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［実施例Ｅ２〜Ｅ４および比較実施例Ｃ１、参考実施例Ｒ１］（いずれも、ポリマーＡ中に25重量％の陽イオン性モノマーを含有する）
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）300 g、水244 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）62.5g、および硫酸アンモニウム9.5 gの溶液に添加する。ｐＨを4に調節する。この混合液を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度42℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、200 ppmのVA 044を添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（二硫化ナトリウム1500 ppm、ペルオキシ二硫酸ナトリウム1500 ppm）を添加し、これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）300 g、水244 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）62.5g、および硫酸アンモニウム9.5 gの溶液に添加する。ｐＨを4に調節する。この混合液を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度42℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、200 ppmのVA 044を添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（二硫化ナトリウム1500 ppm、ペルオキシ二硫酸ナトリウム1500 ppm）を添加し、これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
以下の表１に、さまざまな平均分子量（MW）を有する分散剤についての試験結果を示す。
［実施例Ｅ７〜Ｅ１１および参考実施例Ｒ２、Ｒ３］（いずれも、ポリマーＡ中に35重量％の陽イオン性モノマーを含有する）
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）245 g、水295 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）84 gの溶液に添加した。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、40 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加し、これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）245 g、水295 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）84 gの溶液に添加した。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、40 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加し、これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
以下の表２に、さまざまな平均分子量（MW）を有する分散剤についての試験結果を示す。
［実施例Ｅ１２〜Ｅ１６］（いずれも、ポリマーＡ中に50重量％の陽イオン性モノマーを含有する）
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）190 g、水316 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）119 gの溶液に添加する。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加する。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
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［実施例Ｅ１７］（ポリマーＡ中に60重量％の陽イオン性モノマーを含有する）
450 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）144 g、水245 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）135 gの溶液に添加した。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加する。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
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［比較実施例Ｃ２］（ポリマーＡ中に70重量％の陽イオン性モノマーを含有する）
450 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）108 g、水234 g、硫酸アンモニウム9.8 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）158 gの溶液に添加する。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加した。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
450 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）108 g、水234 g、硫酸アンモニウム9.8 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）158 gの溶液に添加する。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加した。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
［実施例Ｅ１８および比較実施例Ｃ３およびＣ４］（いずれも、ポリマーＡ中に50重量％の陽イオン性モノマーと、180,000のMWを有する分散剤Ｂとを含有する）
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）190 g、水316 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）119 gの溶液に添加する。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加する。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
360 gの分散剤〔ポリ（トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドクロライド）〕を、アクリルアミド（50％）190 g、水316 g、Versenex 80（5％）2 g、トリメチルアンモニウムエチルアクリレートクロライド（80％）119 gの溶液に添加する。この混合物を、KPG攪拌機を備えた2リットルのフラスコに入れ、初期温度35℃に加熱する。窒素によるパージによって酸素を除去した後、50 ppmの二硫化ナトリウム、50 ppmのペルオキシ二硫酸ナトリウム、および5 ppmのtert-ブチルヒドロペルオキシドを添加する。温度が極大値に達した時点で、さらなる開始剤（ABAH 400 ppm）を添加する。これをこの温度でさらに15分間反応させる。次いで、5 gのクエン酸を添加する。最終生成物を冷却し、包装する。
*精製工程中の特定のパルプの状態を、ろ水度（°SR）（ショッパー−リーグラー度）で表す。
Claims (26)
- 陽イオン性ポリマーＡと少なくとも１種のポリマー性陽イオン性分散剤Ｂとを含有する陽イオン性水中水型ポリマー分散液であって、
前記ポリマーＡが、
ａ１）陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、および／または陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドから選択される陽イオン性モノマー20重量％〜60重量％と、
ａ２）非イオン性モノマー80重量％〜40重量％と
から形成され、
前記ポリマー性陽イオン性分散剤Ｂが、135,000〜350,000 g/molの平均分子量ＭＷを有し、かつ、
