JP2007519825A - 膜除去法および膜除去法を実施するための単チャンバ装置 - Google Patents
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Abstract
Description
金属材料に、たとえば電気化学法、PVD法またはCVD法によって被着された膜系を剥離するための膜除去法は従来の技術から公知である。たとえば、TiN膜は過酸化水素水溶液を用いて容易に溶解剥離することができる。しかしながら、工作機械または機械製作工業において、それらの機械的または化学的特性によって、多様な使用に特に適した、3成分または4成分などの複雑な膜系を剥離しようとする場合に、一般的に極めて多様で一部高価および/または環境負荷または毒性の点から、問題のある化学薬品を使用すると共に電解処理等のための基材の電気的接触を一部として含み、それにもかかわらず、多くの場合、工業的製造工程にとって受け入れ難い長時間処理を必要とするコスト高な方法に依存せざるを得ない。
系は完全に損なわれてしまうことになる。したがって、製造工程に欠陥が生じた場合または高価な工具を再コーティングする前に、敏感な基材を損傷することなくこの種の耐熱膜を剥離するために多数の複雑な、とりわけすでに日本特許第3320965号明細書または国際出願第1999−54528号明細書に開示されているような電解処理による膜除去法も開発されている。
本発明の目的は、従来の技術の短所が回避される硬質膜除去法を提供することである。特に本方法は問題のない化学薬品を使用して容易かつ速やかに実施可能とされるものである。本発明のもう一つの目的は、極端に高温の使用温度または加工温度での用途にも適した膜系の剥離法を提供することである。たとえばTiAlN膜の場合には、酸化による損傷は約800℃の温度で初めて発生する。ただし、本方法は、1000℃以上の温度で初めて膜または膜/基材結合に障害発生が認められるAlCrN膜、Al2O3膜、(AlCr)2O3膜または(AlCr)xOyNz膜に特に適している。
そこで、剥離挙動を改善するために少なくともアルミニウムおよびクロム含有膜が基材に直接被着される。というのも、広範な予備実験によりその他の通例の剥離法に対して極めて抵抗力のあるこの種の膜は驚くべきことに、強力な酸化剤を含むアルカリ溶液中ですでに約5℃にて溶解し始め、周囲温度にて速やかにかつ完全に溶解剥離し得ることが判明したためである。これに比較して、TiN膜は化学的に極めて抵抗力のあるCrN膜とは異なりたとえば稀釈した過酸化水素溶液に容易に溶解されるにもかかわらず、3成分膜の窒化アルミニウムチタン膜はたとえば特別な錯生成剤の使用または電解法(上記参照)によっても膜除去がかなり困難である点からして、前記はいっそう驚くべきことである。
ルコン酸ナトリウム、EDTH、脂肪族または芳香族炭化水素のスルホン酸誘導体、カルボキシ化芳香族炭化水素(たとえばフェノール)の誘導体等を溶液に加え、ならびに抑制剤たとえば単核または多核の窒素含有へテロ環(たとえば、モルホリン、ベンゾトリアゾール、・・・)、ホウ酸アミン、カルボン酸アミン、アルキル−アリール−スルホンアミド、脂肪酸アミド、アミンおよびナトリウム中和リン酸エステルを敏感な基材表面を保護するために溶液に加えることができる。この場合、剥離工程は有利には5〜70℃の温度で実施することができる。
材料のコーティング、膜系
AlCrN膜を作製するために、異なった基材とくにテスト用ドリルに、Balzer社、RCS型の工業用コーティング装置で、たとえば欧州特許第1186681号明細書、図面3〜6、本文p12、26行からp14、9行までに記載されているようにして、アルミニウム含有量の異なるCr膜が析出された。そのために、浄化済みの基材が直径に応じてその2倍もしくは、50mm以下の直径についてはその3倍の回転式基材キャリア上に固定され、粉末冶金製造された異なったAlCr合金から成る4ターゲットがコーティング装置の壁面に設けられた陰極アークソースに組み付けられた。
実験例1
NaOH100g/l(pH14.4)、KMnO420g/l、NaCl10g/l
の水溶液は室温にて約15〜30分で、上述したように実験名称A〜Dの異なったAlCrNコーティングされたスチールドリルおよび工具の膜を除去する。
NaOH200g/l(pH14.7)、KMnO45g/lの溶液は2.5時間で、AlCrNコーティングされたスチールドリルの膜(膜の厚さ3μm、実験Dによる析出パラメータ)を除去する。
NaOH200g/l、KMnO45g/lの溶液中で、AlCrNコーティングされたスチールドリルの膜(膜の厚さ3.5μm、実験A,B,Cによる析出パラメータ)は60℃にて、35〜50分で除去された。
NaOH20g/l(pH13.7)、KMnO415g/l、炭酸水素ナトリウム20g/l、炭酸ナトリウム20g/lの溶液中で、AlCrNコーティングされたスチールドリルの膜(膜の厚さ3μm、実験A,B,Cによる析出パラメータ)は40〜55分で除去された。
