KR20210033023A - 샴페인 색조 금속 효과 안료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 높은 은폐력과 샴페인 색조를 생성하기 위한 얇은 산화철 층을 갖는 금속 효과 안료에 관한 것이다.

Description

샴페인 색조 금속 효과 안료
본 발명은 높은 은폐력과 샴페인 색조를 생성하기 위한 얇은 산화철 층을 갖는 금속 효과 안료에 관한 것이다.
현재까지 높은 은폐력, 50-65(샴페인 색조) 범위의 색조 각(huv)를 갖는 황색 베이지 톤, 및 0.2-0.3 범위(ΔE45°≤3에 대해)의 포화도(Suv)를 가진 비교할만한 금속 효과 안료 또는 진줏빛 안료는 알려져 있지 않다. 예를 들어 Eckart GmbH의 ALOXAL® 또는 Merck의 Iriodin 9602와 같이 현재 시장에 나와 있고 유사한 색조를 가진 안료는 때때로 불만족스럽고/또는 현저하게 편차가 있는 색조 및 색 포화도 값을 갖는 은폐력을 가지고 있다.
EP 2 999 752 B1은 은폐력이 높고 착색 층으로서 Fe2O3를 갖는 VMP 공정의 얇은 Al 기판을 기반으로 하는 금속 효과 안료를 개시한다. WO 2013/175339는 하나 이상의 금속 산화물 층을 갖는 알루미늄 계 금속 효과 안료를 개시한다. EP 2 303 969 B1은 철과 알루미늄 효과 안료의 혼합물의 생산을 개시한다. WO 2015/040537 A1은 하나 이상의 부동태화 층 및 알루미늄 도핑된 산화철 층을 갖는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 코어로 구성된 비-자화성 효과 안료를 개시한다. WO 2007/093334 A1은 착색 효과 안료의 제조 방법 및 화장품에서의 사용을 개시한다. 이러한 착색 된 효과 안료는 Al 코어의 습식 화학적 산화에 의해 생성되는 착색 층으로 둘러싸인 알루미늄 함유 코어 및/또는 하나 이상의 착색 안료를 포함하는 하나 이상의 금속 산화물 층을 갖는 효과 안료로 구성된다. CA 2,496,126은 화장품에 사용하기 위한 금속(은, 금, 구리, 알루미늄, 아연, 티타늄 및 이들의 합금)을 기반으로 한 효과 안료를 공개하고 있으며, 안료는 졸-겔 공정에 의한 습식 화학 방법으로 추가 금속 산화물 층으로 코팅된다. US 7,828,890 B2는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 코어와, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 코어를 둘러싸고, 판형 알루미늄 또는 알루미늄의 습식 화학적 산화에 의해 얻을 수 있는, 알루미늄 산화물 함유 또는 알루미늄 산화물/수산화물 함유 층을 갖는 이펙트 안료를 개시한다. 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금 코어의 금속 알루미늄의 양은 안료의 총 중량을 기준으로 90중량% 이하이고, 산화 알루미늄 또는 알루미늄 합금 안료는 굴절률이> 1.95인 하나 이상의 고 굴절률 금속 칼코제나이드(chalcogenide)를 가지고, 고 굴절률 금속 칼코제나이드 층과 둘러싸는 산화 알루미늄 함유 또는 산화 알루미늄/수산화물 함유 층 사이에 혼합층을 형성한다. EP 0 950 693 A1은 비금속 기재를 기반으로 한 다층 진주광택 안료를 개시한다. WO 2011/085780 A1은 비금속 기재를 기반으로 한 다층 효과 안료를 개시한다. WO 96/22336 A1은 금속 산화물 층에 착색 안료를 갖는 금속 산화물 층으로 코팅된 판형 알루미늄 기재에 기초한 착색 안료를 개시한다. 전문 서적"Metalleffekt-Pigmente"(2nd revised edn., Peter Wißling et al., Vincentz-Verlag) sets out, in Part　III - Specialty Aluminum Pigments, in Chapter 2 - Colored Aluminum Pigments(pp.　70-76), 에 "샴페인 색" 외관을 가진 산화 알루미늄 안료(상표명 ALOXAL®)의 생산 및 착색 안료와 함께 이를 사용하는 것이 나와 있다. 이와 유사하게, DE 195 20 312 B4는 알루미늄판의 습식 화학적 산화에 의한 착색 효과 안료의 생산을 개시한다.
