JPS6345116A - イオン交換膜法電解用塩水の精製方法 - Google Patents
イオン交換膜法電解用塩水の精製方法Info
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Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明はイオン交換脱法塩化アルカリ電解に使用され
る塩水の精製方法に関するものである。
る塩水の精製方法に関するものである。
詳しくはキレート樹脂を使用して上記塩水中のカルシウ
ムイオン、マグネシウムイオン、ストロンチウムイオン
を極めて微量にまで長時間安定して除去できるようにし
た精製方法に関するものである。
ムイオン、マグネシウムイオン、ストロンチウムイオン
を極めて微量にまで長時間安定して除去できるようにし
た精製方法に関するものである。
（従来の技術）
塩化アルカリ水溶液（塩水）を電解して塩素と苛性アル
カリとを製造する場合、原料となる塩水中の不純物は十
分に除去される必要がある。特に近年開発されたイオン
交換脱法電解の場合には、陽イオン交換膜を介して塩水
と苛性アルカリ水溶液が接触するため、カルシウムイオ
ン、マグネシウムイオン、ストロンチウムイオンは陽イ
オン交換膜内部で水駿イオンと接触し膜内には微細な難
溶性塩を形成し、それによって電解電圧の上昇や陽イオ
ン交換膜の強度の低下、ひいては膜の破壊という致命的
な事態を起すことが予測される。
カリとを製造する場合、原料となる塩水中の不純物は十
分に除去される必要がある。特に近年開発されたイオン
交換脱法電解の場合には、陽イオン交換膜を介して塩水
と苛性アルカリ水溶液が接触するため、カルシウムイオ
ン、マグネシウムイオン、ストロンチウムイオンは陽イ
オン交換膜内部で水駿イオンと接触し膜内には微細な難
溶性塩を形成し、それによって電解電圧の上昇や陽イオ
ン交換膜の強度の低下、ひいては膜の破壊という致命的
な事態を起すことが予測される。
それ故、イオン交換脱法電解の場合は、原料塩水中のカ
ルシウムイオン、マグネシウムイオン、ストロンチウム
イオンは少くとも０．Ｏ５ｐｐｍ以下、好ましくは領Ｏ
２ｐｐｍ以下にまで除去する必要がある。
ルシウムイオン、マグネシウムイオン、ストロンチウム
イオンは少くとも０．Ｏ５ｐｐｍ以下、好ましくは領Ｏ
２ｐｐｍ以下にまで除去する必要がある。
従来、工業的に実施されている塩水の粕）１方法は、電
解槽より排出し脱塩素された濃塩水に原塩を溶解飽和さ
せて粗塩水とし、この粗塩水に苛性アルカリと炭酸アル
カリを添加してマグネシウムイオン、カルシウムイオン
、ストロンチウムイオンをそれぞれ水酸化マグネシウム
、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウムとして沈降せし
め、沈降分離槽において沈澱を分離する一次精製を行っ
た後、上澄液をキレート樹脂層に通し、完全に除去する
二次精製を行う方法が廣く採用されている。
解槽より排出し脱塩素された濃塩水に原塩を溶解飽和さ
せて粗塩水とし、この粗塩水に苛性アルカリと炭酸アル
カリを添加してマグネシウムイオン、カルシウムイオン
、ストロンチウムイオンをそれぞれ水酸化マグネシウム
、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウムとして沈降せし
め、沈降分離槽において沈澱を分離する一次精製を行っ
た後、上澄液をキレート樹脂層に通し、完全に除去する
二次精製を行う方法が廣く採用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来、このような塩水精製工程において二次精製に使用
するキレート樹脂は吸着する金属イオンに対して吸着選
択序列があり、カルシウムイオン、マグネシウムイオン
はキレート生成定数が大きく吸着容量も大きいが、スト
ロンチウムイオンはキレート生成能力が弱く吸着能力は
カルシウムイオンの１／２以下であって小さい。そのた
めキレート樹脂による二次精製後の塩水中のストロンチ
ウム濃度を０．０２ｐＩ）ＩＩＩ以下に維持するために
は、キレート樹脂の再生を瀕繁に行わねばならない。そ
のためにキレート樹脂の微粒化による圧力損失の上昇、
樹脂の吸着能力の低下及び樹脂の消耗量の増大、また再
