JP2022132739A - 電池及び電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Li6-3ZYZX6・・・式(1)
ここで、0<Z<2、を満たし、Xは、ClまたはBrである。
また、特許文献2には、負極と正極のうちの少なくとも1つは、前記固体電解質材料を含む電池が記載されている。
Li3+a-eE1-bGbDcXd-e・・・(1)
式(1)中において、EはAl、Sc、Y、Zr、Hf、ランタノイドからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、Gは、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、B、Si、Al、Ti、Cu、Sc、Y、Zr、Nb、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Au、Biからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、DはCO3、SO4、BO3、PO4、NO3、SiO3、OH、O2からなる群から選択される少なくとも1種であり、XはF、Cl、Br、Iからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、n=(Eの価数)-(Gの価数)としたときa=nbであり、0≦b<0.5、0≦c≦5、0<d≦6.1、0≦e≦2である。また第1の態様にかかる電池は前記電池要素を覆う外装体をさらに備え、前記電池要素と前記外装体との間の収容空間における水分量は、1100ppmv未満である。
固体電解質層15は、固体電解質を含む。固体電解質層15は、例えば、下記式(1)で表される固体電解質を含む。
Li3+a-eE1-bGbDcXd-e・・・(1)
図2に示すように、正極11は、例えば、正極集電体11Aと、正極活物質を含む正極活物質層11Bとを有する。
正極集電体11Aは、導電率が高いことが好ましい。例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、ステンレス等の金属およびそれらの合金、または導電性樹脂を用いることができる。正極集電体11Aは、粉体、箔、パンチング、エクスパンドの各形態であっても良い。正極集電体の集電機能を低下させない観点からアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、加熱真空乾燥などにより脱水しガラス瓶やアルミニウムラミネート袋などを用いて保管すると良い。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。
正極活物質層11Bに用いる正極合剤の混合は、例えばアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、メノウ乳鉢やポットミル、ブレンダー、ハイブリッドミキサーなどを用いて行うことが好ましい。加圧成型を良好に行う観点からグローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。グローブボックス内の酸素濃度は、例えば、1ppm以下とする。
正極活物質層11Bに含まれる正極活物質は、例えば、リチウム含有遷移金属酸化物、遷移金属フッ化物、ポリアニオン、遷移金属硫化物、遷移金属オキシフッ化物、遷移金属オキシ硫化物、遷移金属オキシ窒化物である。
正極活物質層11Bに用いる正極活物質は、加圧成型を良好に行う観点からアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、加熱真空乾燥などにより脱水しガラス瓶やアルミニウムラミネート袋などを用いて保管すると良い。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。
図2に示すように、負極13は、例えば、負極集電体13Aと、負極活物質を含む負極活物質層13Bとを有する。
負極集電体13Aは、導電率が高いことが好ましい。例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属およびそれらの合金、または、導電性樹脂を用いることが好ましい。負極集電体13Aは、粉体、箔、パンチング、エクスパンドの各形態であっても良い。また負極集電体の集電機能を低下させない観点からアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、加熱真空乾燥などにより脱水しガラス瓶やアルミニウムラミネート袋などを用いて保管すると良い。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。
負極活物質層13Bに用いる負極合剤の混合は、例えばアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、メノウ乳鉢やポットミル、ブレンダー、ハイブリッドミキサーなどを用いて行うことが好ましい。加圧成型を良好に行う観点からグローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。グローブボックス内の酸素濃度は、例えば、1ppm以下とする。