EP 3 345 974 A1 및 EP 3 081 601 A1은 금속 효과 안료 또는 진줏빛 안료를 설명하지만, 50-65(샴페인 색조) 범위의 색조 각(huv)를 갖는 황색 베이지 톤, 및 0.2-0.3 범위(ΔE45°≤3에 대해)의 포화도(Suv)를 가진 것은 아니다.
WO 2013/175339 A1 WO 2015/040537 A1 WO 2007/093334 A1 EP 2 999 752 B1 EP 2 303 969 B1 EP 3 345 974 A1 EP 3 081 601 A1 CA　2,496,126 US 7,828,890 B2 DE　195　20　312　B4
"Metalleffekt-Pigmente"(2nd revised edn., Peter Wißling et al., Vincentz-Verlag) sets out, in Part　III - Specialty Aluminum Pigments, in Chapter 2 - Colored Aluminum Pigments(pp.　70-76)
따라서, 본 발명의 목적은 50-65(샴페인 색조) 범위의 색조 각(huv)를 갖는 황색 베이지 톤, 및 0.2-0.3 범위(ΔE45°≤3에 대해)의 포화도(Suv), 그리고 높은 은폐력을 갖는 금속 효과 안료를 제공하는 것이다.
이 목적은 청구 범위에 특징화된 실시 예에 의해 달성된다.
본 발명의 금속 효과 안료는 50-65(샴페인 색조) 범위의 색조 각(huv)를 갖는 황색 베이지 톤, 및 0.2-0.3 범위(ΔE45°≤3에 대해)의 포화도(Suv), 그리고 높은 은폐력을 갖는다.
도 1은 본 발명의 금속 효과 안료의 일반적인 층 구성을 보여준다.
도 2는 본 발명의 금속 효과 안료, 즉 본 발명의 안료의 SEM 단면을 보여준다.
보다 구체적으로, 코팅된 알루미늄 기판을 기반으로 한 금속 효과 안료가 제공되며, 여기서 알루미늄 기판은 두께가 5~35nm, 바람직하게는 15~25nm이고 구성이 모놀리식이며, 10nm 미만, 일반적으로 2~5, 일반적으로 2~3nm의 Al2O3 "자연" 부동태화 층-즉, 생산 공정에서 발생하지만 별도의 공정 단계에서 적용되지 않는 부동태화 층으로 둘러싸여 있다. 이러한 알루미늄 기판은 10 내지 100nm, 바람직하게는 20 내지 80nm의 층 두께를 갖는 하나의 SiO2 코팅 A로 둘러싸여져 있고, SiO2 코팅 A를 갖는 기판에는 5 내지 45nm, 바람직하게는 10 내지 45nm, 더 바람직하게는 20 내지 45nm, 더욱 특히 20 내지 40nm의 층 두께를 갖는 Fe2O3 코팅 B가 추가로 적용된다. 그리고 7% 이하의 착색에서 ≤3의 ΔE45°, 더욱 특히 <7% 착색에서 ≤1의 ΔE45°, 0.2-0.3 범위의 포화도(Suv), 50-65 범위의 색조 각(huv), 26 이상의 플롭/알만 인덱스 값, 6 이하의 Gdiff(입자성) 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
선택적으로 추가로, 코팅 B를 차례로 둘러싸는 추가의 외부 층 C, 예를 들어 1 내지 30nm 두께의 SiO2 층이 추가로 제공될 수 있으며, 이는 선택적으로 하부 Fe2O3도 침투할 수 있다. 더욱이, 유기 또는 유기-무기 표면 개질이 층 B 또는 그러한 층 C에 적용될 수 있다.
실제 부동태화 층으로 간주될 수 있는 SiO2 층 A는 졸-겔 공정을 통해 습식 화학적으로 도포된다. 층 B는 침전 반응을 통해 습식 화학적으로 적용된 Fe2O3로 구성되며, 층 두께는 5 내지 45nm, 바람직하게는 10 내지 45nm, 더욱 바람직하게는 20 내지 45nm, 더욱 특히 20 내지 40nm이다. 철 산화물 층은 또한, 층 B를 기준으로(총) 분율로 0 내지 20중량%의 Al2O3 또는 TiO2로부터 선택된 금속 산화물 중 하나 또는 둘 모두를 포함하는 혼합 층일 수 있다.
