JP2010158662A - 含フッ素界面活性剤含有水溶液の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、効率よくPFOA等の含フッ素界面活性剤を除去することができる処理方法を提供する。
【解決手段】 本発明は、含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程(1)、及び、上記含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程(2)を有し、上記活性炭は、75μmのフィルターを通過する粒子が全粒子の90質量%以上であることを特徴とする処理方法である。
【選択図】なし
【解決手段】 本発明は、含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程(1)、及び、上記含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程(2)を有し、上記活性炭は、75μmのフィルターを通過する粒子が全粒子の90質量%以上であることを特徴とする処理方法である。
【選択図】なし
Description
本発明は、含フッ素界面活性剤を含有する水溶液を処理する方法に関する。
パーフルオロオクタン酸(PFOA)及びパーフルオロオクタンスルホン酸(PFOS)は、フルオロポリマーの製造工程等において界面活性剤として使用されている。
最近の研究結果(EPAレポート“PRELIMINARY RISK ASSESSMENT OF THE DEVELOPMENTAL TOXICITY ASSOCIATED WITH EXPOSURE TO PERFLUOROOCTANOIC ACID AND ITS SALTS”など)から、PFOAに対する環境への負荷の懸念が明らかとなってきており、2003年4月14日EPA(米国環境保護局)がPFOAに対する科学的調査を強化すると発表した。
特許文献1には、粒状の活性炭を使用してPFOAを回収する方法が開示されている。
活性炭を使用する方法は経済的な利点が大きいが、従来の技術では処理効率が満足できるものではなかった。本発明の目的は、上記現状に鑑み、極めて効率よくPFOA等の含フッ素界面活性剤を除去することができる処理方法を提供することにある。
本発明は、含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程(1)、及び、上記含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程(2)を有し、上記活性炭は、75μmのフィルターを通過する粒子が全粒子の90質量%以上であることを特徴とする処理方法である。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明は、含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程(1)、及び、上記含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程(2)を有する処理方法である。
発明者らは鋭意検討した結果、処理対象水に含有される含フッ素界面活性剤濃度が低いと、粒状の活性炭を使用する従来技術では、活性炭を多量に添加しても含フッ素界面活性剤の低減に限界があるのに対し、特定の物性を有する活性炭を使用すると極めて高効率の処理が可能となることを見出した。
一般的に活性炭の性能はその比表面積に依存することがよく知られている。しかしながら、驚くべきことに、含フッ素界面活性剤濃度が低い水溶液の処理効率は、粒子径に大きく依存し、比表面積とは相関がみられない。
すなわち本発明は、75μmのフィルターを通過する粒子が全粒子の90質量%以上である粉末状の活性炭を使用することによって、含フッ素界面活性剤の含有量が10000ppb以下の処理対象水からでさえ含フッ素界面活性剤を効率よく除去することができ、含フッ素界面活性剤をほとんど含まない処理水を得ることができる。
工程(1)は、含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程である。
処理対象水の含フッ素界面活性剤濃度が10000ppbを超えると経済的に不利であり、100ppb未満であると処理効率が低下する。含フッ素界面活性剤濃度の下限は、200ppbであることが好ましく、500ppbであることがより好ましい。また、含フッ素界面活性剤濃度の上限は、1000ppbであることが好ましく、800ppbであることがより好ましい。
