JP2008538593A - 微粒子の銅粉末の生成 - Google Patents
微粒子の銅粉末の生成 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008538593A JP2008538593A JP2008507649A JP2008507649A JP2008538593A JP 2008538593 A JP2008538593 A JP 2008538593A JP 2008507649 A JP2008507649 A JP 2008507649A JP 2008507649 A JP2008507649 A JP 2008507649A JP 2008538593 A JP2008538593 A JP 2008538593A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- monoethanolamine
- ions
- precursor composition
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 158
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 213
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 135
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 116
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 23
- AGZNLQMRURPFNS-UHFFFAOYSA-N 2-aminoethanol;nickel Chemical compound [Ni].NCCO AGZNLQMRURPFNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 144
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 106
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 101
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 91
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 claims description 65
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 57
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 54
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 51
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 51
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 46
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 43
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 31
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 21
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 20
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 19
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 claims description 19
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 18
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 claims description 15
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 claims description 9
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 8
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 6
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 claims description 3
- PNWFFTWFSDDZTE-UHFFFAOYSA-N 2-aminoethanol;copper Chemical compound [Cu].NCCO PNWFFTWFSDDZTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 56
- 239000000463 material Substances 0.000 description 29
- -1 amine formate complexes Chemical class 0.000 description 26
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 26
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 26
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 21
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 19
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 14
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 14
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 12
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 11
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 10
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 8
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 8
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 8
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical group [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 6
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- GZCGUPFRVQAUEE-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005752 Copper oxychloride Substances 0.000 description 4
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 4
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 4
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 description 4
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 4