알루미늄 기판은 다 결정질이고 평균 두께는 5 내지 35nm, 바람직하게는 15 내지 25nm이다. 바람직하게는 각각의 기판은 매우 균일한 두께를 갖는다. 그러나 생산 과정의 결과로 기판 내부의 두께에 변동이 있을 수 있다. 이러한 변동은 바람직하게는 해당 기판의 평균 두께를 기준으로 ±25% 이하, 더 바람직하게는 ±10% 이하이어야 한다. 여기서 평균 두께는 최대 및 최소 두께의 수치 평균이다. 최소 및 최대 층 두께를 결정하는 것은 코팅된 기판의 투과 및 주사 전자 현미경 사진(TEM 및 SEM)을 기반으로 한 측정에 의해 수행된다.
사용되는 알루미늄판은 바람직하게는 진공 금속화 안료(VMP)로 알려진 것이다. VMP는 금속화된 필름에서 알루미늄을 분리하여 얻을 수 있다. 특히 낮은 기판 두께와 반사율이 향상된 매끄러운 표면으로 유명하다. 본 발명의 맥락에서 기판 또는 플레이크는 두께/길이 비율이 적어도 1 : 100, 바람직하게는 더 높은 것들이다.
여기서 코팅 또는 알루미늄 기판의 "두께"에 대한 언급은 관련 지점에서 다른 것이 정의되지 않는 한 지정된 평균 두께를 나타내는 것으로 이해되어야 한다.
알루미늄 기판은 구성에서 모노리식(단일체)이다. 본 명세서에서 모놀리식은 기판 내의 미세 구조에 변화가 있을 수 있지만 균열, 층 또는 개재물이 없는 단일 독립형 유닛으로 구성됨을 의미한다. 알루미늄 기판은 바람직하게는 구조가 균질하며, 이는 기판 내에 농도 구배가 없음을 의미한다. 특히, 알루미늄 기판은 구조상 층과 같지 않으며(생산 공정에서 발생하지만 별도의 공정 단계에서 적용되지 않은 "자연" Al2O3 부동태화 층은 무시 됨) 입자가 분포되어 있지 않다. 특히 이들은 코어-쉘 구조, 예를 들어 기판에 적합한 재료로 구성된 쉘과 예를 들어 실리콘 산화물과 같은 다른 재료로 구성된 코어를 갖지 않는다. 이와 대조적으로, 기판 부분의 더 복잡한 비모놀리식 구조는 더 어렵고 시간과 비용이 많이 드는 생산 공정을 의미한다.
별도의 언급이 없는 한 이후 단락의 백분율 수치는 중량%로 읽어야 한다.
ΔE45°≤1로 나이프로 코팅을 벗기는(숨겨진) 경우, 본 발명의 금속 효과 안료는 0.2-0.3 범위의 포화도(Suv) 값, 50-65 범위의 색조 각(huv), 26 이상의 플롭/알만 인덱스 값, 6 이하의 Gdiff(입자성) 값을 갖는다. 본 발명의 금속 효과 안료의 매우 우수한 은폐력은 7% 이하의 착색에서 ΔE45°≤1 로 정의되는 나이프 적용된 은폐된 코팅에서 명백하다. 특히 7% 착색에서 ΔE45° 값은 3.0 미만이다. 은폐력과 플롭에 상응하는 이러한 종류의 색조는 금속 효과 안료와 유기 및/또는 무기 안료의 혼합물을 통해서는 얻을 수 없다. 또한, 안료 혼합물은 색조 설정의 재현 측면에서 덜 정확한다.
알루미늄 안료에 기초한 안료 혼합물과 달리, 본 발명의 금속 효과 안료는 가연성이 아니므로 예를 들어 운송 목적으로 위험물로 분류할 필요가 없다.
