JP2008024859A - ホットメルト接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成分(A)が、下記要件(a1)〜(a4)をすべて満たすオレフィン系共重合体であって、成分(A)100重量部に対して成分(B)として粘着付与樹脂10〜200重量部を含有するホットメルト接着剤。
(a1)エチレン、プロピレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られる
(a2)分子量分布(Mw/Mn)が1〜3である
(a3)JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50℃から200℃の範囲で測定して得られる結晶融解熱量が30J/g以下である
(a4)メルトフローレイト(MFR)が10〜1000g/10分である
【選択図】なし
Description
(a1)エチレン、プロピレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られる
(a2)分子量分布(Mw/Mn)が1〜3である
(a3)JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50℃から200℃の範囲で測定して得られる結晶融解熱量が30J/g以下である
(a4)メルトフローレイト(MFR)が10〜1000g/10分である
(1)エチレン−1−ブテン共重合体、エチレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体等のエチレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンの共重合体
(2)エチレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン共重合体、エチレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン共重合体、エチレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン共重合体等のエチレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物の共重合体
(3)エチレン−1−ブテン−5−エチリデンノルボルネン共重合体、エチレン−1−ブテン−5−メチルノルボルネン共重合体、エチレン−1−ヘキセン−5−プロピルノルボルネン共重合体等のエチレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンと環状オレフィン化合物の共重合体
(4)エチレン−1−ブテン−スチレン共重合体、エチレン−1−ブテン−α−メチルスチレン共重合体、エチレン−1−ヘキセン−p−メチルスチレン共重合体等のエチレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとビニル芳香族化合物の共重合体
(5)エチレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン−スチレン共重合体、エチレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン−α−メチルスチレン共重合体、エチレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン−p−メチルスチレン共重合体等のエチレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物とビニル芳香族化合物の共重合体
(6)エチレン−プロピレン−1−ブテン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−プロピレン−1−オクテン共重合体等のエチレンとプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンの共重合体
(7)エチレン−プロピレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン共重合体等のエチレンとプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物の共重合体
(8)エチレン−プロピレン−1−ブテン−5−エチリデンノルボルネン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン−5−メチルノルボルネン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ヘキセン−5−プロピルノルボルネン共重合体等のエチレンとプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンと環状オレフィン化合物の共重合体
(9)エチレン−プロピレン−1−ブテン−スチレン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン−α−メチルスチレン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ヘキセン−p−メチルスチレン共重合体等のエチレンとプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとビニル芳香族化合物の共重合体
(10)エチレン−プロピレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン−スチレン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン−α−メチルスチレン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン−p−メチルスチレン共重合体等のエチレンとプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物とビニル芳香族化合物の共重合体
(11)プロピレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−1−ヘキセン共重合体、プロピレン−1−オクテン共重合体等のプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンの共重合体
(12)プロピレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン共重合体、プロピレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン共重合体、プロピレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン共重合体等のプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物の共重合体
(13)プロピレン−1−ブテン−5−エチリデンノルボルネン共重合体等
プロピレン−1−ブテン−5−エチリデンノルボルネン共重合体、プロピレン−1−ブテン−5−メチルノルボルネン共重合体、プロピレン−1−ヘキセン−5−プロピルノルボルネン共重合体等のプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンと環状オレフィンの共重合体
(14)プロピレン−1−ブテン−スチレン共重合体、プロピレン−1−ブテン−α−メチルスチレン共重合体、プロピレン−1−ヘキセン−p−メチルスチレン共重合体等のプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとビニル芳香族化合物の共重合体
(15)プロピレン−1−ブテン−2−エチル−1,3−ブタジエン−スチレン共重合体、プロピレン−1−ブテン−2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン−α−メチルスチレン共重合体、プロピレン−1−ヘキセン−2−メチル−1,3−ヘキサジエン−p−メチルスチレン共重合体等のプロピレンと炭素原子数4〜20のα−オレフィンとポリエン化合物とビニル芳香族化合物の共重合体