生用桑品が多回になるという問題があった。
するキレート樹脂は吸着する金属イオンに対して吸着選
択序列があり、カルシウムイオン、マグネシウムイオン
はキレート生成定数が大きく吸着容量も大きいが、スト
ロンチウムイオンはキレート生成能力が弱く吸着能力は
カルシウムイオンの１／２以下であって小さい。そのた
めキレート樹脂による二次精製後の塩水中のストロンチ
ウム濃度を０．０２ｐＩ）ＩＩＩ以下に維持するために
は、キレート樹脂の再生を瀕繁に行わねばならない。そ
のためにキレート樹脂の微粒化による圧力損失の上昇、
樹脂の吸着能力の低下及び樹脂の消耗量の増大、また再
生用桑品が多回になるという問題があった。
（問題点を解決するための手段と作用）本発明者らは前
記問題点を解決するため鋭意研究を行い本発明を完成す
るに至ったものである。
記問題点を解決するため鋭意研究を行い本発明を完成す
るに至ったものである。
すなわち、本発明はマグネシウムイオン、カルシウムイ
オン及びストロンチウムイオンを不純物として含有する
原塩飽和塩水に苛性アルカリ、炭酸アルカリを添加して
精製するにあたり、塩水の温度を６０℃より低く保つこ
とにより不純物沈澱分離後の精製塩水中のカルシウム濃
度に対するストロンチウム濃度の比率を０．５以下に維
持し、ざらにキレート樹脂により金属イオンを除去する
ことを特徴とするイオン交換膜法電解用塩水の精製方法
である。
オン及びストロンチウムイオンを不純物として含有する
原塩飽和塩水に苛性アルカリ、炭酸アルカリを添加して
精製するにあたり、塩水の温度を６０℃より低く保つこ
とにより不純物沈澱分離後の精製塩水中のカルシウム濃
度に対するストロンチウム濃度の比率を０．５以下に維
持し、ざらにキレート樹脂により金属イオンを除去する
ことを特徴とするイオン交換膜法電解用塩水の精製方法
である。
塩水に対する炭酸カルシウムの溶解度は温度が上昇する
につれて減少し、炭酸ストロンチウムの溶解度は温度が
上昇するにつれて増大する。従来は炭酸カルシウムの除
去に主眼を置いていたために通常８０〜８５°Ｃで電解
槽から出た濃塩水は脱塩素、原塩溶解、苛性アルカリと
炭酸アルカリ添加の工程を経て、７０〜７５℃の塩水温
度で沈降を行っていた。この温度では一次精製後の塩水
中のカルシウムイオンに対するストロンチウムイオンの
比が０．５以上であり、この−人情製後の塩水をキレー
ト樹脂に通液したとき、キレート樹脂のカルシウム吸着
能がまだ十分残っているにかかわらず、ストロンチウム
が吸ｅされずに二次精製後のストロンチウム濃度が上昇
してくる。このためキレート樹脂の再生は二次精製塩水
中のストロンチウム濃度が上昇した時行わなければなら
ない。
につれて減少し、炭酸ストロンチウムの溶解度は温度が
上昇するにつれて増大する。従来は炭酸カルシウムの除
去に主眼を置いていたために通常８０〜８５°Ｃで電解
槽から出た濃塩水は脱塩素、原塩溶解、苛性アルカリと
炭酸アルカリ添加の工程を経て、７０〜７５℃の塩水温
度で沈降を行っていた。この温度では一次精製後の塩水
中のカルシウムイオンに対するストロンチウムイオンの
比が０．５以上であり、この−人情製後の塩水をキレー
ト樹脂に通液したとき、キレート樹脂のカルシウム吸着
能がまだ十分残っているにかかわらず、ストロンチウム
が吸ｅされずに二次精製後のストロンチウム濃度が上昇
してくる。このためキレート樹脂の再生は二次精製塩水
中のストロンチウム濃度が上昇した時行わなければなら
ない。
しかしながら−次塩水精製時の温度を６０℃未満、具体
的には約５７〜５８℃以下に保てばキレート樹脂による
二次精製後の塩水中におけるストロンチウムイオンの濃
度上昇とカルシウムイオンの濃度上昇とがほぼ同時にな
り、キレート樹脂の吸着能力を有効に利用することが可
能となる。この現象は前記のごとくキレート樹脂のスト
ロンチウムイオンに対する吸着能力がカルシウムイオン
の１／２以下であり、−人情製筒の塩水温度を６０″Ｃ
未満に調節することにより、−人情ＩＩのカルシウムイ
オンに対するストロンチウムイオンの比率を０．５以下
に保ち得られることに起因する。また−人情製における
塩水中のストロンチウム濃度は６０℃未満において略ｌ
ｐｐｍ以下となるので、通常のキレート樹脂による精製
塩水中のストロンチウム濃度をｏ、 ｏｓｐｐｍ以下に
保つことが可能となる。