負極活物質層13Bに含まれる負極活物質は、可動イオンを吸蔵・放出可能な化合物であればよく、公知のリチウムイオン二次電池に用いられる負極活物質を使用できる。負極活物質は、例えば、アルカリ金属単体、アルカリ金属合金、黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛)、カーボンナノチューブ、難黒鉛化炭素、易黒鉛化炭素、低温度焼成炭素等の炭素材料、アルミニウム、シリコン、スズ、ゲルマニウムおよびその合金等のアルカリ金属等の金属と化合することのできる金属、SiOx(0<x<2)、酸化鉄、酸化チタン、二酸化スズ等の酸化物、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)等のリチウム金属酸化物である。負極活物質層13Bに用いる負極活物質は、加圧成型を良好に行う観点からアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、加熱真空乾燥などにより脱水しガラス瓶やアルミニウムラミネート袋などを用いて保管すると良い。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。
導電助剤は、正極活物質層11B、負極活物質層13Bの電子伝導性を良好にするものであれば特に限定されず、公知の導電助剤を使用できる。導電助剤は、例えば、黒鉛、カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブ等の炭素系材料や、金、白金、銀、パラジウム、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属、ITOなどの伝導性酸化物、またはこれらの混合物が挙げられる。導電助剤は、粉体、繊維の各形態であっても良い。また導電助剤の集電機能を低下させない観点からアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で、加熱真空乾燥などにより脱水しガラス瓶やアルミニウムラミネート袋などを用いて保管すると良い。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-90℃以上とすることが好ましい。
結着材は、正極集電体11Aと正極活物質層11B、負極集電体13Aと負極活物質層13B、正極活物質層11B、および負極活物質層13Bと固体電解質層15、正極活物質層11Bを構成する各種材料、負極活物質層13Bを構成する各種材料を接合する。
式(1)で表される固体電解質の製造方法について説明する。固体電解質は、目的とする組成となるように所定のモル比で原料粉末を混合、反応させることで得られる。反応させる方法は問わないが、メカノケミカルミリング法、焼結法、溶融法、液相法、固相法などを用いることができる。
次いで、本実施形態にかかる全固体電池の製造方法について説明する。本実施形態にかかる全固体電池は、例えば、電池要素10を作製する素子作製工程と、電池要素10を外装体20内に収容する収容工程と、を有する方法によって作製することができる。本実施形態にかかる電池要素10は、例えば、粉末成型法を用いて作製される。粉末成形法は、露点が-20℃より低く-90℃以上の環境で行う。粉末形成法は、露点が-30℃以下-85℃以上の環境で行うことが好ましい。粉末形成法は、例えば、グローブボックス内の露点を調整して行う。
まず、中央に貫通穴を有する樹脂ホルダーと、下パンチと、上パンチとを用意する。成型性をよくするために樹脂ホルダーの代わりにダイス鋼製の金属ホルダーを用いてもよい。樹脂ホルダーの貫通穴の直径は例えば10mmとし、下パンチ及び上パンチの直径は例えば9.99mmとする。樹脂ホルダーの貫通穴の下から下パンチを挿入し、樹脂ホルダーの開口側から、粉末状の固体電解質を投入する。次いで投入した粉末状の固体電解質の上に上パンチを挿入し、プレス機に載置し、プレスする。プレスの圧力は、例えば、373MPaとする。粉末状の固体電解質は、樹脂ホルダー内で上パンチと下パンチとでプレスされることで、固体電解質層15となる。
収容工程は、例えばアルゴンガスを循環させたグローブボックス内で行う。グローブボックス内の露点は、-20℃より低く-90℃以上とする。グローブボックス内の露点は、-30℃以下-85℃以上であることが好ましい。グローブボックス内の酸素濃度は、例えば、1ppm以下とする。
‐固体電解質の合成‐
アルゴンガスを循環している露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で固体電解質の合成を行った。まず原料粉として、Li2SO4、ZrCl4とをモル比で1:1となるように秤量した。次いで、秤量した原料粉をZr容器内に直径5mmのZrボールとともに入れ、遊星型ボールミルを用いてメカノケミカルミリング処理を行った。処理は、回転数500rpmの条件で、50時間混合し、その後200μmメッシュの篩にかけた。これにより固体電解質としてLi2ZrSO4Cl4の粉末を得た。
ついで、アルゴンガスを循環している露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で正極合剤の秤量および混合を行った。コバルト酸リチウム(LiCoO2):Li2ZrSO4Cl4:カーボンブラック=77:18:5重量部になるように秤量し、めのう乳鉢で5分間混合して、正極合剤を得た。
次に、アルゴンガスを循環している露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で負極合剤の秤量および混合を行った。チタン酸リチウム(Li4Ti5O12):Li2ZrSO4Cl4:カーボンブラック=72:22:6重量部になるように秤量し、めのう乳鉢で5分間混合して、負極合剤を得た。
上記の固体電解質、正極合剤、負極合剤を用いて、粉末成型法により、正極集電体/正極合剤層/電解質層/負極合剤層/負極集電体からなる電池要素を作製した。電池要素の作製は、アルゴンガスを循環させた露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で行った。
まず、中央に貫通穴を有する樹脂ホルダーと、SKD11材製の下パンチと、上パンチとを用意した。
