JP2008235256A - ラミネート外装材を用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属層と合成樹脂層からなるラミネート外装材で構成された外装体に、正極材層および負極材層およびリチウム塩電解質を有する層を含む発電要素が封入されたリチウム二次電池において、該外装体に該発電要素と共に吸収シートが封入されており、該吸収シートが、酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を含む1以上の樹脂層で構成された吸収層およびその両面に積層された、無機粒子を含まない樹脂層を有し、該吸収層が、樹脂100重量部に対して、上記酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を合計で少なくとも5重量部含むことを特徴とするリチウム二次電池。
【選択図】図9
Description
表1に示す吸収層における配合剤を表1に示した配合量で、定量フィードを備えた二軸押出機(株式会社池貝製のPCM46二軸押出機)を用いて溶融混練後、コールドカット式ペレタイザーでペレット状に成型した。成形したペレットを露点温度−50℃以下のドライルームで保管した。成型したペレットを単軸押出機(株式会社池貝製のFS40)に投入し、表1に示す、無機粒子を含まない樹脂層の樹脂を2台の単軸押出機(株式会社池貝製のFS30)に投入し、前記3台の押出機を接続したマルチマニホールド方式の3層Tダイ(東芝機械株式会社製)を使用して表1に示す膜厚の、無機粒子を含まない樹脂層/吸収層/無機粒子を含まない樹脂層からなる構成の共押出フイルムを得た。得られた共押出フイルムを露点温度−50℃以下のドライルームで保管した。この共押出フイルムを露点温度−50℃以下のドライルーム中で幅60mm、長さ110mmに裁断して、図5に示すような、吸収層の両面に、無機粒子を含まない樹脂層を有する吸収シートを得た。
表1に示す吸収層における配合剤を表1に示した配合量で、定量フィードを備えた二軸押出機(株式会社池貝製 PCM46二軸押出機)を用いて溶融混練後、コールドカット式ペレタイザーでペレット状に成型した。成形したペレットを露点温度−50℃以下のドライルームで保管した。成型したペレットを単軸押出機(株式会社池貝製のFS40)に投入し、表1に示す、無機粒子を含まない樹脂層の樹脂を2台の単軸押出機(株式会社池貝製のFS30)に投入し、前記3台の押出機を接続したマルチマニホールド方式の3層Tダイ(東芝機械株式会社製)を使用して表1に示す膜厚の、無機粒子を含まない樹脂層/吸収層/無機粒子を含まない樹脂層からなる構成の共押出フイルムを得た。得られた共押出フイルムを露点温度−50℃以下のドライルームで保管した。この共押出フイルムを露点温度−50℃以下のドライルーム中で幅60mm、長さ110mmに裁断した後、120℃、0.5MPaで1分間加熱圧縮して、図6に示すような、吸収層が、無機粒子を含まない樹脂層に内包された吸収シートを得た。
図14に示す構成を有する試験片を以下のように作製した。以下に示す操作を、露点温度−50℃以下のドライルームで行った。まず、リチウムイオン電池用アルミラミネート箔(昭和電工パッケージング株式会社製、ナイロンフイルムとポリオレフィンフイルムとの間にアルミニウム箔を有する積層体)を幅75mm、長さ250mmに裁断し、シーラント層(ポリオレフィンフイルムの層)が内側になるように2つに折って2つの短辺を重ね合わせた。図14(b)に示されるように、他の2つの辺(10で示される部分)を5mm幅で、200℃、5秒の条件でヒートシールして短辺側に開口部を持つ袋形状とした。幅110mm、長さ60mmに折り重ねたセパレーター(セルガード株式会社製)を2枚の吸収シート(14)で挟み、これを、作製した袋の開口部から挿入した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)25mlを開口部から注入してセパレーターに減圧含浸させた後、開口部を10mm幅で、200℃、5秒の条件でヒートシールして試験片とした。
図15に示す構成を有する試験片を以下のように作製した。以下に示す操作を、露点温度−50℃以下のドライルームで行った。まず、リチウムイオン電池用アルミラミネート箔(昭和電工パッケージング株式会社製、ナイロンフイルムとポリオレフィンフイルムとの間にアルミニウム箔を有する積層体)を幅75mm、長さ250mmに裁断し、シーラント層(ポリオレフィンフイルムの層)が内側になるように2つに折って2つの短辺を重ね合わせた。他の2つの辺(長辺)に沿って、重なっているラミネート箔の間に、幅5mm、長さ120mmの吸収シート(14)を挟み、上記2つの辺(10で示される部分)を5mm幅で、200℃、5秒の条件でヒートシールして、短辺側に開口部を持つ袋形状とした。幅110mm、長さ60mmに折り重ねたセパレーター(セルガード株式会社製)を2枚の吸収シート(14)で挟み、これを、作製した袋の開口部から挿入した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを1:1:1の体積比で混合し、これに六フッ化リン酸リチウムを1mol/Lとなるように溶解した電解液(キシダ化学株式会社製)25mlを開口部から注入してセパレーターに減圧含浸させた。次いで、図15(b)に示されるように、幅10mm、長さ60mmの吸収シート(14)を開口部に挟み、開口部を10mm幅で、200℃、5秒の条件でヒートシールして試験片とした。
吸収シートの作製1に従って吸収シートの作製を行った。吸収層のために、酸の吸収機能を持つ無機粒子としてハイドロタルサイト(DHT−4A、協和化学工業株式会社製)15重量部を使用し、水の吸収機能を持つ無機粒子として、目開き20μmのステンレスふるい(アズワン株式会社製)を設置した電磁ふるい振とう機(AS200DIGIT、アズワン株式会社製)で分級した硫酸マグネシウム(MG−0K−100、無水硫酸マグネシウム、赤穂化成)15重量部を使用し、樹脂としてポリプロピレン(PP、プライムポリプロ F−744NP、株式会社プライムポリマー製)100重量部を使用した。無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂として低密度ポリエチレン(LDPE、ネオゼックス 0234CL、株式会社プライムポリマー製)を使用した。無機粒子を含まない樹脂層10μm/吸収層50μm/無機粒子を含まない樹脂層10μmとなるように製膜した吸収シートを使用し、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