的には約５７〜５８℃以下に保てばキレート樹脂による
二次精製後の塩水中におけるストロンチウムイオンの濃
度上昇とカルシウムイオンの濃度上昇とがほぼ同時にな
り、キレート樹脂の吸着能力を有効に利用することが可
能となる。この現象は前記のごとくキレート樹脂のスト
ロンチウムイオンに対する吸着能力がカルシウムイオン
の１／２以下であり、−人情製筒の塩水温度を６０″Ｃ
未満に調節することにより、−人情ＩＩのカルシウムイ
オンに対するストロンチウムイオンの比率を０．５以下
に保ち得られることに起因する。また−人情製における
塩水中のストロンチウム濃度は６０℃未満において略ｌ
ｐｐｍ以下となるので、通常のキレート樹脂による精製
塩水中のストロンチウム濃度をｏ、 ｏｓｐｐｍ以下に
保つことが可能となる。
本発明に使用できるキレート樹脂としては、通常の塩水
精製用のキレート樹脂、すなわちイミノジ酢酸基を官能
基として持つキレート樹脂、例えば商品名ダイヤイオン
ＣＲ−１０（三菱化成社製）、レバチットＱＣ−１０４
８（バイエル社製）、ユニセレックＵＲ４０（ユニチカ
社製）等、またアミンリン酸を官能基として持つキレー
ト樹脂、例えば商品名デュオライトＥＳ−４６７（ダイ
ヤモンドジャムロック社製）等が挙げられる。
精製用のキレート樹脂、すなわちイミノジ酢酸基を官能
基として持つキレート樹脂、例えば商品名ダイヤイオン
ＣＲ−１０（三菱化成社製）、レバチットＱＣ−１０４
８（バイエル社製）、ユニセレックＵＲ４０（ユニチカ
社製）等、またアミンリン酸を官能基として持つキレー
ト樹脂、例えば商品名デュオライトＥＳ−４６７（ダイ
ヤモンドジャムロック社製）等が挙げられる。
なお−人情製筒の塩水温度は低い程、ストロンチウムの
除去には有利であるが、反面カルシウムイオン濃度は漸
増し、また低温の塩水を使用することは電解時における
電圧上昇の面からも好ましくない。
除去には有利であるが、反面カルシウムイオン濃度は漸
増し、また低温の塩水を使用することは電解時における
電圧上昇の面からも好ましくない。
したがって−吹精製時の塩水温度は６０’Ｃ未満で約４
０′Ｃ以上に設定することが工業的に好ましい。
０′Ｃ以上に設定することが工業的に好ましい。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例１
電解苛性ツーダニ場に使用される粗塩水（ＮａＣｆ１３
００ Ｍｕ 、 Ｃａ １７０１）ｌ）ｍ、Ｍ（Ｉ ｓ
５ｐｐｍ、ｓｒ ２３ｐｔ）ｍ ）を用いて精製試験を
行った。粗塩水の温度を４０℃に保ちながら、これに１
Ｎ苛性ソーダ水溶液を加えてｐＨ１０，３とし、次にこ
の塩水に１１あたり２０重量％炭酸ナトリウム溶液８ｄ
を攪拌しながら加えた。
００ Ｍｕ 、 Ｃａ １７０１）ｌ）ｍ、Ｍ（Ｉ ｓ
５ｐｐｍ、ｓｒ ２３ｐｔ）ｍ ）を用いて精製試験を
行った。粗塩水の温度を４０℃に保ちながら、これに１
Ｎ苛性ソーダ水溶液を加えてｐＨ１０，３とし、次にこ
の塩水に１１あたり２０重量％炭酸ナトリウム溶液８ｄ
を攪拌しながら加えた。
塩水温度を４０℃に２０分間保って生成沈澱を凝集させ
、次いでこの塩水を径９０ｍｍのヌッチェで濾過し濾過
塩水中のＣａ、 ）Ｉｇ、 Ｓｒ各濃度を測定した。別
に同じ粗塩水の温度を２０℃〜７０℃に変化させながら
同様の操作を行って精製した塩水中のＣａ、 ）Ｉｇ、
Ｓｒ各濃度を測定した。その結果を第１表に示す。
、次いでこの塩水を径９０ｍｍのヌッチェで濾過し濾過
塩水中のＣａ、 ）Ｉｇ、 Ｓｒ各濃度を測定した。別
に同じ粗塩水の温度を２０℃〜７０℃に変化させながら
同様の操作を行って精製した塩水中のＣａ、 ）Ｉｇ、
Ｓｒ各濃度を測定した。その結果を第１表に示す。
実施例２，３ 比較例１
イミノジ酢酸基を官能基とするキレート樹脂（商品名ダ
イヤイオンＣＲ−１０，三菱化成工業社Ｍ） １００
ｍ１を内径１６ｍｍのガラス製カラムに充填し、これに
実施例１で得られた塩水を通液し二次端）ｌを行った。
イヤイオンＣＲ−１０，三菱化成工業社Ｍ） １００
ｍ１を内径１６ｍｍのガラス製カラムに充填し、これに
実施例１で得られた塩水を通液し二次端）ｌを行った。
塩水として４０℃、５０℃、６５°Ｃで一次精製を行っ
たものを使用し通液は流１１５００ｍ／ｈｒ（ＳＶ
１５ｈｒ’）である。通液後の塩水中の残存不純物濃度
