JP2008007491A - 化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタン、高級アルコール、高級アルコールを除く油性成分及び多糖類を含有し、多糖類はフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内少なくとも1種を構成単糖とし、フコース及び/又はラムノースを側鎖に含む多糖類が化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有される乳化状態の化粧料およびその製造方法である。
【選択図】なし
Description
第43回日本油化学年次大会、大阪大学コンベンションセンター 要旨(11/1−11/2,2004) 日本化学会、第57回 コロイドおよび界面化学討論会要旨(9/9−9/11,2004)、
さらに、特定の多糖類と特定の高級アルコールを配合し、70℃以上で乳化させた後、撹拌したまま40℃まで冷却させることで、肌になじみが良い乳化状態の化粧料を得ることを見出した。
高級アルコールは化粧料の全量に対して1重量%〜15重量%含有され、高級アルコールを除く油性成分は化粧料の全量に対して0.5重量%〜30重量%含有された。このため、油性成分が十分に乳化される。高級アルコールが化粧料の全量に対して、1重量%以下であると十分な乳化は得られず、15重量%以上においても安定した乳化は可能であるが、配合割合を上げると常温以上の成分が増えるため、塗布後の感触が硬くなり使用感が悪くなる。
高級アルコールを除く油性成分は化粧料の全量に対して0.5重量%〜30重量%含有されている。油性成分が0、5%重量以下であると肌に対して、化粧料として充分な滑らかさを与えることができなく、30重量%以上では、高級アルコールと本発明の多糖類により安定した乳化状態を得ることができない。
そしてさらに、融点が45℃以上の高級アルコールを2種類以上含有させることで、肌馴染みを良くするとともに安定性もさらに向上させた。
また、それぞれの高級アルコールを0.4重量%以上使用しないと実質的に2種類以上の高級アルコールを使用した効果が得られない。また、2種類以上の高級アルコールの混合物が化粧料の全量に対して0.8重量%以下では、多糖類と充分な粒子構造を形成することができなく、20重量%以上混入しても、混入量に見合う効果が生じなく、コスト的に好ましくない。
油性成分(A)として、シリコーン油、フッ素化炭化水素及びその誘導体、炭化水素、脂肪酸、1価アルコールの脂肪酸エステル、動植物油脂、オキシカルボン酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)、液体ロウから選ばれた1種以上のものと、
油性成分(B)として、固体ロウ、2価の高級アルコール、環状アルコール及びその脂肪酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃以上)、リン脂質から選ばれた1種以上のものを
重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が2:1〜50:1となる範囲で含む乳化状態の化粧料である。
油性成分(A)と油性成分(B)の添加量比は、2:1〜 50:1 望ましくは 3:1〜 30:1 更に望ましくは 5:1〜 10:1である。
常温で固体あるいはペースト状の油性成分(B)としては、特にミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルが好ましく、これらの1種以上を用いることができる。この組み合わせを用いることで、本発明の高級アルコールとのバランスが良くなり、塗布時の滑らかさや浸透感が良く、塗布後の皮膜感が改善される。
70℃以上の水及び/又は親水性溶媒にフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内、少なくとも1種類を構成単糖とし、フコースおよび/又はラムノースを側鎖に含む多糖類について、化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%に相当する量を水及び/又は親水性溶媒に溶解させて溶液を製造した後に、
高級アルコールについて、化粧料の全量に対して1重量%〜15重量%に相当する量と、油性成分について、化粧料の全量に対して0.5重量%〜30重量%に相当する量を溶液に添加し、溶解させ、70℃以上で乳化攪拌させ、
更に、乳化攪拌したまま成分が含有された溶液を40℃以下まで冷却させる乳化状態の化粧料の製造方法である。
それぞれの高級アルコールを0.4重量%以上使用しないと実質的に2種類以上の高級アルコールを使用した効果が得られない。また、2種類以上の高級アルコールの混合物が化粧料の全量に対して0.8重量%以下では、多糖類と充分な粒子構造を形成することができなく、20重量%以上混入しても、混入量に見合う効果が生じなく、コスト的に好ましくない。
油性成分(A)として、シリコーン油、フッ素化炭化水素及びその誘導体、炭化水素、脂肪酸、1価アルコールの脂肪酸エステル、動植物油脂、オキシカルボン酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)、液体ロウから選ばれた1種以上のものと、
油性成分(B)として、固体ロウ、2価の高級アルコール、環状アルコール及びその脂肪酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃以上)、リン脂質から選ばれた1種以上のものを
重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が2:1〜50:1となる範囲で含む乳化状態の化粧料の製造方法である。
