CN109371356A - 一种渗铜工艺及其制备的渗铜材料与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种渗铜工艺，以及其制备的渗铜材料。本发明所述渗铜工艺，通过在选定坩埚内同时加入多孔金属骨架和熔渗剂的方式，加热熔化熔渗剂使之渗透到金属骨架的孔隙中，并在冷却过程中建立特定的温度梯度，保证熔渗剂在金属骨架中由下部提供液相补偿，自上而下定向凝固。该工艺可有效提高多孔金属骨架的孔隙填充率和渗铜均匀性，具有操作简便，设备简单，工艺灵活，成本能耗低，加工周期短，产品性能质量好，合格率高等的优点，制备的抗烧蚀材料，具有抗热震耐烧蚀和发汗冷却效果，可以用于固体火箭发动机燃气舵、护板、紧固件、连接板、喉衬和/或航天配重，并进一步拓展其工业应用领域。

Description

一种渗铜工艺及其制备的渗铜材料与应用

技术领域

本发明属于金属复合材料制备技术领域，特别涉及一种渗铜工艺，以及其制备的渗铜材料，并进一步公开了所述渗铜材料用于制备固体火箭发动机用抗烧蚀材料及部件和/或航天配重的用途。

背景技术

固体火箭发动机用抗烧蚀材料，包括燃气舵、护板、紧固件、连接板和/或喉衬等部件，工作在高温、高速和高密度的发动机燃气流中，要求具有耐高温、抗热震、抗冲刷烧蚀等特点。而航天配重材料，如端头、前缘、再入等部件，应用在高速、大过载飞行器上，要承受剧烈的加速、震动、冲击和一定的气动加热温度，要求材料具有良好的强度和耐高温性能及特定的密度范围。除此之外，以上两类用途的产品，作为航天精密零件，还需要材料具有良好的加工性能、力学性能和使用经济性可靠性。

钨、钼等难熔金属，具有高熔点、高导热和高温强度好等特点，采用渗铜工艺制备钨、钼及其合金渗铜材料，因为同时具备骨架材料的耐高温抗烧蚀和熔渗剂的塑性、韧性和高导热等优点，使得其综合性能得到大幅提升，具有耐高温、抗热震、烧蚀率低、可靠性高和加工性能好等优点，可用于固体火箭发动机用抗烧蚀材料。而且，采用钨、钼或者其合金粉末，经高温烧结后渗铜，可以制备密度在10-18g/cm³的渗铜材料，并且具有良好的高温强度、机械性能和抗烧蚀性能，可以灵活地适应结构设计要求，适合应用于航天配重材料。

渗铜工艺是指通过加热粉末冶金骨架及渗铜剂，使渗铜剂熔化，液相铜通过毛细力的作用，吸收填充到骨架孔隙中的过程。现有渗铜工艺方案主要包括：

1、埋渗法，如图1所示的工艺过程，即将熔渗剂2放在骨架1的上部，共同置于石墨坩埚3中，在非氧化性气氛中经加热、保温、冷却，得到渗铜材料。该方法一般用于电力电工行业用材料的生产，其缺点是适合铜高铜含量的材料生产，渗铜产品渗铜率低，渗铜均匀性较差，尤其难以制备复杂形状的产品；

2、浸渗法，如图2中(a)-(c)所示，即首先将熔渗剂2铜放入坩埚3中，将骨架1装入吊篮4，在熔渗剂和骨架材料分离的情况下，在氢气保护设备中进行加热，当达到特定温度时，将装有骨架1的吊篮4浸入熔渗剂2中，进行保温浸渗一段时间，随后将吊篮4提出渗铜剂，冷却得到渗铜材料5。该渗铜工艺存在问题是，需要专用的渗铜设备，渗铜周期长，生产成本较高，且产品合格率较低。

发明内容

为此，本发明所要解决的第一个技术问题在于提供一种新的渗铜工艺，所述渗铜工艺在保证航天用产品的质量要求的前提下，大幅度简化渗铜工艺和设备，降低生产成本，提高生产效率；

本发明所要解决的第二个技术问题在于提供新型渗铜材料，并进一步公开该渗铜材料用于制备固体火箭发动机用抗烧蚀材料及部件和/或航天配重的用途。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种渗铜工艺，包括如下步骤：

