JP2007511655A - アルミニウムコア又はアルミニウム合金コアを有するエフェクト顔料、並びにその製造方法及び使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、アルミニウムコア又はアルミニウム合金コア、及びそのアルミニウムコア又はアルミニウム合金コアを包み込む酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層を有するエフェクト顔料であって、層状のアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料を化学的湿式酸化することにより得られ、顔料の総重量に対するアルミニウムコア又はアルミニウム合金コア中の金属アルミニウムの量が90重量%以下であり、酸化されたアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料は1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の高屈折性金属カルコゲニド層を有し、且つ高屈折性金属カルコゲニド層と被覆酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層との間に混合層が形成されていれるエフェクト顔料に関する。本発明は更にこのようなエフェクト顔料の製造方法、及びその使用に関する。
【選択図】 図1
Description
(a)有機溶媒を含む液相中に懸濁したアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料を、酸化剤を用いて酸化する工程。
(b)少なくとも一層の1.95を超える屈折率を持つ金属カルコゲニド層を、工程(a)で酸化した顔料上に設け、且つ金属カルコゲニド層と酸化/水酸化アルミニウム層との間に混合層を形成する工程。
酸化
EP0848735により開示された方法に従い、酸化/水酸化アルミニウム層を形成した。
酸化したアルミニウム顔料を工業エタノールとともに3リットル平底反応容器に加え、分散させた。使用量を表1に示す。大バッチの場合の適切な量を確認するために、多くの独立したバッチの酸化したアルミニウム顔料を互いに混合した。その後、得られた懸濁液を60℃に加熱し、水性HCl(HCl濃度=18重量%)を用いてpHを6.2に調整した。FeCl3アルコール溶液(FeCl3x6H2O濃度=40重量%)を連続的に加えた(量は表1参照)。水酸化ナトリウムアルコール溶液を加えることによってpHを6.2で一定に保った。添加終了後、懸濁液をブフナー漏斗を用いて熱吸引ろ過し、ろ過ケーキをアルコール/水混合物で複数回洗浄した。このろ過ケーキをN2気流下、真空乾燥炉中で100℃で6時間乾燥した。
化学的湿式条件下での酸化アルミニウムの沈殿
45gのアルミニウムトリイソプロピレート及び250gのイソプロパノールを1リットル反応装置中に入れ、撹拌しながら83℃の先行温度で分散及び溶解した。160gの市販品Mex 2154(Eckart社、フュルス、ドイツ)を加え、有機塩基のイソプロパノール溶液ですすいだ。1時間分散させた後、5.5%の有機塩基と94.5%の脱塩水の混合物を化学量論的比で滴下した。7時間加熱した後、得られた懸濁液を16時間撹拌し、吸引フィルターでろ過し、ろ過ケーキを真空乾燥炉中、100℃で乾燥した。
実施例1で酸化したアルミニウム顔料(その後酸化鉄により被覆せず)
市販品Variocrom(登録商標)M−red及びVariocrom(登録商標)M−gold(BASF、ルーヴィッヒハーフェン 、ドイツ)
市販品Paliocrom(登録商標)L2000及びPaliocrom(登録商標)L2800(BASF、ルーヴィッヒハーフェン、ドイツ)
アルミニウムパウダーE900(Eckart社、フュルス、ドイツ):極微細アルミニウムパウダー市販品
多くのラッカーが産業上リサイクルシステムで処理される。このような場合、ラッカーの構成成分は強い剪断力に晒される。ワーリングブレンダー試験は、このような条件をシミュレートし、環状パイプライン安定性又は剪断安定性を決定するために役立つ。その被覆膜がキャリア材料に十分に固定されていない顔料は、本試験において、未処理の場合と比較して大きく異なる輝度値を明確に示す。従ってワーリングブレンダー試験は、各被覆膜の相互の付着を剪断力の関数として評価する手段として使用できる。
顔料ペーストを秤量し、880mlのビーカー内で段階的に慣用のヒドロキシ官能性アクリレートをベースとする液状ラッカーと混合し、両者からなるペーストを調製した。その後、DIN4mmビーカー内で、酢酸ブチルとキシレンの1:1混合物を用いて粘度を17”に調整した。トータル600gのラッカーを調製し、その400gを二重壁の1kg容器に水冷しながら入れ、特殊な部品を有するDispermat(ワーリングブレンダー)内で撹拌した。13500rpmで8分間撹拌した後、200gのラッカーを除去し、残りを更に12分間撹拌した。
6% パウダー(顔料)
8% 酢酸ブチル85
86% CSRラッカー、無色
30% 酢酸ブチル85/キシレン1:1の希釈物
針 :1.3.4
圧力:4bar
操作
噴霧作業の回数は乾燥ラッカー層厚が15〜20μmとなるよう選択した。
各顔料を、10gの慣用のニトロセルロースラッカー(Dr.RengerErco青銅色混合ラッカー2615e、Morton)中で、1〜10%の範囲で様々な顔料化レベル(液状ラッカー総重量に対する顔料の重量%)で撹拌した。ここでは、エフェクト顔料をラッカー中に導入した後、はけを用いてラッカー中で分散させた。
比色分析特性の比較のために、被覆性比較の欄で述べた液状ラッカー塗膜を使用した。当然、剪断荷重の無い塗膜サンプルを使用した。図6では、ゴニオ分光光度計(Optronic Multiflash製、ベルリン)を用いて測定し、図7では、ゴニオ分光光度計Multi FX10(Datacolor製、本社所在地D−45768、マール、ドイツ)を用いて測定した。
上述の通り、特に酸化鉄で被覆したアルミニウム顔料は、テルミット反応の恐れがあり安全に使用することができない。反応性に関して粉末状の物質の特徴を明らかにするために、様々な特性データを決定する。最も重要な値を表4に示し、以下に説明する。
粉塵の反応挙動は粒子サイズに非常に強く影響される。従って、製品の粒子サイズ分布は爆発技術データに密接に関連しており、それ故に実験結果を評価する際には常に考慮する必要がある。従って、粉塵の爆発技術調査を行うときには、レーザーグラニュロメトリー等を用いた粒子サイズ分布測定を第一に考慮する必要がある。このために、超音波を用いて、サンプルをイソプロパノール中に300秒間分散させる。磁気撹拌機で短時間撹拌した後、サンプルをレーザーグラニュロメーターで測定する。D50値はメジアン値に対応し、また通常は粒子サイズ分布特性の値として使用される。