반대로, 예를 들어 상업적으로 이용 가능한 안료, Merck Iriodin 9602의 비교 예는 높은 수준의 착색에서도 ΔE45° 은폐력에 대해 앞서 언급한 값을 달성하지 못했다. ΔE45°<3 값의 은폐력은 20%의 매우 높은 착색에서도 달성할 수 없다(여기서 ΔE45°는 5.1 임). ΔE45°≤1인 나이프 적용된 은폐 코팅은 착색이 > 30%가 될 때까지 산술적으로 예상할 수 없다.
착색이 20%인 시판 안료 Iriodin 9602가 노란색 안료 Helio Beit UN210(4.5%; 사용된 안료의 건조 질량을 기준으로 달리 명시되지 않는 한 노란색 안료의 초기 질량)과 혼합되는 경우 샴페인 톤을 모방하려는 시도에서 이 혼합물의 ΔE45° 은폐력 값은 본 발명의 금속 효과 안료에 의해 달성된 범위의 상위 영역에 위치하지만, 여기서는 상당히 높은 착색을 염두에 두어야 한다. 혼합물의 포화도 값은 본 발명의 금속 효과 안료에 의해 달성된 0.2-0.3 범위 내에 있지만, 이러한 종류의 조성물은 본 발명 또는 정의된 플롭 값의 금속 효과 안료에 의해 달성된 색조 각(huv)를 얻을 수 없다(여기서 노란색 페이스트의 첨가는 순수한 안료에 비해 은폐력을 증가시키지만 플롭/알만 인덱스를 손상시킨다).
또한, 본 발명의 안료 영역의 색조를 얻기 위해, "Alustar 10200"이라는 명칭으로 Schlenk Metallic Pigments GmbH에서 상업적으로 입수할 수 있는, 4% 착색을 갖는 은화 색 안료를, Helio Beit Pigmentpasten GmbH로부터 시판되는 4.5%(달리 특징이 없는 한 건조 질량을 기준으로 한 황색 안료의 초기 질량) 황색 안료(Helio Beit UN120)의 사용 된 안료)과 혼합할 수 있다. 사실, 이러한 방식으로 얻어진 혼합물의 ΔE45° 은폐력은 둘 다 본 발명의 금속 효과 안료에 의해 달성되는 범위 내에 있다. 혼합물의 플롭 및 Gdiff도 마찬가지로 본 발명의 금속 효과 안료의 범위에 있다. 그러나, 포화도(Suv) 값이 약 0.5이고 색조 각(huv) 값이 약 70으로, 본 발명의 금속 효과 안료의 범위를 얻을 수 없다.
위의 혼합물에서 노란색 안료의 비율이 4.5%에서 10%로 증가하면 실제로 본 발명의 금속 효과 안료의 색조 각(huv) 범위를 충족하는 것이 가능하지만 이는 본 발명의 금속 효과 안료의 범위를 상당히 더 벗어난 포화도를 나타내는 결과로 이어진다.
색조 각(huv)이 50-65 범위이고 은폐력이 매우 높고 포화도(Suv)가 0.2-0.3 범위인 노란-베이지 샴페인 색조는 진주광택 안료 및/또는 금속 효과 안료를 서로 결합하거나 카본 블랙 또는 염료를 첨가하는 혼합물을 통해 이 조합에서 생성할 수 없다. 거의 동일한 색조를 가져도 플롭에 차이가 있다. 은폐력을 향상시키기 위해 종종 카본 블랙을 추가해야 한다.
예를 들어 은색 안료, 예를 들어 은화 색 안료와 유기 염료, 예를 들어 유기 황색 안료의 혼합물과 같은 은색 안료 혼합물의 추가 단점은 다음과 같다. UV 안정성 및 온도 안정성이 낮고 추가 혼합 절차가 필요하다. 어떤 경우에는 안정제 또는 유화제를 추가해야 한다. UV 안정성이 더 높은 무기(노란색) 안료를 사용한 Al 안료의 착색은 해당 산화철 층을 갖는 Al 안료의 상응하는 명도를 얻지 못한다(유기 안료의 광 화학적 분해에 관한 문헌 : Lisa　Ghelardi, Ilaria Degano, Maria Perla Colombini, Joy Mazurek, Michael Schilling, Herant Khanjian, Tom Learner, A multi-analytical study on the photochemical degradation of synthetic organic pigments, Dyes and Pigments, Volume 123, 2015, 396-403 페이지).