NaOH20g/l、KMnO420g/l(pH13.47)の水溶液を用い、20℃にて、AlCr/AlCrNコーティングされたHSSドリル(直径6mm)の膜(膜の厚さAlCr0.25μm、AlCrN3.71μm)は30分で完全に除去された。
実験例6のために、上述したようなコーティング装置に2AlCr(70/30または50/50)ターゲットおよび4TiAl(70/30または50/50)ターゲットが組み付けられた。続いて、2AlCrターゲットを用い、AまたはCに挙げたパラメータにて、窒素に代えてアルゴンを使用し、約0.3μmの厚さのAlCr膜が異なった基材上に析出された。最後に被覆膜として公知のBalinit Futura Nano膜(TiAlN)が4〜5μmの厚さで被着された。この膜系も実験例1に挙げた溶液を用い、室温にて、30〜60分で剥離することができた。
実験例6のようにターゲットが装備された装置により、先ず、約1μmの厚さのAlCrN膜が金属中間膜なしに、AまたはCに挙げたパラメータにて、被着され、最後に被覆膜として再びBalinit Futura Nano膜(TiAlN)が5μmの厚さで被着された。実験例1に挙げた溶液による剥離時間は室温にて50〜65分であった。
この場合には、2%のKMnO4と2%のNaOH(pH13.46)とを含む膜除去溶液による膜除去の温度相関性が検査された。そのため、HSSドリルが室温および5℃にて膜除去された。その際、低温時の膜除去は予測通り相対的に緩慢ではあるが、公知のほとんどの膜除去法よりも著しく速やかに進行する旨確認することができた。これに関する詳細については下記の表2を参照のこと。
実験例9
厚さ0.3μmのCr中間膜が被着された厚さ2μmのDLC膜(Balinit DLC)は、実験例1に挙げたのと同じ過マンガン酸溶液中で、約3時間でスチールドリルから剥離された。
硝酸アンモニウムセリウム200g/lおよび酢酸32.5g/lの溶液中で、厚さ3μmのAlCrN膜が被着された、異なったスチール製のドリルは2時間で膜除去された。ただし、この場合、スチールの種類に応じて、一部に表面への侵食作用がみとめられた。
実験例5に挙げた溶液中で、直径6mmのHSSドリルから20℃にて以下の膜を剥離する実験が行われた:Balinit A(TiN)、膜の厚さ5.1μm;Balinit C(Cr/CrC/WC/C)、膜の厚さ1.4μmWC/C、0.5μmCr/CrC密着膜;Balinit Futura Nano(TiAlN、薄いTiAl密着膜付き)、総厚さ4.4μm;Balinit D(Cr/CrN)、膜の厚さCr 0.5、CrN 3.2μm。
C膜だけが約9時間後に完全に剥離することができた。
約6μmの総厚さ(TiAl約0.3μm)のTiN/TiAlNコーティングされたホブならびに異なった膜厚さを有する被検品が30%H2O2アルカリ溶液―pH14.2―中で、30℃にて、酒石酸ナトリウムカリウム、フッ素含有界面活性剤ならびにその
他の反応剤を添加して、ドイツ特許第4339502号明細書記載の実施例2と同様に処理された。膜の厚さ2,2μmの被検品は24時間後にようやく基材表面が露出した。ただし、もっと厚い膜の場合にも膜の厚さの顕著な減少が測定観察された。ホブの完全な膜除去は48時間後にようやく達成された。こうした溶液の公知の高い反応性からして、補助的な安全対策たとえば高速洗浄、高速冷却等が講じられなければならない。
場合により付着した二酸化マンガン残滓を除去するために、二酸化マンガン残滓の付着した、膜除去された基材はそれぞれ10分間にわたって20℃の温度にて水溶液に浸漬された。
8とを経て、3%の第一の工業用洗剤ならびに2%の第二の工業用洗剤を含む第一の浄化水溶液が供給される。同時に、循環管4とスプレーロータ2とを経て浄化液を基材29上に均等にスプレーする循環ポンプ5がスイッチオンされる。続いて、3分間にわたって浄化液の温度は55℃に加温され、スプレープロセスが続行される。予備浄化の最後に、第一の浄化液は多路弁30と第一の還流管9とを経てタンク12に還流させられる。続いての高度浄化に際しても同様な手順が選択されるが、この場合には、脱イオン水が送出管21を経て、また、第三の工業用洗剤が第一の配量ランス23を経てそれぞれ加えられて、スプレー循環系2,4,5を経て循環させられ、温度調節され、続いてドレンポンプ7、多路弁30および、図中詳細不図示の溜めタンクに至るドレン管8を経て排出される。
Claims (23)
- 基材から膜系を剥離するための方法であって、
