JP2008198596A - リチウム二次電池用正極及びその製造方法、並びにリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、正極集電体と、前記正極集電体の上に形成された第1正極活物質層と、前記第1正極活物質層の上に形成された第2正極活物質層とを備え、前記第1正極活物質層は、層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物を含み、前記第2正極活物質層は、スピネル構造またはオリビン構造を有するリチウム複合化合物を含み、前記層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物とスピネル構造またはオリビン構造を有する前記リチウム複合化合物との重量比は、50:50〜85:15であり、前記第1正極活物質層と前記第2正極活物質層との界面は、前記第1正極活物質層及び前記第2正極活物質層の厚さ方向に凹凸を有し、前記凹凸の前記厚さ方向の最大高低差は、12μm以上であり、前記第2正極活物質層は、実質的に前記第1正極活物質層の全面を覆っているリチウム二次電池用正極である。
【選択図】 図4
Description
先ず、本発明のリチウム二次電池用正極について説明する。本発明のリチウム二次電池用正極は、正極集電体と、正極集電体の上に形成された第1正極活物質層と、第1正極活物質層の上に形成された第2正極活物質層とを備えている。また、第1正極活物質層は、層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物(以下、「層状リチウム複合酸化物」という場合がある。)を含み、第2正極活物質層は、スピネル構造またはオリビン構造を有するリチウム複合化合物(以下、「スピネル型リチウム複合化合物」、「オリビン型リチウム複合化合物」という場合がある。)を含んでいる。
次に、本発明のリチウム二次電池について説明する。本発明のリチウム二次電池は、実施形態1で説明した本発明のリチウム二次電池用正極と、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極と、電解質と、セパレータとを備えている。
以下のようにして、図3に示したものと同様の構造のリチウム二次電池を作製した。
正極活物質としてLiCoO2(平均粒径10μm)96重量部と、導電助剤としてケッチェンブラック2重量部と、バインダとしてのPVDF2重量部とを、プラネタリミキサーを用いて50rpmで30分間混練後、粘度が6000cpsになるまでN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加して減圧混練を行い、第1正極活物質塗料を調製した。
負極活物質として天然黒鉛96重量部と、導電助剤としてケッチェンブラック2重量部と、バインダとしてPVDF2重量部とを、プラネタリミキサーを用いて50rpmで30分間混練後、粘度が5000cpsになるまでNMPを添加して減圧混練を行い、負極活物質塗料を調製した。
上記正極と上記負極との間に、セパレータとして厚さ20μmの微多孔性ポリエチレンフィルムを配置し、渦巻状に捲回して電極体を作製した。次に、正極の端部に正極リード体を溶接し、また負極の端部に負極リード体を溶接した。
上記電極体を、外径14mm、高さ51.5mmの有底円筒状の電池ケース内に挿入し、図3に示すように、負極リード体と電池ケースとを溶接し、また正極リード体と接続板とを溶接した。次に、電池ケース内に1.2mol/LのLiPF6を溶解させたエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合溶媒(混合重量比1:2)を2.15g注入した。その後、電池ケースの開口部を封口して、図3と同様の構造のリチウム二次電池を作製した。
第1正極活物質塗料の塗布厚さを100μmから150μmへ、第2正極活物質塗料の塗布厚さを95μmから50μmへ変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
第1正極活物質塗料のみを用い、さらに第1正極活物質塗料の塗布厚さを100μmから185μmへ変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。作製した正極の正極活物質層(LiCoO2の単一層)の厚さは156μmであった。
実施例1で調製した第1正極活物質塗料と第2正極活物質塗料とを、LiCoO2とLiMn2O4との重量比が実施例1と同じになるよう、第1正極活物質塗料50重量部および第2正極活物質塗料50重量部の割合で混合して本実施例の正極活物質塗料を調製し、この正極活物質塗料のみを用い、正極活物質塗料の塗布厚さを200μmとした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。作製した正極の正極活物質層(LiCoO2とLiMn2O4の混合物の単一層)の厚さは157μmであった。
実施例1で調製した第1正極活物質塗料と第2正極活物質塗料とを用い、第1正極活物質塗料をアルミニウム箔(厚さ15μm)上に、塗布厚さ100μmで塗布して室温で乾燥させた後に、第2正極活物質塗料を第1正極活物質塗料の上に、塗布厚さ100μmで塗布した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
