JP2015531801A - カラートラベル酸化アルミニウム顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2012年8月10日出願の米国仮特許出願第61/681,681号および2013年1月17日出願の米国仮特許出願第61/753,457号の利益を主張し、これらの開示は、その全体が参照により本明細書に援用される。
コーティング組成物は、酸化アルミニウム顔料をペイント、インキ、またはその他の基剤にブレンドすることにより得てもよい。水系システムおよび有機溶媒系システムはいずれも、ペイントまたはインキとして使用できる。コーティング組成物中の酸化アルミニウム顔料の量は、コーティングシステムの他の構成成分の約0.1重量%〜約35重量%の範囲内、例えば、約1重量%〜約20重量%、または約5重量%〜約18重量%などである。
粉体組成物は、酸化アルミニウム顔料を粉体基剤にブレンドすることにより得てもよい。粉体組成物中の酸化アルミニウム顔料の量は、コーティングシステムの他の構成成分の約0.1重量%〜約15重量%の範囲内、例えば、約1重量%〜約10重量%、または約3重量%〜約8重量%などである。
優れたカラートラベル効果を示す化粧品製品および金属効果は、酸化アルミニウム顔料を好適な基剤とブレンドすることによって得てもよい。標準アルミニウム顔料は、単色のみ示す傾向があり、可能な化粧品用途の数が限定される。本明細書に記載された酸化アルミニウム顔料によって発現した優れたカラートラベル効果により、化粧品に使用する他のアルミニウム顔料と比較して、酸化アルミニウム顔料は優れている。
酸化アルミニウム顔料は、プラスチックフィルムまたは物品中で着色剤または添加剤として使用してよい。プラスチックフィルムまたは物品中の酸化アルミニウム顔料の量は、プラスチックフィルムまたは物品の他の構成成分の約0.1重量%〜約10重量%の範囲内、例えば、約0.5重量%〜約4重量%、または約1重量%〜約3重量%などである。
酸化アルミニウム顔料は、逆エマルションシステム(油中水型)を使用して、作製する。酸化アルミニウム顔料は一般に、反応手順には、界面活性剤の存在下で有機相(油相)および水相からなる二相液体系の混和によって、エマルションを形成することを含む。基剤もエマルションと混合する。出発アルミニウム顔料は、炭化水素溶媒中に主に存在する。一部の実施形態では、酸化ステップ中のエマルションは、増粘剤を追加的に含んでもよい。水相は、脱イオン水および基剤を含んでよい。
2Al(s)+3H2O→Al2O3(s)+3H2(g) (1)
2Al(s)+6H2O→Al(OH)3(s)+3H2(g) (2)
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。Yelkin SS(登録商標)(5g,Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット45gに添加して、分散するまで混合した。この溶液を固形パラフィン5gに添加し、SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)10g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた丸底フラスコに入れた。温度を50℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(10g)とエチレンジアミン(EDA)0.60gとの溶液を50℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応フラスコ内で起泡した。4時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。得られた顔料は明るい金色であり、第二象限から青色へのカラートラベル効果を示す。
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。Yelkin SS(登録商標)7001550(10g,Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット90gに添加して、分散するまで混合した。この溶液を固形パラフィン10gに添加し、市販製品SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)15g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた丸底フラスコに入れた。温度を50℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(40g)とエチレンジアミン(EDA)0.45gとの溶液を50℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応フラスコ内で起泡した。6時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。得られた顔料は明るい金色であり、第二象限から青色へのカラートラベル効果を示す。
SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(15g,Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)を実施例2にまとめた方法(EDA量、反応温度を除く)によって酸化し、結果的に含水量が変化し、使用した量を表1に記載した。
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。ADM500(登録商標)(30g、Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット180gに添加して、分散するまで混合した。本溶液を固形パラフィン20gに添加して、銀貨状アルミニウム顔料(D50=15micron)30g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた1L反応器に入れた。温度を35℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(40g)とエチレンジアミン(EDA)1.2gとの溶液を35℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応器内で起泡した。6時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。得られた顔料は薄茶色であり、本来の色から青色へのカラートラベル効果を示す。