ハイドロタルサイトと硫酸マグネシウムの量をそれぞれ30重量部に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
水の吸収機能を持つ無機粒子としてゼオライト(モレキュラーシーブ 4A パウダー、巴工業株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子と水の吸収機能を持つ無機粒子として共に焼成ハイドロタルサイト(DTH−4C、協和化学工業株式会社製)を使用し、その配合量を30重量部とした以外は実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子と水の吸収機能を持つ無機粒子として共にハイドロタルサイト酸化物(KW−2200、協和化学工業株式会社製)を使用し、その配合量を30重量部とした以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収層の樹脂を変性プロピレン(アドマー QF551、三井化学株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収層の樹脂をエチレン−酢酸ビニル共重合体(エバフレックス P1007、三井・デュポンケミカル株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収層の樹脂をエチレン−ビニルアルコール共重合体(エバール F101B、株式会社クラレ製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収層の樹脂を低密度ポリエチレン(LDPE、ネオゼックス 0234CL、株式会社プライムポリマー製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収層の樹脂をポリメチルペンテン(TPX DX845、三井化学株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂を変性プロピレン(アドマー QF551、三井化学株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂をエチレン−酢酸ビニル共重合体(エバフレックス P1007、三井・デュポンケミカル株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂をエチレン−ビニルアルコール共重合体(エバール F101B、株式会社クラレ製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂をポリプロピレン(PP、プライムポリプロ F−744NP、株式会社プライムポリマー製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
無機粒子を含まない樹脂層のための樹脂をポリメチルペンテン(TPX DX845、三井化学株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
実施例1と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例2と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例3と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例4と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例5と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例1と同じ材料を使用し、吸収シートの作製2に従って吸収シートの作製を行い、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
実施例1で作製した吸収シートを25℃、60%RHの環境下で1週間放置後、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子および水の吸収機能を持つ無機粒子を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
酸の吸収機能を持つ無機粒子を使用せず、水の吸収機能を持つ無機粒子として硫酸マグネシウムを30重量使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
水の吸収機能を持つ無機粒子を混合せず、酸の吸収機能を持つ無機粒子としてハイドロタルサイト30重量部を使用した以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
吸収シートを使用しないで、試験片の作製1に従って試験片を作製した。
吸収シートが、無機粒子を含まない樹脂層を有しないこと以外は、実施例1と同様に試験片を作製した。
比較例5においてハイドロタルサイトおよび硫酸マグネシウムの量をそれぞれ0.5重量部とした以外は比較例5と同様に試験片を作製した。
実施例1と同じ吸収シートを使用し、試験片の作製2にしたがって試験片の作製を行ったが、試験片の内部には吸収シートを配置せず、封口部にのみ吸収シートを配置して試験片を作製した。
比較例5で作製した吸収シートを25℃、60%RHの環境下で1週間放置後、試験片の作製2に従って試験片を作製した。
上記で作製した試験片を60℃、95%RHの恒温恒湿槽中で30日間放置した後、外観を目視観察するとともに、試験片内の電解質溶液のフッ化水素濃度および含有水分量を測定した。なお、下記に示すように、含有水分量はカールフィッシャー法で測定し、フッ化水素含有量はイオンクロマトグラフィー法で測定した。試験結果を表2〜4に示す。