また、油性成分(A)が、油性成分(B)より多いことが必要であり、その比が2:1以上であることが必要である。また、50:1以上となると、表面に十分な極性がえられないことから、安定した乳化は得られない。
油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上のものであり、
油性成分(A)と上記油性成分(B)を組み合わせて用いる乳化状態の化粧料の製造方法である。
本発明の化粧料は、高級アルコール、高級アルコールを除く油性成分及び多糖類を含有し、多糖類はフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内少なくとも1種を構成単糖とし、フコース及び/又はラムノースを側鎖に含む多糖類が化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有されているため、化粧料中に界面活性剤(実質的な界面活性性能を有する物質を含む)を添加しなくてもよく、その油性成分等の被乳化成分の乳化安定性は長時間保たれることができる。
上記微粒子酸化チタンは、紫外線反射材として化粧料に配合されたものである。また、本発明の化粧料は、耐水性を上げるために界面活性剤を配合しないにもかかわらず、十分な耐水性を持ちながら、使用感に優れ、安定性優れて、しかも石鹸等での洗い流しが容易で製品安定性の高い紫外線防止をすることができる化粧料である。
好ましくは、上記高級アルコールがヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して1重量%〜15重量%含有させる。
本発明の融点が45℃以上の高級アルコールと、油性成分(A)だけの組み合わせは、お互いの馴染みが悪く、塗布時も、油性成分(A)が肌の上で広がり浸透した後、滑りの悪い高級アルコールが重く引きずる感触となる上、閉塞感も改善されない。
具体的な脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ウンデシレン酸、アラキドン酸、ドコサヘキサエン酸(DHA)、12−ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸等がある。
融点45℃未満のアルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、2−ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール、2−デシルテトラデシノール等がある。
油性成分(A)のオキシカルボン酸エステルとしては、リンゴ酸イソステアリル、リンゴ酸ジイソステアリル、クエン酸トリエチル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、コハク酸ジオクチル等が挙げられる。
油性成分(A)の多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)としては、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリル、トリカプリル酸グリセル、トリラウリン酸グリセル、イソステアリン酸コレステリル、トリイソパルミチン酸グリセル、トリオレイン酸グリセル、軟質ラノリン脂肪酸コレステリル、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジノナン酸プロピレングリコール、ジ(カプリル酸・カプリン酸)プロピレングリコール、ジステアリン酸プロピレングリコール、ジイソステアリン酸プロピレングリコール、ジオレイン酸プロピレングリコール等が挙げられる。特にトリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリルが適している。
油性成分(A)の液体ロウとしては、液状ラノリン、ホホバ油があり、中でもホホバ油が好ましい。
油性成分(B)の2価の高級アルコールとしては、キミルアルコール(モノパルミチルグリセリンエーテル)、バチルアルコール(モノステアリルグリセリンエーテル)がある。
油性成分(B)の 環状アルコールの脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸コレステリル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸コレステリル、コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシルエステル、コレステリル・オクチルドデシルエステル、オレイン酸・フィトステリルエステル、2−オクチル、ドデシルフィトステリルエステル、2−オクチルドデシル・ベヘニル・フィトステリルエステル等がある。中でもステアリン酸コレステリルが好適である。
油性成分(B)のリン脂質としては、大豆リン脂質、卵黄レシチン等がある。
また、本発明の化粧料は、耐水性を上げるために界面活性剤を配合しない。そのため、界面活性剤を配合しなくても安定で肌なじみの良い乳化を得る必要がある。
化粧料の製造方法は、まず、70℃以上の水単独、親水性溶媒単独、または水と親水性溶媒の混合物に被乳化成分と本発明多糖類である少なくともグルクロン酸を構成単糖とし、フコース及び/又はラムノースを側鎖に含む多糖類を全量に対して0.01〜1重量%を溶解させる。その際、強いシェアーをかける必要があり、ホモジナイザー(例えば、TKホモミクサーMARKツー2.5型羽根を本体がTKKロボミックスに取付けたもの、特殊機化工業株式会社製)あるいはデイスパーザー(例えば、TKホモィスパーザー2.5型2.5型羽根に本体がTKロボミックスに取付けたもの、特殊機化工業株式会社製)を使用する。
