリマー研磨フィルム及び弾性サブパッドに関して研磨パッドを説明してきたが、本発明の範囲内において、研磨パッドは、追加の層（例えば追加のサブパッド、裏当て層等）と共に使用することもできる。更に研磨パッドは任意の適当な寸法であってよい。望ましくは研磨パッドは、ディスク状（回転研磨工具で使用されているように）であるが、ループ状の直線的なベルト（リニア研磨工具で使用されているように）として形成すること、又は長方形の形状（振動型研磨工具で使用されているように）を有することもできる。

研磨組成物は、化学機械的研磨組成物である。この研磨組成物は、フュームドシリカ、沈降シリカ、縮重合シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材を含有しており、この研磨材は、粒状であり、且つ液体キャリア中に懸濁している。フュームド金属酸化物、例えばフュームドシリカ、フュームドセリア、及びフュームドジルコニアは、任意の適当な揮発性又は不揮発性先駆物質から製造することができる。フュームド金属酸化物は、揮発性先駆物質から、この先駆物質（例えば金属塩化物）を加水分解させて又は高温の炎（Ｈ_２／空気、又はＨ_２／ＣＨ_４／空気）の中で酸化させて、意図する金属酸化物を作ることによって得ることができる。また、フュームド金属酸化物は、適当な溶媒、例えば水、アルコール、又は酸に基づく溶媒中に、不揮発性先駆物質を溶解又は分散させることによって、不揮発性先駆物質から調製することができる。先駆物質を含有している溶媒を、液滴発生装置を用いて高温の炎中に噴霧し、そして金属酸化物集塊体を収集することができる。典型的な液滴発生装置としては、二液噴霧器、高圧噴霧ノズル、及び超音波噴霧器を挙げることができる。

本発明に関して適当なコロイド状シリカとしては、湿式法タイプのシリカ粒子（例えば縮重合シリカ粒子）及び沈降シリカを挙げることができる。縮重合シリカ粒子は典型的に、Ｓｉ（ＯＨ）_４を縮合させてコロイド粒子を形成することによって調製される。ここで、コロイドは、１ｎｍ〜１，０００ｎｍ（例えば５ｎｍ〜８００ｎｍ、例えば１０ｎｍ〜５００ｎｍ、又は２０ｎｍ〜３００ｎｍ）の平均粒度を有する粒子として定義する。このような砥粒は、米国特許第５，２３０，８３３号明細書に記載のようにして調製することができ、又は任意の様々な商業的に入手可能な商品として、例えばＡｋｚｏ−Ｎｏｂｅｌ Ｂｉｎｄｚｉｌ ５０／８０製品、及びＮａｌｃｏ １０５０、２３２７及び２３２９製品、並びにＤｕＰｏｎｔ、Ｂａｙｅｒ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ、Ｎｉｓｓａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ及びＣｌａｒｉａｎｔから入手可能な製品として得ることができる。

沈降シリカ（沈降二酸化ケイ素）は、ケイ酸アルカリ溶液、例えばケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス）を、無機酸、例えば硫酸と反応させることによって調製される。シリカは、沈降によって得られる主な反応生成物である。このようにして得られたシリカをろ過し、洗浄し、乾燥し、そして他の反応生成物の残部から分離する。これらの技術の全てが、当業者に既知の標準的な技術である。

本発明の方法に関して有益なセリア及びジルコニアは、フュームプロセス、沈降プロセス、又は熱水プロセスによって調製することができる。熱水プロセスでは、所望の金属酸化物と同じ酸化の程度を有する金属塩（例えば金属硝酸塩）を水に溶解させ、塩基（例えば水酸化アンモニウム）で処理し、そして高温及び高圧の条件で処理する。熱水プロセスは、金属塩を、対応する金属酸化物に転化させる。