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。ADM500(登録商標)(30g、Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット180gに添加して、分散するまで混合した。この溶液を固形パラフィン20gに添加して、市販製品SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)30g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた1L反応器に入れた。温度を35℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(40g)と3−アミノ−1−プロパノール(APOL)1.5gとの溶液を35℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応器内で起泡した。6時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。得られた顔料は赤みがかった金色であり、本来の色から青色へのカラートラベル効果を示す。
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。ADM500(登録商標)(40g、Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット372gに添加して、分散するまで混合した。この溶液を固形パラフィン40gに添加して、市販製品SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)60g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた1L反応器に入れた。温度を35℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(80g)とエチレンジアミン(EDA)2.4gとの溶液を35℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応器内で起泡した。6時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。顔料は60℃にて減圧下にて乾燥させた。得られた顔料は金色であり、本来の色から青色へのカラートラベル効果を示す。
市販製品SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical, Parsippany,USA)
市販製品Aloxal(登録商標)ブライトシャンパン(Eckart,Furth,Germany)
乾燥アルミニウムフレーク顔料(31.5g,D50=19micron、SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical Parsippany,USA))を反応器内のイソプロパノール118gに添加し、機械的攪拌器で撹拌した。混合物を加熱還流させた。水(11g)およびエチレンジアミン0.60gを反応器に添加した。約90分後、水素の生成が観察された。水素の生成は、徐々に激しくなった。約3時間後、水素の生成がほぼ終了し、生成物を室温まで冷却した。顔料をろ過し、豊富な量のイソプロパノールで洗浄し、ペーストとして保存した。
図1A,B,Cは、比較例2,3ならびに実施例1のそれぞれの酸化アルミニウム顔料の代表的な走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。これらの顕微鏡写真から、比較例2および3の酸化アルミニウム顔料はいずれも、それぞれの表面の直接的な酸化により多孔質構造体を有していることがわかる。対照的に、実施例1の酸化アルミニウム顔料から、多くの球状構造体が顔料表面上に存在することがわかる。これらの構造体は、回折格子と同様に作用すると考えられており、観察される極度のカラートラベル効果の原因である。
実施例1〜9および比較例1〜3で作製した酸化アルミニウム顔料の外観を評価した。顔料試料(0.8g)は、Speedmixer(DAC150FVZ−K)(FlackTeck,Inc.)を用いてセルロースアセテートブチレート/アクリレート樹脂10gで3分間混合した。試料は、#3Byrdアプリケーターを用いて一枚の白黒の厚紙上でドクターブレードにより塗膜した。膜の乾燥後、X−Rite MA−98多角度分光光度計により、入射角45°および入射受光面角15°、25°、45°、75°および110°で標準光源D65を用いて、CIELAB値を測定した。
実施例6は、ベースコート用の溶媒型セルロースアセテートブチレート/アクリレート樹脂に組み込み、ステンレス鋼パネルに噴霧した。実施例6の乾燥顔料(7.2g)を90gの溶媒型セルロースアセテートブチレート/アクリレートベースコート樹脂に分散させ、次に、所望の粘度が得られるまで溶媒系希釈剤と混合した。試料は、アルミニウムパネル上に噴霧し、120℃のオーブンでベークした。次に、アクリル系透明塗料をアルミニウムパネル上に噴霧し、120℃のオーブンでベークした。膜の乾燥後、X−Rite MA−98多角度分光光度計により、入射角45°および入射受光面角15°、25°、45°、75°および110°でCIELAB値を測定した。色測定値は、CIE標準光源D65のCIELAB座標に変換し、表2に示す。噴霧試料中の顔料は、特徴的なカラートラベルおよび金属特性を示す。
粉体コーティング中の実施例9で作製した酸化アルミニウム顔料を評価した。顔料は、透明な粉体コーティング基剤において添加量5%として乾燥混合した。試料を、金属パネルに乾燥噴霧し、190℃に予熱したオーブンで10分間硬化させた。膜の乾燥後、X−Rite MA−98多角度分光光度計により、入射角45°および入射受光面角15°、25°、45°、75°および110°でCIELAB値を測定した。色測定値は、CIE標準光源D65のCIELAB座標に変換し、表3に示す。噴霧試料中の顔料は、特徴的なカラートラベルおよび金属特性を示す。