をプラズマ発光分光光度計（日本ジャーレルアッシュ社
製ＩＣＡＰ５７５）ＩＡＲＫ２型）で測定した結果を通
液倍率と共に第２表に示す。
たものを使用し通液は流１１５００ｍ／ｈｒ（ＳＶ
１５ｈｒ’）である。通液後の塩水中の残存不純物濃度
をプラズマ発光分光光度計（日本ジャーレルアッシュ社
製ＩＣＡＰ５７５）ＩＡＲＫ２型）で測定した結果を通
液倍率と共に第２表に示す。
第２表
上表により明らかなごとく、比較例においては通液倍率
の増加につれストロンチウム濃度が実施例より著しく大
となっていることが判る。
の増加につれストロンチウム濃度が実施例より著しく大
となっていることが判る。
実施例４．５ 比較例２
実施例２で使用したものと同様のカラムにそれぞれイミ
ノジ酢Ｍｌを交換基とするキレート樹脂（商品名ダイヤ
イオンＣＲ−１０，三菱化成工業社製、樹脂１）と、ア
ミンリン酸基を交換基とするキレート樹脂（商品名デュ
オライトＥ Ｓ −４６７、ダイヤモンドジャムロック
社製、樹脂２）を別個に１００ｄづつ充填した。これに
４０℃及び５０’Ｃで一次精製を行った塩水をそれぞれ
流量１５００ｍ／ｈｒにて通液し、通液後の精製塩水中
のカルシウム濃度、ストロンチウム濃度のいずれかが２
０ｐｐｂに達した時に、２Ｎ−ＨＣＵ溶液５００７さら
にｌＮ−ＮａＯＨ溶液３５０−にて溶解再生を行い、再
び同じ一次精製塩水の通液を行った。
ノジ酢Ｍｌを交換基とするキレート樹脂（商品名ダイヤ
イオンＣＲ−１０，三菱化成工業社製、樹脂１）と、ア
ミンリン酸基を交換基とするキレート樹脂（商品名デュ
オライトＥ Ｓ −４６７、ダイヤモンドジャムロック
社製、樹脂２）を別個に１００ｄづつ充填した。これに
４０℃及び５０’Ｃで一次精製を行った塩水をそれぞれ
流量１５００ｍ／ｈｒにて通液し、通液後の精製塩水中
のカルシウム濃度、ストロンチウム濃度のいずれかが２
０ｐｐｂに達した時に、２Ｎ−ＨＣＵ溶液５００７さら
にｌＮ−ＮａＯＨ溶液３５０−にて溶解再生を行い、再
び同じ一次精製塩水の通液を行った。
この様にして塩水の精製及び樹脂の再生の繰り返しを６
ケ月間行った。この間の再生回数を第３表に示す。
ケ月間行った。この間の再生回数を第３表に示す。
比較例として６５℃で一次精製を行った塩水を使用する
以外は実施例３と同様に試験した結果を第３表に併せて
示した。
以外は実施例３と同様に試験した結果を第３表に併せて
示した。
実施例６．７ 比較例３
実施例４，５及び比較例２において６ケ月間の精製、再
生をくり返した樹脂をカラムから取り出し、顕微鏡にて
亀裂の有無を調べた。亀裂の入った樹脂個数の割合を第
４表に示す。
生をくり返した樹脂をカラムから取り出し、顕微鏡にて
亀裂の有無を調べた。亀裂の入った樹脂個数の割合を第
４表に示す。
（発明の効果）
本発明によればイオン交換膜電解に使用される塩水の精
製工程において、−人情製の際の塩水温度を調節するこ
とにより、二次精製の際のキレート樹脂によるストロン
チウム吸着能力を長時間良好に保持し得られ、したがっ
て樹脂の再生回数を大幅に減少することができる。そし
てキレート樹脂の微粒化を防ぎ再生用薬品の原甲位を下
げるという効果が得られる。さらに塩水中のカルシウム
イオン、ストロンチウムイオンをバランスよく除去でき
るので塩水の二次精製工程を合理的ならしめイオン交換
膜電解の操業を効率良く行うことが可能となる。
製工程において、−人情製の際の塩水温度を調節するこ
とにより、二次精製の際のキレート樹脂によるストロン
チウム吸着能力を長時間良好に保持し得られ、したがっ
て樹脂の再生回数を大幅に減少することができる。そし
てキレート樹脂の微粒化を防ぎ再生用薬品の原甲位を下
げるという効果が得られる。さらに塩水中のカルシウム
イオン、ストロンチウムイオンをバランスよく除去でき
るので塩水の二次精製工程を合理的ならしめイオン交換
膜電解の操業を効率良く行うことが可能となる。
Claims (1)
- マグネシウムイオン、カルシウムイオン及びストロンチ
ウムイオンを不純物として含有する原塩飽和塩水に苛性
アルカリ、炭酸アルカリを添加して精製するにあたり、
塩水の温度を６０℃より低く保つことにより不純物沈澱
分離後の精製塩水中のカルシウム濃度に対するストロン
チウム濃度の比率を０．５以下に維持し、さらにキレー
ト樹脂により金属イオンを除去することを特徴とするイ