この撹拌には、ホモジナイザーと称される通常の乳化装置を用いることができ、撹拌時間は装置、液量により異なるが、10分〜20分程度である。そして更に、70℃以上に加熱した状態のところに、70℃以上に加熱した油性基剤を添加し乳化させる。乳化時間は装置、液量により異なるが、10分〜60分攪拌した後、攪拌をそのまま続けた状態で、冷却を開始する。冷却時間は装置、液量により異なるが、10分〜60分かけ常温にする。
アミノ酸としては、アスパラギン、アスパラギン酸、アラニン、アルギニン、イソロイシン、オルチニン、グルタミン、グリシン、グルタミン酸及びその誘導体並びにそれらの塩、システイン、シスチン、シトルリン、スレオニン、セリン、チロシン、トリプトファン、テアニン、バリン、ヒスチジン、ヒドロキシリジン、ヒドロキシプロリン、ピロリドンカルボン酸及びその塩等が上げられる。糖およびその誘導体、ハチミツ、エリスリトール、マルトース、マルチトール、キシリトール、キシロース、ペンタエリスリトール、フルクトース、デキストリン及びその誘導体、マンニトール、ソルビトール、イノシトール、トレハロース、ブドウ糖、POEメチルグルコシド、加水分解水添デンプン、グルコシドトレハロース等がある。
(多糖類)
(1)多糖類(A−1):アルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(粗製品)
グルコース(和光純薬工業(株)製、試薬)40.0g、リン酸水素二カリウム(和光純薬工業(株)製、試薬)4.0g、リン酸二水素カリウム(和光純薬工業(株)製、試薬)2.0g、塩化ナトリウム(和光純薬工業(株)製、試薬)0.1g、硫酸マグネシウム(和光純薬工業(株)製、試薬)0.2g、硝酸カリウム(和光純薬工業(株)製、試薬)1.0g、イーストエキストラクト(オキソイド(OXOID)社製)1.5gをイオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウムあるいは硫酸を用いpH6.5に調整し、全量を1リットルとした。この水溶液150mLを500mLの三角フラスコに取り、オートクレーブにより加熱滅菌(121℃、15分間)した後、室温まで戻し、アルカリゲネスレータスB−16株(FERM BP−2015号)を1白金耳接種し、30℃にて6日間振とう培養(180rpm)した。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してアルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(A−1)を得た。この多糖類は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含み、その存在比は7:1(重量比)である。尚、構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
上記多糖類(A−1)の0.5重量%水溶液を調製し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを12とした。この水溶液をイオン交換樹脂「ダイヤイオンHPA−75(OH−)(商品名)」(日本錬水(株)製)のカラムを用いて8Ru以下で処理し、さらに濾過助剤「ラジオライトRL700」と5μmメンブランフイルターで濾過し、タンパク質、核酸、微生物類を除去した。濾液を希塩酸にてpHを7にしてから減圧濃縮し、アセトンを投入して多糖類を沈澱させ、さらに10倍量のアセトンで洗浄し、フコース:グルコース:グルクロン酸:ラムノース=1:2:1:1で構成され、分子量が5,000万の多糖類(A−2)を得た。
(4)多糖類(A−4):スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011株細菌の産出多糖類(粗製品)。
丸菱エンジニアリング(株)製の90Lの発酵槽に下記組成の培地50Lを入れ、滅菌後、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011(FERM BP−08582)を摂取し、培養を行った。発酵槽の攪拌羽にはタービン攪拌羽根を用いて、700rpm〜800rpmの範囲で撹拌し、通気量は1vvm〜2vvmの範囲とした。pHは6.5±0.4の範囲となるようにNaOHの1N水溶液を使用してコントロールした。また、培養温度は30℃±0.2でコントロールを行った。培養は6日間行った。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してスフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011細菌の産出多糖類(A−4)を得た。多糖類(A−4)はフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他ラムノースとマンノースをモル比2:1で構成される多糖類を含む。構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−012(FERM BP−08579)を用いて、多糖類(A−4)と同様にして培養を行ない、多糖類(A−5)を得た。多糖類(A−5)はフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含む多糖類である。
多糖類(A−4)の0.5重量%水溶液に水酸化ナトリウムを0.02重量%濃度になるように添加し、一晩撹拌を行って多糖類を分散させた。更に121℃、10分間の条件で加熱して溶解させた。次に遠心分離(40,000G,40分)にて除菌を行った。菌体除去の確認は上清の透明度で判断した。次に前記メンブレンフィルターシステムにて濾過を行い、濾過残渣を得た。この濾過残渣に再度、体積として約100倍量の純水を足し、撹拌した後、再濾過をおこなった。この操作を5回繰り返し水不溶成分の脱塩を行なった。メンブレンフィルターシステムによりある程度脱水したゲル状の水不溶成分をそのまま常温減圧乾燥し、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011株細菌の産出多糖類(A−6)(精製品)を得た。
スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011株細菌に代えてスフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−012株細菌を用いて、多糖類(A−6)と同様に多糖類(A−5)中の産生多糖類の分離を行い、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−012株細菌の産出多糖類(A−7)を得た。
グルコース (和光純薬工業(株)製)4.00g
リン酸水素二カリウム(和光純薬工業(株)製)0.40g
リン酸二水素カリウム(和光純薬工業(株)製)0.20g
塩化ナトリウム (和光純薬工業(株)製)0.01g
硫酸マグネシウム (和光純薬工業(株)製)0.02g
硝酸カリウム (和光純薬工業(株)製)0.10g
イーストエキストラクト Hy−Yeast 412 (シグマ社製)0.15g
(1)チタニアゾル(B−0):四塩化チタン水溶液(TiO2 200g/l)を室温に保持しながら、水酸化ナトリウム水溶液で中和してコロド状の非晶質水酸化チタンを析出させ、その後熟成してルチル型の微小チタニアゾル(B−0)を得た。
(4)酸化チタン(B−3):MT−01(商品名)(水酸化アルミニウム、ステアリン酸被覆酸化チタン;テイカ(株)製)
(5)酸化チタン(B−4):MT−100AQ(商品名)(水酸化アルミニウム、含水ケイ酸、アルギン酸ナトリウム被覆酸化チタン;テイカ(株)製)
(6)酸化チタン(B−5):MT−100SA(商品名)(水酸化アルミニウム、含水ケイ酸被覆酸化チタン;テイカ(株)製)
・酸化チタン(B−6):MT−02(商品名)メチルハイドリジエンポリシロキサン被覆酸化チタン;テイカ(株)製)
(1)セトステアリルアルコール(C−1):(「セトステアリルアルコール(ヘキサデカノール50%、オクタデカノール50%、融点54−56度℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製)
(2)ベヘニルアルコール(C−2):「ベヘニルアルコール65(ドコサノール65〜70%、エイコサノール10〜20%、オクタデカノール10〜20%、融点65−73℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製
(1)第三リン酸カリウム(D−1)(試薬;太平化学産業(株)製)
(2)第三リン酸ナトリウム(D−2)(試薬;太平化学産業(株)製)
(3)メタリン酸カリウム(D−3)(試薬;太平化学産業(株)製)
(4)メタリン酸ナトリウム(D−4)(試薬;太平化学産業(株)製)
(5)ピロリン酸ナトリウム(D−5)(試薬;太平化学産業(株)製)
(6)トリポリリン酸ナトリウム(D−6)(試薬;太平化学産業(株)製)
(7)テトラポリリン酸ナトリウム(D−7)(試薬;太平化学産業(株)製)
(8)ペンタポリリン酸ナトリウム(D−8)(試薬;太平化学産業(株)製)
(9)ピロリン酸カリウム(D−9)(試薬;太平化学産業(株)製)
(10)トリポリリン酸カリウム(D−10)(試薬;太平化学産業(株)製)
(11)テトラポリリン酸カリウム(D−11)(試薬;太平化学産業(株)製)
(12)ペンタポリリン酸カリウム(D−12)(試薬;太平化学産業(株)製)
(13)クエン酸ナトリウム(D−13)(試薬;関東化学(株)製)
(14)クエン酸カリウム(D−14)(試薬;関東化学(株)製)
(15)ヒドロキシエタンジホスホン酸(D−15)(試薬;キレスト(株)製)
(16)ジエチレントリアミン5酢酸(D−16)(試薬;キレスト(株)製)
2.区分bの各成分を計量し、均一混合80℃にて加温溶解して混合液1とした。
3.区分aの各成分を計量し、80℃にて加温溶解して混合液2とした。
4.多糖類(A−1)水分散液に混合液2を添加し、ホモジナイザーorホモミキサー8000回転を行いながら、混合液1を徐々に添加した。添加後10分間攪拌を行い、室温まで冷却してサンスクリーン1−1(実施例1)を得た。
(実施例2:サンスクリーン1−2)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−2)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−2(実施例2)を得た。
(実施例3:サンスクリーン1−3)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−3)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−3(実施例3)を得た。
(実施例4:サンスクリーン1−4)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−4)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−4(実施例4)を得た。
(実施例5:サンスクリーン1−5)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−5)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−5(実施例5)を得た。