砥粒は望ましくは、少なくとも１０ｎｍ又はそれよりも大きい（例えば２５ｎｍ又はそれよりも大きい、又は１００ｎｍ又はそれよりも大きい）平均粒度（典型的に、粒子を囲む最も小さい球の平均寸法）を有する。好ましくは、砥粒は、１，０００ｎｍ又はそれ未満（例えば８００ｎｍ又はそれ未満、又は５００ｎｍ又はそれ未満、又は３００ｎｍ又はそれ未満）の平均粒度を有する。当然に、随意の上限及び下限として示された上記の値のいずれもが、範囲（例えば１０ｎｍ〜１，０００ｎｍ、又は２５ｎｍ〜８００ｎｍ、又は１００ｎｍ〜５００ｎｍ）を示すこともできる。

いくらかの砥粒、フュームド金属酸化物砥粒は、小さい一次粒子を有しており、これらが溶融結合して、比較的大きい鎖状の集塊粒子を形成している。これらの集塊体を一次粒子に分解するためには、かなりの力が必要とされる。例えば、集塊粒子は、通常の分散力では分解されない。これは、粒子相互の比較的緩い結合によって形成されている凝集粒子と、集塊粒子との相違点である。砥粒を集塊粒子、例えばフュームド金属酸化物粒子によって提供する場合、ここで言及される粒度は、集塊粒子のサイズに言及しており、互いに溶融して結合し、集塊粒子を形成している個々の一次粒子のサイズに言及するものではない。したがって例えば、フュームド金属酸化物粒子の平均粒度は、集塊粒子を囲む最小球の平均直径である。

研磨材は、任意の適当な量で、研磨組成物中に存在していてよい。研磨組成物中の研磨材の量は典型的に、研磨組成物の全質量に基づいて、０．１質量％又はそれよりも多い（例えば０．２５質量％又はそれよりも多い、又は０．５質量％又はそれよりも多い、又は１質量％又はそれよりも多い）。研磨組成物中に存在している研磨材の量は好ましくは、研磨組成物の全質量に基づいて、２０質量％又はそれ未満（例えば１５質量％又はそれ未満、又は１０質量％又はそれ未満）である。より好ましくは、研磨組成物の研磨材の量は、研磨組成物の全質量に基づいて、１質量％〜１０質量％である。随意の上限及び下限に関して示された任意の値が、範囲（例えば０．１質量％〜２０質量％、又は０．２５質量％〜１５質量％、又は０．５質量％〜１０質量％）を示すことができる。

研磨材は望ましくは、研磨組成物中に懸濁しており、より特に研磨組成物の液体キャリア中に懸濁している。研磨材を、研磨組成物に懸濁させる場合、好ましくは研磨材は、コロイド的に安定である。ここで「コロイド」という用語は、液体キャリア中に砥粒が懸濁していることを意味する。コロイド安定性は、時間の経過に対して懸濁を維持することを意味する。本発明に関して、研磨材を１００ｍｌの目盛り付きシリンダーに入れ、そして２時間にわたって撹拌せずに維持したときに、目盛り付きシリンダーの底部５０ｍｌにおける粒子の濃度（［Ｂ］（ｇ／ｍｌ））と目盛り付きシリンダーの上部５０ｍｌの粒子の濃度（［Ｔ］（ｇ／ｍｌ））との差を、研磨組成物における粒子の初期濃度（［Ｃ］（ｇ／ｍｌ））で割ったときの値が、０．５又はそれ未満である場合（すなわち、｛［Ｂ］−［Ｔ］｝／［Ｃ］≦０．５である場合）、研磨材はコロイド安定であると考える。｛［Ｂ］−［Ｔ］｝／［Ｃ］の値は、望ましくは０．３又はそれ未満、好ましくは０．１又はそれ未満である。

アルミニウムを酸化する試薬は、アルミニウムを酸化する任意の適当な試薬であっよい。好ましくは、アルミニウムを酸化する試薬としては、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、カリウム水素ペルオキシモノスルフェートスルフェート、及び過酢酸を挙げることができる。

研磨組成物は、アルミニウムを酸化する試薬を、任意の適当な量で含有することができる。典型的に、研磨組成物は、研磨組成物の全質量に基づいて、０．０１質量％〜１０質量％（例えば０．０５質量％〜５質量％、又は０．１質量％〜２質量％）の量の、アルミニウムを酸化する試薬を含有している。