最小発火エネルギーから、流動化した粉塵の発火性についての情報を得ることができる。最小発火エネルギーは改変ハルトマン(Hartmann)装置によって決定する。規定の実験条件下、爆発性の粉塵/空気の発火性混合物に火をつけるのに十分な、コンデンサー中に蓄積される最小電気エネルギーを決定する。
空気と混合した粉塵が密閉容器中で爆発するような規定の実験条件下で決定される最大圧力。
この特性値は粉塵及び試験工程に特異的であり、三次元の法則から計算される。この特性値は、ガイドラインVDI3673のシート1やVDI2263のシート1、及びISO6184/1に規定の試験条件下で、1m3容器中で一時的に圧力を増加させたときの最大値と数値的に同一である。
空気と混合した粉塵が爆発する濃度範囲の下限。
特定の体積のパウダーを1000℃の炎で活性化した後、10cmの長さに渡って全焼させるのに要する時間であり、ここで活性化の時間は5分を超えない。この値はhandbook Pruefungen and Kriterien [Tests and Criteria] Part III, Section 33.2.1.4 issued by the Bundesanstalt fuer Materialforschung [German Federal Institute for Material Research]に従って決定する。
出発原料を混合し撹拌して以下の組成を有するマニキュアを製造した。
Claims (41)
- アルミニウムコア又はアルミニウム合金コア、及び前記アルミニウムコア又はアルミニウム合金コアを包み込む酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層を有するエフェクト顔料であって、層状のアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料を化学的湿式酸化することにより得られ、顔料の総重量に対するアルミニウムコア又はアルミニウム合金コア中の金属アルミニウムの量が90重量%以下であり、酸化されたアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料は1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の高屈折性金属カルコゲニド層を有し、且つ高屈折性金属カルコゲニド層と被覆酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層との間に混合層が形成されていることを特徴とするエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と1.95を超える屈折率を持つ高屈折性金属カルコゲニド層とが、少なくとも部分的に互いに浸透しあっていることを特徴とする請求項1に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と1.95を超える屈折率を持つ高屈折性金属カルコゲニド層との間の混合層の厚さが10nm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と高屈折性金属カルコゲニド層との間の混合層の屈折率が、顔料表面に垂直に勾配を示し、前記勾配が純酸化/水酸化アルミニウム含有層の屈折率から高屈折性金属カルコゲニド層の屈折率までわたることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と高屈折性金属カルコゲニド層との間に、屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層が少なくとも一層配置されていることを特徴とする請求項1に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層とが、少なくとも部分的に互いに浸透しあっていることを特徴とする請求項5に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層とが、好ましくは厚さ10nm以上の混合層を形成していることを特徴とする請求項5又は6に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と、屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層と、1.95を超える屈折率を持つ高屈折性金属カルコゲニド層とが、好ましくは厚さ10nm以上の共通混合層を形成していることを特徴とする請求項5乃至7のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 純酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層と、屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層と、高屈折性金属カルコゲニド層との間の混合層の屈折率が、顔料表面に垂直に勾配を示し、前記勾配が酸化/水酸化アルミニウム含有層の屈折率から純高屈折性金属カルコゲニド層の屈折率までわたることを特徴とする請求項5乃至8のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 屈折率1.8未満の材料からなる酸化物層が二酸化ケイ素含有層であることを特徴とする請求項5乃至9のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- アルミニウムコアの平均層厚が250nm未満であることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- アルミニウムコアの平均層厚が150nm未満であることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の高屈折性金属カルコゲニド層が、有色金属カルコゲニド層又は複数の有色金属カルコゲニド層からなることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の金属カルコゲニド層又は複数の金属カルコゲニド層が、実質的に本質的な色を持たない金属カルコゲニド層又は複数の金属カルコゲニド層からなることを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の金属カルコゲニド層又は複数の金属カルコゲニド層が、有色金属カルコゲニド層及び実質的に本質的な色を持たない金属カルコゲニド層からなり、その大部分は交互に配置されていることを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 有色金属カルコゲニド層又は複数の有色金属カルコゲニド層が、好ましくは酸化鉄、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化クロム、これらの水和酸化物、及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項13又は15に記載のエフェクト顔料。