これらの共重合体の中では、接着強度の観点から、前記(1)、(6)、(11)の共重合体が好ましく、(11)の共重合体がより好ましい。
前記(1)、(6)、(11)の共重合体としては、エチレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−1−ブテン共重合体が好ましく、プロピレン−1−ブテン共重合体がより好ましい。
以下、本発明を実施例に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
次に、実施例及び比較例における物性値の測定方法を以下に示す。
(1)成分(A)プロピレン−1−ブテン共重合体の単量体単位含有量
核磁気共鳴装置(Bruker社製 商品名AC−250)を用いて、1H NMRスペクトル、13C NMRスペクトルの測定結果に基づき算出した。具体的には、13C NMRスペクトルにおいて、プロピレン単量体単位由来のメチル炭素のスペクトル強度と1−ブテン単量体単位由来のメチル炭素のスペクトル強度との比からプロピレン単量体単位と1−ブテン単量体単位の組成比を算出し、次に、1H−NMRスペクトルにおいて、メチン単位とメチレン単位由来の水素のスペクトル強度とメチル単位由来の水素のスペクトル強度との比からエチレン単量体単位、プロピレン単量体単位および1−ブテン単量体単位の組成比を算出した。
(2)分子量分布測定
ゲルパーミエイションクロマトグラフ(GPC)法を用い、下記の条件によって測定を行った。
装置:Waters社製 150C ALC/GPC
カラム:昭和電工社製Shodex Packed ColumnA−80M 2本
温度:140℃
溶媒:o−ジクロロベンゼン
溶出溶媒流速:1.0ml/分
試料濃度:1mg/ml
測定注入量:400μl
分子量標準物質:標準ポリスチレン
検出器:示差屈折
(3)示差走査熱量測定(DSC)
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製DSC220C:入力補償DSC)を用い以下の条件で測定した。なお、測定の標準物質にはインジウムを用いた。
(i)試料約5mgを室温から30℃/分の昇温速度で200℃まで昇温し、昇温完了後、5分間保持した。
(ii)次いで、200℃から10℃/分の降温速度で−100℃まで降温し、降温完了後、5分間、保持した。
(iii)次いで、−100℃から10℃/分の昇温速度で200℃まで昇温した。
(4)メルトフローレイト(MFR、単位:g/10分)
JIS K 7210に従い、試験荷重21.18N、試験温度230℃の条件で測定を行った。
(5)溶解性
成分(A)〜(C)を溶融混合温度180℃、混合時間30分にて溶融攪拌混合を行ない、溶解性を判定した。
○:不溶物がなく、完全に溶解している。
×:不溶物があり、溶解性が劣る。
(6)接着強度(単位:N/10mm幅)
ホットメルト接着剤を、成形温度120℃でプレス成形することによって厚さ50μmのシート状に加工し、そのホットメルト接着剤のシートを、厚さ200μmの2枚のアルミニウムシートによって両側から挟み、ヒートシーラーを使用して、シール温度150℃、シール時間2秒、シール幅20mmの条件で、アルミニウムシートの外側から挟んでホットメルト接着を行なった。接着されたアルミニウムシートを冷却後、接着された部分を幅10mmで切り出して試験片とし、引張試験機によって、接着された2枚のアルミニウムシートを180度の方向に100mm/分の速度で剥離したときの荷重の平均値を接着強度とした。
[1]オレフィン系共重合体(A−1)の製造、評価
攪拌機を備えた100LのSUS製重合器中で、プロピレンと1−ブテンを、分子量調節剤として水素を用い、以下の方法で連続的に共重合させて、プロピレン−1−ブテン共重合体を得た。
重合器の下部から、重合溶媒としてヘキサンを100L/時間の供給速度で、プロピレンを24.00kg/時間の供給速度で、1−ブテンを1.81kg/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
重合器の上部から、重合器中の反応混合物が100Lの量を保持するように、反応混合物を連続的に抜き出し、重合器の下部から、重合触媒の成分として、ジメチルシリレン(テトラメチルシクロペンタジエニル)(3−tert−ブチル−5−メチル−2−フェノキシ)チタニウムジクロライドを0.005g/時間の供給速度で、トリフェニルメチルテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを0.298g/時間の供給速度で、トリイソブチルアルミニウムを2.315g/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
共重合反応は、重合器の外部に取り付けられたジャケットに冷却水を循環させることによって、45℃で行った。
重合器の上部から連続的に抜き出された反応混合物に少量のエタノールを添加して重合反応を停止させた後、脱モノマーおよび水洗浄をし、次いで、大量の水中でスチームによって溶媒を除去することによって、プロピレン−1−ブテン共重合体を得、これを80℃で1昼夜減圧乾燥した。該共重合体の生成速度は7.10kg/時間であった。得られた共重合体(以下、共重合体(A−1)と称する。)の物性評価結果を表1に示す。
[2]オレフィン系共重合体(A−2)の製造、評価
上記、オレフィン系共重合体(A−1)100重量部および有機過酸化物であるジクミルパーオキサイド2重量部を、2本ロールを用い、60℃で混練した。次に、180℃で20分間プレス成形によって分解処理を行なった。得られた共重合体(以下、共重合体(A−2)と称する。)の物性評価結果を表1に示す。
成分(A)として上記分解処理していないオレフィン系共重合体(A−1)を用いた以外は、実施例1の方法と同様に実施した。結果を表2に示す。
成分(A)として宇部レキセン(株)製「ウベタックUT2780」、(エチレンに由来する単量体単位の含有量0モル%、分子量分布6.1、DSCによって測定した結晶融解熱量8.6J/g、MFR1000g/10分超)を用いた以外は、実施例1の方法と同様に実施した。結果を表2に示す。
Claims (4)
- 成分(A)が、下記要件(a1)〜(a4)をすべて満たすオレフィン系共重合体であって、成分(A)100重量部に対して成分(B)として粘着付与樹脂10〜200重量部を含有するホットメルト接着剤。
(a1)エチレン、プロピレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られる
(a2)分子量分布(Mw/Mn)が1〜3である
(a3)JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50℃から200℃の範囲で測定して得られる結晶融解熱量が30J/g以下である
(a4)メルトフローレイト(MFR)が10〜1000g/10分である - 請求項1に記載の成分(A)が、さらに下記要件(a1’)および(a5)を満たすオレフィン系共重合体であるホットメルト接着剤。
(a1’)エチレン、プロピレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンからなる群から選ばれるオレフィンの炭素原子数の合計が6以上である少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られる
(a5)エチレンに由来する単量体単位の含有量が0〜60モル%である(ただし、成分(A)オレフィン系共重合体全体を100モル%とする) - 請求項1または2に記載の成分(A)が、さらに下記要件(a3’)を満たすオレフィン系共重合体であるホットメルト接着剤。
(a3’)JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50℃から200℃の範囲で測定して得られる結晶融解熱量が1J/g以上のピーク、および、結晶化熱量が1J/g以上のピークのいずれも観測されない - 請求項1〜3のいずれかに記載のホットメルト接着剤が、さらに、成分(A)100量部に対して、成分(C)としてワックス10〜100重量部を含有するホットメルト接着剤。
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