JP4947267B2 - 化粧料およびその製造方法 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
油性成分の場合には、油性成分の所要HLB値や穎粒表面の性質に応じて界面活性剤を選択し、多種類の界面活性剤を使用して、乳化および分散を行っていた。また、乳化分散剤として用いられる界面活性剤の所要HLB値は、水中油滴型(O/W型)エマルションを作る場合と油中水滴型(W/O型)エマルションを作る場合とのそれぞれに応じて使い分ける必要があり、しかも、熱安定性や経時安定性が十分でないため、多種多様な界面活性剤を混合して用いていた(例えば、非特許文献1〜4参照。)。
しかし、界面活性剤は、生分解性が低く、泡立ちの原因となるので、環境汚染などの問題があり、その使用の削減が必要となっている。
また、油性成分を水に対して大量に混入すると、エマルジョンの「型」の転相が生じ、界面活性剤を使用する場合は、油性成分相と水相が分離する場合もあった。
これは、油/両親媒性化合物/水系の中で独立相として存在するナノ粒子をファンデルワールス力によって油性成分表面に付着させることで乳化を行なう三相乳化法である。この乳化は界面活性剤(実質的な界面活性性能を有する物質を含む)を添加しなく、その油性成分等の被乳化成分の乳化安定性は長時間保たれるものであり乳化方法としては優れている。
そしてさらに、油性成分の中から特定の油性成分を選び2区分に分類しそれぞれの区分から1種以上を選び加えることによりその乳化系が格段に安定化することを見出し、これらの知見に基づき本発明を完成したものである。本発明の化粧料は、界面活性剤(実質的な界面活性性能を有する物質を含む)を添加しなく、その油性成分等の被乳化成分の乳化安定性は長時間保たれるものである。
高級アルコールは、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、選ばれた2種以上の各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%含有され、2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲であり、
油性成分は、重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が1:1〜50:1となる範囲で含み、化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%含有されるとともに、
油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上のものであり、
油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上のものであり、
多糖類は、少なくとも下記の一般式(化1)で表される多糖が含まれており、多糖類を化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有されることを特徴とする乳化状態の化粧料である。
高級アルコールが化粧料の全量に対して、1%以下であると十分な乳化は得られず、20%以上においても安定した乳化は可能であるが、本発明の高級アルコールは融点が45℃以上であり、配合割合を上げると常温以上の成分が増えるため、塗布後の感触が硬くなり使用感が悪くなる。
また、油性成分(A)が、油性成分(B)より多いことが必要であり、その比が1:1以上であることが必要である。また、50:1以上となると、表面に十分な極性がえられないことから、安定した乳化は得られない。
極性が近い油性成分同士を組み合わせた場合は、油滴の中で油性成分が均一に混合してしまい油滴全体の極性が低くなってしまう。さらに、融点が低く比較的極性が高い油性成分を配合することで油滴の表面を固化させず、油滴の表面の極性を保たれることで水との親和性が上がり、乳化成分の凝集・結晶化を防ぎ、安定化に寄与し、融点の高い化合物は油滴の大きさを小さくする作用があり、油滴の大きさをより不ぞろいにすると、油滴が不均一なほど乳化成分の凝集・結晶化を防ぎ安定化に寄与すると推測される。
それぞれの高級アルコールを0.4重量%以上使用しないと実質的に2種類以上の高級アルコールを使用した効果が得られない。また、2種類以上の高級アルコールの混合物が化粧料の全量に対して0.8重量%以下では、多糖類と充分な粒子構造を形成することができなく、20重量%以上混入しても、混入量に見合う効果が生じなく、コスト的に好ましくない。
70℃以上の水および/又は親水性溶媒に、少なくとも下記の一般式(化1)で表される多糖を含む多糖類について、化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%に相当する量を水および/又は親水性溶媒に溶解させて溶液を製造した後に、
ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上含有する高級アルコールについて、各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%に相当する量と、2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲であり、
油性成分について、重量比で油性成分(A)と油性成分(B)が1:1〜50:1となる範囲で添加するとともに、油性成分(A)と油性成分(B)を化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%に相当する量を溶液に添加し、溶解させ、上記多糖類と上記高級アルコールの会合体が上記油性成分の周囲に吸着する作用によって発現される乳化作用により70℃以上で乳化攪拌させ、70℃以上で乳化攪拌させ、油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上であり、
油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上であり、
更に、乳化攪拌したまま上記成分が含有された溶液を40℃以下まで冷却させることを特徴とする乳化状態の化粧料の製造方法である。
