JP6988911B2 - 二次電池用電極の製造方法および二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
集電体の表面に、第1バインダを含む第1層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーが乾燥する前に、第2バインダを含む第2層用スラリーを前記第1層用スラリー上に塗工する工程と、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの塗工後、前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に第1層および第2層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記第2層用スラリーは、固形分比が50質量%よりも大きく、かつ、前記第2バインダの組成比が2質量%よりも大きい、二次電池用電極の製造方法。
(用語の定義)
一般に、スラリーは、充填材と、充填材を決着させるバインダと、これらの溶媒とを含んでいる。本発明において、スラリーが含む充填材の質量をA、バインダの質量をB、溶媒の質量をCとしたとき、
「固形分比」は、(A+B)/(A+B+C)で計算された値を意味し。
「バインダの組成比」は、B/(A+B)で計算された値を意味する。
負極は、例えば、負極活物質が負極用バインダによって負極集電体に結着され、負極活物質が負極活物質層として負極集電体上に積層された構造を有する。本実施形態における負極活物質は、充放電に伴いリチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出が可能な材料であれば、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを用いることができる。通常は、正極の場合と同様に、負極も集電体上に負極活物質層を設けて構成されたものを用いる。なお、正極と同様に、負極も適宜その他の層を備えていてもよい。
正極とは、電池内における高電位側の電極のことをいい、一例として、充放電に伴いリチウムイオンを可逆的に吸蔵、放出可能な正極活物質を含み、正極活物質が正極バインダにより一体化された正極活物質層として集電体上に積層された構造を有する。本発明の一形態において、正極は、単位面積当たりの充電容量を3mAh/cm2以上有し、好ましくは3.5mAh/cm2以上有する。また、安全性の観点などから単位面積当たりの正極の充電容量が、15mAh/cm2以下であることが好ましい。ここで、単位面積当たり充電容量とは、活物質の理論容量から計算される。すなわち、単位面積当たりの正極の充電容量は、(正極に用いられる正極活物質の理論容量)/(正極の面積)によって計算される。なお、正極の面積とは、正極両面ではなく片面の面積のことを言う。
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
(材質および作製方法等)
絶縁層は、正極または負極の活物質層の一部を被覆するように絶縁層用スラリー組成物を塗布し、溶媒を乾燥除去することにより形成することができる。絶縁層は電極の片面のみに形成してもよいが、両面に絶縁層を形成した場合(特に対称構造として)、電極のソリを低減できるという利点がある。
次に、絶縁層の形成方法について説明する。絶縁層を形成するための材料としては、非導電性フィラー、バインダおよび溶媒を混合分散したペースト状(スラリー状またはインク状を含む。以下同じ。)のものが用いられる。
絶縁層の厚みは、1μm以上30μm以下であることが好ましく、2μm以上15μm以下であることがより好ましい。
電解液は、特に限定されないが、電池の動作電位において安定な非水電解液が好ましい。非水電解液の具体例としては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、t−ジフルオロエチレンカーボネート(t−DFEC)、ブチレンカーボネート(BC)、ビニレンカーボネート(VC)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)等の環状カーボネート類;アリルメチルカーボネート(AMC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)等の鎖状カーボネート類;プロピレンカーボネート誘導体;ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸エチル等の脂肪族カルボン酸エステル類;γ―ブチロラクトン(GBL)等の環状エステル類、などの非プロトン性有機溶媒が挙げられる。非水電解液は、一種を単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。また、スルホラン、フッ素化スルホラン、プロパンスルトン、プロペンスルトン等の含硫黄環状化合物を用いることが出来る。
電池要素10が正極11と負極12との間にセパレータ13を有する場合、セパレータ13としては特に制限されず、ポリプロピレン、ポリエチレン、フッ素系樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、セルロース等の多孔質フィルムや不織布、また、これらを基材としてシリカやアルミナ、ガラスなどの無機物を、付着もしくは接合したものや、単独で不織布や布として加工したものを用いることができる。セパレータ13の厚みは任意であってよい。ただし、高エネルギー密度の観点からは薄いほうが好ましく、例えば、10〜30μmとすることができる。
固形分比=(A+B)/(A+B+C)
バインダの組成比=B/(A+B)
で計算される。
複数の電池を組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係る2以上の電池を、直列および/または並列に接続した構成とすることができる。電池の直列数および並列数はそれぞれ、組電池の目的とする電圧および容量に応じて適宜選択することができる。
上述した電池またはその組電池は、車両に用いることができる。電池または組電池を利用できる車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車、船舶、潜水艦、人工衛星等の、地上だけでなく地上以外でのあらゆる移動体の各種電源として用いることもできる。このような車両の一例として、図7に電気自動車の模式図を示す。図7に示す電気自動車300は、上述した電池を複数、直列および並列に接続し、必要とされる電圧および容量を満たすように構成された組電池310を有する。