研磨組成物は随意に、有機酸を含有している。研磨組成物において有益な有機酸としては、モノカルボン酸、ジカルボン酸、及びそれらの塩を挙げることができる。好ましくは有機酸は、酢酸、プロピオン酸、酪酸、安息香酸、ギ酸、マロン酸、コハク酸、シュウ酸、乳酸、酒石酸、アミノ酸、それらの誘導体、それらの塩、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される。より好ましくは、有機酸はコハク酸である。

研磨組成物は、任意の適当な量の有機酸を含有することができ、それらが存在している場合、それらは典型的に、１０ｐｐｍ又はそれよりも多い量（例えば１０ｐｐｍ〜１，０００ｐｐｍの量）で存在している。好ましくは、研磨組成物中に存在している有機酸の量は、１，０００ｐｐｍ又はそれ未満（例えば８００ｐｐｍ又はそれ未満、又は６００ｐｐｍ又はそれ未満）である。

上記の有機酸は、塩（例えば金属塩、アンモニウム塩等）、酸、又はそれらの部分塩の形で存在していてよい。例えばコハク酸塩としては、コハク酸、並びにそのモノ及びジ塩を挙げることができる。更に、塩基性官能基を有する有機酸は、塩基性官能基の酸塩の形で存在していてもよい。例えばグリシンとしては、グリシン、並びにそのモノ酸塩を挙げることができる。

研磨組成物は任意の適当なｐＨを有していてよい。典型的に、研磨組成物は、１２又はそれ未満（例えば１１又はそれ未満、又は１０又はそれ未満）のｐＨを有する。好ましくは、研磨組成物は、１又はそれよりも大きいｐＨ（例えば２又はそれよりも大きいｐＨ、又は３又はそれよりも大きいｐＨ）を有する。より好ましくは、研磨組成物は、３〜１０のｐＨを有する。

研磨組成物のｐＨは、任意の適当な手段によって、達成且つ／又は維持することができる。より具体的には、研磨組成物は更に、ｐＨ調整剤、ｐＨ緩衝剤、又はそれらの組み合わせを含有している。ｐＨ調整剤は、任意の適当なｐＨ調整化合物であってよい。例えばｐＨ調整剤は、硝酸、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム、又はそれらの組み合わせからなる群より選択される。ｐＨ緩衝剤は、任意の適当な緩衝剤、例えばリン酸塩、酢酸塩、ホウ酸塩、アンモニウム塩等であってよい。化学機械的研磨組成物は、任意の適当な量のｐＨ調整剤及び／又はｐＨ緩衝剤を含有していてよい。ただし、この量は、ここで示されている範囲の研磨組成物のｐＨを達成且つ／又は維持するのに十分な量である。

研磨組成物は随意に更に、１又は複数の他の添加剤を含有している。このような添加剤としては、任意の適当な界面活性剤及び／又はレオロジー調整剤、例えば増粘剤及び凝析剤（例えばポリマーレオロジー調整剤、例えばウレタンポリマー）、１又は複数のアクリルサブユニットを有するアクリレート（例えばビニルアクリレート、及びスチレンアクリレート）、並びにポリマー、コポリマー、及びそれらのオリゴマー、並びにそれらの塩を挙げることができる。適当な界面活性剤としては例えば、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、アニオン性高分子電解質、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素化界面活性剤、それらの混合物等を挙げることができる。

研磨組成物は随意に更に、消泡剤を含有している。この消泡剤は、任意の適当な消泡剤であってよい。適当な消泡剤としては、限定をするわけではないが、ケイ素に基づく消泡剤、及びアセチレン系ジオールに基づく消泡剤を挙げることができる。研磨組成物中に存在している消泡剤の量は典型的に、４０ｐｐｍ〜１４０ｐｐｍである。

研磨組成物は随意に、殺生物剤を含有している。殺生物剤は、任意の適当な殺生物剤であってよく、例えばこれは、イソチアゾリノン殺生物剤である。研磨組成物中で使用される殺生物剤の量は典型的に、１ｐｐｍ〜５００ｐｐｍ、好ましくは１０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍである。