(1)取金属粉末进行成型烧结，制备多孔金属骨架；

(2)将所述多孔金属骨架置于坩埚中，并加入熔渗剂；

(3)将所述坩埚置于加热装置中，在氢气气氛下，于1100-1600℃进行熔渗渗铜处理，随后进行冷却，并在所述冷却过程中控制工件的温度上低下高，使得所述熔渗剂在所述金属骨架中自上而下定向凝固，出炉并去除多余的渗铜剂，即得。

具体的，所述步骤(1)中，所述金属粉末包括钨金属粉末、钼金属粉末、铼金属粉末，或含有上述至少两种金属粉末的合金粉末。

所述步骤(1)中，所述多孔金属骨架的相对密度为60-95％；

所述多孔金属骨架的成型烧结步骤包括：将选定的所述金属粉末压制成型制备骨架生坯的步骤，以及将所得骨架生坯在氢气气氛下，于1200-2500℃下进行烧结保温3-10h，制备所需多孔金属骨架的步骤。

所述步骤(2)中，所述熔渗剂的加入量不少于被金属骨架吸收的量，且不多于熔化后淹没金属骨架的量。

更优的，所述熔渗剂在被所述金属骨架充分吸收渗透后，应始终保证有剩余使金属骨架被浸泡，并且浸泡高度不超过20mm，以节约原料和便于后续去除多余的熔渗剂为控制原则。

具体的，所述熔渗剂的加入量，可以通过所述渗铜材料的含铜量、金属骨架的重量和熔渗剂的浸泡高度计算得出。

具体的，所述熔渗剂包括铜和/或铜合金；

所述坩埚包括金属、石墨、陶瓷或者耐火材料坩埚；所述坩埚或其填料应不吸收或粘附所述熔渗剂，便于与所述熔渗剂或金属骨架分离；

所述加热装置为能够在冷却过程中提供一种上低下高的温度梯度控制的装置，以保证所述熔渗剂在所述金属骨架中自上而下定向凝固，并始终得到来自所述坩埚底部的液态熔渗剂的补偿；

具体的，所述加热装置包括马弗炉、箱式炉、感应炉或者连续推舟炉加热装置。

优选的，所述非氧化性气氛包括氢气、氮气、惰性气氛或者真空。

所述步骤(3)中，在所述冷却步骤前，还包括将反应体系温度降温至所述熔渗剂熔点以上0-100℃，并进行保温的步骤。

在所述步骤(3)的冷却过程中，所述加热装置优选能够提供一种上低下高的温度梯度，即金属骨架上部的温度始终低于下部的温度，以保证金属骨架上部的熔渗剂优先凝固，凝固所产生的收缩始终得到来自坩埚底部液态熔渗剂的补充，特别是在底部熔渗剂冷却凝固过程中，金属骨架上部的温度应该低于熔渗剂的熔点，以保证金属骨架被充分渗透避免产生渗铜不均。而如何实现在冷却过程中的工件上下部分的温度差，则是本领域技术人员常规可以实现的，如在冷却过程中向加热装置中通入冷却气流，或者对坩埚底部保温，均可使得所述金属骨架上部优先冷却。另外，此处如何区分所限定的金属骨架的上部和下部并没有具体的尺寸及比例限制，仅笼统的以重力方向区分上下位置，其原理是，这种上低下高的温度梯度，可以使得熔渗剂在毛细力的作用下，克服重力爬升到金属骨架上部，使上部熔渗剂凝固产生的收缩得到补偿，而且，实验证明，具体控制所述金属骨架上、下部之间的温度差为多少，对制得工件的质量和性能几乎没有影响，所以，本发明方案的重点在于所述金属骨架“上低下高的温度梯度”，而对于差异的位置、差异的程度以及如何实现该温度差，并没有具体的限制。而且，在整个冷却过程中，还可以通过所述加热装置的温控组件分别监测金属骨架上、下部分的温度情况，以随时调整整个冷却过程的温度控制。

