JP2008145110A - 試料検査方法及び試料検査装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 膜を介して試料に電子線等の一次線を照射して試料検査を行う際に、該一次線の膜への照射による膜の損傷を検知し、これにより圧力差による膜の破壊を防止することのできる試料検査方法及び試料検査装置を提供する。
【解決手段】 膜４を介して試料５２０に一次線５０７を照射する手段５０１と、該一次線５０７の照射に応じて該試料５２０から発生する二次的信号を検出する信号検出手段５０４とを有する試料検査装置において、該一次線５０７の照射に応じて得られる該膜４の情報を検出する情報検出手段５０４と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段５２２とを備える。
【選択図】図５

Description

本発明は、膜を介して荷電粒子線等の一次線を試料に照射し、これに応じて試料から発生する二次的信号を検出して試料の検査を行う試料検査方法及び試料検査装置に関する。

走査形電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」（Scanning Electron Microscope）という）の構成を備える試料検査装置において、検査対象となる試料は、通常、真空引きにより減圧された試料室内に配置される。

そして、このように減圧雰囲気とされた試料室内に配置された試料に電子線（荷電粒子線）を一次線として照射し、当該照射により試料から発生する反射電子（後方散乱電子）、二次電子、蛍光、もしくはＸ線等の二次的信号が検出される。当該二次的信号に基づいて試料像等が形成され、試料の検査が行われる。

従って、試料に水分が含まれた状態で試料検査を行う際には、試料から水分が蒸発しないようにする必要がある。このためには、試料が、試料室内の減圧雰囲気に晒されないようにする必要がある。

このように試料が減圧雰囲気に晒されることなくＳＥＭを用いて試料検査を行う例の一つとして、膜により開口（アパーチャ）が密閉された試料容器（サンプルチャンバ）の内部に試料を配置し、減圧雰囲気とされたＳＥＭの試料室内に、この試料容器を設置する手法が考えられている。

ここで、試料が配置される試料容器の内部は減圧されない。そして、試料容器に形成された当該開口を覆う膜は、ＳＥＭの試料室内の減圧雰囲気と試料容器内部の減圧されていない雰囲気（例えば、大気圧雰囲気）との間の圧力差に耐えられるとともに、電子線が透過するものとなっている（特許文献１参照）。

試料検査を行う際には、減圧雰囲気とされたＳＥＭの試料室内に配置された試料容器の当該膜を介して、試料容器の外部から試料容器内の試料に電子線が照射される。電子線が照射された試料からは反射電子が発生し、この反射電子は試料容器の当該膜を通過して、ＳＥＭの試料室内に設けられた検出器によって検出される。これにより、試料像（ＳＥＭによるＳＥＭ像）が取得されることとなる。

なお、このように真空と大気圧との圧力差に耐えられる膜を介して試料に電子線を照射し、試料から発生する反射電子を検出してＳＥＭ像を取得する例は、非特許文献１（当該文献のChapter1 Introduction）にも記載されている。

また、このような膜を対向して設置して一対の膜を構成し、当該一対の膜の間に試料を配置して透過形電子顕微鏡（以下、「ＴＥＭ」（Transmission Electron Microscope）という）による像を取得することも可能であり、特許文献２及び特許文献３に記載されている。特に、特許文献２には、このような一対の膜を利用して、その間に配置された試料のＳＥＭ像を取得する場合についても述べられている。

特表２００４−５１５０４９号公報 特開昭４７−２４９６１号公報 特開平６−３１８４４５号公報 「Atmospheric scanning electron microscopy」Green, Evan Drake Harriman, Ph.D., Stanford University, 1993

上記の試料検査においては、膜を介して電子線等の一次線を試料に照射し、これに応じて試料から発生する反射電子等の二次的信号を検出して試料検査を行っている。

よって、この一次線の膜への照射により、膜が損傷（ダメージ）を受けることとなる。すなわち、膜に電子線が入射すると、膜を構成する分子の結合が徐々に壊れることとなり、圧力差（真空と大気圧との圧力差）に対する膜の耐性が損なわれてくる。

特に、上記膜は、電子線が通過できる厚さとなっているので非常に薄く、電子線の照射による損傷により膜の強度が低下すると、当該圧力差に膜が耐えられなくなることがある。

このような損傷を受けた膜が圧力差により破壊された場合には、膜に保持されている試料（水分等を含有する）の液体成分が試料室に漏れ出すこととなり、ＳＥＭの装置内部の汚染を引き起こすこととなる。特に、試料の中に人体に対して有害な成分が含まれているときには、膜の破壊による装置汚染は絶対に避ける必要がある。

本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、膜を介して試料に電子線等の一次線を照射して試料検査を行う際に、該一次線の膜への照射による膜の損傷を検知し、これにより圧力差による膜の破壊を防止することのできる試料検査方法及び試料検査装置を提供することを目的とする。

本発明に基づく第１の試料検査方法は、膜を介して試料に一次線を照射し、これに応じて該試料から発生する二次的信号を検出して該試料の検査を行う試料検査方法において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出し、これにより検出された該膜の情報をモニタすることを特徴とする。

本発明に基づく第２の試料検査方法は、膜を介して試料に一次線を照射し、これに応じて該試料から発生する二次的信号を検出して該試料の検査を行う試料検査方法において、該膜への該一次線の照射量をモニタすることを特徴とする。

本発明に基づく第１の試料検査装置は、膜を介して試料に一次線を照射する手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする。

本発明に基づく第２の試料検査装置は、第１の面に試料が保持される膜と、該膜の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする。

本発明に基づく第３の試料検査装置は、相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜と、これら二つの膜の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該二つの膜のうちの一方の膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該一方の膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする。

本発明に基づく第４の試料検査装置は、膜を介して試料に一次線を照射する手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする。

本発明に基づく第５の試料検査装置は、第１の面に試料が保持される膜と、該膜の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする。