このため、上記の特定の多糖類と、後でその溶液に入れる高級アルコールを溶解すると、親水性部分と疎水性部分を持った擬似活性剤が生成し、この擬似活性剤が油性成分を安定的に乳化させることができる。この多糖類が0.01重量%以下では十分な安定性は得られず、1重量%以上では添加量に見合う安定性能の向上が見られず、コスト的に好ましくない。
高級アルコールが化粧料の全量に対して、1%以下であると十分な乳化は得られず、20%以上においても安定した乳化は可能であるが、本発明の高級アルコールは融点が45℃以上であり、配合割合を上げると常温以上の成分が増えるため、化粧料の塗布後の感触が硬くなり使用感が悪くなる。
多糖類と2種類以上の高級アルコール及び上記油性成分を分散された溶液に、多糖類と高級アルコールの会合体が上記油性成分の周囲に吸着する作用によって発現される乳化作用により70℃以上で、乳化させることにより被乳化成分を安定して乳化させることができる。
70℃以上で、上記の多糖類と上記の高級アルコール2種類以上と油性成分の集合体が乳化攪拌により水および親水性溶媒を巻き込み分散した状態を、乳化攪拌しつづけることで維持しながら、40℃以下まで冷却し、その状態を固定することができる。これにより本発明の化粧料はこのように油性成分と水が特殊に分散した状態であるため、肌になじみのよい乳化状態の化粧料を得ることができる。この乳化攪拌したまま40℃以下まで冷却するときは、そのまま同じ攪拌装置を使用することができる。
また、油性成分(A)が、油性成分(B)より多いことが必要であり、その比が1:1以上であることが必要である。また、50:1以上となると、表面に十分な極性がえられないことから、安定した乳化は得られない。
また、それぞれの高級アルコールを0.4重量%以上使用しないと実質的に2種類以上の高級アルコールを使用した効果が得られない。2種類以上の高級アルコールの混合物が化粧料の全量に対して0.8重量%以下では、多糖類と充分な粒子構造を形成することができなく、20重量%以上混入しても、混入量に見合う効果が生じなく、コスト的に好ましくない。
また、本発明において特定の多糖類と融点が45℃以上の高級アルコール2種類以上を使用して、他の油性成分も配合することが可能となることから、化粧料に多種類含まれる被乳化油性成分の所要HLB値に関係なく、油脂成分を乳化させることが可能となるので、炭化水素系油性成分やシリコーン系油性成分の乳化も可能となる。このため、化粧料の製造において、多種類の被乳化成分に適合する乳化分散剤を選択する煩わしさや労力を最小限にすることが可能となる。
本発明の化粧料は、通常の化粧料が有する油性成分としての被乳化成分である油性成分を1重量%〜20重量%含有し、特定の多糖類を化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有し、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール、ドコサノールから選ばれた2種類以上の高級アルコールを全量に対して1重量%〜20重量%含有している。被乳化成分である油性成分としては、シリコーンオイル、炭化水素、フッ化炭化水素、ロウ、炭素数14未満のアルコール、脂肪酸エステル、有機酸エステル等があるが、それら化合物の誘電率の値が1〜5(F/m)の範囲であり、無機性値/有機性値比が0〜0.5(F/m)の範囲の化合物である場合の有機物が特に望ましい。
好ましくは、上記高級アルコールがヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%含有させる。
具体的な脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ウンデシレン酸、アラキドン酸、ドコサヘキサエン酸(DHA)、12−ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸等がある。
融点45℃未満のアルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、2−ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール、2−デシルテトラデシノール等がある。
油性成分(A)のオキシカルボン酸エステルとしては、リンゴ酸イソステアリル、リンゴ酸ジイソステアリル、クエン酸トリエチル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、コハク酸ジオクチル等が挙げられる。
油性成分(A)の多価アルコールの脂肪酸エステル(融点40℃未満)としては、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリル、トリカプリル酸グリセル、トリラウリン酸グリセル、イソステアリン酸コレステリル、トリイソパルミチン酸グリセル、トリオレイン酸グリセル、軟質ラノリン脂肪酸コレステリル、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジノナン酸プロピレングリコール、ジ(カプリル酸・カプリン酸)プロピレングリコール、ジステアリン酸プロピレングリコール、ジイソステアリン酸プロピレングリコール、ジオレイン酸プロピレングリコール等が挙げられる。特にトリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリルが適している。
油性成分(A)の液体ロウとしては、液状ラノリン、ホホバ油があり、中でもホホバ油が好ましい。
油性成分(B)の2価の高級アルコールとしては、キミルアルコール(モノパルミチルグリセリンエーテル)、バチルアルコール(モノステアリルグリセリンエーテル)がある。
油性成分(B)の 環状アルコールの脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸コレステリル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸コレステリル、コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシルエステル、コレステリル・オクチルドデシルエステル、オレイン酸・フィトステリルエステル、2−オクチル、ドデシルフィトステリルエステル、2−オクチルドデシル・ベヘニル・フィトステリルエステル等がある。中でもステアリン酸コレステリルが好適である。