ｂ１）陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドおよび／または陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドから選択される陽イオン性モノマー 30重量％〜100重量％と、
ｂ２）非イオン性モノマー 0重量％〜70重量％と
から形成されることを特徴とする、分散液。 - モノマーａ１）として、陽イオン化されたジメチルアミノエチルアクリレートおよび／またはジメチルアミノプロピルアクリルアミドを選択することを特徴とする、請求項１に記載の水中水型ポリマー分散液。
- モノマーｂ１）として、陽イオン化されたジメチルアミノプロピルアクリルアミドを選択することを特徴とする、請求項１または２に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記非イオン性モノマーａ２）およびｂ２）が、一般式（Ｉ）：
Ｒ１は、水素またはメチル残基を表し、
Ｒ２およびＲ３は、互いに独立に、水素、炭素原子１個〜５個を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル残基を表す）
の化合物であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。 - 非イオン性モノマーａ２）およびｂ２）として、アクリルアミドを選択することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記陽イオン性ポリマーＡが、1,500,000 g/molより大きな分子量を有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記陽イオン性ポリマーＡが、ポリマーＡとポリマー性分散剤Ｂとを含むポリマー分画に対して30重量％〜70重量％の量で存在することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記分散液が、40重量％〜90重量％の割合の水を含有することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記分散液が、酢酸、プロピオン酸、クエン酸、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸、安息香酸、塩酸、硫酸、硝酸、およびリン酸から選択される酸のアンモニウム塩、アルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩、および／または、酢酸、プロピオン酸、クエン酸、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸、安息香酸、塩酸、硫酸、硝酸、およびリン酸から選択される酸を、それぞれ分散液全体に対して0.1重量％〜3重量％の量で含み、かつ、酸と塩とが存在する場合には、合計5重量％より多く存在することがないことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記分散液が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、プロピレン／エチレンオキシドのブロックコポリマー、グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ペンタエリスリトール、およびソルビトールから選択される多官能性アルコール、および／または、前記多官能性アルコールと脂肪アミンとの反応生成物を、最高で30重量％まで含有することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記分散液が、希釈して5％水溶液を形成させた後で、3〜4のｐＨ値を有することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 前記分散液が、希釈して5％水溶液を形成させた後で、少なくとも1000 mPa・sの粘度を有することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液。
- 陽イオン性ポリマーＡと、少なくとも１種のポリマー性陽イオン性分散剤Ｂとからの請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の調製方法であって、重合反応器内で、
− ｂ１）陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドおよび／または陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドから選択される陽イオン性モノマー30重量％〜100重量％と、
ｂ２）非イオン性モノマー 0重量％〜70重量％と
から合成された、135,000〜350,000 g/molの平均分子量ＭＷを有するポリマー性陽イオン性分散剤Ｂの水溶液、ならびに、
− ａ１）陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、陽イオン化されたジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、および／または陽イオン化されたジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドから選択される陽イオン性モノマー20重量％〜60重量％と、
ａ２）非イオン性モノマー80重量％〜40重量％と
のモノマー混合物、
を混合し、フリーラジカル開始剤の添加によって、前記モノマー混合物のフリーラジカル重合を行わせることを特徴とする方法。 - 前記ポリマー性分散剤Ｂが、20重量％〜80重量％の水溶液の形態で用いられることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
- 重合させる前記モノマーが、モノマーと分散剤水溶液との混合液全体の5重量％〜60重量％の量で存在することを特徴とする、請求項１３または１４に記載の方法。
- 重合させる前記モノマーの一部だけを最初に投入し、残りを、フリーラジカル重合反応の過程において、部分量ずつの計量供給または連続供給によって添加することを特徴とする、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。
- 重合させる前記モノマーの一部と、前記分散剤水溶液の一部とだけを最初に投入し、残りを、フリーラジカル重合反応の過程において、部分量ずつの計量供給または連続供給によって添加することを特徴とする、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フリーラジカル重合を、レドックス開始剤および／またはアゾ系開始剤を用いて0℃〜120℃の温度で行うことを特徴とする、請求項１３〜１７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フリーラジカル重合の開始剤系を、重合の全過程を通して連続添加することを特徴とする、請求項１３〜１８のいずれか一項に記載の方法。
- 酢酸、プロピオン酸、クエン酸、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸、安息香酸、塩酸、硫酸、硝酸、およびリン酸から選択される酸を、前記フリーラジカル重合の前、重合の間、または重合の後に添加することを特徴とする、請求項１３〜１９のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の、固体の沈殿における凝集剤、または原料の回収における凝集剤としての、あるいは油および／または脂肪を含有する水性混合物の分離における解乳化剤としての使用。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の水処理、プロセス用水処理、または排水の浄化における凝集剤、または石炭、アルミニウム、もしくは石油の回収における凝集剤としての、あるいは油および／または脂肪を含有する水性混合物の分離における解乳化剤としての使用。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の、抄造における歩留り向上剤および脱水剤としての使用。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の、増粘剤としての使用。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の、任意に他の生物活性物質と併用しての、植物検疫剤における添加剤としての使用。
- 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の水中水型ポリマー分散液の、防食剤用の添加剤としての使用。
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