또한, 0.2-0.3 범위의 포화도(Suv)를 갖는 원하는 색조는 다음 안료 구성을 갖는 금색 알루미늄 안료(예시적으로 선택됨, 안료 21YY(Schlenk Metallic Pigments GmbH의 Zenexo Goldenshine 21 YY)를 혼합하여 얻을 수 없다: 기판 = 층 두께~25nm의 Decomet(VMP 알루미늄 판), 그 위에~60nm의 SiO2 층, 마지막으로~100nm의 Fe2O3 층, 추가로 카본 블랙, TiO2 또는 진줏빛 안료(여기서는 예를 들어 Merck의 Iriodin 119 Polar White)을 갖는~10nm의 SiO2 코팅. 이러한 조성은 좋은 은폐력과 좋은 플랍을 가지고 있지만, 해당 블렌드를 통해서는 포화도(Suv)에 대한 위의 값을 얻을 수 없다.
은폐력은 페인트 혼합물의 착색을 변화시키면서 미리 결정된 습식 필름 두께에서 나이프-적용된 은폐 코팅에 필요한 착색을 확인하여 측정한다. 여기서 착색(%)은 용매 기반 니트로셀룰로오스/폴리시클로헥사논/폴리아크릴 바니시(SC~10%)에서 페인트 혼합물의 총 질량에 대한 비율로서 순수한 안료의 질량을 나타낸다. 이 측정을 위해, Zehnter의 필름 해동 장치를 사용하여, TQC의 흑백 카드에 38㎛의 습식 필름 두께로 최소 4개의 다른 색소를 도포하고, 건조 후, ΔE45°를 Byk의 Byk-mac I 장치를 사용하여 기록한다. 획득한 ΔE45° 값에서 커브를 맞추고 ΔE45°=1에 대한 착색 값을 확인한다. 미리 정의된 습윤 필름 두께 38㎛에서 ΔE45°가 ≤ 1인 경우 층은 은폐 층으로 정의된다. 이 값을 얻기 위해 필요한 착색이 낮을수록 은폐력이 높아진다.
일반적으로 기판은 약 2~200㎛, 특히 약 5~100㎛의 평균 최대 직경을 가지고 있다. 본 발명의 안료(Al 기판 + SiO2 + Fe2O3 층)의 d50은 일반적으로 15-30㎛이다. 본원에서 d50 값은 달리 명시되지 않는 한 Quixel 습식 분산 기능이 있는 Sympatec Helos 기기를 사용하여 결정된다.
일반적으로 코팅된 기판 표면 일부의 코팅은 광택 안료를 얻기에 충분하다. 예를 들어, 기판의 상부면 및/또는 하부 면만 코팅될 수 있으며 측면(들)은 제외된다. 그러나 본 발명에 따르면, 측면을 포함하여 선택적으로 부동태화 된 기판의 전체 표면은 코팅 A 및 B로 덮여 있다. 따라서 기판은 코팅 A 및 B에 의해 완전히 둘러싸인다. 이는 광학적 특성을 개선한다. 코팅된 기판의 기계적 및 화학적 견고성을 증가시킨다.
금속광택 안료를 제조하기 위한 본 발명의 방법은 알루미늄 기판, 일반적으로 부동태화 된 알루미늄 기판을 제공하고, 미리 제공된 이러한 알루미늄 기판에 졸-겔 공정을 통해 습식 화학적으로 SiO2 층 A를 적용하는 단계를 포함하고, 이어서 하나 이상의 철(III) 염의 습식 화학적 침전 및 후속 하소에 의해 Fe2O3 층 B를 적용한다.