オン交換膜法電解用塩水の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19019686A JPS6345116A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | イオン交換膜法電解用塩水の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19019686A JPS6345116A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | イオン交換膜法電解用塩水の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345116A true JPS6345116A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0449485B2 JPH0449485B2 (ja) | 1992-08-11 |
Family
ID=16254044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19019686A Granted JPS6345116A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | イオン交換膜法電解用塩水の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345116A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH044092A (ja) * | 1990-04-17 | 1992-01-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 塩化アルカリ水溶液の精製方法 |
| WO2007122781A1 (ja) * | 2006-03-27 | 2007-11-01 | Nippon Rensui Co. | 電解用ブラインの精製方法 |
| JP2008031004A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toagosei Co Ltd | 水酸化アルカリ金属の高純度製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126510A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-05 | Aizaburo Yagishita | 電解用食塩水の精製法 |
-
1986
- 1986-08-13 JP JP19019686A patent/JPS6345116A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126510A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-05 | Aizaburo Yagishita | 電解用食塩水の精製法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH044092A (ja) * | 1990-04-17 | 1992-01-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 塩化アルカリ水溶液の精製方法 |
| WO2007122781A1 (ja) * | 2006-03-27 | 2007-11-01 | Nippon Rensui Co. | 電解用ブラインの精製方法 |
| JP2008031004A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toagosei Co Ltd | 水酸化アルカリ金属の高純度製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0449485B2 (ja) | 1992-08-11 |
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