樹脂ホルダーの貫通穴の下から下パンチを挿入し、樹脂ホルダーの開口側から固体電解質を110mg投入した。次いで固体電解質の上に上パンチを挿入した。この第1ユニットをプレス機に載置し、圧力373MPaでプレスし固体電解質層を成形した。第1ユニットをプレス機から取り出し、上パンチを取り外した。
次に、得られた電池要素を外装体に収容した。電池要素の収容は、アルゴンガスを循環している露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内のグローブボックス内で行った。
実施例2~8、比較例1~2は、電池要素の収容をアルゴンガスが循環している露点-20~-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で行った以外は実施例1と同様にと同様にして、正極集電体、負極集電体の変色観察、収容空間Kの水分量、全固体電池の初回充放電効率のそれぞれを測定した。実施例2~8比較例1~2の結果は、以下の表1にまとめた。
実施例12は、アルゴンガスを循環している露点-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で固体電解質の合成を行った。まず原料粉としてLiClとZrCl4とを、モル比で2:1となるように秤量した。次いで、秤量した原料粉をZr容器内に直径5mmのZrボールとともに入れ、遊星型ボールミルを用いてメカノケミカルミリング処理を行った。処理は、回転数500rpmの条件で、50時間混合し、その後200μmメッシュの篩にかけた。これにより固体電解質としてLi2ZrCl6を得た。
固体電解質の組成を変更した点が実施例1と異なる。その他の条件は、実施例1と同様にして、正極集電体、負極集電体の変色観察、収容空間Kの水分量、全固体電池の初回充放電効率のそれぞれを測定した。実施例9の結果は、以下の表1にまとめた。
実施例10~16、比較例3~4は、電池要素の収容をアルゴンガスが循環している露点-20~-85℃、酸素濃度1ppmのグローブボックス内で行った以外は実施例9と同様にと同様にして、正極集電体、負極集電体の変色観察、収容空間Kの水分量、全固体電池の初回充放電効率のそれぞれを測定した。実施例10~16比較例3~4の結果は、以下の表1にまとめた。
比較例1~4に係る全固体電池は、収容空間K内の水分含有量が1100ppmvを超えており、正極集電体、負極集電体の変色が抑制できておらず、充放電効率がいずれも不良であった。
Claims (3)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間にある固体電解質層と、を備える電池要素を含み、
前記正極、前記負極、前記固体電解質層とのうち少なくとも一つは、以下の式(1)で表される固体電解質を含み、
Li3+a-eE1-bGbDcXd-e・・・(1)
式(1)中において、
EはAl、Sc、Y、Zr、Hf、ランタノイドからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
Gは、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、B、Si、Al、Ti、Cu、Sc、Y、Zr、Nb、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Au、Biからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
DはCO3、SO4、BO3、PO4、NO3、SiO3、OH、O2からなる群から選択される少なくとも1種であり、
XはF、Cl、Br、Iからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
n=(Eの価数)-(Gの価数)としたとき、a=nb、0≦b<0.5、0≦c≦5、0<d≦6.1、0≦e≦2であり、
前記電池要素を覆う外装体をさらに備え、前記電池要素と前記外装体との間の収容空間における水分量は、1100ppmv未満である電池。 - 前記収容空間における水分量は、600ppmv以下である、請求項1に記載の電池。
- 正極と負極との間に固体電解質層を挟み、これらを加圧成形し電池要素を作製する素子作製工程と、前記電池要素を外装体内に収容する収容工程と、を有し、
前記正極、前記負極、前記固体電解質層とのうち少なくとも一つは、以下の式(1)で表される固体電解質を含み、
Li3+a-eE1-bGbDcXd-e・・・(1)
式(1)中において、
EはAl、Sc、Y、Zr、Hf、ランタノイドからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
Gは、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、B、Si、Al、Ti、Cu、Sc、Y、Zr、Nb、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Au、Biからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
DはCO3、SO4、BO3、PO4、NO3、SiO3、OH、O2からなる群から選択される少なくとも1種であり、
XはF、Cl、Br、Iからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
n=(Eの価数)-(Gの価数)としたとき、a=nb、0≦b<0.5、0≦c≦5、0<d≦6.1、0≦e≦2であり、
前記収容工程における露点を-20℃より低く-90℃以上とする、電池の製造方法。
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