上述した電池またはその組電池は、蓄電装置に用いることができる。二次電池または組電池を利用した蓄電装置としては、例えば、一般家庭に供給される商用電源と家電製品等の負荷との間に接続され、停電時等のバックアップ電源や補助電源として使用されるものや、太陽光発電等の、再生可能エネルギーによる時間変動の大きい電力出力を安定化するための、大規模電力貯蔵用としても使用されるものが挙げられる。このような蓄電装置の一例を、図8に模式的に示す。図8に示す蓄電装置301は、上述した電池を複数、直列および並列に接続し、必要とされる電圧および容量を満たすように構成された組電池311を有する。
さらに、上述した電池またはその組電池は、携帯電話、ノートパソコンなどのモバイル機器の電源などとしてもとして利用できる。
[実験例1(正極)]
集電体上に、第1層として正極活物質層を形成するとともに、第1層上の第2層として絶縁層を形成した複数の模擬正極を、それぞれの絶縁層に用いるバインダ(第2バインダ)の種類および質量比で表した組成比が異なるいくつかの条件で作製した。スラリーは、充填材(例えば、活物質層用スラリーにおいては活物質など、絶縁層用スラリーにおいては非導電性粒子など)、バインダおよび溶媒を含んでおり、充填材の質量をA、バインダの質量をB、溶媒の質量をCとしたとき、スラリーの固形分比およびバインダの組成比は、下記計算式
スラリーの固形分比=(A+B)/(A+B+C)
バインダの組成比=B/(A+B)
計算される。
正極活物質としてのリチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2)、導電助材としてのカーボンブラック、バインダ(第1バインダ)としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF、重量平均分子量100万)を、92:5:3の質量比(増粘剤の組成比は3質量%)で計量し、それらを溶媒としてN−メチルピロリドンを用いて混練し、正極活物質層用スラリーとした。溶媒は、正極活物質層用スラリーの固形分比が約70質量%になるように添加した。
非導電性粒子としてのアルミナ(住友化学社製AKP−3000)とバインダ(第2バインダ)としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)を所定の質量比で計量し、それらを溶媒としてのN−メチルピロリドンを用いて混練し、絶縁層用スラリーとした。ここで、第2バインダとして重量平均分子量の異なる3種類のバインダを用い、それぞれのバインダについて、バインダの組成比およびスラリーの固形分比を変更し、合計で18種類の絶縁層用スラリー1〜18を用意した。また、得られた絶縁層用スラリー1〜18について粘度を測定した。粘度は、温度25℃、せん断速度1(/sec)にて測定した粘度であり、粘度の測定には、BROOK FIELD社の回転粘度計DV−II+Proを用いた。
集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を用意した。アルミニウム箔上に、上記の正極活物質層用スラリーを塗工し、さらに、正極活物質層用スラリーが乾燥する前に、正極活物質層用スラリー上に絶縁層用スラリーを塗工し、これらを乾燥することで、複数の模擬正極を作製した。模擬正極の作製は、上記の絶縁層用スラリー1〜18について行った。したがって、実験例1では18種類の模擬正極1〜18を作製した。
作製した模擬正極1〜18について、以下の評価を行った。
絶縁層表面にひびが生じると、その深さや広がりの程度によっては、絶縁性が低下してしまう。そこで、絶縁層の表面でのひび発生の有無を目視にて観察し、ひびの発生が確認されなかった場合は「A」、確認された場合は「C」と評価した。
活物質層と絶縁層との密着力が弱すぎると、絶縁層が活物質層から剥離することによる正極と負極との短絡を招くおそれがある。そこで、絶縁層の密着力は、作製した模擬正極を直径2mmの金属棒に巻き付けて3回しごき、塗膜の割れや脱落の有無で評価した。具体的には、塗膜の割れや脱落が全く生じなければ「A」、部分的に塗膜にひびまたは脱落が生じた場合は「B」、全面的に塗膜にひびまたは脱落が生じた場合は「C」と評価した。
作製した各模擬正極について絶縁率を評価した。絶縁率は、最下層のアルミニウム箔と最上層の絶縁層表面との間での導通の有無を各模擬正極について20個所ずつテスターにて確認し、導通が確認されなかった個所の数の割合を百分率で表した値とした。絶縁率が高いほど絶縁層による絶縁が確保され、その逆に絶縁率が低いほど内部短絡が発生している個所が多いということができる。ただし、目視にて絶縁層にひびが確認された場合は、そのひびの部分を除いた20個所で導通の有無を確認した。
(1)第2バインダの重量平均分子量が大きく、かつバインダ組成比が小さいほど、絶縁層の表面にひびが生じる傾向がみられた。これは、第2バインダの重量平均分子量が大きいことによって絶縁層用スラリーの流動性が低下したため、流動性を確保するためにスラリー中の固形分比を下げなければならず、その結果、絶縁スラリーが乾燥する際の収縮量が増え、また、第2バインダの量が相対的に少ないことによって結合力が相対的に不足した結果、生じたものと考えられる。この観点から、第2バインダの重量平均分子量は63万以下とすることがより好ましい。
(2)第2バインダの重量平均分子量が小さい場合、バインダ組成比が小さいと密着力が低下する傾向が見られた。
(3)絶縁層用スラリーにおける固形分比を50質量%より大きくし、かつ、バインダの組成比を2質量%より大きくすることで、密着力および絶縁率が良好であった。さらに、固形分比を59質量%以上とすることでひびも解消され、良好であった。
以上、本発明について詳細に説明したが、本明細書は、以下の付記に記載された発明を開示する。ただし、本明細書の開示事項は以下の付記に限定されない。
二次電池の正極および負極として用いられる電極の製造方法であって、
集電体の表面に、第1バインダを含む第1層用スラリーを塗工する工程と、
前記第1層用スラリーが乾燥する前に、第2バインダを含む第2層用スラリーを前記第1層用スラリー上に塗工する工程と、
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの塗工後、前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に第1層および第2層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記第2層用スラリーは、固形分比が50質量%よりも大きく、かつ、前記第2バインダの組成比が2質量%よりも大きい、二次電池用電極の製造方法。