本发明还公开了由所述的渗铜工艺制备得到的金属渗铜材料，所述渗铜材料的含铜量为5-40wt％，材料相对密度不小于97％。

本发明还公开了所述的金属渗铜材料用于制备固体火箭发动机用抗烧蚀材料和/或航天配重材料的用途。

本发明还公开了一种由所述的金属渗铜材料制备的固体火箭发动机组件。具体的，所述的固体火箭发动机组件包括燃气舵、护板、紧固件、连接板和/或喉衬。

本发明还公开了一种由所述的金属渗铜材料制备得到的航天配重产品，包括端头和/或前缘等部件，所述航天配重产品要求具有良好的强度和耐高温性能及特点的密度。

本发明所述渗铜工艺，通过在选定坩埚内同时加入多孔金属骨架和熔渗剂的方式，可有效提高多孔金属骨架的孔隙填充率和渗铜均匀性，具有渗透率高，渗铜均匀，材料性能好，产品合格率高等优点，同时具有设备简单，操作简便，工艺灵活、成本能耗低，工艺周期短，可生产大型复杂产品等优点。本发明所述渗铜工艺，可以大幅度降低工艺成本，提高产品合格率，缩短工艺周期，提高生产效率，具有明显的工业化优势。

本发明所述渗铜工艺，经大量试验研究发现，在所述渗铜工艺的冷却过程中，通过在加热装置内和渗铜材料上，建立基于所述金属骨架的上低下高的温度梯度，控制熔渗剂在金属骨架中自上而下定向凝固，并得到充分补偿，可以明显改善渗铜的均匀性，提高渗透率，有效保证了制得渗铜材料尤其是大型复杂产品的组织均匀性、性能一致性和质量稳定性，可以满足航天用产品的质量技术要求。

另外，本方法所述渗铜工艺，除了可用于生产传统的钨渗铜和钼渗铜材料之外，还适用于生产钨钼渗铜或渗铜合金、钨铼渗铜或渗铜合金、钼铼渗铜或渗铜合金及钨钼铼渗铜或渗铜合金材料，所制备的渗铜材料具有成本低、周期短、质量好等优势，可以作为抗烧蚀材料制备固体火箭发动机用燃气舵、护板、紧固件、连接板和/或喉衬等部件和/或航天配重，进一步拓展其工业应用领域。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，

图1为现有技术埋渗法的工艺过程示意图；

图2为现有技术浸渗法的工艺过程示意图；

图3为本发明所述渗铜工艺的过程示意图；

图4为实施例1中制备渗铜材料组织的微观结构图；

图5为应用例1中制得燃气舵经超声波水浸探伤检验结果；

图6为应用例3中钼渗铜燃气舵、连接板、紧固件和/或喉衬组件经超声波水浸探伤检验结果；

图7为对比例1中钨渗铜燃气舵毛坯经超声波水浸探伤检验结果；

图中附图标记表示为：1-多孔金属骨架，2-熔渗剂，3-坩埚，4-吊篮，5-渗铜材料。

具体实施方式

实施例1

如图3所示的渗铜工艺过程示意图，本实施例所述钨渗铜材料，采用如下工艺制备，具体包括如下步骤：

(1)将金属钨粉填充于粉末成型用模具中，在200MPa压力条件下压制成型，制备钨骨架生坯，将制备的骨架生坯脱模并整形后装炉，在氢气气氛下进行烧结，控制烧结温度2400℃，保温5小时，冷却得到所需的多孔钨骨架1烧坯；

(2)将上述制备的多孔钨骨架1烧坯装入选定的石墨坩埚3中，确保相互之间留有间隙，并向所述坩埚中加入电解铜作为熔渗剂2，本实施例中，计算电解铜的加入量控制泡铜高度在20mm；

(3)将上述装料后的坩埚3整体装入马弗炉加热炉中，在氢气气氛下，升温并于1600℃进行保温熔渗处理8小时；随后控制所述加热装置降温至1150℃，并保温30分钟，然后停电冷却，并通过向加热装置的气氛空间充入冷却气的方式，控制整个冷却过程中，金属骨架中的熔渗剂自上而下定向凝固，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

本实施例制备钨渗铜材料的微观组织结构图如图4所示，可见，熔渗剂2经加热后，通过毛细力的作用，以液体形式进入所述多孔钨骨架1的孔隙中，冷却后形成相应的钨渗铜材料。本实施例制备钨渗铜材料中，所述多孔钨骨架1具有连续网格状骨架，其中的孔隙大部分(90％以上)被熔渗剂2填充，熔渗剂2均匀分布于网格状钨骨架1的孔隙中。