研磨組成物は、任意の適当な様式で調製することができる。一般に、研磨組成物は、その成分をバッチ式で又は連続式で、組み合わせそして混合することによって、調製することができる。更に研磨組成物は、使用の前に全体として又は部分的に調製すること、又は研磨組成物のそれぞれの個々の成分を別々に貯蔵し、そして使用の直前若しくは使用の間に、組み合わせることができる。研磨組成物を、使用の前に部分的に調製する場合、研磨組成物の１又は複数の成分、例えばアルミニウムを酸化する成分を、使用の直前に又は使用の間に（例えば使用の１分前に、又は使用の前１時間以内に、又は使用の前７日以内に）、研磨組成物に加えることができる。研磨組成物の全ての又はいくらかの成分を別々に貯蔵し、そして使用の間に組み合わせる場合、それらの成分を、研磨されている基材の表面に供給し、そこでそれらの成分を組み合わせ且つ混合して、研磨組成物を提供することができる。研磨組成物又はその１若しくは複数の成分のｐＨは、任意の適当なときに調節することができる。

基材の表面は、任意の湾曲を有することができる。基材の表面は、実質的に湾曲を有していなくてよく（例えば基材の表面は、実質的に平らであってよい）、又は基材の表面は、湾曲を有していてよい（例えば基材の表面は、凸面又は凹面であってよい）。表面の湾曲は多くの方法でもたらすことができ、それらの全てが当該技術分野で既知である。

アルミニウムを有する基材の表面は、基材を製造するために使用される任意の適当な方法によって製造されたままのものであってよい。基材の表面は、機械的な加工プロセス（例えば圧延、押し出し及び鍛造）によって形成することができ、又は基材の表面は、鋳造プロセス（例えば砂型による鋳造、繰り返して使用される型による鋳造、及びダイを用いる鋳造）によって形成することができる。

あるいは、アルミニウムを有する基材の表面は、本発明によって基材の表面を研磨パッド及び研磨組成物と接触させる前に、予備研磨することができる。基材の表面は、例えばダイヤモンド旋削によって予備研磨することができる。ダイヤモンド旋削では、正確に制御された条件で基材をダイヤモンド切削工具と接触させながら、基材を回転させて、微視的なスクリーバーを基材の表面から切削することによって、基材の表面から材料を除去する。これによれば、高度に整った表面が得られる。

アルミニウムを有する基材の表面は、ラップ仕上げによって予備研磨することができる。ラップ仕上げでは、基材の表面とラップ仕上げ表面との間に粒状研磨材（例えばアルミナ又は炭化ケイ素）が存在するようにして、基材の表面を、ラップ仕上げ表面に対して動かすことによって、基材の表面を摩耗させる。粒状研磨材は典型的に、水又はオイルのような液体キャリア中に懸濁させる。ラップ仕上げは、円形の動き、直線的な動き、又は振動する動きによって行うことができる。一般に、ラップ仕上げ表面は、鋳鉄又は黄銅のような硬い材料を有する。本発明に関して、「ラップ仕上げ」は一般に、基材の表面の高い箇所の除去に原理的に限定される寸法変化をもたらす任意の適当な技術に言及しており、これは例えば、限定するわけではないが、超仕上げ、バッフル仕上げ、ホーニング等である。

本発明の方法は、アルミニウムを有する基材の表面を研磨して、所定の表面粗さを有する研磨表面を提供するために使用することができる。表面粗さの数値的な測定は、当該技術分野で既知である。例えば表面粗さは、針を表面に沿って動かすことによって、又は光散乱技術を用いることによって、機械的に測定することができる。米国機械学会（Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ：ＡＳＭＥ）基準のＢ４６．１−２００２は、表面粗さの測定及び表現方法に関する記述を有する。したがって、基材に望まれる特定の表面粗さに依存して、本発明の研磨方法は、所望の表面粗さをもたらすのに十分な期間にわたって行うことができる。研磨操作を中断し、そして表面粗さを測定することができる。所定の表面粗さが達成されていなかった場合、測定が所望の表面粗さが達成されたことを示すまで、研磨を継続することができる。あるいは、上記のような終点検知技術を使用して、研磨の間にその場で表面の粗さを測定し、表面粗さの処理中の監視を可能にすることができる。