本発明に基づく第６の試料検査装置は、相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜と、これら二つの膜の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該二つの膜のうちの一方の膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一方の膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする。

本発明においては、試料検査時に一次線が照射される膜の情報もしくは該一次線の該膜への照射量をモニタする。これにより、該モニタ結果に基づいて、該一次線の照射による該膜の損傷の度合を検知することができる。

よって、該膜の損傷が大きくなってきた場合には、該一次線の該膜への照射を停止することにより、圧力差による該膜の破壊を防止することができる。これにより、装置内部の汚染の発生を確実に防止することができる。

以下、本発明の実施の形態を説明する。

図１は、本発明において使用される試料ホルダ１の一例を示す概略構成図である。同図は試料ホルダ１の断面構造を示しており、この試料ホルダ１は試料保持体２と基板３から構成されており、両者は図示しない接着剤により接着されている。基板３はシリコンからなる。

試料保持体２は、試料保持空間６を形成するための開口が設けられたベース５と、該開口を含むベース５の一方の側（一方の面）を覆うように設けられた試料保持膜４（以下、「膜４」という）とを備えている。試料保持空間６には、試料５２０が保持される。また、膜４は窒化シリコンからなる。

このような構成からなる試料保持体２の鳥瞰図（斜視図）を、図２に示す。図２（ａ）は、試料保持体２を構成するベース５の他方の側（他方の面）を上に向けた状態を示す図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の状態から試料保持体２を１８０°反転させて、膜４により覆われたベース５の一方の側（膜４が配置された側）を上に向けた状態を示す図である。

図２（ａ）に示すように、膜４が設けられたベース５の中心近傍に、ウエットエッチングの手法により開口７を形成する。このウエットエッチングでは、ベース５の中心近傍において、ベース５を構成するシリコンのみがエッチングにより除去されて開口７が形成される。この開口７内において、膜４の一部が露出されることとなる。

ここで、膜４の厚さは１００［ｎｍ］程度である。また、上記開口７の寸法は、例えば０．５［ｍｍ］×０．５［ｍｍ］である。この開口７は、照射された一次線が透過する一次線照射領域７ａに対応している。

図２（ａ）に示す状態で、ベース５の開口７内に水分を含む試料５２０を供給し、その後ベース５の他方の側に基板３を接着する。これにより、試料ホルダ１が作成されるとともに、開口７によって形成された試料保持空間６内に試料５２０が保持される。試料保持空間６内に保持された試料５２０の圧力は一気圧（大気圧）である。

このようにして試料保持空間６内（開口７内）に試料を保持した試料保持体２を、図２（ａ）に示す状態から１８０°反転させて図２（ｂ）に示す状態とする。ここで、上記図１は、基板３が接着された図２（ｂ）に示す試料保持体２における所定箇所の断面図に対応する。

このようにして形成された試料ホルダ１（その試料保持空間６内に試料５２０が保持されている）を、図３に示すようなＳＥＭ５０９の真空室５０５内に配置する。ここで、図３は、本発明の実施例１における試料検査装置の概略構成図である。ＳＥＭ５０９は、真空室５０５と、真空室５０５に取り付けられた鏡筒５０１と、真空室５０５及び鏡筒５０１の内部を真空引きする排気手段５０６,５０８とを備えている。

また、本試料検査装置は、ＳＥＭ５０９と、図示しない画像形成装置、表示装置、及び制御部を備えている。電子線５０７の照射時には、鏡筒５０１内の圧力は１０^−４〜１０^−５［Ｐａ］とされ、真空室５０５内の圧力は１０^−３〜１０^−４［Ｐａ］とされる。

鏡筒５０１は、電子銃（電子源）５０２と、電子銃５０２から放出された電子線（荷電粒子ビーム）５０７を集束させ、真空室５０５内の試料ホルダ１に保持された試料５２０に照射させるための集束レンズ５０３と、電子線５０７を走査するための図示しない偏向器と、真空室５０５内において試料ホルダ１と対向するように位置する検出器５０４とを備えている。この検出器５０４は、試料ホルダ１に保持された試料５２０から発生する反射電子（後方散乱電子）を検出するためのものである。検出器５０４により検出された反射電子の検出信号に基づいて、画像形成装置により試料像（ＳＥＭ像）が形成されることとなる。なお、ＳＥＭ５０９及び画像形成装置は、制御部によって適宜制御される。

このような構成からなる試料検査装置において、まず、ＳＥＭ５０９の真空室５０５内に試料ホルダ１を配置した後、試料ホルダ１の膜４を介して試料５２０に電子線５０７の照射を行った。試料５２０に電子線５０７が照射されるときには、膜４にも電子線５０７が照射されることとなる。

当該照射時において、電子線５０７のプローブ電流をＩ［Ａ］、電子線５０７の膜４上における走査領域（視野領域）をＬ［ｍ］×Ｍ［ｍ］、この走査領域を電子線５０７により１回走査する時間をＴ［ｓ］、当該走査領域の電子線５０７による走査回数をＮとすると、膜４上における単位面積当たりの電子線５０７の照射量は、Ｉ・Ｔ・Ｎ／（Ｌ・Ｍ）となる。

ここで、Ｉ＝５００［ｐＡ］、Ｌ＝１９［μｍ］、Ｍ＝２５［μｍ］、Ｔ＝８０［ｓ］として、Ｎをパラメータとして実験をしたところ、Ｎが５〜１０で膜４が電子線５０７により損傷を受けた後に破壊されることが判明した。このとき（Ｎ＝５〜１０のとき）の電子線５０７の照射量は、４×１０^２［Ｃ・ｍ^２］〜８×１０^２［Ｃ・ｍ^２］となる。