(実施例6:サンスクリーン1−6)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−6)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−6(実施例6)を得た。
(実施例7:サンスクリーン1−7)
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量の多糖類(A−7)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−7(実施例7)を得た。
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を同量のキサンタンガム(ケルトロール(商品名);CPケルコ社製)に置き換え、更にショ糖ミリスチン酸エステル(M−160(商品名);第一工業製薬(株)製)1%を区分aに添加して調製し、サンスクリーン1−8(比較例1)を得た。
実施例1のc区分の多糖類(A−1)を、同量のヒドロキシメチルセルロース(メトローズSH9000(商品名);信越化学工業(株)製)に置き換え、更にショ糖ミリスチン酸エステル(M−160(商品名);第一工業製薬(株)製)1%を区分aに添加して調製し、サンスクリーン1−9(比較例2)を得た。
実施例3のa区分の酸化チタン(B−1)を同量の酸化チタン(B−2)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−10(比較例3)を得た。
(比較例4:サンスクリーン1−11)
実施例3のa区分の酸化チタン(B−1)を同量の酸化チタン(B−3)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−11(比較例4)を得た。
(比較例5:サンスクリーン1−12)
実施例3のa区分の酸化チタン(B−1)を同量の酸化チタン(B−4)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−12(比較例5)を得た。
(比較例6:サンスクリーン1−13)
実施例3のa区分の酸化チタン(B−1)を同量の酸化チタン(B−5)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−13(比較例6)を得た。
(比較例7:サンスクリーン1−14)
実施例3のa区分の酸化チタン(B−1)を同量の酸化チタン(B−6)に置き換えて調製し、サンスクリーン1−14(比較例7)を得た。
(比較例8:サンスクリーン1−14)
実施例3のa区分に、ショ糖ミリスチン酸エステル(M−160(商品名);第一工業製薬(株)製)1g/100mlを加えて調製し、サンスクリーン1−14(比較例8)を得た。
2.区分bの各成分を計量し、均一混合80℃にて加温溶解して混合液1とした。
3.区分aの各成分を計量し、80℃にて加温溶解して混合液2とした。
4.多糖類(A−3)水分散液に混合液2を添加し、ホモジナイザーorホモミキサー8000回転を行いながら、混合液1を徐々に添加した。添加後10分間攪拌を行い、室温まで冷却した。
5.冷却後、区分dの各成分を添加、攪拌混合してサンスクリーン2−1(実施例8)を得た。
(実施例9:サンスクリーン2−2)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−2)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−2(実施例9)を得た。
(実施例10:サンスクリーン2−3)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−3)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−3(実施例10)を得た。
(実施例11:サンスクリーン2−4)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−4)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−4(実施例11)を得た。
(実施例12:サンスクリーン2−5)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−5)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−5(実施例12)を得た。
(実施例13:サンスクリーン2−6)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−6)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−6(実施例13)を得た。
(実施例14:サンスクリーン2−7)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−7)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−7(実施例14)を得た。
(実施例15:サンスクリーン2−8)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−8)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−8(実施例15)を得た。
(実施例16:サンスクリーン2−9)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−9)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−9(実施例16)を得た。