実施例8で作製した酸化アルミニウム顔料を化粧品組成物中で評価した。実施例8(0.6g)で作製した酸化アルミニウム顔料を、Speedmixer(DAC150FVZ−K)(FlackTeck,Inc.)を用いて、3分間、ネイルラッカーに好適のニトロセルロース樹脂10g中に混合した。試料は、#3Byrdアプリケーターを用いて白黒の厚紙に塗布した。膜の乾燥後、X−Rite MA−98多角度分光光度計により、入射角45°および入射受光面角15°、25°、45°、75°および110°でCIELAB値を測定した。色測定値は、CIE標準光源D65のCIELAB座標に変換した。この結果を表4に示す。ネイルラッカー中の顔料は、特徴的なカラートラベルおよび金属特性を示す。
250mLガラスビーカーにおいて、Hi−Sol10(Ashland Inc.,Covington,USA)30gとVestowaxA235(Evonik Industries,Germany)29.3gとを、均一になるまで105℃で混合した。得られた混合物は、オーブンで80℃に予熱した双腕ミキサー(dual arm mixer)で、実施例9で作製した乾燥顔料68.4gおよびイソプロパノール74.8gとブレンドした。イソプロパノール(40g)をこの混合物に添加し、5分間攪拌した。次に、この混合物を手動でスクリーンを介して押し出し、ペレット状にした。ペレットは、80℃のオーブン内で一晩乾燥させた。
比較例2および3ならびに実施例1の試料を導電性カーボン両面テープを用いたアルミニウムスタブに取り付けた。スタブ上で過剰な試料は、加圧空気を用いて除去した。SEM解析は、S−4700走査型電子顕微鏡により加速電圧1.0kVおよび作業距離4mmを用いて行った。比較例2および3ならびに実施例1のスキャン結果は、それぞれ図1A〜1Cに示す。図2Cでは、顔料表面上の200nm以下の粒子の存在は識別可能であり、これは本発明の実施例1に相当する。
アルミニウムフレーク顔料が油相中に分散された逆相油中水型エマルションを作製した。ADM500(登録商標)(80g、Archer Daniels Midland Company)をミネラルスピリット744gに添加して、分散するまで混合した。この溶液を固形パラフィン80gに添加し、SUNMETALLIC(登録商標)1400シリーズ顔料819〜1419(Sun Chemical,Parsippany,USA)(D50=19micron)120g乾燥重量を冷却器および攪拌棒を備えた2L反応器に入れた。温度を40℃まで上昇させ、成分を激しく攪拌した。反応を開始させるために、水(160g)とエチレンジアミン(EDA)4.8gの溶液を40℃でスラリーに滴下した。反応は発熱を伴って進行し、水素ガスが発生し、反応器内で起泡した。7時間後、反応を停止し、ろ過し、ミネラルスピリットで洗浄し、最終的にイソプロパノールで洗浄して過剰な水を除去した。得られた顔料は金色であり、本来の色から青色へのカラートラベル効果を示す。
1L反応器に実施例11で作製した顔料116.45gおよびイソプロパノール617gを添加し、撹拌して、逆流させた。テトラエトキシシラン(35.4g)を反応器に添加した。個別の脱イオン水と25%アンモニア9.9gの溶液63gを3時間かけて反応器に添加した。最終的に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン3.5gを添加し、この混合物を更に2時間撹拌した。反応生成物を冷却し、ろ過し、イソプロパノールで洗浄した。安定化顔料は、実施例11で得た顔料と同じ色を有する。
実施例11で作製した酸化アルミニウム顔料および実施例12で作製した安定化酸化アルミニウム顔料の外観を評価した。顔料試料(0.8g)をSpeedmixer(DAC150FVZ−K)(FlackTeck,Inc.)を用いてセルロースアセテートブチレート/アクリレート樹脂10gに3分間混合した。試料は、#3Byrdアプリケーターを用いて一枚の白黒の厚紙上でドクターブレードにより塗膜した。膜の乾燥後、X−Rite MA−98多角度分光光度計により、入射角45°および入射受光面角15°、25°、45°、75°および110°でCIELAB値を測定した。色測定値は、CIE標準光源D65のCIELAB座標に変換した。色の評価結果は、表5に示す。実施例12の化学的に安定化させた顔料は、実施例11の酸化アルミニウム顔料の色測定値と非常に類似している。このことから、化学安定化が酸化アルミニウム顔料のカラートラベル効果に影響を及ぼすことはないことがわかる。
実施例11,12、ならびに比較例1で作製した顔料の水安定性を検査するために、ガス発生試験を実施し、顔料が取り込まれて、弱有害腐食性水溶液系となるときに発生する水素量を測定した。イソプロパノール10gと顔料1gを秤量して100mL丸底フラスコに入れた。試料を攪拌して、60℃に加熱した。ホウ酸ナトリウム溶液(0.01M溶液25mL)を丸底フラスコに添加した。フラスコを直ちに水を入れた貯蔵器に接続した。試料が酸化により水素ガスを放出するとき、貯蔵器の水が置換された。検査期間中、メスシリンダー内に置換された水の量を測定した。
Claims (22)
- 95重量%以下の金属アルミニウムを含む酸化アルミニウム顔料であって、前記顔料は、フレーク状粒子であり、入射受光面角15°における色相角範囲約50°〜約100°から前記入射受光面角110°における色相角範囲約200°〜約270°までのカラートラベル効果を示す、酸化アルミニウム顔料。
- 前記顔料は、前記顔料の表面上に、粒径約50nm〜約400nm、好ましくは粒径約70nm〜約350nm、さらに好ましくは約150nm〜約300nmの酸化アルミニウム粒子を有する、請求項1に記載の顔料。
- 95重量%以下の金属アルミニウムを含む酸化アルミニウム顔料であって、前記顔料の表面上に、粒径約50nm〜約400nm、好ましくは粒径約70nm〜約350nm、さらに好ましくは約150nm〜約300nmの酸化アルミニウム粒子を有する、顔料。
- 前記顔料は、平均径(D50)が約1μm〜約500μmの範囲であり、厚さが約10nm〜約5μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の顔料。