本発明の処理方法は、処理対象水の含フッ素界面活性剤濃度が10000ppb以下であっても、さらには1000ppb以下であっても、含フッ素界面活性剤を高効率に除去できる。
本明細書において、処理対象水および処理水の含フッ素界面活性剤濃度が1000ppb以下の場合、含フッ素界面活性剤濃度は、Waters Corporation社製液体クロマトグラフ−タンデム型質量分析計(LC/MS/MS)を使用して測定する値である。
・HPLCシステム本体:2695セパレーションモジュール
・移動相溶媒:アセトニトリル45vol%/0.15%酢酸水溶液55vol%
・HPLCカラム:Atlantis dC18 3μm 2.1×30mm
・タンデム四重極型質量分析計:Quattro micro API
・HPLCシステム本体:2695セパレーションモジュール
・移動相溶媒:アセトニトリル45vol%/0.15%酢酸水溶液55vol%
・HPLCカラム:Atlantis dC18 3μm 2.1×30mm
・タンデム四重極型質量分析計:Quattro micro API
本明細書において、処理対象水および処理水の含フッ素界面活性剤濃度が1000ppbを超える場合、含フッ素界面活性剤濃度は、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用して測定する値である。
・HPLCシステム本体:(株)日立ハイテクノロジーズ/D−2000 Elite形HPLCシステム
・移動相溶媒:アセトニトリル50vol%/60%過塩素酸水溶液0.5vol%/水49.5vol%
・HPLCカラム:東ソー(株)/TSK−GEL ODS−120T 4.6×150mm
・HPLCシステム本体:(株)日立ハイテクノロジーズ/D−2000 Elite形HPLCシステム
・移動相溶媒:アセトニトリル50vol%/60%過塩素酸水溶液0.5vol%/水49.5vol%
・HPLCカラム:東ソー(株)/TSK−GEL ODS−120T 4.6×150mm
上記活性炭は、オガ屑、木材チップ、木炭(素灰)、竹炭、草炭(ピート)、ヤシ穀炭、石炭(亜炭、褐炭、瀝青炭、無煙炭等)、オイルカーボン、フェノール樹脂、レーヨン、アクリロニトリル、石炭ピッチ、石油ピッチ、フェノール樹脂等の原料から得られたものであってよい。
処理対象水と活性炭との接触は、処理対象水に活性炭を添加する回分式の接触であってもよいし、活性炭を充填したカラムに処理対象水を流通させる連続式の接触であってもよい。また、回分式の接触で複数回処理してもよいし、連続式の接触で複数回処理してもよいし、回分式の接触と連続式の接触を組み合わせた処理をしてもよい。なお、連続式の接触における充填カラムは、移動層式、固定層式、又は、流動層式のいずれであってもよい。
回分式の接触において、処理対象水と活性炭の接触時間は活性炭の使用量、所望の界面活性剤濃度等に応じて適宜設定できるが、充分な除去率を確保する観点から、60分以上であることが好ましい。
上記活性炭は、充分な処理効率を確保する観点から、処理対象水に対して0.015質量%以上添加することが好ましく、0.05質量%以上添加することがより好ましく、0.10質量%以上添加することがさらに好ましい。
含フッ素界面活性剤は、フッ素原子を有する界面活性を示す化合物であれば特に限定されないが、パーフルオロオクタン酸、パーフルオロオクタン酸塩、パーフルオロオクタンスルホン酸、及び、パーフルオロオクタンスルホン酸塩からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。パーフルオロオクタン酸塩及びパーフルオロオクタンスルホン酸塩は、アンモニウム塩であってもよいし、アルカリ金属塩であってもよい。
処理対象水は、特に限定されないが、含フッ素界面活性剤を含む水溶液であって、フルオロポリマーの製造工程において使用された水溶液であってもよいし、同製造工程で生じた廃水であってもよい。または、一般の水道水、自然環境水であってもよい。また、固形分を含んでいても良いが、多量に固形分を含むことにより処理効率への影響が懸念される場合は、工程(1)の前に濾過等の固形分を除去する工程を含むことが好ましい。
水溶液に含まれる含フッ素界面活性剤が1000ppbを超える場合、経済性の観点から、当該水溶液を浄化することによって含フッ素界面活性剤を1000ppb以下含有する処理対象水を得る前処理工程を含むことが好ましい。上記浄化は、粒状の活性炭を使用する従来公知の浄化方法により行うことができる。