(実施例17:サンスクリーン2−10)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−10)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−10(実施例17)を得た。
(実施例18:サンスクリーン2−11)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−11)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−11(実施例18)を得た。
(実施例19:サンスクリーン2−12)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のリン酸塩(D−12)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−12(実施例19)を得た。
(実施例20:サンスクリーン2−13)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のクエン酸ナトリウム(D−13)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−13(実施例20)を得た。
(実施例21:サンスクリーン2−14)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のクエン酸カリウム(D−14)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−14(実施例21)を得た。
(実施例22:サンスクリーン2−15)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のヒドロキシエタンジホスホン酸(D−15)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−15(実施例22)を得た。
(実施例23:サンスクリーン2−16)
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量のジエチレントリアミン5酢酸(D−16)に置き換えて調製し、サンスクリーン2−16(実施例23)を得た。
実施例8のC区分のリン酸塩(D−1)を同量の水に置き換えて調製し、サンスクリーン2−17(比較例9)を得た。
(比較例10:サンスクリーン3)
サンスクリーン3の組成を表3に示す。
2.区分bの各成分を計量し、均一混合80℃にて加温溶解して混合液1とした。
3.区分cの各成分を計量し、均一混合80℃にて加温溶解して混合液2とした。
4.区分aの各成分を計量し、80℃にて加温溶解して混合液3とした。
5.混合液1に混合液3を徐々に添加、混合して混合液4とした。
6.多糖類(A−3)水分散液をホモジナイザー又はホモミキサーで8000回転に撹拌しながら、混合液4を徐々に添加した。添加後10分間攪拌を行い混合液5とした。
7.攪拌している混合液5に混合液2を徐々に添加した。更に混合液4を徐々に添加し10分間を攪拌行い、室温まで冷却してサンスクリーン3(比較例10)を得た。
上記の調製したサンスクリーン1(実施例1〜7及び比較例1〜8)、サンスクリーン2(実施例8〜23及び比較例9)及びサンスクリーン3(比較例10)を用いて安定性試験を行った。調製直後の化粧料組成物を200mLの試料瓶に取り、栓をして5℃、50℃、サイクル(−10℃にて1日維持、50℃にて1日維持を繰り返す)の恒温器内に静置し、1週間後、3カ月後に化粧料の安定性を下記の基準で目視観察した。分離・沈澱が認められないものが好ましい。結果を表4、表5及び表6にまとめた。
(安定性の評価基準)
○:目視により、分離・沈澱が認められない。
×:目視により、分離・沈澱が認められる。
上記の調製したサンスクリーン1(実施例1〜7及び比較例1〜8)及びサンスクリーン2(実施例8〜23及び比較例9)及びサンスクリーン3(比較例10)を用いて耐水性試験を行った。一辺が30mmのNo.2のろ紙(アドバンティック社製)の裏面に調整直後のサンスクリーン0.5gを均一に塗布した後、105℃で1時間乾燥させ重量を測定した。200mLのビーカーに入れた100mLの精製水に、乾燥させたろ紙の表面を下にして30分間浸漬させ、ろ紙を水中から引き上げて、105℃にて1時間乾燥させ重量を測定した。下記の式に従って化粧料の流出割合(%)を算出し、耐水性を評価した。流出割合(%)が低いほど、水に流されず、耐水性が高く、好ましい。
流出割合(%)=〔{(浸漬前重量)―(浸漬後の重量)}/(浸漬前重量)〕×100
調整直後の化粧料組成物、サンスクリーン1−1(実施例1)及びサンスクリーン3(比較例10)を10人の試験者にそれぞれ2gを、白浮きが消えるまで延ばし肌に馴染ませ、使用した。1時間後、十分に水分が蒸発した後、石鹸にて洗顔し、除去度合いの評価を行った。評価は、「べたつき」の有無、「さっぱりとした良好な感触」の有無の官能試験を行った。また、洗顔後、コットンにシクロペンタシロキサン(KF−995信越化学工業)を1g湿潤させたものでふき取りを行い、拭き取りの良否を目視評価した。よく拭き取れない方が、洗顔による除去性が高く好ましい。結果を表7に示した。
Claims (26)
- 表面に含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタン、高級アルコール、該高級アルコールを除く油性成分及び多糖類を含有し、該多糖類はフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内少なくとも1種を構成単糖とし、フコース及び/又はラムノースを側鎖に含む多糖類が化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有されることを特徴とする乳化状態の化粧料。