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000003851 azoles Chemical class 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- HKMOPYJWSFRURD-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;copper Chemical compound [Cu].ClOCl HKMOPYJWSFRURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L copper;diformate Chemical group [Cu+2].[O-]C=O.[O-]C=O HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- LITQZINTSYBKIU-UHFFFAOYSA-F tetracopper;hexahydroxide;sulfate Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Cu+2].[Cu+2].[Cu+2].[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O LITQZINTSYBKIU-UHFFFAOYSA-F 0.000 description 3
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 3
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical compound C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CMGDVUCDZOBDNL-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2h-benzotriazole Chemical compound CC1=CC=CC2=NNN=C12 CMGDVUCDZOBDNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DOVLHZIEMGDZIW-UHFFFAOYSA-N [Cu+3].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound [Cu+3].[O-]B([O-])[O-] DOVLHZIEMGDZIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- ZBFRVJDFLGKYIP-UHFFFAOYSA-L copper 2-aminoethanol diformate Chemical class C(O)CN.C(=O)[O-].[Cu+2].C(=O)[O-] ZBFRVJDFLGKYIP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- TZNFGOYNQQEGJT-UHFFFAOYSA-L copper;diformate;dihydrate Chemical compound O.O.[Cu+2].[O-]C=O.[O-]C=O TZNFGOYNQQEGJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- AEJIMXVJZFYIHN-UHFFFAOYSA-N copper;dihydrate Chemical compound O.O.[Cu] AEJIMXVJZFYIHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 2
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 2
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 2
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- GGZHVNZHFYCSEV-UHFFFAOYSA-N 1-Phenyl-5-mercaptotetrazole Chemical compound SC1=NN=NN1C1=CC=CC=C1 GGZHVNZHFYCSEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 1H-tetrazole Substances C=1N=NNN=1 KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTHLNJJMYLLKPD-UHFFFAOYSA-N 2-aminoethanol;carbonic acid Chemical compound NCCO.OC(O)=O XTHLNJJMYLLKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHGIHMOGFBYVIK-UHFFFAOYSA-N 2h-benzotriazol-5-yl(phenyl)methanone Chemical compound C1=CC2=NNN=C2C=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 HHGIHMOGFBYVIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MVPKIPGHRNIOPT-UHFFFAOYSA-N 5,6-dimethyl-2h-benzotriazole Chemical compound C1=C(C)C(C)=CC2=NNN=C21 MVPKIPGHRNIOPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBTQBKBKYFBJQE-UHFFFAOYSA-N 5,6-diphenyl-2h-benzotriazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC2=NNN=C2C=C1C1=CC=CC=C1 YBTQBKBKYFBJQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ONSDAFNHEQAJES-UHFFFAOYSA-N 5-benzyl-2h-benzotriazole Chemical compound C1=CC2=NNN=C2C=C1CC1=CC=CC=C1 ONSDAFNHEQAJES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WXSBVEKBZGNSDY-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-benzotriazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC2=NNN=C2C=C1 WXSBVEKBZGNSDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N Cu+ Chemical compound [Cu+] VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000530268 Lycaena heteronea Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTKZEGDFNFYCGP-UHFFFAOYSA-N Pyrazole Chemical class C=1C=NNC=1 WTKZEGDFNFYCGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005848 Tribasic copper sulfate Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229940095564 anhydrous calcium sulfate Drugs 0.000 description 1