工程(2)は、含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程である。
上記工程(2)は、含フッ素界面活性剤を1.0ppb以下含有する処理水を得る工程であることが好ましく、0.6ppb以下含有する処理水を得る工程であることがより好ましく、0.5ppb以下含有する処理水を得る工程であることがさらに好ましい。さらに、含フッ素界面活性剤を0.4ppb以下含有する処理水を得る工程であることが、米国環境保護局が推奨する基準値をも満たすことができる点で特に好ましい。
上記工程(2)は、処理水が活性炭を含む場合、活性炭を除去する工程を含むものであってもよい。活性炭を除去する方法は特に限定されないが、例えば、ろ過、沈降分離、遠心分離、凝集剤による分離などの公知の方法を採用することができる。
本発明の処理方法は、工場廃水の処理・浄化等に好適に利用可能である。
本発明の処理方法は、上述の構成よりなるので、含フッ素界面活性剤を含む処理対象水から含フッ素界面活性剤が除去された処理水を極めて高効率で得ることができる。本発明のこのような効果は、特に処理対象水に含まれる含フッ素界面活性剤濃度が低い場合に顕著である。
次に本発明を、実施例及び比較例に基づいて説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例1
粒度200mesh(篩目開き0.075mm)以下の粒子が全粒子の90質量%以上である(以下、この規定を満たす粒子を「粉末」と称する)、比表面積が940m2/gである活性炭(日本エンバイロケミカルズ(株)製、商品名白鷺DO−2)に以下の前処理を行い、PFOA水溶液の処理に用いた。
粒度200mesh(篩目開き0.075mm)以下の粒子が全粒子の90質量%以上である(以下、この規定を満たす粒子を「粉末」と称する)、比表面積が940m2/gである活性炭(日本エンバイロケミカルズ(株)製、商品名白鷺DO−2)に以下の前処理を行い、PFOA水溶液の処理に用いた。
活性炭の前処理
活性炭をガラス容器に入れ、115℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥した。乾燥した活性炭をデシケーター(乾燥剤としてシリカゲルを使用)中で放冷した。
活性炭をガラス容器に入れ、115℃に調節した恒温乾燥器中で3時間乾燥した。乾燥した活性炭をデシケーター(乾燥剤としてシリカゲルを使用)中で放冷した。
PFOA水溶液の調製
水道水にPFOA(Aldrich社製、純度96%品)を溶解させ、PFOA濃度が786.2ppbの水溶液となるようにした。
水道水にPFOA(Aldrich社製、純度96%品)を溶解させ、PFOA濃度が786.2ppbの水溶液となるようにした。
PFOA水溶液の処理
200ml細口ポリ瓶にPFOA水溶液を100gずつ入れ、これに表3に記載した量の活性炭をそれぞれ添加した。活性炭を含むPFOA水溶液を25℃に調節した恒温室内で、振とう速度を150rpmに設定した振とう機((株)井内盛栄堂/品名 シェイキングバス/型番 SB−20)を用いて、168時間(7日間)振とうし、活性炭にPFOAを吸着させた。
200ml細口ポリ瓶にPFOA水溶液を100gずつ入れ、これに表3に記載した量の活性炭をそれぞれ添加した。活性炭を含むPFOA水溶液を25℃に調節した恒温室内で、振とう速度を150rpmに設定した振とう機((株)井内盛栄堂/品名 シェイキングバス/型番 SB−20)を用いて、168時間(7日間)振とうし、活性炭にPFOAを吸着させた。
ポリ瓶を静置し、上澄み液を採取してフィルター(孔径0.20μm;アドバンテック東洋(株)/ディスポーザブルメンブレンフィルター/品名 13CP020AN)にかけ、フィルターろ液のPFOA濃度を後述の方法により測定した。
実施例2〜6、比較例1〜12
活性炭を表1及び表2に示す活性炭に変更し、PFOA水溶液の濃度を表3及び表4に示す濃度に変更する以外は、実施例1と同様の手順を繰り返した。各実施例及び比較例の結果を表3及び表4、並びに、図1及び図2に示す。
活性炭を表1及び表2に示す活性炭に変更し、PFOA水溶液の濃度を表3及び表4に示す濃度に変更する以外は、実施例1と同様の手順を繰り返した。各実施例及び比較例の結果を表3及び表4、並びに、図1及び図2に示す。
PFOA濃度の測定(1)
処理対象水または処理水のPFOA濃度が1000ppb以下の場合