また、条件を変えて同様の実験を行ったところ、膜４が破壊される電子線５０７の照射量は、４×１０^２［Ｃ・ｍ^２］〜２×１０^３［Ｃ・ｍ^２］となることが判明した。

さらに、膜４の膜厚（厚み）をＤ［ｍ］、膜４において上記開口７により露出される面積（一次線照射領域７ａの面積）をＳ［ｍ^２］としたときのこれらの量に対する膜破壊の依存性も実験したところ、膜４が破壊されるに至る電子線５０７の照射量は、図４に示すように膜厚Ｄに比例し、該面積Ｓに反比例することが判明した。すなわち、膜破壊が生じる電子線５０７の照射量は、２・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］（図４中の下限４０１）〜１０・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］（図４中の上限４０２）であることが確認された。

よって、電子線５０７の照射による膜４の破壊は、電子線５０７の膜４への照射量と関連するので、膜４の破壊を防止するには、膜４への電子線５０７の照射量を記録してモニタ（監視）し、電子線５０７の照射量（累積照射量）が膜４の破壊に至るまでの電子線のドーズ量（基準値）を超えないように制御する必要がある。このためには、後述するように、電子線５０７の膜４への照射量が基準値に到達するか否かを制御部によりモニタし、該モニタ結果に基づいて、該モニタ結果の表示、警報の発信、もしくは電子線５０７の膜４への照射の停止を行う。なお、ここでいうモニタ（監視）とは、モニタ対象（本実施例では、電子線５０７の照射量（累積照射量））が、所定の基準値に到達するか否かを確認（検知）することをいう。

図５は、本発明の実施例２における試料検査装置の概略構成図である。本装置は、通常のＳＥＭに備えられている鏡筒を倒立させた構造となっている。さらに、本装置では、試料５２０は、試料保持体２の膜（試料保持膜）４上の開放空間に配置（載置）されている。

試料保持体２は、実施例１において説明した図２（ａ）に示す構造と同じであり、試料保持体２に備えられた膜４の何れの面を上面（試料載置面）としてもよい。ただし、試料５２０は、膜４における一次線照射領域７ａ上に載置する必要がある。ここで、膜４における試料載置面の反対側の面は、真空室５１１の内部雰囲気に露出されている。これにより、膜４の当該反対側面は、当該内部雰囲気に晒された状態となっている。

試料保持体２の作成方法について、図６を参照して説明する。シリコンからなるベースの一方の面（同図では上面）に、窒化シリコンからなる膜４を形成する。

次いで、ベース５の他方の面（同図では下面）の中央部を、膜４が残るように選択的にエッチングする。これにより開口７が形成されるとともに、この開口７内において膜４の一部が露出される。膜４の当該一部が、膜４における一次線照射領域７ａとなる。これにより、膜４を備える試料保持体２が作成される。

ここで、膜４の厚みは、１０〜１０００［ｎｍ］の範囲に設定される。この膜４は、電子線が透過するが、気体や液体は透過しないものとなる。後述するように、一次線としての電子線５０７が膜４を介して試料５２０に照射され、これに応じて試料５２０から発生する反射電子（後方散乱電子）等の二次的信号を検出して試料検査が行われる。

このような膜４は、その厚さが薄くなれば膜４内での電子線５０７の散乱が少なくなるので試料検査時における分解能が向上するが、強度が低下して破損しやすくなる。一方、膜４の厚さが厚くなれば膜４内での電子線５０７の散乱が増加して試料検査時における分解能が低下するが、強度が高くなり破損しにくくなる。よって、膜４の好適な膜厚は、２０〜２００［ｎｍ］となる。

なお、膜４の素材として用いられるものとしては、窒化シリコンの他に、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、もしくは酸化ボロンを適用することができる。これらの素材を用いた場合でも、膜４の膜厚は１０〜１０００［ｎｍ］の範囲がよく、より好ましくは２０〜２００［ｎｍ］が好適である。

図５において、真空室５１１は、除振装置５１３を介して、架台５１０に載置されている。真空室５１１の上部には、試料保持体載置部５１２が設けられている。試料保持体載置部５１２には、電子銃（電子源）５０２から放出された電子線５０７が通過するための孔５１２ａが形成されている。

試料保持体２は、Ｏリング（図示せず）を介して試料保持体載置部５１２に載置されている。そして、これにより試料保持体２は、真空室５１１に対して着脱自在に支持される。

また、当該Ｏリングは弾性体からなり可撓性を有するので、試料保持体２は、試料保持体載置部５１２上において、ある程度の移動の自由度を有する。すなわち、試料保持体２に水平方向に沿った外力を印加することにより、Ｏリングが適宜撓むこととなる。これに伴って試料保持体２は、水平方向に１［ｍｍ］程度の移動が可能となる。

真空室５１１には鏡筒５０１がつながっている。鏡筒５０１には、電子銃５０２が配置されている。電子線５０２からは、試料保持体２上の試料５２０に向けて、一次線としての電子線５０７が放出される。放出される電子線５０７は、所定の加速電圧により加速されている。

この電子線５０７は、集束レンズ（対物レンズ）５０３により細く集束される。これにより集束された電子線５０７は、試料保持体２に備えられた膜４の一次線照射領域７ａを透過することにより、該膜４を介して試料５２０に照射される。このとき、電子線５０７は、鏡筒５０１に設けられた図示しない偏向手段により偏向される。これにより、電子線５０７は、試料５２０を走査する。

電子線５０７が照射された試料５２０からは、反射電子が発生する。この反射電子は、膜４を通過し、鏡筒５０１の先端に設置された検出器５０４により検出される。

なお、鏡筒５０１内及び真空室５１１内は、電子銃５０２からの電子線５０７の放出時において、排気装置５０８，５０６により真空引きされ、それぞれ所定の圧力まで減圧される。このときの鏡筒５０１内の圧力は１０^−４〜１０^−５［Ｐａ］であり、真空室５１１内の圧力は１０^−３〜１０^−４［Ｐａ］とされる。