油性成分(B)のリン脂質としては、大豆リン脂質、卵黄レシチン等がある。
したがって高級アルコールと多糖類との会合体(塊)の大きさを不ぞろいにすることにより結晶化を防止し安定化させることができることから、より不ぞろいにさせるために本発明の高級アルコールは少なくとも2種類を併用し、より好ましくは、3種類以上の多数の高級アルコールを併用した方がより安定化する。
しかし、本発明に使用する高級アルコールではない融点が低い(分子量が低い)テトラデカノール単独、あるいはドデカノールと組み合わせて、本発明の多糖類とスクワランを配合して乳化させた場合は、その乳化状態は50℃に於いて数分で分離してしまう。また、本発明に使用する高級アルコールでない炭素数(C)24以上の高級アルコールを用いた乳化は、肌に適用した際に、よれて粕状の物が発生してしまい、化粧料としては不完全である。
極性が近い油性成分同士を組み合わせた場合は、油滴の中で油性成分が均一に混合してしまい油滴全体の極性が低くなってしまう。さらに、融点が低く比較的極性が高い油性成分を配合することで油滴の表面を固化させず、油滴の表面の極性を保たれることで水との親和性が上がり、乳化成分の凝集・結晶化を防ぎ、安定化に寄与し、融点の高い化合物は油滴の大きさを小さくする作用があり、油滴の大きさをより不ぞろいにすると、油滴が不均一なほど乳化成分の凝集・結晶化を防ぎ安定化に寄与すると推測される。
また、界面活性効果を有する有機物やレシチンおよびその水素添加物、リン脂質およびその化合物及び糖脂質およびその化合物、セラミドおよびその化合物を配合する必要はないが、例えば、保湿剤やエモリエント剤として配合してもなんら問題はない。
化粧料の製造方法は、まず、70℃以上の、水単独、親水性溶媒単独、または水と親水性溶媒の混合物に、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースの内少なくとも1種類を構成単糖とし、フコースおよび/又はラムノースを側鎖に含む多糖類を全量に対して0.01重量%〜1重量%を溶解させる。この多糖類の具体的な1例を下記する。
これにより、上記多糖類をランダムに細分化させることができる。また、本発明の上記多糖類の大きさがバラバラである方が、本発明の高級アルコールと付着した際の会合体(塊)の大きさもバラバラになることで結晶化しにくくなり、乳化がより安定になる。
なお、この高級アルコールと油性成分を添加するときに、二酸化チタン等の乳化しにくい成分を含有する場合は、極性高低が異なる区分の油性成分と区分Bの油性成分を組み合わせて使用する。
本発明の化粧料はこのようなに油性成分と水が特殊に分散した状態であるため、肌になじみのよい乳化状態の化粧料を得ることができる。
アミノ酸としては、アスパラギン、アスパラギン酸、アラニン、アルギニン、イソロイシン、オルチニン、グルタミン、グリシン、グルタミン酸及びその誘導体並びにそれらの塩、システイン、シスチン、シトルリン、スレオニン、セリン、チロシン、トリプトファン、テアニン、バリン、ヒスチジン、ヒドロキシリジン、ヒドロキシプロリン、ピロリドンカルボン酸及びその塩等が上げられる。
親水性ポリマーは、例えば、キサンタンガム、アラビアゴム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、フコイダン、クインシードガム、トラントガム、ローカストビーンガム、ガラクトマンナン、カードラン、ジェランガム、フコゲル、カゼイン、ゼラチン、デンプン、コラーゲンなどの天然高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、セルロース結晶体、デンプン・アクリル酸ナトリウムクラフト重合体、疎水化ヒドトキシプロピルメチルセルロースなどの半合成高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキシドなどの合成高分子などであり、ベントナイト、ラポナイト、ヘクトライトなどの無機鉱物などを併用することもある。
(多糖類)
1.多糖類(A−1):アルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(粗製品)
グルコース〔和光純薬工業(株)製、試薬〕40.0g、リン酸水素二カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕4.0g、リン酸二水素カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕2.0g、塩化ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕0.1g、硫酸マグネシウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕0.2g、硝酸カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬〕1.0g、イーストエキストラクト〔オキソイド(OXOID)社製〕1.5gをイオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウムあるいは硫酸を用いpH6.5に調整し、全量を1リットルとした。この水溶液150mLを500mLの三角フラスコに取り、オートクレーブにより加熱滅菌(121℃、15分間)した後、室温まで戻し、アルカリゲネスレータスB−16株(FERM BP−2015号)を1白金耳接種し、30℃にて6日間振とう培養(180rpm)した。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してアルカリゲネス レータスB−16株細菌の産出多糖類(A−1)を得た。この多糖類は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含み、その存在比は7:1(重量比)である。尚、構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