Waters Corporation社製液体クロマトグラフ−タンデム型質量分析計(LC/MS/MS)を使用して測定した。
・HPLCシステム本体:2695セパレーションモジュール
・移動相溶媒:アセトニトリル45vol%/0.15%酢酸水溶液55vol%
・HPLCカラム:Atlantis dC18 3μm 2.1×30mm
・タンデム四重極型質量分析計:Quattro micro API
処理対象水または処理水のPFOA濃度が1000ppb以下の場合
Waters Corporation社製液体クロマトグラフ−タンデム型質量分析計(LC/MS/MS)を使用して測定した。
・HPLCシステム本体:2695セパレーションモジュール
・移動相溶媒:アセトニトリル45vol%/0.15%酢酸水溶液55vol%
・HPLCカラム:Atlantis dC18 3μm 2.1×30mm
・タンデム四重極型質量分析計:Quattro micro API
PFOA濃度の測定(2)
処理対象水または処理水のPFOA濃度が1000ppbを超える場合
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用して測定した。
・HPLCシステム本体:(株)日立ハイテクノロジーズ/D−2000 Elite形HPLCシステム
・移動相溶媒:アセトニトリル50vol%/60%過塩素酸水溶液0.5vol%/水49.5vol%
・HPLCカラム:東ソー(株)/TSK−GEL ODS−120T 4.6×150mm
処理対象水または処理水のPFOA濃度が1000ppbを超える場合
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用して測定した。
・HPLCシステム本体:(株)日立ハイテクノロジーズ/D−2000 Elite形HPLCシステム
・移動相溶媒:アセトニトリル50vol%/60%過塩素酸水溶液0.5vol%/水49.5vol%
・HPLCカラム:東ソー(株)/TSK−GEL ODS−120T 4.6×150mm
実施例7〜9
実施例1と同一の活性炭(日本エンバイロケミカルズ(株)製、商品名白鷺DO−2)に上記同一の前処理を行い、PFOA水溶液の処理に用いた。
実施例1と同一の活性炭(日本エンバイロケミカルズ(株)製、商品名白鷺DO−2)に上記同一の前処理を行い、PFOA水溶液の処理に用いた。
PFOA水溶液の調製
純水にPFOA(Aldrich社製、純度96%品)を溶解させ、それぞれ表5に示す濃度のPFOA水溶液を調製した。
純水にPFOA(Aldrich社製、純度96%品)を溶解させ、それぞれ表5に示す濃度のPFOA水溶液を調製した。
PFOA水溶液の処理
PFOA水溶液の処理条件を表5に示す条件に変更した以外は、実施例1と同様な手順を繰り返した。各実施例の結果を表5及び図3に示す。
PFOA水溶液の処理条件を表5に示す条件に変更した以外は、実施例1と同様な手順を繰り返した。各実施例の結果を表5及び図3に示す。
実験例1
活性炭の添加量を変更した以外は比較例1と同様にしてPFOA水溶液を処理した。結果を表6及び図4に示す。
活性炭の添加量を変更した以外は比較例1と同様にしてPFOA水溶液を処理した。結果を表6及び図4に示す。
表6及び図4の結果から、粒状の活性炭では添加量を増加させても、含フッ素界面活性剤の低減に限界があることが分かった。
本発明の処理方法は、工場廃水の処理・浄化等に好適に利用可能である。
Claims (4)
- 含フッ素界面活性剤を100〜10000ppb含有する処理対象水と活性炭とを接触させる工程(1)、及び、
前記含フッ素界面活性剤を3.0ppb以下含有する処理水を得る工程(2)を有し、
前記活性炭は、75μmのフィルターを通過する粒子が全粒子の90質量%以上であることを特徴とする処理方法。 - 工程(2)は、含フッ素界面活性剤を0.4ppb以下含有する処理水を得る工程である請求項1記載の処理方法。
- 含フッ素界面活性剤は、パーフルオロオクタン酸、パーフルオロオクタン酸塩、パーフルオロオクタンスルホン酸、及び、パーフルオロオクタンスルホン酸塩からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1又は2記載の処理方法。
- 活性炭を処理対象水に対して0.015質量%以上添加する請求項1又は3記載の処理方法。
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