剥離挙動を改善するために少なくともクロムおよびアルミニウム含有膜が基材に直接被着され、該基材は強力な酸化剤を含むアルカリ溶液を用いて膜除去されることを特徴とする方法。 - 酸化剤は過マンガン酸カリウム、硝酸アンモニウムセリウム、ペルオキシ二硫酸カリウム、ペルオキシ二硫酸ナトリウムまたはそれらの混合物であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 膜系はPVD法またはCVD法によって被着されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 少なくとも1つの膜は以下の材料、金属AlCr、TiAlCrならびにその他のAlCr合金および/またはアルミニウムクロムまたはその他のAlCr合金の硬質窒化、炭化、炭窒化、ホウ化または窒ホウ化化合物のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 少なくとも1つの膜は、前記材料のそれぞれ少なくとも1つを含む膜が重畳した多層膜から成ることを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 膜の金属含有量のうちクロムが占める割合が20〜70%であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 膜の金属含有量のうちアルミニウムの占める割合が30〜80%であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 膜系において、膜上に少なくとも1つの硬質化合物から成る1または複数の被覆膜が被着され、該硬質化合物が少なくとも1つの金属および非金属を含み、該金属は元素の周期表第4、5および6族の元素の少なくとも1つ(特にTi,Zr,Hf;V,Nb,Ta;Cr,Mo,W)、アルミニウムまたはケイ素であり、非金属がC,N,BまたはOであることを特徴とする、請求項1、4および5のいずれか1項記載の方法。
- アルカリ溶液のpH値が7〜15、好ましくは9以上、過マンガン酸濃度が1〜50g/lに調整されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 過マンガン酸溶液の膜除去温度が0〜30℃、好ましくは室温に保たれることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 膜系の剥離後、水溶液で浄化されて、場合により付着している二酸化マンガン残滓が基材表面から除去されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 水溶液のpH値が2〜9、好ましくは3.5〜7に調整されることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 溶液が、リン酸、カルボン酸またはヒドロキシカルボン酸を含むことを特徴とする、請求項12記載の方法。
- アルカリ溶液および/または水溶液がさらに、基材表面を腐食から保護するための抑制
剤を含むことを特徴とする、請求項11記載の方法。 - 基材が単チャンバ装置内で膜除去され、その際、単チャンバ装置内でさらに少なくとも別の1処理工程が実施されることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項記載の方法。
- 基材から膜系を剥離するための方法であって、剥離挙動を改善するために少なくとも1つのクロムおよびアルミニウム含有膜が基材に直接被着され、該基材は強力な酸化剤を含むアルカリ溶液を用いて単チャンバ装置内で膜除去され、その際、単チャンバ装置内でさらに少なくとも別の1処理工程が実施されることを特徴とする方法。
- さらに別の処理工程が少なくとも1浄化工程または少なくとも1洗浄工程または少なくとも1浄化工程と1洗浄工程とを組み合わせた工程を含むことを特徴とする、請求項15または16記載の方法。
- 浄化工程が少なくとも1予備浄化または高度浄化を含むことを特徴とする、請求項17記載の方法。
- 洗浄工程は少なくとも1アルカリ洗浄または少なくとも1腐食防止洗浄を含むことを特徴とする、請求項17または18記載の方法。
- さらに別の処理工程が基材の最終的な乾燥を含むことを特徴とする、請求項15から19までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項15から20までのいずれか1項に記載の膜除去法を実施するための単チャンバ装置。
- 単チャンバ装置(22)が、スプレー循環系(2,4,5)を有するスプレーチャンバ(1)、少なくとも1基材(29)を保持するための少なくとも1支持手段(3)ならびに、溶媒循環系(6,7,9〜11および15〜20)を経てスプレーチャンバ(1)と連結された少なくとも1、ただし好ましくは少なくとも2溶媒タンク(12,13,14)を含むことを特徴とする、請求項21記載の単チャンバ装置。
- スプレー循環系(2,4,5)、溶媒循環系(6,7,9〜11および15〜20)ならびに、場合により設けられるその他の装置(21,23〜28)はプロセス制御されることを特徴とする、請求項21または22記載の単チャンバ装置。
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