上記多糖類(A−1)の0.5重量%水溶液を調製し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを12とした。この水溶液をイオン交換樹脂「ダイヤイオンHPA−75(OH−)(商品名)」(日本錬水(株)製)のカラムを用いて8Ru以下で処理し、さらに濾過助剤「ラジオライトRL700」と5μmメンブランフイルターで濾過し、タンパク質、核酸、微生物類を除去した。濾液を希塩酸にてpHが7にしてから減圧濃縮し、アセトンを投入して多糖類を沈澱させ、さらに10倍量のアセトンで洗浄し、フコース:グルコース:グルクロン酸:ラムノース=1:2:1:1で構成され、分子量が5,000万の多糖類(A−2)を得た。
下記組成の培地50Lを、マルビシエンジニアリング社製の90Lの発酵槽に入れ、滅菌後、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011(FERM BP−08582)又はSPH−012(FERM BP−08579)をそれぞれ摂取し、培養を行った。
発酵槽の攪拌羽にはタービン攪拌羽根を用いて、700rpm〜800rpmの範囲で撹拌し、通気量は1vvm〜2vvmの範囲とした。pHは、6.5±0.4の範囲となるようにNaOHの1N水溶液を使用してコントロールした。また、培養温度は、30℃±0.2でコントロールを行った。培養は6日間行った。培養終了後、培養物に約3倍容量のイソプロピルアルコールを加えて攪拌混合し、析出した凝集物を濾過、回収、減圧下にて乾燥してスフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011細菌の産出多糖類(A−4)およびSPH−012細菌の産出多糖類(A−5)を得た。多糖類(A−4)は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他、ラムノースとマンノースをモル比2:1で構成される多糖類を含む。また、多糖類(A−5)は、フコース、グルコース、グルクロン酸、ラムノースをモル比1:2:1:1で構成される多糖類を主成分とし、この他フコースとマンノースをモル比1:1で構成される多糖類を含む多糖類である。尚、構成単糖類は、多糖類を硫酸で加水分解した後、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。
<培地の組成>
グルコース 〔和光純薬工業(株)製〕4.00g
リン酸水素二カリウム〔和光純薬工業(株)製〕0.40g
リン酸二水素カリウム〔和光純薬工業(株)製〕0.20g
塩化ナトリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.01g
硫酸マグネシウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.02g
硝酸カリウム 〔和光純薬工業(株)製〕0.10g
イーストエキストラクト Hy−Yeast 412 〔シグマ社製〕0.15g
多糖類(A−4)および多糖類(A−5)の0.5重量%水溶液に、それぞれ0.02重量%濃度になるように水酸化ナトリウムを添加し、一晩撹拌を行い多糖類を分散させた。更に、121℃、10分間の条件で加熱して溶解させた。次に、遠心分離(40,000G,40分)にて除菌を行った。菌体除去の確認は、上清の透明度で判断した。次に、前記メンブレンフィルターシステムにて濾過を行い濾過残渣を得た。この濾過残渣に再度、体積として約100倍量の純水を足し、撹拌した後、再濾過をおこなう。この操作を5回繰り返し水不溶成分の脱塩を行なった。メンブレンフィルターシステムによりある程度脱水したゲル状の水不溶成分をそのまま常温減圧乾燥し、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−011株細菌の産出多糖類(A−6)(精製品)を得た。同様に、スフィンゴモナス・トゥルーペリSPH−012株細菌の産出多糖類製(A−7)を得た。
(本発明高級アルコール)
・ヘキサデカノール(B−1)〔「ハイノール16SS(ヘキサデカノール99%以上、融点49−53℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製〕
・オクタデカノール(B−2)〔「ハイノール18SS(オクタデカノール99%以上、融点55−60℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製〕
・エイコサノール(B−3)〔「ハイノール20SS(エイコサノール95%以上、融点60−65℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製〕
・ドコサノール(B−4)〔「ハイノール22S(ドコサノール97%以上、融点67―73℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製)
・セトステアリルアルコール(B−5)〔「セトステアリルアルコール(ヘキサデカノール50%、オクタデカノール50%、融点54−56℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製)
・ベヘニルアルコール(B−6)〔「ベヘニルアルコール65(ドコサノール65〜70%、エイコサノール10〜20%、オクタデカノール10〜20%、融点65−73℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製〕
・水素添加ナタネ油アルコール(B−7)〔「アルコールNo.20―B(オクタデカノール40%、ドコサノール50%、融点60−70℃)」(商品名);高級アルコール工業(株)製〕
(本発明で用いる油性成分(A))
・ジメチルポリシロキサン(C−1)(粘度50mPa・s、25℃)(信越化学工業(株)製)
・スクワラン(C−2)(「クラレスクワランN」(商品名);クラレ(株)製)
・ぶどう種子油(C−3)(「グレープシード油」(商品名);日光ケミカルズ(株))
・オリブ油(C−4)(「クロピュアOL」(商品名);クローダジャパン(株)製)
・流動パラフィン(C−5)(「ミネラルオイル」(商品名);ビーアンドオー研究所製)
・トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル(C−6)(「NIKKOL Trifat S−308」(商品名);日光ケミカルズ(株)製)
・トリ(カプリル酸、カプリン酸)グリセリル(C−7)(「NIKKOL トリエスター F−810」(商品名);日光ケミカルズ(株)製)