- 上記含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、微粒子酸化チタンに直接含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物にて直接表面処理、あるいはメチルハイドロジェンポリシロキサンにて表面処理をした後、含水ケイ酸および含水ケイ酸化合物にて表面処理する微粒子酸化チタンである請求項1に記載の乳化状態の化粧料。
- 上記含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、実質的にアルミニウム又はアルミニウム化合物を含まない微粒子酸化チタンである請求項1に記載の乳化状態の化粧料。
- 上記表面に含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、上記化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%含有され、上記高級アルコールは上記化粧料の全量に対して1重量%〜15重量%含有され、上記高級アルコールを除く油性成分は上記化粧料の全量に対して0.5重量%〜30重量%含有された請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 上記高級アルコールは、融点が45℃以上の高級アルコールを2種以上含有した請求項1乃至請求項4のいずれかに記載する乳化状態の化粧料。
- 上記2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲とである請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 上記高級アルコールは、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、選ばれた2種以上の各々が上記化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が上記化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%含有されている請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 上記化粧料は、第三リン酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、テトラポリリン酸ナトリウム、ペンタポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸カリウム、テトラポリリン酸カリウム、ペンタポリリン酸カリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ヒドロキシエタンジホスホン酸、ジエチレントリアミン五酢酸からなる群より選ばれる1種以上を上記化粧料の全量に対して0.05重量%〜5重量%含有する請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 上記油性成分が、少なくとも
油性成分(A)として、シリコーン油、フッ素化炭化水素及びその誘導体、炭化水素、脂肪酸、1価アルコールの脂肪酸エステル、動植物油脂、オキシカルボン酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)、液体ロウから選ばれた1種以上のものと、
油性成分(B)として、固体ロウ、2価の高級アルコール、環状アルコール及びその脂肪酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃以上)、リン脂質から選ばれた1種以上のものを
重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が2:1〜50:1となる範囲で含む請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。 - 上記油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上のものであり、
上記油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上のものであり、
上記油性成分(A)と上記油性成分(B)を組み合わせて用いる請求項10記載の乳化状態の化粧料。 - 上記化粧料が、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤あるいはアルキレン(炭素数2〜4)オキシド付加物からなる非イオン界面活性剤のいずれも含まない請求項1乃至請求項11のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 上記化粧料において、上記多糖類がランダムな粒径に細分化された請求項1乃至請求項12のいずれかに記載の乳化状態の化粧料。
- 微粒子酸化チタン、高級アルコール、該高級アルコールを除く油性成分及び多糖類を含有する乳化状態の化粧料の製造方法において、
上記微粒子酸化チタンは、表面に含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンを使用し、
70℃以上の水及び/又は親水性溶媒にフコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内、少なくとも1種類を構成単糖とし、フコースおよび/又はラムノースを側鎖に含む上記多糖類について、化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%に相当する量を上記水及び/又は親水性溶媒に溶解させて溶液を製造した後に、
