CN111438358B - 一种超微渗铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超微渗铜粉的制备方法，包括如下步骤：铜、铁配比好以后，铁与铜混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，使得铜、铁蒸汽形成区域性饱和从而成核生长，形成颗粒，得到固体粉末颗粒I；铁与钕、硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下将容器抽真空，再通入高纯氢气，升压，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。本发明所述方法制备得到的渗铜粉，可以提高零件的密度和强度，同时，没有蚀坑，没有残留铜渣。
Description
技术领域
本申请涉及冶金技术领域，具体而言，涉及一种超微渗铜粉的制备方法。
背景技术
渗铜粉是以铜为主要原料的冶金粉剂，其所用主要是用于对铁基材料进行熔渗处理。所谓熔渗，是用一个比铁金属粉末零件熔点低的金属熔化后浸入相互连接的铁或铁基零件的孔隙的过程。这个过程可以提高铁基零件的抗拉强度，伸展性，坚固性和碰撞性。铁基零件经熔渗后可提高强度、硬度、韧性等力学性能，改善切削性，增加密度，增强导电和导热性。
现有的关于渗铜粉的研究，主要集中在提高熔渗率的研究，以及熔渗过程的研究。例如公开号为CN104550905B的中国专利，公开了一种高熔渗铜粉及其制备方法，将铜粉、铁粉和硅粉熔化成金属液体，混合均匀，得到金属合金熔液；利用高压水冲击金属合金熔液流体，使其冷却为铜基合金粉末；将铜基合金粉末与锰粉、锌粉以及硬脂酸锌粉末混合均匀，得到高熔渗铜粉。又如公开号为CN100392144C的中国专利，公开了一种无基准面铁基渗铜粉末冶金制品的渗铜方法，对于无基准面产品，在熔渗时采用专用支架支撑，支架采用耐火材料，支架一面为平面，一面按被渗铜产品表面台阶起伏的凹模状设计，这样将本无基准面的产品通过支架转换成有一基准面产品，其具体渗铜方法为：将压坯排放在支架上，同时在压坯上排放渗铜剂，置于1110℃～1120℃网带式烧结炉中同时烧结渗铜。
然而，现有的渗铜粉，都适用于铁基零件，而对于不锈钢，尤其是奥氏体不锈钢来说，效果并不理想，在进行熔渗处理时，存在以下的实际问题，例如，产品有形变；产品表面会发生侵蚀现象；或者是熔渗过后，会有少量剩余的铜粘附在样品表面，难以去除。理想的渗铜粉应该具有较好的流动性和润湿性，并且处理后不留残余物。目前，对于渗铜粉在奥氏体不锈钢熔渗使用过程中的侵蚀问题及残留问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本申请的主要目的在于提供一种超微渗铜粉的制备方法。通过本发明所述方法制备得到的渗铜粉，粒度直径为亚微米级，具有较好的熔渗能力，此外，处理后不留残余物。尤其适用于奥氏体不锈钢。
技术方案：本发明所提供的渗铜粉的制备方法，包括如下步骤：
铜、铁配比好以后，将铁分为两份，一份与铜混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，使得铜、铁蒸汽形成区域性饱和从而成核生长，形成颗粒，得到固体粉末颗粒I；另一份与钕、硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下将容器抽真空至1.5～1.8*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.4～0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。
本发明没有采用传统的方式，而是在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，这种加热方式具有强烈的诱导搅拌作用，加热速度快、温度高，很快就能达到铜的汽化温度、铁的汽化温度。在蒸发过程中，通入氮气，使得铜、铁蒸汽中形成很高的局域性饱和而均匀成核生长，成核和生长过程都是在极短的时间内发生的，一旦核生长的半径超过临界半径，它将迅速长大。首先形成原子簇，然后继续生长成微晶，最终在收集器上收集到粉末颗粒。
具体的，所述原料的配比，按质量份数计，100份铜、4～6份铁、0.2～0.5份钕、0.1～0.15份硼。
更具体的，所述的铁分为两等份，分别参与固体粉末颗粒I与固体粉末颗粒II的制备。所述固体粉末颗粒I与固体粉末颗粒II混合，两者的比例为1:1。
进一步的，在使用气流磨磨成粉末之后，先后进行改性处理、活化处理。具体的，所述的改性处理为：通入氧气、二氧化碳混合气，升温至60～80℃，持续2～3小时，氧气与二氧化碳的流速比例为：45～50:1，对于混合气的流速没有特殊要求。具体的，所述的活化处理为：升温升压，调节压力为2～3兆帕，温度为180～300℃，通入氢气，氢气流速为50～60ml/min，持续5～6小时。活化处理的工艺条件，比较重要，尤其是升温过程。活化处理优选的工艺条件为：升温升压，调节压力为3兆帕，温度为200℃，通入氢气，氢气流速为55ml/min，持续6小时。本发明对活化处理的进行进一步的研究，采用程序升温，程序升温的最佳方案为：从室温开始，1小时升至100℃，1小时升至200℃，在200℃下恒温4小时。通过改性处理和活化处理，可以对渗铜粉的表面进行改性，改善其表面状态，降低其松装密度，提高流动性。
进一步的研究，在使用气流磨磨成粉末之前，进行改性处理、活化处理。改性处理的工艺条件、活化处理的工艺条件，与上述步骤相同。不过该方案的效果并不理想。分析其原因，对于粉末进行改性处理后，其表面形态有改进，但是再进行气磨处理，反而破坏了其改进后的表面形态。