・ミリスチン酸イソステアリル(C−8)(「コスモール812」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・ホホバ油(ホホバオイル)(C−9)(「ホホバオイル」(商品名);ビーアンドオー研究所製)
(本発明で用いる油性成分(B))
・キミルアルコール(D−1)(「NIKKOL キミルアルコール100」(商品名);日光ケミカルズ(株)製)
・バチルアルコール(D−2)(「NIKKOL バチルアルコール100」(商品名);日光ケミカルズ(株)製)
・ヒドロキシステアリン酸コレステリル(D−3)(「サラコスHS」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・ラウロイルグルタミン酸ジ(コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル)(D−4)(「エルデュウCL−301」(商品名);味の素(株)製)
・ラウロイルグルタミン酸ジ(コレステリル・オクチルドデシル)(D−5)(「エルデュウCL−202」(商品名);味の素(株)製)
・オレイン酸フィトステリル(D−6)(「サラコスPO」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・ラウロイルグルタミン酸ジ(2−オクチル・ドデシルフィトステリル)(D−7)(「エルデュウCL−203」(商品名);味の素(株)製)
・ラウロイルグルタミン酸ジ(2−オクチルドデシル・ベヘニル・フィトステリル)(D−8)(「エルデュウCL−304」(商品名);味の素(株)製)
・高級脂肪酸(ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ロジン酸の混合酸)ジペンタエリスリチル(D−9)(「コスモール168AR」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・12―ヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル(D−10)(「コスモール168M」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・(アジピン酸・2−エチルヘキサン酸・ステアリン酸)グリセリルオリゴエステル(D−11)(「ノムコートLAH」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・トリ(カプリル酸、カプリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸)グリセリル(D−12)(「サラコス334」(商品名);日清オイリオグループ(株)製)
・ミツロウ(蜜蝋)(D-13)(「ゴールデンブランドミツロウ」(商品名);三木化成(株)製)
(実施例29〜58)
80℃の温水115.7gに防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル0.2gを添加し、更に多糖類(A−3)を0.1g加え、ホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで回転させながら、10分間攪拌して、多糖類を溶解した。そこに二酸化チタンの微細粉体(SMT−100WR;テイカ社製)を20gし、次にホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで攪拌しながら80℃に加熱したベヘニルアルコール(B−6)10g、水素添加ナタネ油アルコール(B−7)10g、油性成分(A)よりジメチルポリシロキサン(C−1)5g、スクワラン(C−2)5g、オリブ油(C−4)5g、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル(C−6)5gを混合し、油性成分(B)よりキミルアルコール(D−1)4gを加え、5分間、攪拌して乳化させた。次いで攪拌速度を13,000rpmに減速させ、冷水にて10分間かけて40℃まで冷却し、更に氷冷水にて5分間かけて25℃まで冷却して、実施例29の二酸化チタンの微細粉体を含む高級アルコール乳化物を得た。同様にして、油性成分(B)のキミルアルコール(D−1)を種々置き換えて実施例30〜58の二酸化チタンの微細粉体を含む高級アルコール乳化物を得た。
80℃の温水139.7gに防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル0.2gを添加し、更に多糖類(A−3)を0.1g加え、ホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで回転させながら、10分間攪拌して、多糖類を溶解した。そこに二酸化チタンの微細粉体(SMT−100WR;テイカ社製)を20gし、次にホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで攪拌しながら80℃に加熱したベヘニルアルコール(B−6)10g、水添ナタネ油アルコール(B−7)10gを混合し、5分間攪拌して乳化させた。次いで攪拌速度を13,000rpmに減速させ、冷水にて10分間かけて40℃まで冷却し、更に氷冷水にて5分間かけて25℃まで冷却して、比較例6の二酸化チタンの微細粉体を含む高級アルコール乳化物を得た。
80℃の温水139.7gに防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル0.2gを添加し、更に多糖類(A−3)を0.1g加え、ホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで回転させながら、10分間攪拌して、多糖類を溶解した。そこに二酸化チタンの微細粉体(SMT−100WR;テイカ社製)を20gし、次にホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで攪拌しながら80℃に加熱したベヘニルアルコール(B−6)10g、水添ナタネ油アルコール(B−7)10gを混合し、更に油性成分(B)のキミルアルコール(D−1)4gを加え、5分間攪拌して乳化させた。次いで攪拌速度を13,000rpmに減速させ、冷水にて10分間かけて40℃まで冷却し、更に氷冷水にて5分間かけて25℃まで冷却して、比較例7の二酸化チタンの微細粉体を含む高級アルコール乳化物を得た。
