JPWO2018186017A1 - 二次電池用電極の製造方法および二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
集電体の表面に第1層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーが乾燥する前に、前記第1層用スラリー上に第2層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの塗工後、前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に第1層および第2層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの粘度は、25℃においてせん断速度1/secで測定したとき、前記第1層用スラリーの粘度が12000mPa・s以上、かつ/または前記第2層用スラリーの粘度が4000mPa・s以上である。
負極は、例えば、負極活物質が負極用結着剤によって負極集電体に結着され、負極活物質が負極活物質層として負極集電体上に積層された構造を有する。本実施形態における負極活物質は、充放電に伴いリチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出が可能な材料であれば、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを用いることができる。通常は、正極の場合と同様に、負極も集電体上に負極活物質層を設けて構成されたものを用いる。なお、正極と同様に、負極も適宜その他の層を備えていてもよい。
正極とは、電池内における高電位側の電極のことをいい、一例として、充放電に伴いリチウムイオンを可逆的に吸蔵、放出可能な正極活物質を含み、正極活物質が正極結着剤により一体化された正極活物質層として集電体上に積層された構造を有する。本発明の一形態において、正極は、単位面積当たりの充電容量を3mAh/cm2以上有し、好ましくは3.5mAh/cm2以上有する。また、安全性の観点などから単位面積当たりの正極の充電容量が、15mAh/cm2以下であることが好ましい。ここで、単位面積当たり充電容量とは、活物質の理論容量から計算される。すなわち、単位面積当たりの正極の充電容量は、(正極に用いられる正極活物質の理論容量)/(正極の面積)によって計算される。なお、正極の面積とは、正極両面ではなく片面の面積のことを言う。
LiyNi(1−x)MxO2 (A)
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
(材質および作製方法等)
絶縁層は、正極または負極の活物質層の一部を被覆するように絶縁層用スラリー組成物を塗布し、溶媒を乾燥除去することにより形成することができる。絶縁層は電極の片面のみに形成してもよいが、両面に絶縁層を形成した場合(特に対称構造として)、電極のソリを低減できるという利点がある。
次に、絶縁層の形成方法について説明する。絶縁層を形成するための材料としては、非導電性フィラー、バインダおよび溶媒を混合分散したペースト状(スラリー状またはインク状を含む。以下同じ。)のものが用いられる。
絶縁層の厚みは、1μm以上30μm以下であることが好ましく、2μm以上15μm以下であることがより好ましい。
電解液は、特に限定されないが、電池の動作電位において安定な非水電解液が好ましい。非水電解液の具体例としては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、t−ジフルオロエチレンカーボネート(t−DFEC)、ブチレンカーボネート(BC)、ビニレンカーボネート(VC)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)等の環状カーボネート類;アリルメチルカーボネート(AMC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)等の鎖状カーボネート類;プロピレンカーボネート誘導体;ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸エチル等の脂肪族カルボン酸エステル類;γ―ブチロラクトン(GBL)等の環状エステル類、などの非プロトン性有機溶媒が挙げられる。非水電解液は、一種を単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。また、スルホラン、フッ素化スルホラン、プロパンスルトン、プロペンスルトン等の含硫黄環状化合物を用いることが出来る。
電池要素10が正極11と負極12との間にセパレータ13を有する場合、セパレータ13としては特に制限されず、ポリプロピレン、ポリエチレン、フッ素系樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、セルロース等の多孔質フィルムや不織布、また、これらを基材としてシリカやアルミナ、ガラスなどの無機物を、付着もしくは接合したものや、単独で不織布や布として加工したものを用いることができる。セパレータ13の厚みは任意であってよい。ただし、高エネルギー密度の観点からは薄いほうが好ましく、例えば、10〜30μmとすることができる。
複数の電池を組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係る2以上の電池を、直列および/または並列に接続した構成とすることができる。電池の直列数および並列数はそれぞれ、組電池の目的とする電圧および容量に応じて適宜選択することができる。
上述した電池またはその組電池は、車両に用いることができる。電池または組電池を利用できる車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車、船舶、潜水艦、人工衛星等の、地上だけでなく地上以外でのあらゆる移動体の各種電源として用いることもできる。このような車両の一例として、図7に電気自動車の模式図を示す。図7に示す電気自動車300は、上述した電池を複数、直列および並列に接続し、必要とされる電圧および容量を満たすように構成された組電池310を有する。
上述した電池またはその組電池は、蓄電装置に用いることができる。二次電池または組電池を利用した蓄電装置としては、例えば、一般家庭に供給される商用電源と家電製品等の負荷との間に接続され、停電時等のバックアップ電源や補助電源として使用されるものや、太陽光発電等の、再生可能エネルギーによる時間変動の大きい電力出力を安定化するための、大規模電力貯蔵用としても使用されるものが挙げられる。このような蓄電装置の一例を、図8に模式的に示す。図8に示す蓄電装置301は、上述した電池を複数、直列および並列に接続し、必要とされる電圧および容量を満たすように構成された組電池311を有する。