코팅 A를 생성하기 위해, 유기 라디칼이 산소 원자를 통해 금속에 결합한 유기 실리콘 화합물은 기판의 존재하에서 유용하게 가수 분해된다. 유기 실리콘 화합물의 바람직한 예는 테트라에톡시 실란(테트라에틸 오르쏘실리케이트, TEOS)이다. 가수 분해는 바람직하게는 촉매로서 염기, 예를 들어 KOH, NaOH, Ca(OH)2 또는 NH3, 또는 산, 예를 들어 인산 및 아세트산과 같은 유기산의 존재하에 수행된다. 물은 가수 분해를 위해 화학양론적으로 필요한 양 이상으로 존재해야 하고, 그 양의 2~100 배, 보다 특히 5~20 배가 바람직하다. 사용되는 물의 양을 기준으로, 25중량% 강도의 수성 염기, 예를 들어 KOH, NaOH, Ca(OH)2 또는 NH3를 1 내지 40 부피%, 바람직하게는 1 내지 10부피% 첨가하는 것이 일반적이다. 온도 체계의 경우 40-80℃, 바람직하게는 50-70℃에서 반응 혼합물을 1-12시간 동안, 바람직하게는 2-8시간 동안, 가열하는 것이 유리한 것으로 입증되었다.
공정 측면에서, 코팅 A를 사용한 기판의 코팅은 다음과 같이 유용하게 수행된다.
알루미늄 기판, 유기 용매, 물 및 촉매를 도입한 후 가수 분해용 실리콘 화합물을 순수 물질 또는 용액으로, 예를 들어 유기 용매에 30~70, 바람직하게는 40~60부피% 강도 용액으로, 예열된 반응 혼합물에 추가한다. 실리콘 화합물은 대안적으로 상승된 온도에서 연속적으로 계량될 수 있으며, 이 경우 물 및 수성 염기는 초기에 도입되거나 마찬가지로 연속적으로 계량될 수 있다. 코팅이 끝나면 반응 혼합물을 다시 실온으로 냉각시킨다.
코팅 과정 중 응집을 방지하기 위해 현탁액은 펌핑, 격렬한 교반 또는 초음파 작용과 같은 강한 기계적 스트레스를 받을 수 있다.
코팅 단계는 임의로 1회 이상 반복될 수 있다. 모액이 유백색으로 흐린 경우에는 추가 코팅 전에 교체하는 것이 좋다.
코팅 A로 피복된 알루미늄 기판은 여과, 유기 용매, 바람직하게는 일반적으로 용매로도 사용되는 알코올로 세척, 및 후속 건조(일반적으로 20~200℃에서 2~24시간)에 의해 간단한 방법으로 분리될 수 있다.
층 B는 염화철(III) 및 황산철과 같은 철(III) 염의 가수 분해에 의해 적용될 수 있으며, 이어서 생성된 수산화물 함유 층을 하소에 의해 산화물 층으로 전환시킨다. 가열은 바람직하게는 250 내지 550℃의 온도에서 5 내지 360분 동안, 바람직하게는 300 내지 450℃에서 120 분 동안 30분 동안 일어난다.
산화철 층이, 층 B를 기준으로(총) 분율 0~20중량%로, Al2O3 또는 TiO2에서 선택된 금속 산화물 중 하나 또는 둘 모두를 포함하는 혼합층으로 의도된 경우, 철(III) 염에 추가하여, 예를 들어 AlCl3 및/또는 TiOCl2는 각각 Al2O3 및 TiO2의 전구체 화합물로 사용될 수 있다.
본 발명의 제조 방법의 도움으로, 코팅된 기판은 간단한 방식으로 대량으로 재현 가능하게 생산될 수 있다. 개별 코팅의 고품질(균질, 필름과 같은)로 완전히 둘러싸인 안료 입자를 얻는다.
본 발명의 금속 효과 안료는 독성학적/미생물학적으로 문제가 없다면 화장품에 유리하게 사용될 수 있다. 주로 네일 바니시, 립글로스, 아이 섀도우, 립스틱 등 광범위한 스펙트럼 사용이 가능하다. 추가로 가능한 용도로는 예를 들어 샴푸 및 파우더가 있다.
효과를 높이기 위해, 본 발명의 안료는 유기 또는 무기 염료와 혼합될 수 있다.
도 1은 본 발명의 금속 효과 안료의 일반적인 층 구성을 보여준다(축척이 아님).
도 2는 본 발명의 금속 효과 안료, 즉 본 발명의 안료의 SEM 단면을 보여준다(이 안료의 구성 : 기판 = 층 두께가~25nm인 Decomet(VMP 알루미늄 판), 그 위에~60nm의 SiO2 층, 및 마지막으로~45nm의 Fe2O3 층, 예를 들어 추가 SiO2 코팅과 같은 추가 코팅 및 표면 개질 없음).