- 酸化鉄が修飾ヘマタイト、針鉄鉱、マグネタイト又はこれらの混合物で存在することを特徴とする請求項16に記載のエフェクト顔料。
- 実質的に本質的な色を持たない単一の金属カルコゲニド層又は複数の金属カルコゲニド層が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化セリウム、これらの水和酸化物、及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項14又は15に記載のエフェクト顔料。
- 酸化アルミニウム含有層又は酸化/水酸化アルミニウム含有層に、二酸化ケイ素層が付与され、更にその上に酸化鉄層が付与されていることを特徴とする請求項5乃至13のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の金属カルコゲニド層に、屈折率1.8未満の少なくとも一層の酸化物層が付与されていることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 屈折率1.8未満の少なくとも一層の酸化物層が、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び/又は水酸化アルミニウム、酸化ホウ素、及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項20に記載のエフェクト顔料。
- 20を超える、好ましくは25を超える形状因子を有することを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 40を超える形状因子を有することを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- アルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料が有機基又は有機化合物で表面修飾されていることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- アルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料がソフトなカラーフロップを示す有色の外観を有することを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 金属カルコゲニドが金属酸化物、金属硫化物、金属セレン化物、金属テルル化物、又はこれらの混合物であることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- アルミニウム合金が、顔料の金属含量に対して少なくとも5重量%のアルミニウム及び様々な金属、好ましくは鉄、マンガン、銅、バナジウム、クロム、ニッケル、コバルト、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、及び/又はチタン、のうち一種以上を含むことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載のエフェクト顔料。
- 請求項1乃至27のいずれかに記載のエフェクト顔料を製造する方法において、(a)有機溶媒を含む液相中に懸濁したアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料を、酸化剤を用いて酸化し、(b)少なくとも一層の1.95を超える屈折率を持つ金属カルコゲニド層を、工程(a)で酸化した顔料上に設け、その間に金属カルコゲニド層と酸化/水酸化アルミニウム層との間に混合層を形成することを特徴とする方法。
- 工程(b)において1.95を超える屈折率を持つ少なくとも一層の高屈折性金属カルコゲニド層を設ける前に、1.8未満の屈折率を持つ酸化物層を設けることを特徴とする請求項28に記載の方法。
- 工程(a)における酸化剤が水であり、前記有機溶媒が水混和性であることを特徴とする請求項28又は29に記載の方法。
- アルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料に対する水の量が10〜120重量%、好ましくは15〜55重量%であることを特徴とする請求項30に記載の方法。
- 工程(a)において触媒を加えることを特徴とする請求項28乃至30のいずれかに記載の方法。
- 工程(b)において、実質有機溶媒中に溶解した金属塩を、工程(a)で酸化したアルミニウム顔料又はアルミニウム合金顔料の分散液に加えることにより、金属カルコゲニド層を設けることを特徴とする請求項28乃至32のいずれかに記載の方法。
- 有機溶媒が、アルコール類、グリコール類、及びケトン類からなる群から選ばれ、好ましくはエタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、tert−ブタノール、メトキシプロパノール、アセトン、ブチルグリコール、及びこれらの混合物であることを特徴とする請求項28乃至33のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)において、室温から水と有機溶媒の混合物の沸点までの間の温度で酸化を行うことを特徴とする請求項28乃至34のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)において、懸濁液のpHが7〜12であることを特徴とする請求項28乃至35のいずれかに記載の方法。
- 請求項1乃至27のいずれかに記載のエフェクト顔料の使用であって、被覆剤、ラッカー、自動車用エナメル塗料、粉末ワニス、印刷用インク、筆記用インク、プラスチック材料、ガラス、セラミック、又は化粧品中に使用することを特徴とする使用。
- 化粧品が、マニキュア、リップスティック、メイクアップ用品、ヘアトリートメント用品、スキンケア用品、マスカラ、アイシャドウ、アイライナー、口紅、香水、オードトワレ、パウダー(原末又は圧縮粉末)、及びタトゥー剤からなる群から選ばれることを特徴とする請求項37に記載の使用。
- 請求項1乃至27のいずれかに記載のエフェクト顔料を含むことを特徴とするコーティング組成物。
- 被覆剤、ラッカー、自動車用エナメル塗料、印刷用インク、筆記用インク、プラスチック材料、ガラス、セラミック、及び化粧品からなる群から選ばれることを特徴とする請求項39に記載のコーティング組成物。
- 化粧品がマニキュアであることを特徴とする請求項41に記載のコーティング組成物。
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