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012964 benzotriazole Substances 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- TVZPLCNGKSPOJA-UHFFFAOYSA-N copper zinc Chemical compound [Cu].[Zn] TVZPLCNGKSPOJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XVNKPQSYKXSDOA-UHFFFAOYSA-L copper;2-aminoethanol;carbonate Chemical compound [Cu+2].NCCO.[O-]C([O-])=O XVNKPQSYKXSDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QKSIFUGZHOUETI-UHFFFAOYSA-N copper;azane Chemical compound N.N.N.N.[Cu+2] QKSIFUGZHOUETI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYCVHILLJSYYBD-UHFFFAOYSA-L copper;oxalate Chemical compound [Cu+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QYCVHILLJSYYBD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012936 correction and preventive action Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- CDMADVZSLOHIFP-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane;decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 CDMADVZSLOHIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002169 ethanolamines Chemical class 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000003014 ion exchange membrane Substances 0.000 description 1
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- AZEGRRQOQSUJJK-UHFFFAOYSA-N nitrate;hydrochloride Chemical class Cl.[O-][N+]([O-])=O AZEGRRQOQSUJJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006053 organic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-O oxonium Chemical compound [OH3+] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 150000003536 tetrazoles Chemical class 0.000 description 1
- 150000003557 thiazoles Chemical class 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910001432 tin ion Inorganic materials 0.000 description 1
- BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N trizinc;diborate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] BIKXLKXABVUSMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
- C22B15/0063—Hydrometallurgy
- C22B15/0084—Treating solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
- C22B15/0063—Hydrometallurgy
- C22B15/0084—Treating solutions
- C22B15/0089—Treating solutions by chemical methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/28—Amines
- C22B3/286—Amino-alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
連邦政府によって後援された研究または開発に関する声明:適用されない
本発明は一般に、金属イオンおよびアルカノールアミン、好ましくはモノエタノールアミンを含有する組成物であって、アルカノールアミンが一次還元剤として作用する組成物からの、微粉化した金属、例えば銅、ニッケル、またはこれらの混合物の生成のための組成物および方法に関する。本発明はより詳しくは、銅イオンおよび/またはニッケルイオン、無機アニオン、モノエタノールアミン、および場合により水を含むか、またはこれらから本質的になる組成物からの、ミクロンおよびサブミクロン銅および/またはニッケル金属粉末の生成のための組成物および方法に関する。
銅微粉末には、例えばプラズマディスプレーパネル、電界放出ディスプレー、自動車のライトなどにおいて多様な用途がある。典型的にはこの粉末は、導電性金属ペースト材料中に配合される。これは、圧縮した時、あるいはまた焼結した時に導電性になりうる。銅(Cu)粉末は、多層受動素子用の導電性ペースト材料、例えば多層セラミックチップキャパシタにおいて用いられる。一般に、ミクロンサイズの粒子は、例えば米国特許第4,735,676号、米国特許第4,997,674号、および米国特許第5,011,546号に記載されているように、導電性ペーストにとって有用である。現世代の多層集積回路デバイスは好ましくは、例えば集積回路上に内部電極用導電性材料を生成するために、例えば0.8ミクロン〜約0.1ミクロンの範囲の粒子サイズのサブミクロン銅粉末を利用する。
本発明は一般に、金属イオンおよびアルカノールアミン、好ましくはモノエタノールアミン、および場合により水、塩、および/または無機酸を含有する組成物からの、微粉化した金属、例えば銅、ニッケル、またはこれらの混合物の生成方法であって、アルカノールアミンが一次還元剤として作用する熱分解による方法を含む。本発明は1つの実施形態において、前駆体組成物中のエタノールアミン−錯体化銅イオンを銅金属へ還元する方法を含む。本発明はより詳しくは、銅イオンおよび/またはニッケルイオン、無機アニオン、モノエタノールアミン、および場合により水を含むか、またはこれらから本質的になる組成物からの、ミクロンおよびサブミクロン銅金属およびニッケル金属粉末の生成のための組成物および方法に関する。
本明細書において用いられているように、特定されていなければ、すべてのパーセントは重量パーセントである。
1)還元糖を添加する工程;
2)表面活性剤、例えばグリシン、アラビアゴム、キサンタンゴムなどを、好ましくは銅粉末が形成される前に添加する工程;
3)表面活性剤、例えばアゾールを、好ましくは銅粉末が形成された後に添加する工程;および
4)錯体化銅(II)イオンの一部分を銅(I)イオンへ転化する前か、またはそれと同時に、追加銅を溶解するために、銅を銅−MEA前駆体組成物へ添加する工程。
この実施例は、サブミクロン粒子を形成するための湿式ボールミル微粉砕前駆体塩の有用性を示している。
Claims (42)
- ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
1)5重量%超の銅イオンおよび20重量%超のモノエタノールアミンの溶液を含む前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオン1モルあたり0.8モル未満の低分子量有機酸が存在する工程;および