다음의 실시 예는 본 발명에 한정되지 않고 본 발명의 추가 예시로 제공된다.
실시 예
본 발명의 안료 = 기판으로서 Decomet(VMP 알루미늄), 층 A = 본 발명 범위의 층 두께를 갖는 SiO2, 층 B = 본 발명 범위의 층 두께를 갖는 Fe2O3.
실시 예
(1) 본 발명의 안료 + 약 1.6% Al2O3
(2) 본 발명의 안료
(3) 약 6% TiO2를 가진 본 발명의 안료
(4) 약 1.6% Al2O3 + SiO2(층 C, 산술 두께 16.5nm)를 가진 본 발명의 안료
(5) 약 1.6% Al2O3 + SiO2(층 C, 산술 두께 26.5nm)를 가진 본 발명의 안료
비교 예
(6) 4.5% 황색 안료 Helio Beit UN 210을 가진 Merck Iriodin 9602
(7) 머크 Iriodin 9602
(8) 4% 황색 안료 Helio Beit UN 210를 가진 Alustar 10200
(9) 10% 황색 안료 Helio Beit UN 210를 가진 Alustar 10200
(10) 안료 21 YY(Zenexo GoldenShine, Schlenk Metallic Pigments GmbH)
(11) 1% Helio Beit Carbon Black(카본 블랙 분산액)이 포함된 안료 21YY
(12) 10% Iriodin 119를 함유한 안료 21YY
(13) 20% Iriodin 119를 함유한 안료 21YY
(14) 50% Iriodin 119를 함유한 안료 21YY
(15) 1.5% TiO2를 함유한 안료 21YY
실시 예의 제조
우선, 테트라에틸 오르쏘실리케이트(TEOS)를 사용하는 졸-겔 방법으로 Al 기판을 SiO2로 코팅하였다(예를 들어, WO 2015/014484 A1 참조).
이어서 2L 비커에 15g의 알루미늄 함량에 해당하는 현탁액 양을 채운다. 현탁액은 900g의 물로 채워진다. 합성이 시작될 때 약간의 산성화가 수행된다. 이어서 FeCl3 용액의 첨가가 시작된다. pH는 알칼리 용액(예 : KOH, NaOH, Ca(OH)2 또는 NH3)을 첨가하여 일정하게 유지된다. 합성이 끝나면 교반하면서 pH를 올린다. 그 후, 침전 후 생성된 안료를 여과에 의해 분리하고 건조시킨 다음 하소한다.
아래 표는 위의 실시 예 및 비교 예에 대한 층 두께 및 색채 데이터를 나타낸다.
실시 예
표시 		번호 색조 각
(h uv ) 		포화도
(S uv ) 		은폐력
ΔE45°
(% 착색) 		ΔE45=1에 대한 착색% 알만
지수 		Gdiff 발명
실시 예 50-65 0.2-0.3 ≤3(7%) < 7% > 26 < 6
실시 예 안료(약 1.6% Al2O3 포함) 1 55-57 0.23-0.24 3.4(4.2%),
0.06(7.2%)		 5.1 33-34 4.0-5.0 Yes
실시 예 안료 2 54 0.26 0.2(7%) 5.5 34 5.0 Yes
실시 예 안료
(약 6.0% TiO2 포함)		 3 61 0.20 2.4(5%),
0.2(7%)		 5.7 34 4.7-5.3 Yes
실시 예 안료
(약 1.6% Al2O3) +16.5　nm(계산치) SiO2(층C) 포함		 4 56 0.26 2.4(5%) 6.2 33.6 5.2 Yes
실시 예 안료
(약 1.6% Al2O3) +26.5　nm(계산치) SiO2(층C) 포함)		 5 56 0.26 2.8(5%) 6.7 33.2 5.3 Yes
Merck Iriodin 9602 +
4.5% 황색 안료 Helio Beit UN 210		 6 71 0.26 8.4(20%) - 22 3.8 No
Merck Iriodin 9602 7 238-239 0.10-0.13 54(4.2%),
35(7.2%)		 31.8 27-31 5.0-6.5 No
Alustar 10200 +4% 황색 안료 Helio Beit UN 210 8 71 0.48 1.6(4%) - 28 5.4 No
Alustar 10200 +10% 황색 안료 Helio Beit UN 210 9 65 0.70 1.2(4%) - 26 5.5 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) 10 62 0.92 1.8(7%) 7.8 31 5.0 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) +
1% Helio Beit Carbon Black		 11 63 0.89 2.2(7%) - 31 5.2 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) +Merck Iriodin 119 10% 12 63 0.83 3.1(7%) 9.1 29 5.1 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) +Merck Iriodin 119 20% 13 63 0.75 4.4(7%) 9.6 27 5.0 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) +
Merck Iriodin 119 50%		 14 62 0.50 10.2(7%) 13.2 22 4.7 No
21 YY(Zenexo GoldenShine) +
TiO2 1.5%		 15 63 0.89 2.4(7%) - 28 5.1 No
· SEM 현미경 사진은 Zeiss Auriga 40 주사 전자 현미경으로 각각 기록되었다.