検出器５０４により検出された反射電子の検出信号は、真空室５１１の外部に配置された画像形成装置５２２に送られる。画像形成装置５２２は、当該検出信号に基づいて、画像データを形成する。形成された画像データは、ＳＥＭ画像に対応する画像データとなる。

当該画像データは、表示装置５２３に送られる。表示装置５２３は、このようにして送られた画像データに基づく画像を表示する。これにより表示された画像は、ＳＥＭ画像となる。

また、画像形成装置５２２により形成された画像データは、必要に応じてコンピュータ５２５に送られる。コンピュータ５２５は、当該画像データに対して所定の画像処理を施す。このときの画像処理は、例えば、ノイズリダクション、、試料５２０中の検査対象物の面積算出、形状特定ないし輪郭抽出等が該当する。

ここで、鏡筒５０１及び真空室５１１を備える検査装置本体５００と、画像形成装置５２２と、コンピュータ５２５は、制御部５２４により制御される。この制御部５２４は、電子線５０７のビーム電流の測定や、電子線５０７の照射時における試料５２０から発生する二次電子の検出や吸収電流の測定も行うことができる。

試料保持体２を検査装置本体５００の試料保持体載置部５１２に載置するときには、真空室５１１内及び鏡筒５０１内は大気圧となっている。試料保持体２を試料保持体載置部５１２に載置した後、排気装置５０６，５０８を用いて真空室５１１内及び鏡筒５０１内を真空引きして減圧する。真空引きする際、大気圧状態からの急激な圧力変化による膜４（特に、膜４における一次線照射領域７ａ）の破損を防止するため、図示しないニードルバルブを用いて１〜１００秒（１〜１００［ｓ］）の時間をかけて、大気圧である１気圧（約１００［ｋＰａ］）から１／２気圧〜１／１０気圧（５０〜１０［ｋＰａ］）にまで減圧するようにしてもよい。その後、上記圧力まで真空引きを行う。

上記真空引き工程により、試料保持体載置部５１２に載置された試料保持体２の膜４の破壊がないことを確認した後、膜４の上面（大気開放側の面）に試料５２０を供給する。これにより、試料保持体２の膜４の上面に試料５２０が載置される。試料５２０には、リン酸緩衝液や純水等の液体が含まれており、該液体の中に赤血球等の検査対象物が含有されている。当該検査対象物は、当該液体の中で沈殿し、膜４の上面に接して沈降する。

なお、ここでは膜４の上面を大気圧雰囲気に晒すようにしているが、当該液体からの水分の蒸発のみを防止すればよい場合には、膜４の上面側を水蒸気圧雰囲気にまで減圧するようにしてもよい。これにより、膜４の上面側雰囲気と下面側雰囲気（真空室５１１内雰囲気）との圧力差を減らすことができるので、膜４が破壊される確率を低減させることができる。

試料保持体２の膜４上に試料５２０を載置した後、電子銃５０２から電子線５０７を照射して、まず電子線５０７のビーム電流量を測定する。この測定には、図示しないファラデーカップを用いる。なお、ファラデーカップを用いる代わりに、試料５２０への吸収電流を測定してもよい。

このようにしてビーム電流が測定された電子線５０７を、膜４の一次線照射領域７ａを介して、試料５２０に照射させる。このとき、電子線５０７は、図示しない偏向手段により偏向されて、試料５０２を走査する。

電子線５０７の照射に応じて試料５２０から発生した反射電子は、膜４の一次線照射領域７ａを通過して真空室５１１内に到達し、検出器５０４により検出される。検出器５０４からの検出信号は、画像形成装置５２２に送られる。画像形成装置５２２は、当該検出信号に基づいて、画像データを作成する。この画像データは表示装置５２３に送られて、表示装置５２３はＳＥＭ画像を表示する。

ここで、本実施例においても、実施例１と同様に、膜４が破壊される電子線５０７の照射量としては、４×１０^２［Ｃ・ｍ^２］〜２×１０^３［Ｃ・ｍ^２］の値が適用される。さらに、実施例１と同様に、膜４の膜厚（厚み）をＤ［ｍ］、膜４において上記開口７により露出される面積（一次線照射領域７ａの面積）をＳ［ｍ^２］としたときのこれらの量に対する膜破壊の依存性についても、膜４が破壊されるに至る電子線の照射量は、図４に示すように膜厚Ｄに比例し、該面積Ｓに反比例することとなる。すなわち、膜破壊が生じる電子線の照射量は、２・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］（図４中の下限４０１）〜１０・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］（図４中の上限４０２）となり、この範囲に設定された値を電子線照射量の基準値（ドーズ量）としておく。

よって、図５に示す試料検査装置の例においても、電子線５０７の照射による膜４の破壊は、電子線５０７の膜４への照射量と関連するので、膜４の破壊を防止するには、膜４への電子線５０７の照射量を記録してモニタ（監視）し、電子線５０７の照射量（累積照射量）が膜４の破壊に至るまでの基準値を大きく超えないように制御する必要がある。なお、ここでいうモニタ（監視）とは、モニタ対象（本実施例では、電子線５０７の照射量（累積照射量）が、所定の基準値に到達するか否かを確認（検知）することをいう。

このような制御をするための本実施例におけるＳＥＭ画像の表示例を図７に示す。表示装置５２３は液晶ディスプレイであり、表示画面５２３ａを備えている。同図において、表示画面５２３ａ内での左側にＳＥＭ画像表示領域（ウインドウ）７０１があり、試料５２０に含まれた赤血球７００のＳＥＭ像が表示されている。

また、これと同時に、試料保持体２に備えられた膜４の一次線照射領域７ａに照射される電子線５０７の照射量を制御部５２４により記録しておき、その結果（累積照射量）を表示画面５２３ａ内での右側の照射量表示領域（ウインドウ）７０２に等高線を用いて表示する。照射量表示領域７０２に表示されている範囲は、膜４の一次線照射領域７ａに対応する。これにより、モニタ対象（電子線５０７の照射量）が膜４での面内分布としてモニタされ、表示されている。