アルミニウムを有する基材の表面は、任意の適当な技術で研磨することができる。好ましい態様では、表面は典型的に、制御された化学、圧力、速度及び温度条件で、研磨組成物の存在下に、研磨パッドに対して押し付ける。好ましい表面研磨方法は、化学機械的研磨（ＣＭＰ）装置と共に使用するのに特に適している。典型的に、このような装置は、使用の間に動いて、軌道、直進、又は回転運動に基づく速度を有する定盤；定盤に接触して稼働時に定盤と共に動く研磨パッド；及び研磨される基材を保持するキャリアを具備している。基材の研磨は、基材の表面を研磨パッド及び研磨組成物と接触させ、そして研磨パッドを表面に対して動かし（研磨組成物がそれらの間に存在するようにして）、表面の少なくとも一部を摩耗させて、表面を研磨することによって行う。

有利には、研磨パッドが、弾性サブパッドに脱着可能に結合しているポリマー研磨フィルムを有する場合、ポリマー研磨フィルムは、使用の間又は後で、容易に且つ経済的に交換することができる。使用の間に、研磨材研磨スラリーの作用によって研磨表面は劣化し、それによって研磨性能が低下することがある。研磨表面は、調整によって、例えば研磨表面を固定研磨材調整具に接触させて研磨表面の少なくとも一部を除去し、それによって新しい研磨表面をもたらすことによって、更新することができる。あるいは、弾性サブパッドから第１のポリマー研磨フィルムを除去し、そして弾性サブパッドに第２のポリマー研磨フィルムを結合させて、新しい研磨表面を有する研磨パッドをもたらすことができる。第２のポリマー研磨フィルムは、第１のポリマー研磨フィルムと同じであっても、異なっていてもよい。いくらかの態様では、ポリマー研磨フィルムは、単一の基材の研磨の間に交換することができ、この場合には、第１のポリマー研磨フィルムと第２ポリマー研磨フィルムとは、異なる組成又は表面粗さを有して、異なる研磨特性を有することができる。

本発明の方法は、アルミニウムを有する基材において鏡表面を製造するために特に適している。これに関して、本発明の研磨方法は、初期二乗平均平方根（ＲＭＳ）表面粗さが６００ｎｍ超のラップ仕上げされたアルミニウム表面を研磨して、１時間未満の研磨時間で、ＲＭＳ表面粗さが１０ｎｍ未満のアルミニウム表面を提供することができる。対照的に、アルミニウム表面の単一切刃ダイヤモンド旋削では、相当する表面粗さを有する表面をもたらすために、数時間が必要とされる。

最後に、本発明の方法は、単に研磨時間を制御することによって、任意の中間表面を有する研磨アルミニウム表面を提供するのに適している。特に、太陽電池アセンブリのために使用されるアルミニウム鏡表面の製造は、迅速且つ経済的に達成することができる。

以下の例は本発明を更に説明するものであるが、当然に、これは、いかなる様式でも、本発明の範囲を限定するものではない。

この例は、ラップ仕上げされた表面を有する商業的に入手可能なアルミニウムの研磨において、本発明の方法によって達成可能な表面粗さを示すものである。

６０６１Ｔ６アルミニウム合金からなり且つ表面ラップ仕上げをされてつや消し仕上げされた８インチ（２０．３ｃｍ）ウェハに、２段階の研磨プロセスを行った。第１の研磨工程は、６質量％のフュームドシリカ及び１質量％の過硫酸アンモニウムを水中に含有しており、且つｐＨが９である研磨組成物で研磨することを含んでいた。下向きに押し付ける圧力を２７．６ｋＰａ（４ｐｓｉ）にして６０分間にわたってウェハを研磨し、そして下向きに押し付ける圧力を２０．７ｋＰａ（３ｐｓｉ）にして１５分間にわたってウェハを研磨した。ここで、下向きに押し付ける圧力は、硬質ポリウレタン研磨パッドを有する商業的に入手可能な研磨装置を使用して、研磨パッドに対して基材を押し付ける圧力に言及している。研磨の後で、第２の研磨工程の間に、水中に５質量％のフュームドシリカ及び０．０３質量％のＤｅＩｏｎｉｃ ＬＦ−６０ＭＯＤ界面活性剤（ＤｅＦｏｒｅｓｔ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ、ボーカラトーン、フロリダ州、米国）を含有するスラリーで、Ｐｏｌｉｔｅｘパッドを用いて、１３．８ｋＰａ（２ｐｓｉ）の下向きに押し付ける力で、１分間にわたって、それぞれのウェハにバフ仕上げをした。研磨パラメータは、全ての工程において、定盤速度５０ｒｐｍ、及びキャリア速度５０ｒｐｍであった。