アルゴンガス置換した、露点温度−50℃以下のガス置換型グローブボックス(アズワン株式会社製、SG−1000)中でカールフィッシャー容量滴定装置(平沼産業株式会社製、AQV−300)により測定した。
電解質として使用した六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)は塩の状態では水分に弱く、水と反応してフッ化水素を生じるが、解離した六フッ化リン酸アニオン(PF6 −)は水と反応しない。そこで、希薄水溶液中では六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)が安定であるという特性を利用し、電解液1mlを、純水製造装置(日本ミリポア株式会社製 Elix−UV3)で不純物を取り除いた純水で100mlに希釈した溶液を、サプレッサ方式のイオンクロマトグラフィー(東ソー株式会社製、IC−2001)により、陰イオン有機酸分析カラム(東ソー株式会社製 superIC−AZ)を使用し、溶離液として2.0mmol/LのNaHCO3と3.0mmol/LのNa2CO3を混合した水溶液を使用し、1.5ml/minの流量で測定した。
吸収シートの取扱性を評価するために、実施例22および比較例8に示したように、作製された吸収シートを25℃、60%RHの環境下で1週間放置した後、試験片を作製し、信頼性試験1と同様に評価を行った。試験結果を表5に示す。
吸収シートからの無機粒子の脱落の有無を調べるために、実施例1および21ならびに比較例5で作製した吸収シートの裁断後の端面をSEMで観察した。
2 負極材
3 正極集電体
4 負極集電体
5 正極板
6 負極板
7 電解質を含む層
8 発電要素
9 ラミネート外装材
10 封口部
11 密着フイルム
12 正極端子
13 負極端子
14 吸収シート
15 無機粒子を含まない樹脂層
16 吸収層
Claims (11)
- 金属層と合成樹脂層からなるラミネート外装材で構成された外装体に、正極材層および負極材層およびリチウム塩電解質を有する層を含む発電要素が封入されたリチウム二次電池において、該外装体に該発電要素と共に吸収シートが封入されており、該吸収シートが、酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を含む1以上の樹脂層で構成された吸収層およびその両面に積層された、無機粒子を含まない樹脂層を有し、該吸収層が、樹脂100重量部に対して、上記酸の吸収機能を持った無機粒子および水の吸収機能を持った無機粒子を合計で少なくとも5重量部含むことを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記外装体が封口部を有し、該封口部の少なくとも一部が前記吸収シートを介して封口されている、請求項1記載のリチウム二次電池。
- リチウム塩電解質を含む層が、非水系溶媒にリチウム塩電解質を溶解させた電解液もしくはゲル状電解質を含浸した多孔性の樹脂膜であることを特徴とする、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機粒子を含まない樹脂層における樹脂がポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとブテンとの共重合体、プロピレンとエチレンとの共重合体、ポリメチルペンテン、エチレンと酢酸ビニルの共重合体、エチレンとビニルアルコールの共重合体、アイオノマー、変性ポリエチレンおよび変性ポリプロピレンからなる群から選択される1以上を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収層が、酸の吸収機能を持つ無機粒子および水の吸収機能を持つ無機粒子を含む単一の樹脂層で構成されているまたは酸の吸収機能を持つ無機粒子を含む樹脂層と水の吸収機能を持つ無機粒子を含む樹脂層との積層体で構成されている、請求項1〜4のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記酸の吸収機能を持つ無機粒子がゼオライト、ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト酸化物からなる群から選択される1以上であり、水の吸収機能を持つ無機粒子が、ゼオライト、焼成ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト酸化物および0〜3水和物の硫酸マグネシウムからなる群から選択される1以上である、請求項1〜5のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収層における樹脂がポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとブテンとの共重合体、プロピレンとエチレンとの共重合体、ポリメチルペンテン、エチレンと酢酸ビニルの共重合体、エチレンとビニルアルコールの共重合体、アイオノマー、変性ポリエチレンおよび変性ポリプロピレンからなる群から選択される1以上を含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収層が放射線架橋処理されていることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収層の全体が前記無機粒子を含まない樹脂層で被覆されていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートの両面もしくはどちらかの一方の面がエンボス処理されていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
- 前記吸収シートの両面もしくはどちらかの一方の面に粘着剤層もしくは接着剤層が形成されていることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項記載のリチウム二次電池。
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