80℃の温水139.7gに防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル0.2gを添加し、更に多糖類(A−3)を0.1g加え、ホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで回転させながら、10分間攪拌して、多糖類を溶解した。そこに二酸化チタンの微細粉体(SMT−100WR;テイカ社製)を20gし、次にホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで攪拌しながら80℃に加熱したベヘニルアルコール(B−6)10g、水素添加ナタネ油アルコール(B−7)10g、油性成分(A)のジメチルポリシロキサン(C−1)5g、スクワラン(C−2)5g、オリブ油(C−4)5g、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル(C−6)5gを混合し、5分間、攪拌して乳化させた。次いで攪拌速度を13,000rpmに減速させ、冷水にて10分間かけて40℃まで冷却し、更に氷冷水にて5分間かけて25℃まで冷却して、比較例8の乳化物を得た。
得られた二酸化チタンの微細粉体を含む高級アルコール乳化物を皮膚に塗布して皮膚感触の官能試験を行い、
○:なじみが良い感触
×:なじみが良くなく、皮膚上で撥水(あるいは撥油)して、はじく感触がある。
とした。さらに乳化物の安定性の目視評価として、乳化物50gをガラス容器に入れ、密栓して、−10℃(24時間)〜50℃(24時間)のサイクル恒温槽に入れ、
○:乳化状態が保たれている。
×:表面に油分が浮く、あるいは乳化相が上部に分離し、水相と油相の分離が見られる。
として評価を行った。その結果を表2にまとめた。
(実施例59〜65)
80℃の温水129.7g〜184.7gに防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル0.2gを添加し、更に多糖類(A−3)を0.1g(もしくは0.2g)加え、ホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで回転させながら、10分間、攪拌して、多糖類を溶解した。次にホモミキサー(IKA社製)を16,000rpmで攪拌しながら80℃に加熱したセトステアリルアルコール(B−5)とベヘニルアルコール(B−6)の等量混合物5gと油性成分のジメチルポリシロキサン(C−1)9gとミツロウ(D−13)の等量混合物10g(もしくは25又は40g)加え、5分間、攪拌して乳化させた。次いで攪拌速度を13,000rpmに減速させ、冷水にて10分間かけて40℃まで冷却し、さらに氷冷水にて5分かけて25℃まで冷却して、実施例59〜61の高級アルコール乳化物を得た。同様にして、セトステアリルアルコール(B−5)とベヘニルアルコール(B−6)を等量混合物15g、25g、油性成分(C−1)と(D−13)の9:1の混合物10g、25g、40gとして、実施例62〜65の高級アルコール乳化物を得た。
得られた高級アルコール乳化物を皮膚に塗布して皮膚感触の官能試験を行い、
○:なじみが良い感触。
×:なじみが良くなく、はじく感触がある。
とした。さらに乳化物の安定性の目視評価として、乳化物50gをガラス容器に入れ、密栓して、−10℃(24時間)〜50℃(24時間)のサイクル恒温槽に入れ、その安定性を
○:乳化状態が保たれている。
×:表面に油分が浮く、あるいは乳化相が上部に分離し、水相と油相の分離が見られる。として評価を行った。その結果を表3にまとめた。
本発明の乳化方法を使用すると、界面活性を添加しなくても安定した乳化状態が得られるだけでなく、皮膚なじみの良い乳化が得られる。
(実施例66:乳液1)
乳液1の組成を表4に示す。
2.区分aの各成分を計量し、分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1)。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した。添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却して乳液1(実施例66)を得た。
実施例66の成分bのベヘニルアルコール(B−6)の代わりに同量のヘキサデカノール(B−1)、水添ナタネ油アルコール(B−7)の代わりに同量のオクタデカノール(B−2)に置き換えて調製し、乳液2(実施例67)を得た。
実施例66の成分bのベヘニルアルコール(B−6)の代わりに同量のセトステアリルアルコール(B−5)、水添ナタネ油アルコール(B−7)の代わりに同量のドコサノール(B−4)に置き換えて調製し、乳液3(実施例68)を得た。
実施例66の成分bのベヘニルアルコール(B−6)の代わりに半分量のヘキサデカノール(B−1)と半分量のオクタデカノール(B−2)、水添ナタネ油アルコール(B−7)の代わりに半分量のエイコサノール(B−3)と半分量のドコサノール(B−4)に置き換えて調製し、乳液4(実施例69)を得た。
乳液5の組成を表5に示す。実施例66:乳液1と同様にして調製し、乳液5(実施例70)を得た。
実施例70の成分bのオリブ油(C−4)の代わりに同量のオレイン酸・フィトステリルエステル(D-6)、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル(C−4)の代わりに同量のラウオリルグルタミン酸ジ(コレステル・ベヘニル・オクチルドデシル)(D―4)、バチルアルコール(D−2)の代わりに同量のラウオリルグルタミン酸ジ(コレステル・オクチルドデシル・ベヘニル)(D-5)に置き換えて調製し、乳液7(実施例72)を得た。
実施例70の成分bのオリブ油(C−4)の代わりに同量の高級脂肪酸(ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ロジン酸の混合酸)ジペンタエリスリチル(D-9)、ヒドロキシステアリン酸コレステリル(D-3)の代わりに同量の12―ヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル(D-10)、バチルアルコール(D−2)の代わりに同量の(アジピン酸・2−エチルヘキサン酸・ステアリン酸)グリセルオリゴエステル(D-11)に置き換えて調製し、乳液8(実施例73)を得た。