2)銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、この前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が90重量%超の銅を有し、約0.02ミクロン〜約5ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。 - 温度が、130℃〜155℃である、請求項1に記載の方法。
- 組成物が、銅イオン1モルあたり0.4モル未満の低分子量有機酸を含む、請求項1に記載の方法。
- 組成物が、銅イオン1モルあたり、全部で0.4モル未満の低分子量有機酸およびヒドラジンを含む、請求項1に記載の方法。
- 組成物が、低分子量有機酸およびヒドラジンを実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 前駆体組成物中の銅イオンの少なくとも一部分が、銅塩、水酸化銅、酸化銅、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項1に記載の方法。
- モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも1.5:1である、請求項1に記載の方法。
- 粉末は、約0.2ミクロン〜約1.3ミクロンの平均直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前駆体組成物中に、銅イオン1モルあたり0.4モル未満のヒドラジンが存在する、請求項1に記載の方法。
- 前駆体組成物は、銅イオン1モルあたり0.1モル未満の低分子量有機酸を含む、請求項1に記載の方法。
- 前駆体組成物は、低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
- 加熱は、約95℃〜約150℃の温度まで行なわれる、請求項1に記載の方法。
- 形成された銅粉末1モルあたり少なくとも1モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項1に記載の方法。
- 前駆体組成物は、12%超の銅、25%超のモノエタノールアミン、および0.2%超の対イオンを含み、前記対イオンの当量の1/2未満が、低分子量有機酸である、請求項1に記載の方法。
- ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
1)銅イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオンに対するエタノールアミンのモル比が、少なくとも1であり、銅イオン1モルあたり、全部で0.4モル未満の低分子量有機酸およびヒドラジンが存在する工程;および
2)銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が90重量%超の銅を有し、約0.02ミクロン〜約5ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。 - 通常の還元剤が前駆体組成物へ添加されない、請求項15に記載の方法。
- 前駆体組成物は、溶解された銅イオン1モルあたり0.1モル未満の低分子量有機酸を含む、請求項15に記載の方法。
- 前駆体組成物は、低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項15に記載の方法。
- 加熱は、約95℃〜約150℃の温度まで行なわれる、請求項15に記載の方法。
- 形成された銅粉末1モルあたり少なくとも1モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項15に記載の方法。
- ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
1)銅イオン、モノエタノールアミン、無機対イオン、場合により水、および場合により還元糖から本質的になる前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも1:1である組成物を提供する工程;および
2)銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が90重量%超の銅を有し、約0.02ミクロン〜約5ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。 - 通常の還元剤が、前駆体組成物へ添加されない、請求項22に記載の方法。
- 前駆体組成物は、銅イオン1モルあたり0.1モル未満の低分子量有機酸を含む、請求項22に記載の方法。
- 前駆体組成物は、低分子量有機酸を実質的に含んでいない、請求項22に記載の方法。
- 加熱は、約95℃〜約150℃の温度まで行なわれる、請求項22に記載の方法。
- 形成された銅粉末1モルあたり少なくとも1モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項22に記載の方法。
- モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも1.5:1である、請求項22に記載の方法。
- ミクロンサイズからサブミクロンサイズの金属粉末の生成方法であって、
1)モノエタノールアミン−還元可能金属イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン−還元可能金属イオンは各々、25℃において水溶液中約−0.30ボルト〜約0.6ボルトの標準還元電位を有し、モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも1:1である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン1モルあたり、全部で0.8モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程;および
2)金属イオンが金属粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が約0.02ミクロン〜約5ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。 - 温度が、130℃〜約150℃である、請求項28に記載の方法。
- 組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン1モルあたり0.8モル未満の金属還元性有機酸を含む、請求項28に記載の方法。
- 組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン1モルあたり、全部で0.4モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項28に記載の方法。
- モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモルの少なくとも半分が、銅イオン、ニッケルイオン、または両方を含む、請求項28に記載の方法。
- 前駆体組成物中のモノエタノールアミン−還元可能金属イオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項28に記載の方法。
- モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも1.5:1である、請求項28に記載の方法。
- 粉末は、約0.2ミクロン〜約1.3ミクロンの平均直径を有する、請求項28に記載の方法。
- ミクロンサイズからサブミクロンサイズのニッケル粉末の生成方法であって、
1)ニッケルイオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも1:1である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能ニッケルイオン1モルあたり、全部で0.8モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程;および
2)ニッケルモノエタノールアミン錯体がニッケル粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程
を含む方法。 - 温度が、130℃〜155℃である、請求項36に記載の方法。
- 組成物は、ニッケルイオン1モルあたり0.8モル未満のニッケル還元性有機酸を含む、請求項36に記載の方法。