上記高級アルコールについて、上記化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%に相当する量と、上記油性成分について、上記化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%に相当する量を上記溶液に添加し、溶解させ、70℃以上で乳化攪拌させ、
更に、乳化攪拌したまま上記成分が含有された上記溶液を40℃以下まで冷却させることを特徴とする乳化状態の化粧料の製造方法。 - 上記含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、微粒子酸化チタンに直接含水ケイ酸及びおよび含水ケイ酸化合物にて直接表面処理、あるいはメチルハイドロジェンポリシロキサンにて表面処理をした後、含水ケイ酸および含水ケイ酸化合物にて表面処理する微粒子酸化チタンである請求項14記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、実質的にアルミニウム又はアルミニウム化合物を含まない微粒子酸化チタンである請求項14に記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記表面に含水ケイ酸及び/又は含水ケイ酸化合物を被覆した微粒子酸化チタンは、上記化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%含有され、上記高級アルコールは上記化粧料の全量に対して1重量%〜15重量%含有され、上記高級アルコールを除く油性成分は上記化粧料の全量に対して0.5重量%〜30重量%含有された請求項14乃至請求項16のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記高級アルコールは融点が45℃以上であり、少なくとも2種以上を用いる請求項14乃至請求項17のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲とする請求項14乃至請求項18のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記高級アルコールは、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、選ばれた2種以上の各々が上記化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が上記化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%含有させた請求項14乃至請求項19のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記化粧料は、第三リン酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、テトラポリリン酸ナトリウム、ペンタポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸カリウム、テトラポリリン酸カリウム、ペンタポリリン酸カリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ヒドロキシエタンジホスホン酸、ジエチレントリアミン五酢酸からなる群より選ばれる1種以上を上記化粧料の全量に対して0.05重量%〜5重量%含有させた請求項14乃至請求項20のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記油性成分が、少なくとも
油性成分(A)として、シリコーン油、フッ素化炭化水素及びその誘導体、炭化水素、脂肪酸、1価アルコールの脂肪酸エステル、動植物油脂、オキシカルボン酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)、液体ロウから選ばれた1種以上のものと、
油性成分(B)として、固体ロウ、2価の高級アルコール、環状アルコール及びその脂肪酸エステル、多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃以上)、リン脂質から選ばれた1種以上のものを
重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が2:1〜50:1となる範囲で含ませた請求項14乃至請求項22のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。 - 上記油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上のものであり、
上記油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上のものであり、
上記油性成分(A)と上記油性成分(B)を組み合わせて用いる請求項23に記載の乳化状態の化粧料の製造方法。 - 上記化粧料が、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤あるいはアルキレン(炭素数2〜4)オキシド付加物からなる非イオン性界面活性剤のいずれも含まない請求項14乃至請求項24のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記化粧料において、上記多糖類をランダムな粒径に細分化させた請求項14乃至請求項25のいずれかに記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
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