实施例2

如图3所示的渗铜工艺过程示意图，本实施例所述钨渗铜材料，采用如下工艺制备，具体包括如下步骤：

(1)将金属钨粉填充于粉末成型用模具中，在200MPa压力条件下压制成型，制备钨骨架生坯，将制备的骨架生坯脱模并整形后装炉，在氢气气氛下进行烧结，控制烧结温度2200℃，保温4小时，冷却得到所需的多孔钨骨架1烧坯；

(2)将上述制备的多孔钨骨架1烧坯装入选定的石墨坩埚3中，确保相互之间留有间隙，并向所述坩埚中加入电解铜作为熔渗剂2，本实施例中，计算电解铜的加入量控制泡铜高度在10mm；

(3)将上述装料后的坩埚3整体装入马弗炉加热炉中，在氢气气氛下，升温并于1500℃进行保温熔渗处理4小时；随后控制所述加热装置降温至1150℃，并保温30分钟，然后停电冷却，并通过在坩埚底部保温的方式，控制整个冷却过程中，金属骨架中的熔渗剂自上而下定向凝固，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

本实施例制备钨渗铜材料的微观组织结构图与图4效果类似，可见，熔渗剂2经加热后，通过毛细力的作用，以液体形式进入所述多孔钨骨架1的孔隙中，冷却后形成相应的钨渗铜材料。本实施例制备钨渗铜材料中，所述多孔钨骨架1具有连续网格状骨架，其中的孔隙大部分(90％以上)被熔渗剂2填充，熔渗剂2均匀分布于网格状钨骨架1的孔隙中。

实施例3

如图3所示的渗铜工艺过程示意图，本实施例所述钼渗铜材料，采用如下工艺制备，具体包括如下步骤：

(1)将金属钼粉填充于粉末成型用模具中，在150MPa压力条件下压制成型，制备钼骨架生坯，将制备的钼骨架生坯脱模并整形后，装炉在氢气气氛下进行烧结，控制烧结温度1700℃，进行保温烧结5小时，冷却得到所需的多孔钼骨架1烧坯；

(2)将上述制备的多孔钼骨架1烧坯装入选定的石墨舟坩埚3中，确保相互之间留有间隙，并向所述坩埚中加入电解铜作为熔渗剂2，本实施例中，计算电解铜的加入量控制泡铜高度在5mm。

(3)将上述装料后的坩埚3整体装入马弗炉加热炉中，在氢气气氛下，升温并于1450℃进行保温熔渗处理5h；随后控制所述加热装置降温至1100℃，并保温20分钟，然后停电冷却，并通过向加热装置的气氛空间充入冷却氮气的方式，控制整个冷却过程中，金属骨架中的熔渗剂自上而下定向凝固，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

本实施例制备钼渗铜材料的微观组织结构图与图4类似，所述多孔钼骨架1具有连续网格状骨架，其中的孔隙大部分(90％以上)被熔渗剂2填充，填充相2均匀分布于网格状钼骨架1的孔隙中。

实施例4

如图3所示的渗铜工艺过程示意图，本实施例所述钨钼渗铜材料，采用如下渗铜工艺制备，具体包括如下步骤：

(1)将金属钨粉和钼粉按一定比例混合均匀之后，填充于粉末成型用模具中，在200MPa压力条件下压制成型，制备骨架生坯，将制备的骨架生坯脱模并整形后，装炉在氢气气氛下进行烧结，控制烧结温度2250℃，进行保温烧结4小时，冷却得到所需的多孔钨钼合金骨架1烧坯；

(2)将上述制备的多孔钨钼合金骨架1烧坯装入选定的石墨舟坩埚3中，确保相互之间留有间隙，并向所述坩埚中加入电解铜作为熔渗剂2，本实施例中，计算电解铜的加入量控制泡铜高度在5mm；

(3)将上述装料后的坩埚3整体装入感应加热炉中，在氢气气氛下，升温并于1500℃进行保温熔渗处理5h；随后控制所述加热装置降温至1080℃，保温15分钟，然后停电冷却，并通过向加热装置的气氛空间充入冷却氢气的方式，控制整个冷却过程中，金属骨架中的熔渗剂自上而下定向凝固，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

