JP2008031004A - 水酸化アルカリ金属の高純度製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、水酸化アルカリが高濃度の状態のままで、この中に含有するアルカリ土類金属を除去、精製する高純度水酸化アルカリの製造方法を提供するものである。
【解決手段】
市場に流通されている様な水酸化アルカリの高濃度領域での水酸化アルカリ中のアルカリ土類金属分の除去を鋭意検討した結果、ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂により水酸化アルカリ中のアルカリ土類金属を除去できることを見出し、本発明を完成させたのである。前記キレート樹脂がN−メチルグルカミン基を有するキレート樹脂が例示できる。
【選択図】 なし
Description
無機塩が大量に含有する試料であってもアルカリ土類金属を選択的に吸着する能力を有する樹脂としてイミノジ酢酸型やアミノリン酸型のキレート樹脂が報告されている(例えば、特許文献6参照)。
(1)ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂を用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去することを特徴とする高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法であり、
(2)前記キレート樹脂がN−メチルグルカミン基を有するキレート樹脂である前記1に記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法であり、
(3)前記1記載のホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂と、アミノリン酸基を有するキレート樹脂および/またはイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する前記1記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法であり、
(4)前記の粗水酸化アルカリ金属水溶液の濃度が20〜60重量%である前記1〜3にそれぞれ記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法である。
本発明において粗水酸化アルカリ金属水溶液の濃度は、どのような濃度でもアルカリ土類金属の低減効果が望めるが、輸送効率、保管効率や、その後の取扱で高濃度に煮詰める等の余計な操作をしない意味で、20%以上が好ましく、固形化しない範囲として60%以下が好ましく、より好ましくは35%以上55%以下であり、40%以上53%以下が特に好ましい。
ホウ素用キレート樹脂と、アミノリン酸基を有するキレート樹脂および/またはイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去することができるがカルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよびバリウムが好ましく除去でき、マグネシウム、ストロンチウムおよびバリウムがより好ましく除去できる。
本発明にてアルカリ土類金属が吸着したキレート樹脂は、超純水等による洗浄や逆洗浄操作、更に塩酸や硝酸等の酸により処理した後、水で洗浄する等の、公知の脱アルカリ土類金属操作による再生方法を使用することができる。そして、このようにして再生したキレート樹脂は、本発明の製造方法に使用できる。
本発明の精製方法を用いることにより、半導体ウェーハやカラーフィルター等の電子部品の製造、ウェーハ表面エッチングによる平面化、レジスト材の除去、あるいは表面を洗浄するものなどに使用する高純度水酸化アルカリ金属を提供することができる。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂とアミノリン酸基を有するキレート樹脂とイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂とアミノリン酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂とイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂を用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する方法。
N−メチルグルカミン基を有するキレート樹脂を用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する方法。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂と、アミノリン酸基を有するキレート樹脂および/またはイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する方法。
濃度が20〜60重量%の粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属をホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂を用いて除去する方法。
ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂と、アミノリン酸基を有するキレート樹脂および/またはイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて濃度が20〜60重量%の粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する方法。
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、これらの本発明が限定されるものではない。なお、%は重量%を、ppmは重量ppmを、ppbは重量ppbを表す。
1400gの48%水酸化ナトリウム水溶液、あるいは48%水酸化カリウム水溶液を樹脂製容器にとり、水酸化マグネシウム25mg、炭酸カルシウム30mg、炭酸ストロンチウム20mg、炭酸バリウム20mgを加え、マグネチックスターラーにて1時間攪拌した後、5μmのポリテトラフルオロエチレンポリ四フッ化エチレン(PTFE)製フィルターにて、不溶解物をろ過分離した。この粗水酸化ナトリウム液はマグネシウム0.34ppm、カルシウム5.30ppm、ストロンチウム9.75ppm、バリウム10.18ppm含有していた。また、粗水酸化カリウム液はマグネシウム0.83ppm、カルシウム0.68ppm、ストロンチウム8.71ppm、バリウム8.89ppm含有していた。
採取した試料に超純水を加えた後、硝酸を用いてメスアップし供試液とした。これをICP発光分析装置で測定し、検体濃度補正による検量線法により各金属濃度を求めた。
キレート樹脂を下記のキレート樹脂またはイオン交換樹脂に替えた以外は実施例1と同様に実施し、結果を表1に記載した。
比較例1 ダイヤイオンPK−216(官能基−SO3Na)
比較例2 ダイヤイオンPK−228(官能基−SO3Na)
比較例3 ダイヤイオンWA−30(官能基−CH2N(CH3)2)
比較例4 ダイヤイオンCR−20(官能基−CH2NH(CH2CH2NH−)nH)
以上、三菱化学(株)製。
比較例5 アンバーライトIRA410JCL(官能基 ジメチルエタノールアミンクロライド、ローム&ハース(株)製)。
カルシウムを93ppb含有する48%水酸化カリウム水溶液を用いた以外は実施例1と同様にダイヤイオンCRB−02(商品名)と処理し、カルシウム濃度(ppb)を測定した結果、59ppbであった。
なお、カルシウムの検出下限は20ppbであった。
Claims (4)
- ホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂を用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去することを特徴とする高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
- 前記キレート樹脂がN−メチルグルカミン基を有するキレート樹脂である請求項1に記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
- 請求項1記載のホウ素を除去あるいは吸着する能力を有するキレート樹脂と、アミノリン酸基を有するキレート樹脂および/またはイミノジ酢酸基を有するキレート樹脂とを用いて粗水酸化アルカリ金属水溶液中のアルカリ土類金属を除去する請求項1記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
- 前記の粗水酸化アルカリ金属水溶液の濃度が20〜60重量%である請求項1〜3にそれぞれ記載の高純度水酸化アルカリ金属水溶液の製造方法。
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