さらに、上述した電池またはその組電池は、携帯電話、ノートパソコンなどのモバイル機器の電源などとしてもとして利用できる。
集電体上に、第1層として正極活物質層を形成するとともに、第2層として絶縁層を形成し形成し、複数の模擬正極を、それぞれスラリー塗工時の活物質用スラリーの粘度および絶縁層用スラリーの粘度が異なる条件で作製した。なお、実験は、塗工時のスラリー吐出速度と塗工速度を変えて、2種類の塗工条件(塗工条件A、塗工条件B)で行った。
正極活物質としてのリチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)、導電補助材としてのカーボンブラック、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、92:5:3の質量比で計量し、それらを溶媒としてN−メチルピロリドンを用いて混練し、正極活物質層用スラリーとした。ここで、溶媒の混合比を種々変更し、表1に示す、粘度の異なる5種類の正極活物質用スラリーを塗工条件ごとに用意した。表1に示す粘度は、温度25℃、せん断速度1(/sec)にて測定した粘度である。粘度の測定には、BROOK FIELD社の回転粘度計DV−II+Proを用いた。
アルミナ(住友化学社製AKP−3000)と結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、90:10の重量比で計量し、それらを溶媒としてN−メチルピロリドンを用いて混練し、絶縁層用スラリーとした。ここで、溶媒の混合比を種々変更し、表2に示す、粘度の異なる5種類の絶縁層用スラリーを塗工条件ごとに用意した。粘度の測定条件は、正極活物質用スラリーの場合と同じである。
集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を用意した。アルミニウム箔上に、上記の正極活物質層用スラリーを塗工し、さらに、正極活物質層用スラリーが乾燥する前に、正極活物質層用スラリー上に絶縁層用スラリーを塗工し、これらを乾燥することで、複数の正極の模擬試料を作製した。模擬試料は、塗工条件ごとに正極活物質層用スラリーおよび絶縁層用スラリーの組み合わせを変えたものを複数種類作製した。
(絶縁性)
塗工条件Aで作製した複数種の模擬試料について絶縁性を評価した。絶縁性の評価は、最下層のアルミニウム箔と最上層の絶縁層表面との導通の有無を、各模擬試料について10個所ずつテスターにて確認した。導通している個所の数が多いほど、内部短絡が発生している箇所が多いということができる。よって、絶縁が保たれている個所の数に応じて以下の3段階で評価した。
7〜10個所:〇
3〜6個所:△
0〜2個所:×
模擬試料におけるスラリーの組み合わせと評価結果を表3および図9のグラフに示す。
作製した複数種の模擬試料について、EDX(エネルギー分散型X線分光法)にて模擬試料の表面(絶縁層の表面)の組成分析を行い、絶縁層の表面で検出された金属(Al、Ni、Co、Mn)に対する、活物質層が含有する金属(Ni、Co、Mn)の割合を調べた。EDXでは、表面からある程度の深さまでの金属が検出されるので、絶縁層の下の活物質層に含まれる金属がより多く検出される(上記割合が高い)ほど、絶縁層と活物質層との界面の凹凸が大きく、絶縁層と活物質層との混合度合いが大きいといえる。したがって、上記割合を、絶縁層と活物質層との混合度の指標として用いることができる。
M≦6%:〇
6%<M≦8%:△
8%<M:×
模擬試料におけるスラリーの組み合わせと評価結果を表4および図10のグラフに示す。
塗工条件Bで作製した複数種の模擬試料について絶縁性を評価した。絶縁性の評価は、塗工条件Aの場合と同様に、最下層のアルミニウム箔と最上層の絶縁層表面との導通の有無を、各模擬試料について20個所ずつテスターにて確認した。絶縁性の評価結果としては、20個所のうち絶縁が保たれている個所に応じて以下の3段階で評価した。
14〜20個所:〇
6〜13個所:△
0〜5個所:×
模擬試料におけるスラリーの組み合わせと評価結果を表5に示す。なお、塗工条件Aの場合と比べて、高粘度の絶縁層用スラリーを用いた場合の吐出口からのスラリーの吐出が安定していた。吐出速度を大きくしたことにより、偽塑性流体であるスラリーの粘度が低下し、流動性の上昇に伴って塗膜の平滑、正極活物質層と絶縁層との混合が抑制され、かつ、絶縁層表面と集電体との間の絶縁性も良好に保たれる。また、絶縁層用スラリーの粘度が4000(mPa・s)以上である場合、正極活物質層用スラリーの粘度は5000(mPa・s)以上あれば、上記の効果を十分に発揮することができる。さらに、表3からわかるように、絶縁性の観点では、絶縁層用スラリーの粘度は9400(mPa・s)以上であることが好ましい。
表2の絶縁層用スラリーではアルミナと結着剤を90:10としていたが、この比を変えた場合についても検討した。
アルミナ(住友化学社製AKP−3000)と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、95:5、97:3および99:1の質量比(以下これを組成比という)で計量し、この固形分とほぼ同質量のN−メチルピロリドンを溶媒として混合して混練し、絶縁層用スラリーとした。これにより表6に示すように組成の異なる3種類の絶縁層用スラリーを用意した。粘度の測定条件は、正極活物質層用スラリーの場合と同じである。
以上、本発明について詳細に説明したが、本明細書は、以下の付記に記載された発明を開示する。ただし、本明細書の開示事項は以下の付記に限定されない。
二次電池の正極および負極として用いられる電極の製造方法であって、
集電体の表面に第1層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーが乾燥する前に、前記第1層用スラリー上に第2層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの塗工後、前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に第1層および第2層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの粘度は、25℃においてせん断速度1/secで測定したとき、前記第1層用スラリーの粘度が12000mPa・s以上、かつ/または前記第2層用スラリーの粘度が4000mPa・s以上である、
二次電池用電極の製造方法。
