TWI477651B - 鎂合金表面防腐處理方法及其鎂製品 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種鎂合金表面防腐處理方法及其鎂製品。
鎂合金具有品質輕、散熱性能好等優點,在通訊、電子、交通運輸、建築及航太航空等領域應用廣泛。然,由於鎂合金的化學活性較高,在空氣中很容易氧化,生成疏鬆、保護能力差的氧化膜,導致鎂合金在潮濕的大氣、土壤和海水中容易發生嚴重腐蝕,導致使用鎂合金的壽命縮短,阻礙了鎂合金的廣泛應用。
為了提高鎂合金的耐腐蝕性能,通常需要對鎂合金表面進行表面成膜處理,常見的處理手段有陽極氧化處理、烤漆等,然該等工藝都存在較大的環境污染問題。而真空鍍膜(PVD)技術雖係一種非常環保的鍍膜工藝,且可鍍製的膜層種類豐富、耐磨性能優異,然鎂合金表面通常具有較多的細小凹陷或孔隙,而PVD工藝沉積的膜層通常具有基體表面的仿形結構,且沉積於該等凹陷或空隙內的膜層往往其他區域的要薄,故在使用過程中,所述凹陷或空隙區域往往更容易發生點蝕,使膜層無法有效地防止鎂合金基體被防腐。
有鑒於此,有必要提供一種可效提高鎂合金防腐性能的防腐處理方法。
另外,還有必要提供一種由上述方法製得的鎂製品。
一種鎂合金表面防腐處理方法,包括以下步驟:
提供鎂合金基體;
對鎂合金基體進行化學除油;
採用以硝酸鈰和高錳酸鉀為主要成膜劑的成膜溶液對鎂合金基體進行化學轉化處理,以於鎂合金基體上形成一層鈰鹽轉化膜;
藉由真空鍍膜方法在該鈰鹽轉化膜上形成由難熔化合物組成的陶瓷塗層。
由上述鎂合金表面防腐處理方法所獲得的鎂製品,包括鎂合金基體、形成於鎂合金基體表面的鈰鹽轉化膜及形成於該鈰鹽轉化膜上的由難熔化合物組成的陶瓷塗層。
其中,該鈰鹽轉化膜經用硝酸鈰和高錳酸鉀為主要成膜劑的成膜溶液對鎂合金基體進行化學轉化處理而形成。
本發明的鎂合金表面防腐處理方法先藉由化學轉化處理於鎂合金基體上製備一層鈰鹽轉化膜,然後於該鈰鹽轉化膜上鍍覆耐磨陶瓷塗層。其中該鈰鹽轉化膜一方面將鎂合金基體表面平整化,另一方面鈰鹽轉化膜自身結構緻密,阻擋性好,化學穩定性高,與鎂合金基體結合力強,具有良好的防腐功能。而外層耐磨的陶瓷塗層,可保護鈰鹽轉化膜不易受到機械損傷。故,經該方法處理的鎂製品具有良好的抗腐蝕性能。
本發明較佳實施例鎂合金表面防腐處理方法包括如下步驟:
請參閱圖1,提供鎂合金基體20。
對鎂合金基體20進行化學除油。化學除油係將鎂合金基體20浸漬於60-80℃的除油溶液中30-60s。所用除油溶液為含25-30g/L碳酸鈉(Na2
CO3
)、20-25g/L磷酸三鈉(Na3
PO4
·12H2
O)及1-3g/L乳化劑的水溶液,其中所述乳化劑可用OP-10乳化劑,其主要組分為烷基酚與環氧乙烷的縮合物。
對鎂合金基體20進行鹼蝕處理。該鹼蝕處理步驟係將鎂合金基體20浸漬於40-50℃的鹼性蝕刻液中3-5s。所用鹼性蝕刻液為含40-70g/L氫氧化鈉(NaOH)、10-20g/LNa3
PO4
·12H2
O、25-30g/LNa2
CO3
及40-50g/L氟化鈉(NaF)的水溶液。該鹼蝕處理一方面用於溶解消低鎂合金基體20上突出的部位,使鎂合金基體20表面趨於平整,另一方面可進一步去除鎂合金基體20表面的油污。
採用以硝酸鈰(Ce(NO3
)3
)和高錳酸鉀(KMnO4
)為主要成膜劑的成膜溶液對鎂合金基體20進行化學轉化處理,以於鎂合金基體20上形成鈰鹽轉化膜30。該鈰鹽轉化膜30的主要成分為三價鈰、四價鈰及二價錳離子的氫氧化物或氧化物。