前記第2層用スラリーは、固形分比が59質量%以上である、付記1に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの粘度は、25℃においてせん断速度1/secで測定したとき、前記第1層用スラリーの粘度が12000mPa・s以上、かつ/または前記第2層用スラリーの粘度が4000mPa・s以上である、付記1または2に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第2層用スラリーの前記粘度が4000mPa・s以上であり、かつ、前記第1層用スラリーの前記粘度は5000mPa・s以上である付記1から3のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの前記粘度は、50000mPa・s以上、200000mPa・s以下である付記3または4に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび/または前記第2層用スラリーは、25℃においてせん断速度5/secで測定したときの粘度が、25℃においてせん断速度1/secで測定したときの前記粘度の半分以下である付記1から5のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層は活物質層であり、かつ、前記第2層は絶縁層である、付記1から6のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層は、高密着活物質層、低抵抗活物質層または導電層である、付記1から6のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、主材、バインダおよび溶媒を含む付記1から8のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記バインダの主成分が同じである付記9に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーは、前記溶媒の主成分が同じである付記9または10に記載の二次電池用電極の製造方法。
前記第1層用スラリーを塗工した後、前記第2層用スラリーを塗工する前に、前記第1層用スラリーの少なくとも表面を冷却する工程をさらに含む、付記1から11のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
前記積層構造を得る工程は、前記第2層用スラリーの塗工完了から前記第1層用スラリーおよび前記第2層用スラリーの乾燥開始までの時間が10秒以内である付記1から12のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
付記1から13のいずれかに記載の製造方法によって正極および負極を製造する工程と、
前記正極と前記負極とを対向配置し、電池要素を構成する工程と、
前記電池要素を、電解液とともに外装体に封入する工程と、
を有する二次電池の製造方法。
10a 正極タブ
10b 負極タブ
11 正極
12 負極
13 セパレータ
31 正極端子
32 負極端子
110 集電体
110a 延長部
111 活物質層
112 絶縁層
Claims (9)
- 二次電池の正極および負極として用いられる電極の製造方法であって、
集電体の表面に、第1バインダを含む活物質層用スラリーを塗工する工程と、
前記活物質層用スラリーが乾燥する前に、第2バインダを含む絶縁層用スラリーを前記活物質層用スラリー上に塗工する工程と、
前記活物質層用スラリーおよび前記絶縁層用スラリーの塗工後、前記活物質層用スラリーおよび前記絶縁層用スラリーを乾燥させ、前記集電体上に活物質層および絶縁層がこの順に積層された積層構造を得る工程と、
を含み、
前記絶縁層用スラリーは、固形分比が50質量%よりも大きく、かつ、前記第2バインダの組成比が2質量%よりも大きい、二次電池用電極の製造方法。 - 前記活物質層用スラリーおよび前記絶縁層用スラリーの粘度は、25℃においてせん断速度1/secで測定したとき、前記活物質層用スラリーの粘度が12000mPa・s以上、かつ/または前記絶縁層用スラリーの粘度が4000mPa・s以上である、請求項1に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記絶縁層用スラリーの前記粘度が4000mPa・s以上であり、かつ、前記活物質層用スラリーの前記粘度は5000mPa・s以上である請求項2に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質層用スラリーおよび前記絶縁層用スラリーの前記粘度は、50000mPa・s以上、200000mPa・s以下である請求項2または3に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質層用スラリーおよび/または前記絶縁層用スラリーは、25℃においてせん断速度5/secで測定したときの粘度が、25℃においてせん断速度1/secで測定したときの前記粘度の半分以下である請求項1から4のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質層は、高密着活物質層または低抵抗活物質層である、請求項1から5のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質層用スラリーを塗工した後、前記絶縁層用スラリーを塗工する前に、前記活物質層用スラリーの少なくとも表面を冷却する工程をさらに含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 前記積層構造を得る工程は、前記絶縁層用スラリーの塗工完了から前記活物質層用スラリーおよび前記絶縁層用スラリーの乾燥開始までの時間が10秒以内である請求項1から7のいずれか一項に記載の二次電池用電極の製造方法。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の製造方法によって正極および負極を製造する工程と、
前記正極と前記負極とを対向配置し、電池要素を構成する工程と、
前記電池要素を、電解液とともに外装体に封入する工程と、
を有する二次電池の製造方法。
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