- 組成物は、ニッケルイオン1モルあたり、全部で0.4モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項36に記載の方法。
- 前駆体組成物中のニッケルイオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項36に記載の方法。
- モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも1.5:1である、請求項36に記載の方法。
- 粉末は、約0.2ミクロン〜約1.3ミクロンの平均直径を有する、請求項36に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US67297905P | 2005-04-20 | 2005-04-20 | |
US60/672,979 | 2005-04-20 | ||
PCT/US2006/003292 WO2006115560A1 (en) | 2005-04-20 | 2006-01-31 | Production of fine particle copper powders |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008538593A true JP2008538593A (ja) | 2008-10-30 |
JP2008538593A5 JP2008538593A5 (ja) | 2008-12-11 |
JP5064379B2 JP5064379B2 (ja) | 2012-10-31 |
Family
ID=36570840
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008507649A Expired - Fee Related JP5064379B2 (ja) | 2005-04-20 | 2006-01-31 | 銅粉末の生成方法、金属粉末の生成方法及びニッケル粉末の生成方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US7517382B2 (ja) |
JP (1) | JP5064379B2 (ja) |
KR (1) | KR101145566B1 (ja) |
CN (1) | CN101237952B (ja) |
CA (1) | CA2604726C (ja) |
TW (1) | TWI373530B (ja) |
WO (1) | WO2006115560A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011195951A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 |
JP2016183296A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 東ソー株式会社 | 導電性インク組成物 |
Families Citing this family (31)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100587855C (zh) * | 2004-06-23 | 2010-02-03 | 播磨化成株式会社 | 导电金属膏 |
CN1980761B (zh) * | 2004-07-08 | 2011-01-26 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 金属微粒子的制造方法、通过该方法制得的金属微粒子以及含有该金属微粒子而成的组合物、光吸收材料、应用品 |
KR100962455B1 (ko) * | 2005-03-09 | 2010-06-14 | 센주긴조쿠고교 가부시키가이샤 | 저융점 금속 입자의 제조 방법 및 그 장치 |
CA2604726C (en) * | 2005-04-20 | 2012-01-24 | Phibro-Tech, Inc. | Production of fine particle copper powders |
JP5048556B2 (ja) * | 2007-03-14 | 2012-10-17 | フィブロ−テック,インコーポレイテッド | 微粒子銅粉末を生成する方法 |
US20090151998A1 (en) * | 2007-11-06 | 2009-06-18 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Electromagnetic wave shielding wiring circuit forming method and electromagnetic wave shielding sheet |
TWI450778B (zh) * | 2010-01-11 | 2014-09-01 | Oriental Happy Entpr Co Ltd | 一種可工業化量產次微米和奈米銅粉之方法 |
CN101886016B (zh) * | 2010-07-13 | 2011-12-14 | 吉维群 | 亚微米铜基磨合修复剂及其用途 |
JP5926644B2 (ja) * | 2011-09-30 | 2016-05-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 亜酸化銅粉末およびその製造方法 |
JP5606421B2 (ja) * | 2011-10-27 | 2014-10-15 | 株式会社日立製作所 | 銅ナノ粒子を用いた焼結性接合材料及びその製造方法及び電子部材の接合方法 |
BR112014014586B1 (pt) * | 2011-12-16 | 2020-01-21 | Textil Copper Andino S A | composição biocida de pós ativos, procedimento de fabricação da composição biocida e seu uso |
JP2013206721A (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | 液状組成物、金属膜、及び導体配線、並びに金属膜の製造方法 |
CN103100723B (zh) * | 2013-02-05 | 2014-12-24 | 中北大学 | 一种可控制备金属铜纳米材料的水热制备法 |
KR101496540B1 (ko) * | 2013-03-14 | 2015-02-25 | 상명대학교서울산학협력단 | 에탄올암모늄 설페이트를 이용한 구리 나노입자의 제조 방법 |
US9190188B2 (en) * | 2013-06-13 | 2015-11-17 | E I Du Pont De Nemours And Company | Photonic sintering of polymer thick film copper conductor compositions |
JP2015111563A (ja) * | 2013-11-06 | 2015-06-18 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銅粒子分散液およびそれを用いた導電膜の製造方法 |
JP2015133317A (ja) * | 2013-12-10 | 2015-07-23 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペーストおよびそれを用いた導電膜の製造方法 |
CN103668425B (zh) * | 2013-12-11 | 2016-03-23 | 山东理工大学 | 一种利用羟基磷灰石自含铜溶液中回收铜晶须的方法 |
CN104550993A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 黄冈师范学院 | 单分散纳米铜粉的制备方法 |
JP6473223B2 (ja) * | 2015-03-05 | 2019-02-20 | 国立大学法人大阪大学 | 銅粒子の製造方法 |
CN104668581B (zh) * | 2015-03-09 | 2017-03-08 | 浙江工业大学 | 一种溶剂热法制备铜空心微球的方法 |