該成膜溶液可為含5-20g/L硝酸鈰及2-10g/L高錳酸鉀的水溶液,該成膜溶液的pH值為1-5。較佳地,該成膜溶液為含11g/L硝酸鈰及4g/L高錳酸鉀的水溶液,其pH值為2。處理方法可將經上述鹼蝕處理的鎂合金基體20浸泡於20-50℃的該成膜溶液中15-50分鐘,浸泡過程中可攪拌成膜溶液。較佳地,浸泡過程中該成膜溶液的溫度保持為35℃,浸泡時間為20分鐘。
然後,對形成有所述鈰鹽轉化膜30的鎂合金基體20進行真空鍍膜處理,以在鈰鹽轉化膜30上形成由難熔化合物組成的陶瓷塗層40。該陶瓷塗層40包括一層或多層金屬難熔化合物層,該金屬難熔化合物可選自鈦、鋁、鉻、鋯及鈷的氮化物、氧化物、氮碳化物及氮氧化物中的一種或幾種的組合。本實施例中,該陶瓷塗層40包括一層氧化鋁(Al2
O3
)層42及一層氮氧化鉻(CrON)層43,該氧化鋁層42直接形成於該鈰鹽轉化膜30上,該氮氧化鉻層43形成於該氧化鋁層42上。
該真空鍍膜處理可採用磁控濺射或電弧離子鍍,下面以磁控濺射製備該氧化鋁層42及該氮氧化鉻層43為例對該真空鍍膜處理進行說明。
請參閱圖2,提供一磁控濺射設備1,磁控濺射設備1包括一真空室2、用以對真空室2抽真空的真空泵3以及與真空室2相通的氣源通道7。該真空室2內設有轉架4及相對設置的鋁靶5和鉻靶6。轉架4帶動鎂合金基體20做圓周運行,且鎂合金基體20在隨轉架4運行的同時也進行自轉。鍍膜時,濺射氣體與反應氣體經由氣源通道7進入真空室2。
在該鈰鹽轉化膜30上濺射該氧化鋁層42。將形成有該鈰鹽轉化膜30的鎂合金基體20放置於磁控濺射設備1的轉架4上,對真空室2抽真空至6.0×10-3
~8.0×10-3
Pa後通入濺射氣體氬氣,氬氣流量為150~300sccm(標準狀態毫升/分鐘),同時通入反應氣體氧氣,氧氣流量為50~90sccm,鎂合金基體20施加偏壓至-100~-300V,開啟鋁靶5,鋁靶5的功率為8~10kw,調節真空室2內溫度為100~150℃,轉架4的轉速為0.5~1.0rpm(revolution per minute,轉/分鐘),濺射0.5~1小時,以於鈰鹽轉化膜30表面形成該氧化鋁層42。
在氧化鋁層42上濺射該氮氧化鉻層43。關閉鋁靶5,開啟鉻靶6,鉻靶6的功率為8~10kw,調節氧氣流量為40~100sccm,氮氣流量為30~60sccm,其他參數保持不變,濺射0.5~2小時,以在該氧化鋁層42上沉積一層氮氧化鉻層43。
鍍膜結束後,關閉負偏壓及鉻靶6電源,停止通入氬氣和反應氣體,待所述氮氧化鉻層43冷卻後,向真空室2內通入空氣,打開真空室門,取出鍍覆好的鎂製品10。
請參閱圖1,由上述鎂合金表面防腐處理方法所獲得的鎂製品10,包括鎂合金基體20、形成於鎂合金基體20表面的鈰鹽轉化膜30及形成於該鈰鹽轉化膜30上的由難熔化合物組成的陶瓷塗層40。該鈰鹽轉化膜30經用硝酸鈰和高錳酸鉀為主要成膜劑的成膜溶液對鎂合金基體20進行化學轉化處理而形成。該鈰鹽轉化膜30的主要成分為三價鈰、四價鈰及二價錳離子的氫氧化物或氧化物。該陶瓷塗層40包括一層或多層金屬難熔化合物層,該金屬難熔化合物可選自鈦、鋁、鉻、鋯及鈷的氮化物、氧化物、氮碳化物及氮氧化物中的一種或幾種的組合。本實施例中,該陶瓷塗層40包括一層氧化鋁(Al2
O3
)層42及一層氮氧化鉻(CrON),該氧化鋁層42直接形成於該鈰鹽轉化膜30上,該氮氧化鉻層43形成於該氧化鋁層42上。
對由本發明的防腐處理方法所製備的鎂製品10試樣進行35℃中性鹽霧(NaCl濃度為5%)測試。結果發現,鎂製品10試樣在72小時後才出現有腐蝕現象,具有良好的防腐性能。
本發明的鎂合金表面防腐處理方法先藉由化學轉化處理於鎂合金基體20上製備一層鈰鹽轉化膜30,然後於該鈰鹽轉化膜30上鍍覆耐磨陶瓷塗層40。其中該鈰鹽轉化膜30一方面將鎂合金基體20表面平整化,另一方面鈰鹽轉化膜30自身結構緻密,阻擋性好,化學穩定性高,與鎂合金基體20結合力強,具有良好的防腐功能。而外層耐磨的陶瓷塗層40,可保護鈰鹽轉化膜30不易受到機械損傷。故,經該方法處理的鎂製品10具有良好的抗腐蝕性能。