さらに、電子線５０７の照射量の値は、スケールバー７０３で示されている。ここでは、当該照射量に応じて、基準値をはるかに下回る照射量範囲をＡ、基準値に近いが依然下回っている照射量範囲をＢ、基準値を上回る照射範囲をＣとして、三段階の表示としている。このスケールバーは、このような各照射量範囲に分けて表示するものでなくても、例えば累積照射量の数値やそれを示す指標（インジケータ）を表示するようにしてもよい。

そして、試料の観察・検査時間が長くなり、これに伴って電子線５０７の照射時間及び照射量が増加すると、上記Ａ及び上記Ｂの各領域に加えて上記Ｃの領域も発生することとなり、その結果が照射量表示領域７０２に表示される。これにより、試料検査装置を操作するオペレータは、膜４の一次線照射領域７ａにおいて、上記Ｃの領域に対応する位置への電子線５０７の照射を避けることができる。これにより、電子線５０７の累積照射量が基準値を大きく超えることを回避することができる。

別の表示例を図８に示す。ここでは、表示装置５２３の表示画面５２３ａ内の照射量表示領域７０２に、ＳＥＭ画像表示領域７００に対応した観察領域表示枠７０６を重ねて表示している。この表示により、オペレータは、ＳＥＭ画像に対応する領域（観察領域表示枠７０６）内における電子線５０７の照射量を即座に認識することができ、当該領域への電子線５０７の不要な照射を避けることにより、膜４の破壊を確実に回避することができる。

さらに別の表示例を図９に示す。ここでは、表示装置５２３の表示画面５２３ａ内において、ＳＥＭ画像表示領域７０１にＳＥＭ画像を表示するとともに、膜４の一次線照射領域７ａへの電子線５０７の照射量が基準値を上回ったときに警報表示７０４が表示画面５２３ａ内で表示されるようになっている。これにより、オペレータに対して警報を発信することができる。この警報表示７０４が表示された場合には、膜４の破壊が差し迫っていることをオペレータが認識することができ、膜４の破壊が発生する前にオペレータは電子線５０７の照射を停止することが可能となる。

また別の表示例を図１０に示す。ここでは、表示装置５２３の表示画面５２３ａ内にＳＥＭ画像表示領域７０１と照射量表示領域７０２を設け、スケールバー７０３を表示するとともに、膜４の一次線照射領域７ａへの電子線５０７の照射量が基準値を上回ったときに警報表示７０４が表示画面５２３ａ内で表示されるようになっている。これによっても、オペレータに対して上記と同様の警報を発信することができ、膜４の破壊が発生する前にオペレータは電子線５０７の照射を停止することが可能となる。特に、この場合には、電子線照射量の確認と警報の確認をオペレータが同時にできるので、膜４の破壊防止に有効である。

さらなる別の表示例を図１１に示す。ここでは、表示装置５２３の表示画面５２３ａ内に一括表示領域（ウインドウ）７０５を設けるとともに、スケールバー７０３を表示する。一括表示領域７０５では、ＳＥＭ画像表示と照射量表示７００が同時に行われ、双方は重ねて表示されている。これにより、電子線５０７の照射に応じて試料５２０から発生した二次的信号（反射電子）に基づく画像に、モニタ対象（電子線５０７の照射量）の膜４での面内分布が重ね合わせて表示されている。この場合、オペレータは、ＳＥＭ画像表示と照射量表示７００との対応を把握することができ、観察している領域における電子線５０７による照射量を一目で確認することができるので、膜４の破壊防止に有効である。

上記において、電子線５０７の照射量の基準値としては、上述したごとく、２・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］〜１０・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］の範囲に設定する。ここで、膜４の厚さをＤ［ｍ］、膜４の一次線照射領域７ａの面積をＳ［ｍ^２］としている。

また、上述のように電子線５０７の照射に関して、照射量表示や警告をするのに代えて又はそれに加えて、電子線５０７の照射量が基準値に到達した際に、図示しないブランキング手段等により自動的に電子線５０７の照射を遮断を行うようにしてもよい。この場合には、人為的な操作ミスにより膜４における電子線照射量の増加を防ぐことができなかったときでも、電子線照射量が基準値に到達したときに、電子線５０７の膜４の照射を停止することができるので、より確実に膜４の破壊を防止することができる。

なお、これらの照射量表示（モニタ結果の表示）、警告の発信、もしくは電子線５０７の膜４への照射の停止は、実施例１において説明した試料検査装置（図３参照）においても適用することができる。

また、これら照射量表示（モニタ結果の表示）、警告の発信、もしくは電子線の膜への照射の停止は、ＴＥＭや走査形透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope）からなる試料検査装置においても適用することができる。

この場合、試料ホルダは、図１２に示すように、二つの試料保持体２を相対向するように重ね合わせて接着した構造となる。このとき、各試料保持体２のベース５に形成された開口７が互いに合わされるように構成されている。これにより、二つの膜４が相対向して配置され、これら膜４の間に形成された試料保持空間６内に試料が保持される。二つの試料保持体２のうちの一方の試料保持体２ａの膜４ａは、一次線照射領域７ａを備える。

一次線としての電子線は、一方の試料保持体２に備えられた膜４ａの一次線照射領域７ａを介して、試料保持空間６内の試料に照射される。そして、試料を透過した二次的信号としての透過電子線は、他方の試料保持体２に備えられた膜４を通過して、ＴＥＭ又はＳＴＥＭに設けられた検出部により検出される。この場合、当該一方の膜（一次線照射領域７ａを備える膜）４ａに照射される電子線の照射量をモニタする。

なお、上記の各例においては、一次線として電子線を用いているが、試料保持体２に備えられた膜４がイオンビーム等の他の荷電粒子線の照射に対する耐衝撃性及び強度が十分に高ければ、一次線として他の荷電粒子線を用いることができる。