本实施例制备钨钼渗铜材料的微观组织结构图与图4类似，可见，熔渗剂2经加热后，通过毛细力的作用，以液体形式进入所述多孔钨钼合金骨架1的孔隙中，冷却后形成相应的渗铜材料。本实施例制备钨钼渗铜材料中，所述多孔钨钼合金骨架1具有连续网格状骨架，其中的孔隙大部分(90％以上)被熔渗剂2填充，填充相2均匀分布于网格状钨钼合金骨架1的孔隙中。

实施例5

如图3所示的渗铜工艺过程示意图，本实施例所述钨铼铜材料，采用如下工艺制备，具体包括如下步骤：

(1)将金属钨粉和铼粉按一定比例混合均匀之后，填充于粉末成型用模具中，在200MPa压力条件下压制成型，制备骨架生坯，将制备的骨架生坯脱模并整形后，装炉在氢气气氛下进行烧结，控制烧结温度2250℃，进行保温烧结5小时，冷却得到所需的多孔钨铼合金骨架1烧坯；

(2)将上述制备的多孔钨铼合金骨架1烧坯装入选定的石墨舟坩埚3中，确保相互之间留有间隙，并向所述坩埚中加入板状电解铜作为熔渗剂2，本实施例中，计算电解铜的加入量，控制泡铜高度在10mm；

(3)将上述装料后的坩埚3整体装入马弗炉加热炉中，在氢气气氛下，升温并于1600℃进行保温熔渗处理2h；随后控制所述加热装置降温至1100℃，保温15分钟，然后停电冷却，并通过向加热装置的气氛空间充入冷却气的方式，控制整个冷却过程中，金属骨架中的熔渗剂自上而下定向凝固，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

本实施例制备钨铼渗铜材料的微观组织结构图与图4类似，可见，熔渗剂2经加热后，通过毛细力的作用，以液体形式进入所述多孔钨铼合金骨架1的孔隙中，冷却后形成相应的钨铼渗铜材料。本实施例制备钨铼渗铜材料中，所述多孔钨铼合金骨架1具有连续网格状骨架，其中的孔隙大部分(90％以上)被熔渗剂2填充，填充相2均匀分布于网格状钨铼合金骨架1的孔隙中。

对比例1

本对比例所述渗铜工艺的过程如实施例1，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在进行保温熔渗处理后，直接进行停电冷却并且不进行定向凝固的温度差控制，冷却至室温，出炉后去除渗铜材料5底部多余的铜即得。

应用例1

本应用例以实施例1中制备的钨渗铜材料(牌号W-7Cu)，按照常规方法制备固体火箭发动机用燃气舵，并对制备的燃气舵的性能进行检测。

现有技术中，GJB6488-2008规定了燃气舵用钨渗铜制品的要求，其主要特征包括：

(1)制品物理性能：铜含量5.1-12.2％，钨骨架相对密度77-87％，材料密度16.7-18.0g/cm³，材料相对密度≥97.0％；

(2)力学性能：室温抗拉强度≥350Mpa，800℃抗拉强度≥180Mpa；

(3)无损检验：内部缺陷(裂纹、孔洞、夹杂和渗铜不均)满足要求，可使用超声波、X射线或γ射线检查。

本应用例以实施例1中制备的钨渗铜材料进行制备，典型产品的参数如下：

(1)铜含量7.9％，钨骨架密度83.6％，材料密度17.5g/cm³，材料相对密度99％；

(2)室温抗拉强度725MPa；800℃抗拉强度279MPa；

(3)对制得燃气舵毛坯经超声波水浸探伤检验，结果如图5所示，可见制得产品未发现内部缺陷，渗铜均匀。

以本应用例制备燃气舵，用于固体发动机试车考核，试验满足要求。

可见，本发明制备的所述钨渗铜材料，性能完全符合甚至高于上述标准，可作为抗烧蚀材料，用于固体火箭发动机用燃气舵和/或航天配重的制备。

应用例2

本应用例以实施例2中制备的钨渗铜材料(牌号W-7Cu)，按照常规方法制备固体火箭发动机用喉衬，并对制备的喉衬性能进行检测。

现有技术中，GJB2299A-2005规定了喉衬用钨渗铜制品的要求，其主要性能包括：

(1)制品物理性能：铜含量6-9％，钨骨架相对密度77-86％，材料密度16.5-18.0g/cm³，材料相对密度≥97.0％；

(2)制品力学性能：室温抗拉强度≥300Mpa，800℃抗拉强度≥150Mpa；

(3)无损检验：内部缺陷(裂纹、孔洞、夹杂和渗铜不均)满足要求，可使用超声波、X射线或γ射线检查。

本应用例以实施例1中制备的钨渗铜喉衬材料(牌号W-10Cu)，典型产品的参数如下：

(1)铜含量10.1％，钨骨架相对密度79.7％，材料相对密度99.0％，材料密度17.1g/cm³；

(2)室温抗拉强度736Mpa，800℃抗拉强度265MPa；

(3)经X射线探伤检验，未发现内部缺陷，渗铜均匀，渗铜质量优于传统工艺，满足要求。

本应用例制备得到的喉衬，用于固体发动机试车考核，试验满足要求。

可见，本发明制备的所述钨渗铜材料，性能完全符合甚至高于上述标准，可作为抗烧蚀材料，用于固体火箭发动机用喉衬的制备。

应用例3

本应用例以实施例3中制备的钼渗铜材料(牌号Mo-10Cu)，按照常规方法制备固体火箭发动机用燃气舵、连接板、紧固件和/或喉衬，并对其性能进行检测。

现有技术中，某专用技术标准规定的Mo-10Cu主要性能包括：

(1)制品物理性能：铜含量6.0-16.0％，钨骨架相对密度82.0-90.0％，材料密度≤10.0g/cm³，材料相对密度≥96.0％；

(2)制品力学性能：室温抗拉强度≥300Mpa，800℃抗拉强度≥200Mpa；

(3)无损检验：内部缺陷(裂纹、孔洞、夹杂和渗铜不均)满足要求，可使用超声波、X射线或γ射线检查。

本应用例以实施例2中制备的钼渗铜材料(牌号Mo-10Cu)，典型产品的参数如下：

(1)铜含量10.5％，钼骨架相对密度为86.8％，材料密度为9.9g/cm^3，材料相对密度为98.4％。

(2)室温抗拉强度为550Mpa，800℃抗拉强度为235MPa。

(3)本应用例以实施例3中制备的钼渗铜燃气舵、连接板、紧固件和/或喉衬毛坯，经超声波水浸探伤结果如图6所示，产品未发现内部缺陷，渗铜均匀。

本应用例以实施例3中制备的钼渗铜燃气舵、连接板、紧固件和/或喉衬，用于固体发动机试车考核，试验满足要求。

可见，本应用例以实施例3中制备的钼渗铜材料，性能完全符合甚至高于现行标准，可作为抗烧蚀材料，用于固体火箭发动机用燃气舵、连接板、紧固件和/或喉衬的制备。

应用例4

本应用例以实施例4中制备的钨钼渗铜材料，按照常规方法制备固体火箭发动机用燃气舵，并对制备的燃气舵的性能进行检测。

本应用例以实施例4中制备的W-30Mo-8Cu钨钼渗铜材料，典型产品参数如下：

(1)铜含量8.0％，钨钼骨架相对密度为84.6％，材料密度为14.0g/cm³，材料相对密度为98.8％；

(2)室温抗拉强度640Mpa，800℃抗拉强度325MPa，1200℃抗拉强度200Mpa，室温断裂韧性K_1C＝17MPa·m^1/2；

本应用例以实施例4中制备的W-10Mo-8Cu钨钼渗铜材料，典型产品参数如下：

(1)铜含量8.0％，钨钼骨架相对密度为83.8％，材料密度为16.1g/cm³，材料相对密度为98.2％；

(2)室温抗拉强度680Mpa，800℃抗拉强度330MPa，1200℃抗拉强度210Mpa，室温断裂韧性K_1C＝16MPa·m^1/2；

本应用例以实施例4中制备的W-30Mo-Cu和W-10Mo-Cu燃气舵毛坯，渗铜均匀，经超声波水浸探伤未发现内部缺陷。

本应用例以实施例4中制备的W-30Mo-8Cu和W-10Mo-8Cu燃气舵，用于固体发动机试车考核，试验满足要求。

可见，本发明制备的所述钨钼渗铜材料，物理性能介于钨渗铜和钼渗铜材料之间，而高温力学性能高于这两种材料，可作为抗烧蚀材料，用于固体火箭发动机用燃气舵和/或喉衬的制备。

应用例5

本应用例以实施例5中制备的钨铼渗铜材料(牌号W-3Re-7Cu)，典型产品的参数如下：

(1)铜含量7.3％，钨铼骨架相对密度为84.5％，材料密度为17.6g/Cm³，材料相对密度为98.8％；

(2)室温抗拉强度690Mpa，800℃抗拉强度345MPa；

(3)超声波水浸探伤未发现内部缺陷，渗铜均匀。

可见，本发明制备的所述钨铼渗铜材料，具有良好的工艺性能和材料性能，高温强度更好，符合应用例1和应用列2的技术要求，可作为抗烧蚀材料，用于固体火箭发动机用燃气舵和/或喉衬的制备。

对比应用例1

本对比应用例以对比例1中制备的钨渗铜材料，按照常规方法制备固体火箭发动机用燃气舵，并对制备的燃气舵的性能进行检测。

本对比应用例以对比例1中制备的钨渗铜材料，典型产品的参数如下：

(1)铜含量7.2％，钨骨架相对密度84.3％％，材料相对密度97.8％，材料密17.5g/cm³；

(2)室温抗拉强度550MPa，800℃抗拉强210MPa；

(3)对制备的燃气舵毛坯经超声波水浸探伤检验，结果如图7所示，发现其内部存在大面积渗铜不均现象。

以本应用例制备燃气舵毛坯，因为内部存在严重的渗铜不均，力学性能较低，数据离散性大，未能满足交付要求。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种渗铜工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取金属粉末进行成型烧结，制备多孔金属骨架；

(2)将所述多孔金属骨架置于坩埚中，并加入熔渗剂；

(3)将所述坩埚置于加热装置中，在非氧化性气氛下，于1100-1600℃进行熔渗渗铜处理，随后进行冷却，并在所述冷却过程中控制工件的温度上低下高，使得所述熔渗剂在所述金属骨架中自上而下定向凝固，出炉并去除多余的熔渗剂，即得。

2.根据权利要求1所述的渗铜工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述金属粉末包括钨金属粉末、钼金属粉末、铼金属粉末，或含有上述至少两种金属粉末的合金粉末。

3.根据权利要求1或2所述的渗铜工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述多孔金属骨架的相对密度为60-95％；

所述多孔金属骨架的成型烧结步骤包括：将选定的所述金属粉末压制成型制备骨架生坯的步骤，以及将所得骨架生坯在非氧化气氛下，于1200-2500℃下进行烧结保温3-10h，制备所需多孔金属骨架的步骤。

4.根据权利要求1-3任一项所述的渗铜工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，所述熔渗剂的加入量不少于被金属骨架吸收的量，且不多于熔化后淹没金属骨架的量。

5.根据权利要求1-4任一项所述的渗铜工艺，其特征在于：

所述熔渗剂包括铜和/或铜合金；

所述坩埚包括金属、石墨、陶瓷或者耐火材料坩埚；

所述加热装置为能够在冷却过程中提供一种上低下高的温度梯度控制的装置，以保证所述熔渗剂在所述金属骨架中自上而下定向凝固，并始终得到来自所述坩埚底部的液态熔渗剂的补偿；

所述加热装置包括马弗炉、箱式炉、感应炉或者连续推舟炉加热装置。

6.根据权利要求1-5任一项所述的渗铜工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，在所述冷却步骤前，还包括将熔渗体系温度降温至所述熔渗剂熔点以上0-100℃，并进行保温的步骤。

7.由权利要求1-6任一项所述的渗铜工艺制备得到的金属渗铜材料，其特征在于，所述渗铜材料的含铜量为5-40wt％，材料相对密度不小于97％。

8.权利要求7所述的金属渗铜材料用于制备固体火箭发动机用抗烧蚀材料和/或航天配重材料的用途。

9.由权利要求7所述的金属渗铜材料制备得到的固体火箭发动机组件，其特征在于，包括燃气舵、护板、紧固件、连接板和/或喉衬。

10.由权利要求7所述的金属渗铜材料制备得到的航天配重产品，其特征在于，包括端头和/或前缘部件，所述端头和/或前缘部件具有良好的强度和耐高温性能及特定的密度。