研磨の後で、除去した表面材料の合計量を求め、３つの異なる領域についてウェハを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で試験して、平均表面粗さを求めた。結果は、下記の表に示している。

この試験の結果は、本発明の方法が、単一切刃ダイヤモンド旋削によって達成可能な平均表面粗さに対応する平均表面粗さを有するアルミニウム表面をもたらすことを示している。

Claims (44)

1. 下記の工程（ｉ）〜（ｖ）を含む、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法：
   （ｉ）アルミニウムを有する基材を提供すること；
   （ｉｉ）研磨パッドを提供すること；
   （ｉｉｉ）下記の成分（ａ）〜（ｃ）を含有している研磨組成物を提供すること：
   （ａ）シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材、
   （ｂ）アルミニウムを酸化させる試薬、及び
   （ｃ）液体キャリア、
   ここで前記研磨材は、粒状であり、且つ前記液体キャリア中に懸濁している；
   （ｉｖ）前記基材の表面を、前記研磨パッド及び前記研磨組成物に接触させること；並びに
   （ｖ）前記基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、前記基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ前記基材の表面を研磨すること。
2. 前記基材がアルミニウムからなる、請求項１に記載の方法。
3. 前記基材がアルミニウム合金からなる、請求項１に記載の方法。
4. 前記アルミニウム合金が、６０００系アルミニウム合金である、請求項３に記載の方法。
5. 前記アルミニウム合金が６０６１Ｔ６アルミニウム合金である、請求項４に記載の方法。
6. 前記研磨パッドが、熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ナイロン、弾性ゴム、弾性ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアラミド、ポリアリーレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、それらのコポリマー、及びそれらの混合物からなる群より選択されるポリマー樹脂からなっている、請求項１に記載の方法。
7. 前記研磨パッドが、熱可塑性ポリウレタンからなっている、請求項６に記載の方法。
8. 前記研磨材が、フュームドシリカ、沈降シリカ、又は縮重合シリカである、請求項１に記載の方法。
9. アルミニウムを酸化させる前記試薬が、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、カリウム水素ペルオキシモノスルフェートスルフェート、及び過酢酸からなる群より選択される、請求項８に記載の方法。
10. 前記研磨組成物が有機酸を更に含有している、請求項９に記載の方法。
11. 前記研磨材が、前記研磨組成物の全重量に基づいて、０．１質量％〜２０質量％の量で前記研磨組成物中に存在している、請求項１に記載の方法。
12. 前記研磨材が、前記研磨組成物の全重量に基づいて、１質量％〜１０質量％の量で前記研磨組成物中に存在している、請求項１１に記載の方法。
13. アルミニウムを酸化させる前記試薬が、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、カリウム水素ペルオキシモノスルフェートスルフェート、及び過酢酸からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
14. 前記研磨組成物が更に有機酸を含有している、請求項１に記載の方法。
15. 前記有機酸がコハク酸である、請求項１４に記載の方法。
16. 前記基材の表面を、前記研磨パッド及び前記研磨組成物に接触させる前に、前記アルミニウムの表面を予備研磨する工程を更に含む、請求項１に記載の方法。
17. 前記基材の表面の予備研磨工程を、前記表面のダイヤモンド旋削によって行う、請求項１６に記載の方法。