进一步的研究，在使用气流磨磨成粉末之前，进行改性处理；在使用气流磨磨成粉末之后，进行活化处理。改性处理的工艺条件、活化处理的工艺条件，与上述步骤相同。意外的发现，该方案的效果优于气磨后进行改性处理、活化处理。分析其原因，可能是改性处理后，颗粒表面附着氧化物层，在进行气磨处理时，有部分氧化物被机械破坏，这时颗粒的表面呈离散式的氧化物分布态，在气磨后再进行活化处理，使得颗粒表面，形成多孔的具有海绵状表面层，对于流动性更有帮助，此外，比表面积更大，更利于熔渗。
有益效果：本发明所述方法制备得到的渗铜粉，在对奥氏体不锈钢基体零件进行熔渗时，与基体材料的润湿性好，不会与基体中的金属元素互溶，在烧结时，轴向和径向变化率接近于零，因此零件的变形降到最低，最大限度的保持了零件的精度。
本发明制备的高熔渗铜粉能够在熔化温度范围内分层次、分阶段进行熔渗，渗铜率达到99％以上。本发明可以提高零件的密度和强度，同时，没有蚀坑，没有残留铜渣。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。
实施例2
将100份铜与3份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将3份铁与0.5份钕、0.15份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.8*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。
实施例3
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.4～0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末，然后置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至80℃，持续3小时，然后自然降温，冷却至室温后，通入氢气，升温升压，调节压力为2兆帕，温度为300℃，氢气流速为50ml/min，持续6小时。
实施例4
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.4～0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末，然后置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至60℃，持续2小时，然后自然降温，冷却至室温后，通入氢气，升温升压，调节压力为2兆帕，温度为180℃，氢气流速为50ml/min，持续5小时。
实施例5
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末，然后置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至80℃，持续3小时，然后自然降温，冷却至室温后，通入氢气，升温升压，调节压力为3兆帕，温度为200℃，氢气流速为60ml/min，持续6小时。
实施例1实施例2，对工艺参数进行了对比试验。实施例3～实施例5，对改性处理及活化处理工艺进行了对比试验。所得产品，分别进行数据检测，其结果如下表所示：
对比例1
与实施例5基本步骤相同，不同之处在于，不加入钕、硼。
对比例2
与实施例5基本步骤相同，不同之处在于，不加入钕、硼，加入锰、锌。
对比例3
原料为：100份铜，4份铁、0.2份钕、0.1份硼，将其混合，熔融，采用常规冶金方法制备得到粉末。
将实施例5、对比例1～3所方法制备得到的渗铜粉，对奥氏体不锈钢基础件进行渗铜处理。所得试验结果如下：
| 渗透率 | 残渣量 | 侵蚀现象 | 基础件变形量 | |
| 对比例1 | >91％ | 3.8％ | 低 | 0.2％ |
| 对比例2 | >96％ | 1.8％ | 无 | 0.2％ |
| 对比例3 | >97％ | 0.5％ | 低 | 0 |
| 实施例5 | >99％ | 0 | 无 | 0 |
从实验结果中可以看出。本发明所述方法制备得到渗铜粉，进行熔渗时，对于，奥氏体不锈钢来基础件说，无形变。进一步的，可以看出钕、硼的加入，对于渗透率略有提高。但是对于残渣的减少，有极大的作用，尤其是采用本发明所述的制备方法，可以将其降低为0残留。
实施例6
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至80℃，持续3小时，然后自然降温，冷却至室温后，通入氢气，升温升压，调节压力为3兆帕，温度为200℃，氢气流速为60ml/min，持续6小时，然后氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。
实施例7
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至80℃，持续3小时，然后自然降温，冷却至室温后，然后氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。通入氢气，升温升压，调节压力为3兆帕，温度为200℃，氢气流速为60ml/min，持续6小时，
实施例8
将100份铜与2份铁混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，氮气在温度梯度的作用下携带着粉末在粉末收集器中对流，最终在收集器上收集到固体粉末颗粒I，