EP3495079A4 (en) * | 2016-08-03 | 2020-01-22 | Adeka Corporation | COPPER POWDER PRODUCTION PROCESS |
TWI842668B (zh) | 2017-02-08 | 2024-05-21 | 加拿大國家研究委員會 | 具低黏度與低加工溫度之銀分子油墨 |
TW201842088A (zh) | 2017-02-08 | 2018-12-01 | 加拿大國家研究委員會 | 可印刷分子油墨 |
TW201842087A (zh) | 2017-02-08 | 2018-12-01 | 加拿大國家研究委員會 | 具改良之熱穩定性的分子油墨 |
FR3067342B1 (fr) * | 2017-06-13 | 2022-02-25 | Ifp Energies Now | Procede de preparation de solides a partir d'un melange d'au moins deux poudres de malachite |
TW201920515A (zh) | 2017-08-01 | 2019-06-01 | 加拿大國家研究委員會 | 銅墨水 |
CN109732099B (zh) * | 2019-03-08 | 2022-04-05 | 辽宁大学 | 一种抗氧化微米铜的制备方法 |
CN111438358B (zh) * | 2020-06-04 | 2021-07-27 | 江苏大方金属粉末有限公司 | 一种超微渗铜粉的制备方法 |
MX2023002015A (es) * | 2020-08-18 | 2023-04-11 | Enviro Metals Llc | Refinamiento metálico. |
CN114054746B (zh) * | 2021-10-14 | 2022-08-16 | 华南理工大学 | 粒径呈纳米至微米三峰分布铜粉末及其一次性合成方法与应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0776710A (ja) * | 1993-07-13 | 1995-03-20 | E I Du Pont De Nemours & Co | 微細な稠密充填球状銀粒子の製造法 |
JP2001172705A (ja) * | 1999-12-16 | 2001-06-26 | Murata Mfg Co Ltd | 金属粉末の製造方法、並びに導電性ペーストおよびセラミック電子部品 |
JP2004256915A (ja) * | 2003-02-07 | 2004-09-16 | Nippon Paint Co Ltd | 複合金属コロイド粒子および溶液、ならびにその製造方法 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1082567A1 (ru) | 1983-03-17 | 1984-03-30 | Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского | Способ получени порошков меди и никел |
US4735676A (en) * | 1986-01-14 | 1988-04-05 | Asahi Chemical Research Laboratory Co., Ltd. | Method for forming electric circuits on a base board |
US4997674A (en) * | 1987-06-30 | 1991-03-05 | Akzo America Inc. | Conductive metallization of substrates via developing agents |
JP2728727B2 (ja) * | 1989-05-10 | 1998-03-18 | 正同化学工業株式会社 | 微粒子銅粉末の製造方法 |
US5011546A (en) * | 1990-04-12 | 1991-04-30 | International Business Machines Corporation | Water soluble solder flux and paste |
US5492681A (en) * | 1993-03-22 | 1996-02-20 | Hickson Corporation | Method for producing copper oxide |
RU2111835C1 (ru) * | 1996-12-15 | 1998-05-27 | Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии | Способ получения особочистой порошковой меди |
JP2911429B2 (ja) * | 1997-06-04 | 1999-06-23 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅微粉末の製造方法 |
US6095532A (en) * | 1998-04-03 | 2000-08-01 | Holden Williams | Folding creeper |
US6432320B1 (en) * | 1998-11-02 | 2002-08-13 | Patrick Bonsignore | Refrigerant and heat transfer fluid additive |
KR100743844B1 (ko) * | 1999-12-01 | 2007-08-02 | 도와 마이닝 가부시끼가이샤 | 구리 분말 및 구리 분말의 제조 방법 |
US6646147B2 (en) * | 2002-02-14 | 2003-11-11 | Phibrotech, Inc. | Process for the dissolution of copper metal |
KR100486604B1 (ko) * | 2002-10-30 | 2005-05-03 | (주)창성 | 습식환원법에 의한 극미세 구리분말의 제조방법 |
KR100682884B1 (ko) * | 2003-04-08 | 2007-02-15 | 삼성전자주식회사 | 니켈금속분말 및 그 제조 방법 |
KR100601961B1 (ko) * | 2004-08-26 | 2006-07-14 | 삼성전기주식회사 | 습식 환원법에 의한 극미세 니켈 분말의 제조방법 |
CA2604726C (en) | 2005-04-20 | 2012-01-24 | Phibro-Tech, Inc. | Production of fine particle copper powders |
-
2006
- 2006-01-31 CA CA2604726A patent/CA2604726C/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-01-31 WO PCT/US2006/003292 patent/WO2006115560A1/en active Application Filing
- 2006-01-31 JP JP2008507649A patent/JP5064379B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2006-01-31 US US11/342,605 patent/US7517382B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-01-31 KR KR1020077026851A patent/KR101145566B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2006-01-31 CN CN2006800135445A patent/CN101237952B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-04-18 TW TW095113804A patent/TWI373530B/zh not_active IP Right Cessation
-
2007
- 2007-03-14 US US11/717,699 patent/US7566357B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0776710A (ja) * | 1993-07-13 | 1995-03-20 | E I Du Pont De Nemours & Co | 微細な稠密充填球状銀粒子の製造法 |
