JP2008538593A5

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Publication number: JP2008538593A5
Application number: JP2008507649A
Authority: JP
Filing date: 2006-01-31
Publication date: 2008-12-11
Anticipated expiration: 2026-01-31

Description

微粒子銅塩の５サンプルが、当業界において公知の標準的手順にしたがって製造され、この発明の方法にしたがって微粉砕された。最初の２つのサンプルは、水酸化銅であり、１つは約０．２ミクロンの当初粒子サイズｄ_５０を有し（比較例Ａの材料）、２つ目は２．５ミクロンの当初ｄ_５０を有する。塩基性炭酸銅（ＢＣＣ）塩が調製され、これは３．４ミクロンの当初ｄ_５０を有した。三塩基性硫酸銅塩が調製され、この材料は６．２ミクロンのｄ_５０を有する。最後に、銅オキシクロライド（ＣＯｃ）サンプルが調製され、この材料は、３．３ミクロンのｄ_５０を有する。選択された表面活性剤が各スラリーに添加され、当初スラリーは各々今度は、約５０％のミル容積で、０．５ｍｍジルコニウムシリケート（密度３．３〜３．８グラム／ｃｍ^３）を有するボールミル中に入れられ、約２，６００ｒｐｍで約半時間微粉砕された。微粉砕された材料の粒子サイズ分布が、次いで決定された。粒子サイズ分布データが表２に示されている。

Claims

ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）５重量％超の銅イオン、少なくとも１０重量％の水、および２０重量％超のモノエタノールアミンの溶液を含む含水前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオン１モルあたり０．８モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸が存在する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、この前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
温度が、１３０℃〜１５５℃である、請求項１に記載の方法。
組成物が、銅イオン１モルあたり０．４モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項１に記載の方法。
組成物が、銅イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の、ギ酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンを含む、請求項１に記載の方法。
組成物が、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンを実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
前駆体組成物中の銅イオンの少なくとも一部分が、銅塩、水酸化銅、酸化銅、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項１に記載の方法。
モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１．５：１であり、含水前駆体組成物が１５重量％〜６０重量％の水を含有する、請求項１に記載の方法。
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項１に記載の方法。
前駆体組成物中に、銅イオン１モルあたり０．４モル未満のヒドラジンが存在する、請求項１に記載の方法。
前駆体組成物は、銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含み、および含水前駆体組成物は、１５重量％〜６０重量％の水を含む、請求項１に記載の方法。
前駆体組成物は、ギ酸およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項１に記載の方法。
形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項１に記載の方法。
前駆体組成物は、１２％超の銅、２５％超のモノエタノールアミン、１５％〜６０％の水、および０．２％超の対イオンを含み、前記対イオンの当量の１／２未満が、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸である、請求項１に記載の方法。
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）少なくとも１０重量％の水、銅イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオンに対するエタノールアミンのモル比が、少なくとも１であり、銅イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンが存在する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
ギ酸、シュウ酸、およびヒドラジンからなる群から選択される通常の還元剤が前駆体組成物へ添加されない、請求項１５に記載の方法。
前駆体組成物は、溶解された銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項１５に記載の方法。
前駆体組成物は、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項１５に記載の方法。
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項１５に記載の方法。
形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項１５に記載の方法。
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）銅イオン、モノエタノールアミン、無機対イオン、少なくとも１０重量％の水、および場合により還元糖から本質的になる前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
ギ酸、シュウ酸、およびヒドラジンからなる群から選択される通常の還元剤が、前駆体組成物へ添加されない、請求項２１に記載の方法。
前駆体組成物は、銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項２２に記載の方法。
前駆体組成物は、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含んでいない、請求項２２に記載の方法。
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項２２に記載の方法。
前駆体組成物は、銅１モルあたり、２．５〜約４モルのモノエタノールアミンを含有し、形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項２２に記載の方法。
モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１．５：１である、請求項２２に記載の方法。
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの金属粉末の生成方法であって、
１）少なくとも１０重量％の水、モノエタノールアミン−還元可能金属イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン−還元可能金属イオンは各々、２５℃において水溶液中約−０．３０ボルト〜約０．６ボルトの標準還元電位を有し、モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり、全部で０．８モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程；および
２）金属イオンが金属粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
温度が、１３０℃〜約１５０℃である、請求項２８に記載の方法。
組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり０．８モル未満の金属還元性有機酸を含む、請求項２８に記載の方法。
組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項２８に記載の方法。
モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモルの少なくとも半分が、銅イオン、ニッケルイオン、または両方を含む、請求項２８に記載の方法。
前駆体組成物中のモノエタノールアミン−還元可能金属イオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項２８に記載の方法。
モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも１．５：１であり、前記前駆体組成物が、１５％〜６０％の水を含有する、請求項２８に記載の方法。
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項２８に記載の方法。
ミクロンサイズからサブミクロンサイズのニッケル粉末の生成方法であって、
１）水、ニッケルイオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能ニッケルイオン１モルあたり、全部で０．８モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程；および
２）ニッケルモノエタノールアミン錯体がニッケル粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程
を含む方法。
温度が、１３０℃〜１５５℃である、請求項３６に記載の方法。
組成物は、ニッケルイオン１モルあたり０．８モル未満のニッケル還元性有機酸を含む、請求項３６に記載の方法。
組成物は、ニッケルイオン１モルあたり、全部で０．４モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項３６に記載の方法。
前駆体組成物中のニッケルイオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項３６に記載の方法。
モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも１．５：１である、請求項３６に記載の方法。
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項３６に記載の方法。