18. 前記基材の表面の予備研磨工程を、ラップ仕上げによって行う、請求項１６に記載の方法。
19. 前記表面を研磨して、所定の表面粗さを有する研磨表面を提供する、請求項１に記載の方法。
20. 前記表面が実質的に平坦である、請求項１に記載の方法。
21. 請求項１に記載の方法によって製造された鏡。
22. 下記の工程（ｉ）〜（ｖ）を含む、アルミニウムを有する基材の表面を研磨する方法：
    （ｉ）アルミニウムを有する基材を提供すること；
    （ｉｉ）下記の（Ａ）及び（Ｂ）を有する研磨パッドを提供すること：
    （Ａ）弾性サブパッド、及び
    （Ｂ）前記弾性サブパッドと実質的に同じ広がりを有するポリマー研磨フィルム、
    ここで、前記ポリマー研磨フィルムは、研磨表面、及び前記弾性サブパッドに脱着可能に結合することができる背面を有する；
    （ｉｉｉ）下記の成分（ａ）〜（ｃ）を含有している研磨組成物を提供すること：
    （ａ）シリカ、セリア、及びジルコニアからなる群より選択される研磨材、
    （ｂ）アルミニウムを酸化させる試薬、及び
    （ｃ）液体キャリア、
    ここで、前記研磨材は、粒状であり、且つ前記液体キャリア中に懸濁している；
    （ｉｖ）前記基材の表面を、前記研磨パッドの研磨表面及び前記研磨組成物に接触させること；並びに
    （ｖ）前記基材の表面の少なくとも一部を摩耗させて、前記基材から少なくともいくらかのアルミニウムを除去し、且つ前記基材の表面を研磨すること。
23. 前記基材がアルミニウムからなる、請求項２２に記載の方法。
24. 前記基材がアルミニウム合金からなる、請求項２２に記載の方法。
25. 前記アルミニウム合金が、６０００系アルミニウム合金である、請求項２４に記載の方法。
26. 前記アルミニウム合金が６０６１Ｔ６アルミニウム合金である、請求項２５に記載の方法。
27. 前記弾性サブパッドが、熱可塑性ポリウレタンからなっている、請求項２２に記載の方法。
28. 前記ポリマー研磨フィルムが、ポリカーボネート、ポリエステル、ナイロン、ポリ塩化ビニル、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される材料を有している、請求項２２に記載の方法。
29. 前記研磨材が、フュームドシリカ、沈降シリカ、又は縮重合シリカである、請求項２２に記載の方法。
30. アルミニウムを酸化させる前記試薬が、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、カリウム水素ペルオキシモノスルフェートスルフェート、及び過酢酸からなる群より選択される、請求項２９に記載の方法。
31. 前記研磨組成物が有機酸を更に含有している、請求項３０に記載の方法。
32. 前記研磨材が、前記研磨組成物の全重量に基づいて、０．１質量％〜２０質量％の量で前記研磨組成物中に存在している、請求項２２に記載の方法。
33. 前記研磨材が、前記研磨組成物の全重量に基づいて、１質量％〜１０質量％の量で前記研磨組成物中に存在している、請求項３２に記載の方法。
34. アルミニウムを酸化させる前記試薬が、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、カリウム水素ペルオキシモノスルフェートスルフェート、及び過酢酸からなる群より選択される、請求項２２に記載の方法。
35. 前記研磨組成物が更に有機酸を含有している、請求項２２に記載の方法。
36. 前記有機酸がコハク酸である、請求項３５に記載の方法。
37. 前記基材の表面を、前記研磨パッド及び前記研磨組成物に接触させる前に、前記アルミニウムの表面を予備研磨する工程を更に含む、請求項２２に記載の方法。
38. 前記基材の表面の予備研磨工程を、前記表面のダイヤモンド旋削によって行う、請求項３７に記載の方法。
39. 前記基材の表面の予備研磨工程を、ラップ仕上げによって行う、請求項３７に記載の方法。
40. 前記表面を研磨して、所定の表面粗さを有する研磨表面を提供する、請求項２２に記載の方法。
41. 前記表面が実質的に平坦である、請求項２２に記載の方法。
42. 前記表面が凹面である、請求項２２に記載の方法。
43. 前記表面が凸面である、請求項２２に記載の方法。
44. 請求項２２に記載の方法によって製造された鏡。