実施例70の成分bのオリブ油(C−4)の代わりに同量のトリ(カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸)グリセル(C−7)、ヒドロキシステアリン酸コレステリル(D-3)の代わりに同量の12―ヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル(D-10)に置き換えて調製し、乳液9(実施例74)を得た。
乳液10の組成を表6に示す。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1)。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液2を徐々に添加した(分散液3)。
5.ハイビスワコー105を予めディスパーザを用いて水に前分散させた(分散液4)。
6.分散液3に分散液4を加え、均一混合した(分散液5)。
7.区分eの各成分を均一に分散させた(分散液6)。
8.分散液5に分散液6を加えて中和後、攪拌を行い、室温まで冷却して乳液10(実施例75)を得た。
実施例75の成分dのカルボキシビニルポリマーを同量のアクリル酸・メタクリル酸・アルキル共重合体(PEMULEN TR−1 日光ケミカルズ社製)に置き換えて調製し、乳液11(実施例76)を得た。
実施例75の成分bのベヘニルアルコール(B−6)を同量のドコサノール(B−4)に置き換えて調製し、乳液12(比較例13)を得た。
クリーム1の組成を表7に示す。
2.区分aの各成分を計量し分散液9と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分cの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1)。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した(分散液3)。
5.添加後10分間攪拌を行う。
6.区分dのハイビスワコー104、105を予めティスパーザを用いて水に分散させた(分散液4)。
7.区分eの各成分を均一に分散させた(分散液5)。
8.分散液3に分散液4を加えて均一混合した(分散液6)。
9.分散液6に分散液5を加えて中和後、室温まで冷却し、クリーム1(実施例77)を得た。
実施例77の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量の疎水化ヒドトキシプロピルメチルセルロース(サンジェロース90L:大同化学工業社製)に置き換えて調製し、クリーム2(実施例78)を得た。
実施例77の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量のデンプン・アクリル酸ナトリウムクラフト重合体(サンフレッシュ ST−500D:三洋化成社製)に置き換えて調製し、クリーム3(実施例79)を得た。
実施例77の成分dのカルボキシビニルポリマー(ハイビスワコー104、105)を同量のセルロース結晶体(RC−591S:旭化成ケミカルズ社製)に置き換えて調製し、クリーム4(実施例80)を得た。
クリーム5の組成を表8に示す。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分cの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1)。
4.混合液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、分散液2を徐々に添加した。添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してクリーム5(実施例81)を得た。
クリーム6の組成を表9に示す。
2.区分bの各成分を計量し、70℃にて加温溶解させた(混合液1)。
3.区分cの各成分を計量し、70℃にて加温溶解させた(混合液2)。
4.区分d、区分eの各成分を計量し均一溶解した後、均一混合した(混合液3)。
5.分散液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、70℃にて混合液1を徐々に添加し、さらに70℃にて混合液2を徐々に添加した。
6.添加後、更に10分間、加温攪拌を行った(分散液2)。
7.分散液2に混合液2を加えて、均一混合した(分散液3)。
8.区分f、区分g、区分hの各成分を計量し均一溶解を行った後、分散液3に加えて攪拌し、室温まで冷却してクリーム6(実施例84)を得た。
実施例77の成分cのベヘニルアルコール(B−6)を同量のオクタデカノール(B−2)、水添ナタネ油アルコール(B−7)を同量のドコサノール(B−4)に置き換えて調製し、クリーム7(実施例83)を得た。
実施例79の成分cのベヘニルアルコール(B−6)を同量のセトステアリルアルコール(B−5)、水添ナタネ油アルコール(B−7)を同量のエイコサノール(B−3)に置き換えて調製し、クリーム8(実施例84)を得た。
実施例79の成分cのベヘニルアルコール(B−6)を同量のオクタデカノール(B−2)、水添ナタネ油アルコール(B−7)を同量のオクタデカノール(B−2)に置き換えて調製し、クリーム9(比較例14)を得た。
サンスクリーン1の組成を表10に示す。
2.区分aの各成分を計量し、均一混合し、80℃にて加温分散させた(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、均一混合し、80℃にて加温分散させた(分散液3)。
4.分散液2を過熱攪拌しながら分散液3を徐々に添加した(分散液4)。
5.区分cの各成分を計量し、均一混合し80℃にて加温分散させた(分散液5)。
6.分散液1をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、分散液5を徐々に添加した。次いで分散液4も徐々に添加した。
7.添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してサンスクリーン1(実施例85)を得た。