さらに、膜４を介して一次線を試料に照射した際に得られる二次的信号として、上記の各例においては、反射電子又は透過電子を用いたが、これ以外にも二次電子、試料への吸収電流、Ｘ線、もしくは光（蛍光）のうちの少なくとも一つを用いることができる。

このように、実施例１又は実施例２における試料検査方法は、膜４を介して試料５２０に一次線（電子線等）５０７を照射し、これに応じて試料５２０から発生する二次的信号（反射電子等）を検出して試料５２０の検査を行う試料検査方法において、膜４への一次線５０７の照射量をモニタする。

また、実施例１又は実施例２における第一の試料検査装置は、膜４を介して試料５２０に一次線５０７を照射する手段５０１と、一次線５０７の照射に応じて試料５２０から発生する二次的信号を検出する信号検出手段５０４とを有する試料検査装置において、膜４への一次線５０７の照射をモニタするモニタ手段（制御部）５２４を備える。

さらに、実施例１又は実施例２における第二の試料検査装置は、第１の面に試料５２０が保持される膜４と、膜４の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室５１１と、真空室５１１に接続され、膜４を介して試料５２０に一次線５０７を照射する一次線照射手段５０１と、一次線５０７の照射に応じて試料５２０から発生する二次的信号を検出する信号検出手段５０４とを有する試料検査装置において、膜４への一次線５０７の照射量をモニタするモニタ手段５２４を備える。

そして、実施例１又は実施例２における第三の試料検査装置は、相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜４と、これら二つの膜４の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室５０５と、真空室５０５に接続され、二つの膜４のうちの一方の膜４を介して試料に一次線５０７を照射する一次線照射手段５０１と、一次線５０７の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一方の膜４への一次線５０７の照射量をモニタするモニタ手段を備える。

上記実施例１及び実施例２においては、膜への電子線の照射量を記録し、当該照射量（累積照射量）が、予め設定した基準値を大きく超えないようにするものであった。これに対して、本実施例では、電子線の照射に応じて得られる膜の情報を検出することにより、膜の破壊の前兆を捕らえ、これにより膜の破壊を防止するものである。

すなわち、電子線が膜に照射されるに伴い、その膜は電子線によりダメージを受けて徐々に損傷していくので、該膜から得られる二次的信号に基づく情報も順次変化する。よって、当該二次的信号を情報として検出することにより、該膜の変化を検知する。そして、当該二次的信号をモニタ（監視）することにより、該膜の破壊の前兆を捕らえる。

電子線の照射に応じて得られる膜の情報として、例えば、電子線が照射された膜から発生する反射電子に基づく情報が該当する。以下、本実施例においては、まず膜から発生する反射電子を二次的信号として検出する例を説明する。

図１３に、上記試料検査装置（図５参照）を用いて取得したＳＥＭ像１３００を示す。当該ＳＥＭ像１３００は、図５における試料５２０に膜４を介して電子線５０７を照射し、これに応じて検出器５０４により検出される反射電子の検出結果に基づいて形成及び表示されている。

試料５２０には、赤血球７００が含まれており、当該試料５２０は試料保持体２を構成する膜４の上面に載置されている。膜４の上面側は、大気圧雰囲気に開放されている。なお、膜４は窒化シリコンからなり、膜厚は１００［ｎｍ］である。当該ＳＥＭ像には、試料５２０に含まれた赤血球７００の像が表示されている。

そして、初めに図１３に示すＳＥＭ像において、赤血球７００の存在しない領域１３０１における平均信号強度（上記反射電子の検出信号に基づく平均輝度）を記録し、電子線５０７の照射回数（累積照射時間）に対する依存性を求めた。この領域１３０１における平均信号強度には、検査対象物である赤血球７００を除く膜４からの反射電子に基づく情報が含まれている。

その求めた結果を、図１４に示す。このときの電子線５０７の照射エネルギーは３０［ｋｅＶ］、照射電流は５００［ｐＡ］、膜４における電子線５０７の走査領域（視野領域）は１９［μｍ］×２５［μｍ］、当該走査領域を電子線５０７により１回走査する時間（１回の照射時間）を８０［ｓ／回］とした。

その結果、図１４に示すごとく、照射エネルギーが３０［ｋｅＶ］のときには、電子線５０７の照射回数が増えるとともに平均信号強度が増加し（同図中の「○」参照）、検出される平均信号強度が、１回目の平均信号強度の１．１倍に到達したときに膜４が破壊されることが判明した。本実験では、照射回数９回で膜４が破壊された。

次に、電子線５０７の照射エネルギーを２０［ｋｅＶ］に設定して、同様の実験を行った（同図中の「□」参照）。その結果、上記と同様に、検出される平均信号強度が、１回目の平均信号強度の１．１倍に到達したときに膜４が破壊されることが判明した。本実験では、照射回数６回で膜４が破壊された。

なお、電子線の照射エネルギー（加速電圧）が小さいほうが少ない照射回数で膜破壊に至る理由としては、電子線による膜中での散乱断面積が、電子線が低加速のときのほうが大きくなり、膜を構成する分子に対する影響（作用）が大きくなるからであると考えられる。

従って、このような実験を予め行っておき、反射電子の検出による平均信号強度について、電子線５０７の照射を始めたときの初期値（１回目の値）の１．１倍を基準値とする。そして、試料検査において、電子線５０７の照射に応じて膜４から発生する反射電子による平均信号強度の初期値を記録しておき、試料検査を継続している最中において、当該平均信号強度が、当該基準値（すなわち、上記初期値の１．１倍の値）に到達するか否かを制御部５２４によりモニタする。