- 前記総酸化アルミニウムは、前記顔料総重量の約5%〜約70%、好ましくは約15%〜約60%、さらに好ましくは約20%〜約55%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の顔料。
- 前記顔料は、コーンフレークまたは銀貨いずれかの形態を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の顔料。
- 前記アルミニウム顔料がVMPによって作製される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の顔料。
- 入射受光面角15°におけるCIELAB a*およびb*の値が、−1.0≦a*≦10.0および0.0≦b*≦25の範囲である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の顔料。
- 入射受光面角110°におけるCIELAB a*およびb*の値が、−10.0≦a*≦−0.5および−20.0≦b*≦−2.0の範囲である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の顔料。
- 前記顔料は、酸化アルミニウム合金顔料であり、好ましくは、前記アルミニウム合金は、少なくとも1種の非アルミニウム金属を含み、非アルミニウム金属の総重量は、アルミニウム合金の重量に対して、5重量%超であり、より好ましくは、前記非アルミニウム金属は、バナジウム、鉄、マンガン、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、コバルト、シリコン、マグネシウムおよびチタンの群の1種以上を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の顔料。
- 化学的に安定化され、好ましくは、前記顔料は、保護層による封入により安定化され、好ましくは、前記顔料は、無機金属酸化物、ポリマー樹脂、小分子塗料またはこれらの混合物を含む層でコーティングされ、より好ましくは、前記保護層は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ポリマー安定剤、無機リン、リン酸エステル、有機亜リン酸塩、無機亜リン酸塩、有機ホウ酸塩、無機ホウ酸塩、脂肪酸またはこれらの混合物を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の顔料。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の顔料を含むコーティング組成物であり、好ましくは、前記組成物は、屋内および屋外美飾塗料、ワニス、ラッカー、ペイント、粉体塗料、コイル塗料、工業用塗料、保護塗料、保全塗料、建築用塗料および自動車コーティングから選択される、コーティング組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の顔料を含む化粧品であり、好ましくは、前記化粧品は、ネイルラッカー、アイシャドー、ブラシ、アイライナー、ファウンデーション、ヘアジェル、ヘアスプレー、シャンプー、ローションおよび石鹸から選択される、化粧品。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の前記顔料を含むプラスチック。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の前記顔料を含むインキであり、好ましくは、前記インキは、リトグラフィー用インキ、オフセットリトグラフィー用インキ、フレキソ印刷用インキ、エネルギー硬化性インキ、グラビア印刷用インキ、書写用インキおよびスクリーンインキから選択される、インキ。
- 酸化アルミニウム顔料を作製する方法であって、
フレーク状アルミニウム顔料を提供するステップと、
油中水型エマルション中の前記アルミニウム顔料を基剤の存在下で酸化させるステップと
を含み、
前記油中水型エマルションは、水、炭化水素溶媒および界面活性剤の混合物を含み、
前記アルミニウム顔料は、前記酸化ステップにおいて、主に前記炭化水素溶媒中に存在し、前記混合物の水の量は、前記エマルション総重量の約5%〜約40%の範囲である、方法。 - 前記提供されたフレーク状アルミニウム顔料は、アルミニウムを少なくとも99重量%含む、請求項16に記載の方法。
- 前記提供されたフレーク状アルミニウム顔料は、アルミニウム合金を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記炭化水素溶媒は、ミネラルスピリット、鉱油、ヘキサン、トルエン、シクロヘキサン、燃料油、灯油およびこれらの混合物から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基剤は、ヒドラジン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−プロピルアミン、1−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、1−ブチルアミン、n−オクチルアミン、1−オクチルアミン、エチレンジアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、3−アミノ−1−プロパノール、1−アミノ−2−プロパノール、ピリジン、リシン、アルギニン、ヒスチジン、EDTA、リン酸三ナトリウム、リン酸二ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウムおよびこれらの混合物から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化ステップの少なくとも一部の間、前記混合物の温度が10℃〜80℃、好ましくは約15℃〜約65℃、より好ましくは約20℃〜約60℃、さらに好ましくは約25℃〜約55℃の範囲にある、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記顔料を保護層に少なくとも部分的に封入するステップをさらに含む、請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法。
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