前記第2層用スラリーの前記粘度が4000mPa・s以上であり、かつ、前記第1層用スラリーの前記粘度は5000mPa・s以上である付記1に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび/または前記第2層用スラリーは、25℃においてせん断速度5/secで測定したときの粘度が、25℃においてせん断速度1/secで測定したときの前記粘度の半分以下である付記1または2に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記前記第1層は活物質層であり、かつ、前記第2層は絶縁層である、付記1から3のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層は、高密着活物質層、低抵抗活物質層または導電層である、付記1から3のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、主材、バインダおよび溶媒を含む付記1から5のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記バインダの主成分が同じである付記6に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記溶媒の主成分が同じである付記6または7に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーを塗工した後、前記第2層用スラリーを塗工する前に、前記第1層用スラリーの少なくとも表面を冷却する工程をさらに含む、付記1から8のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第2層用スラリーの固形分比が30%以上である付記1から9のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記積層構造を得る工程は、前記第2層用スラリーの塗工完了から前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの乾燥開始までの時間が10秒以内である付記1から10のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
付記1から10のいずれかに記載の製造方法によって正極および負極を製造する工程と、
前記正極と前記負極とを対向配置し、電池要素を構成する工程と、
前記電池要素を、電解液とともに外装体に封入する工程と、
を有する二次電池の製造方法。
10a 正極タブ
10b 負極タブ
11 正極
12 負極
13 セパレータ
31 正極端子
32 負極端子
110 集電体
110a 延長部
111 活物質層
112 絶縁層
塗工条件Bで作製した複数種の模擬試料について絶縁性を評価した。絶縁性の評価は、塗工条件Aの場合と同様に、最下層のアルミニウム箔と最上層の絶縁層表面との導通の有無を、各模擬試料について20個所ずつテスターにて確認した。絶縁性の評価結果としては、20個所のうち絶縁が保たれている個所に応じて以下の3段階で評価した。
14〜20個所:〇
6〜13個所:△
0〜5個所:×
模擬試料におけるスラリーの組み合わせと評価結果を表5に示す。なお、塗工条件Aの場合と比べて、高粘度の絶縁層用スラリーを用いた場合の吐出口からのスラリーの吐出が安定していた。吐出速度を大きくしたことにより、偽塑性流体であるスラリーの粘度が低下し、流動性の上昇に伴って塗膜の平滑性が向上したと考えられる。
Claims (12)
- 二次電池の正極および負極として用いられる電極の製造方法であって、
集電体の表面に第1層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーが乾燥する前に、前記第1層用スラリー上に第2層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの塗工後、前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に第1層および第2層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの粘度は、25℃においてせん断速度1/secで測定したとき、前記第1層用スラリーの粘度が12000mPa・s以上、かつ/または前記第2層用スラリーの粘度が4000mPa・s以上である、
二次電池用電極の製造方法。 - 前記第2層用スラリーの前記粘度が4000mPa・s以上であり、かつ、前記第1層用スラリーの前記粘度は5000mPa・s以上である請求項1に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層用スラリーおよび/または前記第2層用スラリーは、25℃においてせん断速度5/secで測定したときの粘度が、25℃においてせん断速度1/secで測定したときの前記粘度の半分以下である請求項1または2に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記前記第1層は活物質層であり、かつ、前記第2層は絶縁層である、請求項1から3のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層は、高密着活物質層、低抵抗活物質層または導電層である、請求項1から3のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、主材、バインダおよび溶媒を含む請求項1から5のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記バインダの主成分が同じである請求項6に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記溶媒の主成分が同じである請求項6または7に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第1層用スラリーを塗工した後、前記第2層用スラリーを塗工する前に、前記第1層用スラリーの少なくとも表面を冷却する工程をさらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記第2層用スラリーの固形分比が30%以上である請求項1から9のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記積層構造を得る工程は、前記第2層用スラリーの塗工完了から前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの乾燥開始までの時間が10秒以内である請求項1から10のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載の製造方法によって正極および負極を製造する工程と、
前記正極と前記負極とを対向配置し、電池要素を構成する工程と、
前記電池要素を、電解液とともに外装体に封入する工程と、
を有する二次電池の製造方法。
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