第1正極活物質塗料の塗布厚さを100μmから185μmへ変更し、第2正極活物質塗料の塗布厚さを95μmから10μmへ変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
第1正極活物質塗料の塗布厚さを100μmから150μmへ、第2正極活物質塗料の塗布厚さを95μmから25μmへ変更し、第1正極活物質塗料の粘度と第2正極活物質塗料の粘度とをともに5000cpsとした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1、2および比較例1〜5の電池を用いて充放電試験を行った。先ず、それぞれの電池に用いられた正極活物質の重量から正極理論容量を計算し、この正極理論容量を各電池の設計電気容量とした。この設計電気容量を1時間で放電する時の電流値を1Cとし、この1Cの電流値を基準にして、放電電流を0.2C、0.5C、1.0C及び2.0Cとそれぞれ変えて放電し、各放電電流(放電レート)における放電特性を評価した。
実施例2、比較例3及び比較例5で作製した正極の断面について、電子顕微鏡(SEM)による層構造の観察と、エネルギー分散型蛍光X線分析(EDX)による元素マッピングを行った。その結果を図4(実施例2)、図5(比較例5)及び図6(比較例3)に示す。
実施例1、2及び比較例1〜5の電池を用いて過充電試験を行った。具体的には、各電池を前述の充放電試験装置“TOSCAT−3100”に接続し、室温(25℃)において各初期容量に対して0.2Cで4.2Vまでの定電流充電を行った後、2.0Aで上限電圧を12Vに設定して充電を行った。電池表面に熱電対を設置して、過充電試験中の電池の表面温度をモニターした。その結果を表2に示す。供試電池は各2個とし、表2では過充電試験中に電池の表面温度が130℃を超えた電池の個数を示した。
12 第2正極活物質塗料
13 エクストルージョン型塗布ヘッド
14、15 スリット
16 集電体
17 第1正極活物質層
18 第2正極活物質層
19 可撓体
21 スリット
22 エクストルージョン型塗布ヘッド
23 第1正極活物質塗料
24 第2正極活物質塗料
25 集電体
26 第1正極活物質層
27 第2正極活物質層
28 可撓体
31 リチウム二次電池
32 電池ケース
33 蓋体
34 絶縁パッキング
35 正極
36 負極
37 セパレータ
38 電解液
39 正極リード体
40 接続板
41 負極リード体
42 絶縁体
Claims (8)
- 正極集電体と、前記正極集電体の上に形成された第1正極活物質層と、前記第1正極活物質層の上に形成された第2正極活物質層とを含むリチウム二次電池用正極であって、
前記第1正極活物質層は、層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物を含み、
前記第2正極活物質層は、スピネル構造またはオリビン構造を有するリチウム複合化合物を含み、
前記層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物と、スピネル構造またはオリビン構造を有する前記リチウム複合化合物との重量比は、50:50〜85:15であり、
前記第1正極活物質層と前記第2正極活物質層との界面は、前記第1正極活物質層及び前記第2正極活物質層の厚さ方向に凹凸を有し、
前記凹凸の前記厚さ方向の最大高低差は、12μm以上であり、
前記第2正極活物質層は、実質的に前記第1正極活物質層の全面を覆っていることを特徴とするリチウム二次電池用正極。 - 前記界面の一部において、前記第1正極活物質層が前記第2正極活物質層内で膜面方向に食い込むように折れ曲がる領域が形成されている請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記凹凸の前記厚さ方向の最大高低差は、14μm以上である請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物は、リチウム・コバルト複合酸化物である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記スピネル構造を有するリチウム複合化合物は、リチウム・マンガン複合酸化物である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記オリビン構造を有するリチウム複合化合物は、リン酸鉄リチウムである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極と、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極とを含むことを特徴とするリチウム二次電池。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法であって、
正極集電体の上に、層状結晶構造を有するリチウム複合酸化物を含む第1正極活物質塗料を塗布する工程と、
前記第1正極活物質塗料が乾燥する前に、前記第1正極活物質塗料の上に、スピネル構造またはオリビン構造を有するリチウム複合化合物を含む第2正極活物質塗料を塗布する工程と、
前記第1正極活物質塗料と前記第2正極活物質塗料とを乾燥して、第1正極活物質層と第2正極活物質層とを形成する工程とを含み、
前記第2正極活物質塗料の粘度が、前記第1正極活物質塗料の粘度より小さいことを特徴とするリチウム二次電池用正極の製造方法。
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