10...鎂製品
20...鎂合金基體
30...鈰鹽轉化膜
40...陶瓷塗層
42...氧化鋁層
43...氮氧化鉻層
1...磁控濺射設備
2...真空室
3...真空泵
4...轉架
5...鋁靶
6...鉻靶
7...氣源通道
圖1為由本發明較佳實施例的鎂合金表面防腐處理方法所製得的鎂製品的剖視示意圖。
圖2為本發明較佳實施例的鎂合金表面防腐處理方法中所用鍍膜設備示意圖。
10...鎂製品
20...鎂合金基體
30...鈰鹽轉化膜
40...陶瓷塗層
42...氧化鋁層
43...氮氧化鉻層
Claims (10)
- 一種鎂合金表面防腐處理方法,包括以下步驟:
提供鎂合金基體;
對鎂合金基體進行化學除油;
採用以硝酸鈰和高錳酸鉀為主要成膜劑的成膜溶液對鎂合金基體進行化學轉化處理,以於鎂合金基體上形成一層鈰鹽轉化膜;
藉由真空鍍膜方法在該鈰鹽轉化膜上形成由難熔化合物組成的陶瓷塗層。 - 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述化學轉化處理係將該鎂合金基體浸泡於20-50℃,含5-20g/L硝酸鈰及2-10g/L高錳酸鉀的成膜溶液中15-50分鐘,該成膜溶液的pH值為1-5。
- 如申請專利範圍第2項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述化學轉化處理係將該鎂合金基體浸泡於35℃,含11g/L硝酸鈰及4g/L高錳酸鉀的成膜溶液中20分鐘,該成膜溶液的pH值為2。
- 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述鈰鹽轉化膜的主要成分為三價鈰、四價鈰及二價錳離子的氫氧化物或氧化物。
- 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述陶瓷塗層包括一層或多層金屬難熔化合物層,該金屬難熔化合物選自鈦、鋁、鉻、鋯及鈷的氮化物、氧化物、氮碳化物及氮氧化物中的一種或幾種的組合。
- 如申請專利範圍第5項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述陶瓷塗層包括一層氧化鋁層及一層氮氧化鉻層,該氧化鋁層直接形成於該鈰鹽轉化膜上,該氮氧化鉻層形成於該氧化鋁層上。
- 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述真空鍍膜方法為磁控濺射或電弧離子鍍中的一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述鎂合金表面防腐處理方法還包括在所述化學轉化處理前對鎂合金基體進行鹼蝕處理的步驟,該鹼蝕處理係將該鎂合金基體浸漬於40-50℃,含40-70g/LNaOH、10-20g/LNa3 PO4 ·12H2 O、25-30g/LNa2 CO3 及40-50g/LNaF的水溶液中3-5s。
- 如申請專利範圍第1項所述之鎂合金表面防腐處理方法,其中所述化學除油係將鎂合金基體浸漬於60-80℃,含25-30g/LNa2 CO3 、20-25g/LNa3 PO4 ·12H2 O及1-3g/L乳化劑的水溶液30-60s。
- 一種由申請專利範圍第1-9項之任意一項所述之鎂合金表面防腐處理方法所製備的鎂製品。
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