JP2007520350A - 廃水からのフッ素化界面活性剤の除去 - Google Patents
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Abstract
Description
R1−O−[CH2CH2O]n−[R2O]m−R3 (I)
に相当し、式中、R1は、少なくとも8個の炭素原子を有する芳香族または脂肪族炭化水素基を表し、R2は、3個の炭素原子を有するアルキレンを表し、R3は、水素またはC1〜C3アルキル基を表し、nは0〜40の値を有し、mは0〜40の値を有し、そしてn+mの和は少なくとも2である。
のアルキルフェノールオキシエチレートが挙げられ、式中、Rは4〜20個の炭素原子のアルキル基であり、rは4〜20の値を表す。式(II)に従う界面活性剤の例としては、例えばトリトン(TRITON)TMX100(エトキシ単位の数が約10)またはトリトン(TRITON)TMX114(エトキシ単位の数が約7〜8)などの商標名トリトン(TRITON)TMで市販されているエトキシ化p−イソオクチルフェノールが挙げられる。
Q−Rf−Z−Ma (III)
に従うフッ素化界面活性剤を廃水から除去するために便利に使用することができ、式中、Qは水素、ClまたはFを表し、それによってQは末端位置に存在してもしなくてもよく、Rfは、4〜15個の炭素原子を有する線状または分枝状の過フッ素化アルキレンを表し、ZはCOO-を表し、Maは、アルカリ金属イオンまたはアンモニウムイオンを含むカチオンを表す。上記式(III)に従うフッ素化界面活性剤の代表例は、ペルフルオロオクタン酸およびその塩、特にアンモニウム塩などのペルフルオロアルカン酸およびその塩である。
2つのガラスカラム(直径4.5cm)に乾燥活性炭(粒径1.5mm、メルク(Merck)から入手可能)を装填した。第1のカラムは201gの活性炭を含有し、第2のカラムは205gの活性炭を含有した。各ベッドボリュームは約400mlであった。カラムを接続し、全ての気体が排除されるまで水をポンプで通した。製造工場のいくつかのフルオロポリマー乳化重合から得られた廃水をろ過して、目に見える固形分を除去した。フルオロポリマーの乳化した微粒子および210〜240ppmのペルフルオロオクタン酸アンモニウム(APFOA)を含有するろ過した廃水に、30ppmのジェナポール(Genapol)TMX080(クラリアント社(Clariant GmbH)から入手可能な非イオン性界面活性剤)を添加した。この混合物に、底部から上部までカラムを通過させた。流速は、はじめは1時間あたり1ベッドボリュームに調整したが、4.8gのAPFOAを負荷した後、1時間あたり2.5ベッドボリュームまで上昇させた。負荷過程の間、活性炭床の目詰まりは見られなかった。第1のカラムの後にペルフルオロオクタン酸(PFOA)が通り抜けたときに(PFOAレベル45ppm)、68.3gのAPFOが炭素床に吸着していた。カラムを5リットルの脱イオン水で洗浄し、第1のカラムの内容物を、メカニカルスターラー、温度計、蒸気ラインおよびコンデンサーを備えたフラスコからなる蒸留装置に移した。メタノール、水および硫酸(60/20/20比)からなる再生液を添加した。混合物を70〜85℃の温度で加熱し、蒸留させた。凝縮した蒸気が2つの液相に分離した。ペルフルオロオクタン酸メチルからなる下相を除去し、上相を蒸留フラスコに戻した。下相の増大が観察されなくなったらすぐに蒸留を終了した。全部で68.1gのペルフルオロオクタン酸メチルが回収された(100%)。
Claims (10)
- フルオロポリマー粒子を含む廃水からフッ素化界面活性剤を除去する方法であって、(i)非フッ素化界面活性剤を前記廃水に添加することと、(ii)こうして得られた廃水を吸着剤粒子と接触させて、前記フッ素化界面活性剤の少なくとも一部を前記吸着剤粒子に吸着させることと、(iii)前記廃水と前記吸着剤粒子とを分離することとを含む方法。
- 前記吸着剤粒子が、カーボンブラックを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非フッ素化界面活性剤が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化界面活性剤が、フッ素化酸またはその塩を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化界面活性剤が、ペルフルオロ脂肪族酸またはその塩を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記非フッ素化界面活性剤の量が、廃水中のフルオロポリマー粒子の量を基準にして、1〜1000ppmである、請求項1に記載の方法。
- 更に、前記吸着剤粒子を再生することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化界面活性剤がペルフルオロ脂肪族酸またはその塩を含み、前記再生が、吸着剤粒子をアルコールおよび酸と混合し、こうして得られた混合物を加熱して、前記ペルフルオロ脂肪族酸またはその塩と前記アルコールとのエステル化を引き起こし、前記ペルフルオロ脂肪族酸のエステル誘導体を生成することを含む、請求項7に記載の方法。
- 更に、前記混合物を蒸留し、それにより前記エステル誘導体を含有する留出物を形成することと、前記エステル誘導体を前記留出物から分離し、それにより前記ペルフルオロ脂肪族酸の前記エステル誘導体と、前記留出物の残りの部分とを生成することとを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記留出物の残りの部分が、前記混合物に再導入される、請求項9に記載の方法。
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