ここで、制御部５２４は、検出器５０４により検出された反射電子の検出信号のうち、試料５２０中の検査対象物（上記例では赤血球７００）の像の輪郭の外側の領域に対応する検出信号の平均信号強度を求め、当該平均信号強度について、モニタを行う。ここで、当該領域に対応する検出信号には、検査対象物の情報は含まれてなく、膜４自体の情報が主に含まれている。なお、検査対象物の像の輪郭抽出は、コンピュータ５２５により実行される。この場合、電子線５０７の照射に応じて膜４の情報（当該反射電子に基づく情報）を検出するための情報検出手段は、検出器５０４が兼用される。

制御部５２４は、当該平均信号強度のモニタをし、この平均信号強度が上記基準値に到達したときには、該モニタ結果の表示、警報の発信、もしくは電子線５０７の遮断のうちの少なくとも一つを行う（実施例２中の該当記載箇所を参照）。これにより、試料保持体２に備えられた膜４の破壊を防止することができる。なお、基準値との比較を行う代りに、該情報の変化量（初期値に対する変化量）をモニタするようにしてもよい。ここでいうモニタ（監視）とは、モニタ対象（本実施例では、膜４の情報もしくは該情報の変化量）が、所定の基準値に到達するか否かを確認（検知）することをいう。

さらに、上記例では、膜４の情報として、膜４で生じた反射電子の検出信号の平均信号強度を用いたが、これに限定される必要はない、例えば、電子線５０７の照射に応じて膜４で生じた二次電子もしくは吸収電流を検出し、この検出信号の平均信号強度を制御部５２４によりモニタするようにしてもよい。この場合、電子線５０７の照射に応じて膜４の情報（当該二次電子もしくは吸収電流に基づく情報）を検出するための情報検出手段は、図示しない二次電子検出器もしくは吸収電流検出器となる。

この実施例３に記載した例は、上記実施例１及び実施例２の双方において記載された試料検査装置及び試料保持体を用いた試料検査の際に適用できる。

このように、実施例３における試料検査方法は、膜４を介して試料５２０に一次線（電子線等）を照射し、これにより応じて試料５２０から発生する二次的信号（反射電子等）を検出して試料５２０の検査を行う試料検査方法において、電子線５０７の照射に応じて得られる膜４の情報（反射電子、二次電子、吸収電流等に基づく情報）を検出し、これにより検出された膜４の情報をモニタする。

さらに、実施例３における第一の試料検査装置は、膜４を介して試料５２０に一次線５０７を照射する手段５０１と、一次線５０７の照射に応じて試料５２０から発生する二次的信号を検出する信号検出手段５０４とを有する試料検査装置において、一次線５０７の照射に応じて得られる膜４の情報を検出する情報検出手段５０４と、検出された膜４の情報をモニタするモニタ手段５２４とを備える。

さらに、実施例３における第二の試料検査装置は、第１の面に試料５２０が保持される膜４と、膜４の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室５１１と、真空室５１１に接続され、膜４を介して試料５２０に一次線５０７を照射する一次線照射手段５０１と、一次線５０７の照射に応じて試料５２０から発生する二次的信号を検出する信号検出手段５０４とを有する試料検査装置において、一次線５０７の照射に応じて得られる膜４の情報を検出する情報検出手段と、検出された膜４の情報をモニタするモニタ手段（制御部）５２４とを備える。

そして、実施例３における第三の試料検査装置は、相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜４と、これら二つの膜４の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室５０５と、真空室５０５に接続され、二つの膜４のうちの一方の膜４を介して試料に一次線５０７を照射する一次線照射手段５０１と、一次線の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、一次線５０７の照射に応じて得られる該一方の膜４の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備える。

また、上述した各実施例（実施例１〜３）において、膜４の情報又はその変化量もしくは一次線５７０の照射量に対する基準値を設定し、モニタ対象が当該基準値に到達するか否かを制御部がモニタしており、当該モニタ対象（膜４の情報又はその変化量もしくは一次線５７０の照射量）を膜４での面内分布としてモニタすることも、本願発明の特徴である。

さらに、一次線の照射に応じて試料５２０から発生した二次的信号に基づく画像に、当該モニタ対象の面内分布を重ね合わせて表示することも本願発明の特徴となる。

このように、本発明においては、試料検査時に一次線５０７が照射される膜４の情報もしくは該一次線５０７の該膜４への照射量をモニタする。これにより、該モニタ結果に基づいて、該一次線５０７の照射による該膜４の損傷の度合を検知することができる。

よって、該膜４の損傷が大きくなってきた場合には、該一次線５０７の該膜４への照射を停止することにより、圧力差による該膜４の破壊を防止することができる。これにより、装置内部の汚染の発生を確実に防止することができる。

試料ホルダの一例を示す概略構成図である。 試料保持体の構成を示す図である。 実施例１における試料検査装置を示す概略構成図である。 膜が破壊されるに至る電子線の照射量を示す図である。 実施例２における試料検査装置を示す概略構成図である。 試料保持体の作成方法について説明する図である。 ＳＥＭ画像の表示例を示す図である。 ＳＥＭ画像の表示例を示す図である。 ＳＥＭ画像の表示例を示す図である。 ＳＥＭ画像の表示例を示す図である。 ＳＥＭ画像の表示例を示す図である。 試料ホルダの一例を示す図である。 実施例３におけるＳＥＭ画像を示す図である。 電子線の照射回数に対する平均信号強度の関係を示す図である。

符号の説明

１…試料ホルダ、２…試料保持体、３…基板、４…試料保持膜、５…ベース、６…試料保持空間、７…開口、７ａ…一次線照射領域、５００…試料検査装置、５０１…鏡筒、５０２…電子銃、５０３…集束レンズ、５０４…検出器、５０５…試料室、５０６…排気装置、５０７…電子線、５０８…排気装置、５０９…ＳＥＭ、５１０…架台、５１１…真空室、５１２…試料保持体載置部、５１３…除振装置、５２０…試料、５２２…画像形成装置、５２３…表示装置、５２４…制御部、５２５…コンピュータ、７００…赤血球、７０１…ＳＥＭ画像表示領域、７０２…照射量表示領域、７０３…スケールバー、７０４…警告表示、７０５…一括表示領域、７０６…観察領域表示枠