サンスクリーン2の組成を表11に示す。
2.区分aの各成分を計量し分散液1と均一に混合、80℃にて加温溶解した(分散液2)。
3.区分bの各成分を計量し、80℃にて加温溶解させた(混合液1)。
4.分散液2をホモジナイザー(またはホモミキサー)で8000rpmに攪拌しながら、混合液1を徐々に添加した。添加後、更に10分間攪拌を行い、室温まで冷却してサンスクリーン2(実施例86)を得た。
実施例88の成分bのベヘニルアルコール(B−6)を同量のオクタデカノール(B−2)に置き換えて調製し、サンスクリーン3(比較例15)を得た。
実施例68〜88及び比較例13〜15の化粧料組成物を調製した後、100ml共栓付メスシリンダーに100ml取り、栓をして45℃の恒温器内に静置した。12週間後に100ml共栓付メスシリンダー内の化粧料組成物の分離を目視にて測定した。以下の評価基準に従い、結果を表14に示した。すべての実施例で良好な結果を示している。
(安定性の評価基準)
○:目視により、分離・沈澱が認められない。
×:目視により、分離・沈澱が認められる。
調製直後の化粧料組成物(実施例68〜86及び比較例13〜15)と、45℃の恒温器内に12週間連続で静置した化粧料組成物(実施例1〜26及び比較例1〜4)を10組の外観の同じ容器に小分けし、両者の区別が付かないようにした。次いで、10才代から50才代までの各年代から2人ずつ、合計10人のパネラーを選び、各自、適量の化粧料組成物を指でとり、次に両手の甲に着けて伸ばし、「なめらかさ」の官能評価を行なった。「なめらかさ」の評価基準は、以下のようにした。結果を表12に示した。すべての実施例で良好な結果を示している。
・「なめらかさ」の評価基準
○:10名中8名以上が、なめらかな感触があると評価
×:10名中7名以下が、なめらかな感触があると評価。
Claims (6)
- 高級アルコール、油性成分及び多糖類を乳化状態で含有する化粧料において、
上記高級アルコールは、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上であり、選ばれた2種以上の各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%含有され、上記2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲であり、
上記油性成分は、重量比で上記油性成分(A)と上記油性成分(B)が1:1〜50:1となる範囲で含み、化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%含有されるとともに、
上記油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上のものであり、
上記油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上のものであり、
上記多糖類は、少なくとも下記の一般式(化1)で表される多糖が含まれており、上記多糖類を化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%含有されることを特徴とする乳化状態の化粧料。
- 上記化粧料が、上記多糖類と上記高級アルコールの会合体が上記油性成分の周囲に吸着する作用によって発現される乳化作用により界面活性機能に依拠せず発現される乳化作用により上記被乳化分散成分を乳化状態とした請求項1に記載の化粧料組成物。
- 上記化粧料において、上記多糖類がランダムな粒径に細分化された請求項1又は請求項2に記載の乳化状態の化粧料。
- 高級アルコール、高級アルコール以外の油性成分及び多糖類を乳化状態で含有する化粧料の製造方法において、
70℃以上の水および/又は親水性溶媒に、少なくとも下記の一般式(化1)で表される多糖を含む上記多糖類について、化粧料の全量に対して0.01重量%〜1重量%に相当する量を上記水および/又は親水性溶媒に溶解させて溶液を製造した後に、
ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール及びドコサノールから選ばれた2種以上含有する上記高級アルコールについて、各々が化粧料の全量に対して0.4重量%以上含まれ、その合計が化粧料の全量に対して0.8重量%〜20重量%に相当する量と、上記2種以上の高級アルコールの混合比は、最大配合量となる高級アルコールと最少配合量となる高級アルコールと混合比が1:5〜5:1の範囲であり、
上記油性成分について、重量比で油性成分(A)と油性成分(B)が1:1〜50:1となる範囲で添加するとともに、上記油性成分(A)と上記油性成分(B)を化粧料の全量に対して1重量%〜20重量%に相当する量を上記溶液に添加し、溶解させ、上記多糖類と上記高級アルコールの会合体が上記油性成分の周囲に吸着する作用によって発現される乳化作用により70℃以上で乳化攪拌させ、70℃以上で乳化攪拌させ、上記油性成分(A)は、ジメチルポリシロキサン、トリメチルポリシロキサン、スクワラン、パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸の混合酸)グリセリル、ぶどう種子油、ローズヒップ油、ヒマワリ油、オリブ油、アボガド油、マカデミアナッツ油、メドホーム油、シア油、ホホバ油から選ばれた1種以上であり、
上記油性成分(B)は、ミツロウ(蜜蝋)、水素添加ホホバ油、キミルアルコール、バチルアルコール、コレステロール、ステアリン酸コレステリル、フィトステロール、トリミリスチン酸グリセリル、トリステアリン酸グリセリルから選ばれた1種以上であり、
更に、乳化攪拌したまま上記成分が含有された上記溶液を40℃以下まで冷却させることを特徴とする乳化状態の化粧料の製造方法。
- 上記化粧料が、上記多糖類と上記高級アルコールの会合体が上記油性成分の周囲に吸着する作用によって発現される乳化作用により界面活性機能に依拠せず発現される乳化作用により上記被乳化分散成分を乳化状態とした請求項4に記載の化粧料の製造方法。
- 上記70℃以上の水および/又は親水性溶媒に、上記多糖類をランダムな粒径に細分化するように撹拌した請求項4又は請求項5に記載の乳化状態の化粧料の製造方法。
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