将2份铁与0.2份钕、0.1份硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下，将容器抽真空至1.5*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将上述两步的得到固体粉末颗粒I与II混合，置于管式反应器中，常压下，通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为50：1，升温至80℃，持续3小时，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末，然后通入氢气，升温升压，调节压力为3兆帕，温度为200℃，氢气流速为60ml/min，持续6小时，
实施例9
基本步骤与实施例5相同，不同之处在于，活化时升温过程采用程序升温，具体为：从室温开始，1小时升至100℃，1小时升至200℃，在200℃下恒温4小时。
实施例10
基本步骤与实施例7相同，不同之处在于，活化时升温过程采用程序升温，具体为：从室温开始，1小时升至100℃，1小时升至200℃，在200℃下恒温4小时。
实施例11
基本步骤与实施例8相同，不同之处在于，活化时升温过程采用程序升温，具体为：从室温开始，1小时升至100℃，1小时升至200℃，在200℃下恒温4小时。
通过合适的改性处理、活化处理，可以使渗铜粉的流动性增加，另外，使其松装密度略有降低。
将实施例1～实施例11所得渗铜粉，对奥氏体不锈钢基础件进行渗铜处理。所得试验结果如下：
| 残渣量 | 流速 | 熔渗时间 | 渗透率 | |
| 实施例5 | 0 | 40.1s/50g | 88min | >99％ |
| 实施例6 | 0 | 29.0s/50g | 112min | >99％ |
| 实施例7 | 0 | 34.4s/50g | 67min | >99％ |
| 实施例8 | 0 | 35.4s/50g | 64min | >99％ |
| 实施例9 | 0 | 40.0s/50g | 69min | >99％ |
| 实施例10 | 0 | 39.1s/50g | 48min | >99％ |
| 实施例11 | 0 | 41.5s/50g | 43min | >99％ |
从数据来看，实施例6的效果不好，可能是以为，表面活化处理后再进行气流磨，破坏了其表面结构，导致流动性降低。从实施例5～实施例11的数据来看，活化的工艺不同，对于熔渗本身影响不大，但是直接影响到熔渗的效率。究其原因，可能是，由于渗铜粉的粒径较小，在常规状态下极易被氧化。经过一次改性处理及活化处理后，可以改变其表面形态。消除铜的氧化物产生的不良影响，从而提高了熔渗的效率，节约熔渗时长。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。
Claims (9)
1.一种超微渗铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
铜、铁配比好以后，将铁分为两等份，分别参与固体粉末颗粒I与固体粉末颗粒II的制备，其中一份与铜混合，在高频或中频电流感应下靠自身发热而蒸发，在蒸发过程中，通入氮气，使得铜、铁蒸汽形成区域性饱和从而成核生长，形成颗粒，得到固体粉末颗粒I；另一份铁与钕、硼混合熔炼，得到合金铸锭，将其置于密闭容器中，在室温下将容器抽真空至（1.5~1.8）*10-3帕，再通入高纯氢气，将压力升至0.4~0.5兆帕，使得合金铸锭吸氢爆裂，吸氢停止后，抽真空脱氢，得到固体粉末颗粒II；
将两步得到的固体粉末颗粒I与II混合，氮气保护下，用气流磨进一步磨成小于1.0μm的粉末。
2.根据权利要求1所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，原料的配比，按质量份数计，100份铜、4~6份铁、0.2~0.5份钕、0.1~0.15份硼。
3.根据权利要求1所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，所述固体粉末颗粒I与固体粉末颗粒II混合，两者的比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，在使用气流磨磨成粉末之前，进行改性处理、活化处理。
5.根据权利要求1所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，在使用气流磨磨成粉末之后，进行改性处理、活化处理。
6.根据权利要求1所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，在使用气流磨磨成粉末之前，进行改性处理；在使用气流磨磨成粉末之后，进行活化处理。
7.根据权利要求4~6中任意一项所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于， 所述的改性处理为：通入氧气、二氧化碳混合气，氧气与二氧化碳的流速比为45~50：1，升温至60~80℃，持续2~3小时。
8.根据权利要求4~6中任意一项所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，所述的活化处理为：升温升压，调节压力为2~3兆帕，温度为180~300℃，氢气流速为50~60ml/min，持续5~6小时。
9.根据权利要求8所述的渗铜粉的制备方法，其特征在于，所述的活化处理，程序升温，从室温开始，1小时升至100℃，1小时升至200℃，在200℃下恒温4小时。
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