Claims (26)

1. 膜を介して試料に一次線を照射し、これに応じて該試料から発生する二次的信号を検出して該試料の検査を行う試料検査方法において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出し、これにより検出された該膜の情報をモニタすることを特徴とする試料検査方法。
2. 前記膜の情報の変化量を対象にモニタすることを特徴とする請求項１記載の試料検査方法。
3. 前記膜の情報は、該膜で生じた反射電子又は二次電子もしくは吸収電流に基づく情報であることを特徴とする請求項１又は２記載の試料検査方法。
4. 膜を介して試料に一次線を照射し、これに応じて該試料から発生する二次的信号を検出して該試料の検査を行う試料検査方法において、該膜への該一次線の照射量をモニタすることを特徴とする試料検査方法。
5. 前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量に対する基準値を設定し、モニタ対象が該基準値に到達するか否かをモニタすることを特徴とする請求項１乃至４何れか記載の試料検査方法。
6. 前記一次線が電子線であり、前記膜の厚さをＤ［ｍ］、該膜において該一次線が照射される領域の面積をＳ［ｍ^２］としたときに、２・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］〜１０・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］の範囲に設定された基準値に該一次線の照射量が到達するか否かをモニタすることを特徴とする請求項４又は５記載の試料検査方法。
7. 前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量を、該膜での面内分布としてモニタすることを特徴とする請求項１乃至６何れか記載の試料検査方法。
8. 前記モニタの結果に基づいて、該モニタ結果の表示、警報の発信、もしくは前記一次線の前記膜への照射の停止のうちの少なくとも何れか一つを行うことを特徴とする請求項１乃至７何れか記載の試料検査方法。
9. 前記試料から発生した前記二次的信号に基づく画像に、前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量の面内分布を重ね合わせて表示することを特徴とする請求項１乃至７何れか記載の試料検査方法。
10. 前記膜は、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、窒化シリコン、もしくは窒化ボロンのうちの少なくとも一つを含み、該膜の厚さが１０［ｎｍ］〜１０００［ｎｍ］であることを特徴とする請求項１乃至１０何れか記載の試料検査方法。
11. 前記一次線は電子線であり、前記二次的信号は、反射電子、二次電子、吸収電流、Ｘ線、もしくは光のうちの少なくとも一つであることを特徴とする請求項１乃至１１何れか記載の試料検査方法。
12. 膜を介して試料に一次線を照射する手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする試料検査装置。
13. 第１の面に試料が保持される膜と、該膜の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする試料検査装置。
14. 相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜と、これら二つの膜の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該二つの膜のうちの一方の膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一次線の照射に応じて得られる該一方の膜の情報を検出する情報検出手段と、検出された該膜の情報をモニタするモニタ手段とを備えることを特徴とする試料検査装置。
15. 前記モニタ手段は、前記膜の情報の変化量を対象にモニタすることを特徴とする請求項１３乃至１５何れか記載の試料検査装置。
16. 前記膜の情報は、該膜で生じた反射電子又は二次電子もしくは吸収電流に基づく情報であることを特徴とする請求項１３乃至１６何れか記載の試料検査装置。
17. 膜を介して試料に一次線を照射する手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする試料検査装置。
18. 第１の面に試料が保持される膜と、該膜の第２の面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて該試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする試料検査装置。
19. 相対向して配置され、その対向面の間に試料が保持される二つの膜と、これら二つの膜の該対向面の反対側に位置する面に接する雰囲気を減圧する真空室と、該真空室に接続され、該二つの膜のうちの一方の膜を介して該試料に一次線を照射する一次線照射手段と、該一次線の照射に応じて試料から発生する二次的信号を検出する信号検出手段とを有する試料検査装置において、該一方の膜への該一次線の照射量をモニタするモニタ手段を備えることを特徴とする試料検査装置。
20. 前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量に対する基準値を設定し、モニタ対象が該基準値に到達するか否かを前記モニタ手段がモニタすることを特徴とする請求項１３乃至２０何れか記載の試料検査装置。
21. 前記一次線が電子線であり、前記膜の厚さをＤ［ｍ］、該膜において該一次線が照射される領域の面積をＳ［ｍ^２］としたときに、２・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］〜１０・Ｄ／Ｓ［Ｃ／ｍ^２］の範囲に設定された基準値に該一次線の照射量が到達するか否かを前記モニタ手段がモニタすることを特徴とする請求項１８乃至２１何れか記載の試料検査装置。
22. 前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量を、該膜での面内分布として前記モニタ手段がモニタすることを特徴とする請求項１３乃至２２何れか記載の試料検査装置。
23. 前記モニタ手段によるモニタの結果に基づいて、該モニタ結果の表示を行う手段、警報の発信を行う手段、もしくは前記一次線の前記膜への照射の停止を行う手段のうちの少なくとも一つを備えることを特徴とする請求項１３乃至２３何れか記載の試料検査装置。
24. 前記試料から発生した前記二次的信号に基づく画像に、前記膜の情報又はその変化量もしくは前記一次線の照射量の面内分布を重ね合わせて表示する手段を備えることを特徴とする請求項１３乃至２３何れか記載の試料検査装置。
25. 前記膜は、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、窒化シリコン、もしくは窒化ボロンのうちの少なくとも一つを含み、該膜の厚さが１０［ｎｍ］〜１０００［ｎｍ］であることを特徴とする請求項１３乃至２５何れか記載の試料検査装置。
26. 前記一次線は電子線であり、前記二次的信号は、反射電子、二次電子、吸収電流、Ｘ線、もしくは光のうちの少なくとも一つであることを特徴とする請求項１３乃至２６何れか記載の試料検査装置。

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