JP2001172705A (ja) * | 1999-12-16 | 2001-06-26 | Murata Mfg Co Ltd | 金属粉末の製造方法、並びに導電性ペーストおよびセラミック電子部品 |
JP2004256915A (ja) * | 2003-02-07 | 2004-09-16 | Nippon Paint Co Ltd | 複合金属コロイド粒子および溶液、ならびにその製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011195951A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、これを用いたインク組成物及びその製造方法 |
US8728350B2 (en) | 2010-03-23 | 2014-05-20 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for producing metal nanoparticles, ink composition using the same and method for producing the same |
JP2016183296A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 東ソー株式会社 | 導電性インク組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5064379B2 (ja) | 2012-10-31 |
CA2604726A1 (en) | 2006-11-02 |
US7566357B2 (en) | 2009-07-28 |
TW200704781A (en) | 2007-02-01 |
KR101145566B1 (ko) | 2012-05-22 |
CN101237952B (zh) | 2012-08-15 |
WO2006115560A1 (en) | 2006-11-02 |
US7517382B2 (en) | 2009-04-14 |
US20060236813A1 (en) | 2006-10-26 |
KR20080000658A (ko) | 2008-01-02 |
US20070213228A1 (en) | 2007-09-13 |
CA2604726C (en) | 2012-01-24 |
CN101237952A (zh) | 2008-08-06 |
TWI373530B (en) | 2012-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5064379B2 (ja) | 銅粉末の生成方法、金属粉末の生成方法及びニッケル粉末の生成方法 | |
Biçer et al. | Controlled synthesis of copper nano/microstructures using ascorbic acid in aqueous CTAB solution | |
JP4687599B2 (ja) | 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト | |
TWI331135B (en) | Process for production of powder of perovskite compound | |
JP5048556B2 (ja) | 微粒子銅粉末を生成する方法 | |
CN103708560B (zh) | 一种纳米三氧化钨粉末的制备方法 | |
JP2015227476A (ja) | 被覆銅粒子及びその製造方法 | |
JP2004323968A (ja) | 超微粒TiC−遷移金属系複合粉末の製造方法 | |
Roshanghias et al. | Synthesis and thermal behavior of tin-based alloy (Sn–Ag–Cu) nanoparticles | |
JP6902015B2 (ja) | ナノダイヤモンド分散液、及びその製造方法 | |
JP2015531432A (ja) | 銀の低温分散系合成及びそれによって製造される銀生成物 | |
WO2010137080A1 (ja) | 低温焼結性金属ナノ粒子の製造方法および金属ナノ粒子およびそれを用いた分散液の製造方法 | |
KR101096059B1 (ko) | 구리 나노분말의 제조방법 | |
Yukhin et al. | Bismuth preoxidation for preparing solutions of salts | |
Için et al. | Investigation and characterization of high purity and nano-sized SrCO3 production by mechanochemical synthesis process | |
JP5063624B2 (ja) | ニッケル微粒子の製造方法 | |
JP2834199B2 (ja) | タングステン超微粒子の製造方法 | |
Li et al. | Study on nanometer ε-cobalt powder prepared by precipitation–hydrogen reduction in Co (II)–(NH4) 2CO3–H2O system | |
Jha | Synthesis of Nanosized copper oxide particles using hydrothermal treatment | |
Khakan et al. | Investigation of stearic acid additive effects on the mechanochemical synthesis of silver nanoparticles | |
JP6939741B2 (ja) | 希土類化合物粒子の製造方法 | |
TW202417376A (zh) | 金屬碳化物之製造方法、金屬碳化物粉末和金屬碳化物中間體分散液 | |
Jian-Hua et al. | Synthesis and photoluminescence properties of Nd2O3 nanoparticles modified by sodium bis (2-ethylhexyl) sulfosuccinate | |
JP2007076977A (ja) | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 | |
Vershinnikov et al. | Preparation of ultrafine and nanosized MoSi 2 particles by self-propagating high-temperature synthesis with a reduction step |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080901 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080901 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111115 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20120208 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20120215 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120514 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120710 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120808 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150817 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |