CN104550993A - 单分散纳米铜粉的制备方法 - Google Patents

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杨水彬
黄林勇
兰智高
曾舟华
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Abstract

本发明公开了一种单分散纳米Cu粉的制备方法，它解决了现有技术存在工艺设备复杂、成本高、产率低、难以产业化等缺点，其特征在于：以Cu(NO3)2·3H2O与Na2CO3·H2O为原料通过共沉淀法制得前驱体碱式碳酸铜，然后将其置于500℃的马弗炉中焙烧2h，得到高温纳米CuO粉末后，直接倒入室温下80%的乙醇溶液中，此时氧化亚铜和溶液中的乙醇发生氧化-还原反应，得到单分散的纳米Cu粉。具有制备条件简单、反应迅速，且对环境友好、制得的纳米Cu粉在空气中可稳定存在等优点，其推广应用将成为化工行业中生产纳米Cu粉以及铜基催化剂的新方法，具有广阔的市场前景。

Description

单分散纳米铜粉的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种化学物质的制备，尤其是涉及一种单分散纳米铜粉的制备方法。
二、背景技术
纳米尺寸的超细粒子由于其独特的力学、光学、电学、磁学及化学效应，正越来越多的受到人们的关注。作为纳米金属材料之一的纳米Cu粉有着诸多优异的性能：它具有极大的比表面积、杂质在界面的浓度大大降低等，从而可提高材料的力学性能；通过特殊的工艺使块状铜材中的晶粒尺寸控制在100nm的范围内，得到的纳米铜材则具有不同寻常的强度，这主要是因为纳米铜材中存在细晶强化效应；此外，纳米铜材还具有高膨胀系数和超塑性等。在化工领域使甲醇脱氢制甲醛的催化过程中，纳米Cu粉还可用作催化甲醇制得甲醛和氢气的催化剂。其中铜是此催化反应的高活性物质，且其活性与铜的比表面积呈线性关系。此外，纳米铜粉用作润滑油的添加剂，还可大幅度提高润滑油的承载能力，降低其摩擦系数，改善润滑油的润滑性能和摩擦学参数。由此可见对纳米Cu粉制备方法的研究具有重要的理论意义和实用价值。目前，制备纳米Cu粉的方法主要有: 徽乳液法、光化学法、还原法以及粒子沉积法等，然而这些方法都存在工艺设备复杂、成本高、产率低、难以产业化的缺点。
 三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，以Cu(NO3)2·3H2O 、Na2CO3·H2O和乙醇溶液为原料结合传统的材料热处理工艺-淬火和无机化学领域中的氧化还原原理等工艺方法制得粒径均匀、分散性好的单分散纳米Cu粉。
本发明专利所采用的技术方案是：以Cu(NO3)2·3H2O 与Na2CO3·H2O为原料制得前驱体碱式碳酸铜，通过焙烧得到高温纳米CuO粉末，再与乙醇溶液中的乙醇发生氧化-还原反应，得到单分散的纳米Cu粉。
具体步骤如下：
（1）以Cu(NO3)2·3H2O与Na2CO3·H2O为原料通过共沉淀法制得前驱体碱式碳酸铜；
（2）将碱式碳酸铜置于500℃的马弗炉中焙烧2h，得到高温纳米CuO粉末；
（3）将高温纳米CuO粉末倒入室温下80%的乙醇溶液中，使之与溶液中的乙醇发生氧化-还原反应，得到单分散的纳米Cu粉。
本发明具有如下优点：由于直接利用热处理前躯体得到的高温氧化铜的余热与乙醇发生氧化-还原反应，制备纳米Cu粉的工艺简单易行；此方法制备纳米Cu粉的过程对环境友好，所用的乙醇溶液则可以回收再利用，最大限度地节约了资源与能源；制备得到的纳米Cu粉分散性好，且在空气中可稳定存在。因此该方法有可能成为化工行业中生产纳米Cu粉或铜基催化剂的新方法, 有着良好的应用前景。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
配制0.5mol·L-1的Cu(NO3)2·3H2O和0.5mol·L-1的Na2CO3·H2O溶液各100mL，在搅拌条件下将Na2CO3溶液逐滴滴入到盛有250mL Cu(NO3)2溶液的烧杯中, 立即有蓝色沉淀生成，将沉淀物用去离子水洗涤离心数次并真空干燥得到前驱体碱式碳酸铜。将前驱体置于500℃的马弗炉中热处理2h，即可得到黑色CuO粉末。然后将高温CuO粉末直接倒入室温下的体积浓度为80%的50mL的乙醇溶液中即可得到红色疏松的纳米Cu聚集体。将其稍作超声并离心后用无水乙醇洗涤数次，在50℃的真空烘箱中烘干，得到分散性良好的纳米Cu粉。
实施例2：
首先向反应釜中加入1L 0.5mol·L-1的Cu(NO3)2溶液，在不断搅拌的条件下向溶液中加入1L 0.5mol·L-1 的Na2CO3溶液，立即有蓝色沉淀生成，将沉淀物用去离子水洗涤离心数次后干燥得到前驱体碱式碳酸铜。然后将前驱体置于500℃的马弗炉中热处理2h，得到黑色的CuO粉末后，利用高温CuO的余热，将黑色的CuO粉末直接倒入室温下体积浓度为80%的0.5L的乙醇溶液中，得到红色疏松的纳米Cu聚集体。将产物离心并用无水乙醇洗涤数次后于50℃的真空烘箱中烘干，研磨可得到分散性良好的纳米Cu粉。

Claims (1)

1.一种单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于：以Cu(NO3)2·3H2O 与Na2CO3·H2O为原料制得前驱体碱式碳酸铜，通过焙烧得到高温纳米CuO粉末，再与乙醇溶液中的乙醇发生氧化-还原反应，得到单分散的纳米Cu粉;
具体步骤如下：
（1）以Cu(NO3)2·3H2O与Na2CO3·H2O为原料通过共沉淀法制得前驱体碱式碳酸铜；
（2）将碱式碳酸铜置于500℃的马弗炉中焙烧2h，得到高温纳米CuO粉末；
（3）将高温纳米CuO粉末倒入室温下80%的乙醇溶液中，使之与溶液中的乙醇发生氧化-还原反应，得到单分散的纳米Cu粉。
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