· 색상 데이터는, Zehntner의 자동 필름 드로잉 장치에 38㎛ 권선형 닥터 나이프를 사용하여, TQC의 DIN A5 흑백 카드에서 안료의 나이프-적용된 코팅을 측정하여 생성되었다(달리 언급되지 않는 한, 용매 기반 니트로 셀룰로오스/폴리시클로헥사논/폴리아크릴 바니시에서 7%의 착색, SC~10%).
· 색채 데이터는 Byk의 Byk-mac I를 사용하여 측정되었다.

Claims (11)

  1. 코팅된 알루미늄 기판을 기반으로 한 금속 효과 안료에 있어서, 알루미늄 기판의 두께가 5~35nm이고 모놀리식 구조이며, 10nm 미만의 Al2O3 자연 부동태화 층으로 둘러싸여 있고, 상기 기판은 층 두께가 10~100nm인 SiO2의 코팅 A 하나 이상에 의해 둘러싸여 있으며, 또한 SiO2 코팅 A를 갖는 기판은 층 두께가 5~45nm Fe2O3 코팅 B에 의해 둘러싸여 있으며, 7% 이하의 착색에서 ≤3의 ΔE45°, 특히 <7% 착색에서 ≤1의 ΔE45°, 0.2-0.3 범위의 포화도(Suv), 50-65 범위의 색조 각(huv), 26 이상의 플롭/알만 인덱스 값, 6 이하의 Gdiff(입자성) 값을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 효과 안료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 기판은 두께가 15 내지 25nm인 금속 효과 안료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2 코팅 A의 층 두께가 20 내지 80nm인 금속 효과 안료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, Fe2O3 코팅 B의 층 두께가 10 내지 45nm인 금속 효과 안료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 산화철 층이 Al2O3 또는 TiO2로부터 선택된 금속 산화물 중 하나 또는 둘 모두를, 층 B를 기준으로 20중량% 이하의 분율로 포함하는 혼합층인 금속 효과 안료.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 B를 둘러싸는 외부 층 C를 추가로 포함하고, 상기 외부 층은 1 내지 30nm 두께의 SiO2 층이고, 이는 선택적으로 하부 Fe2O3를 또한 침투할 수 있는 금속 효과 안료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 또는 유기-무기 표면 개질이 존재하는 경우 층 B 또는 층 C에 적용되는 금속 효과 안료.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 금속 효과 안료의 제조 방법에 있어서, 졸-겔 공정을 통해 습식 화학적으로 SiO2 층 A를 미리 제공된 알루미늄 기판에 도포하고, 이어서 Fe2O3 층 B를 하나 이상의 철(III) 염의 습식 화학적 침전 및 후속 하소에 의해 도포하는 단계를 포함하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 코팅 B 층을 차례로 둘러싸는 추가의 외부 층 C, 특히 1 내지 30nm 두께의 SiO2를 적용하는 단계를 추가로 포함하며, 이는 선택적으로 하부 Fe2O3를 또한 침투할 수 있는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 유기 또는 유기-무기 표면 개질이 존재하는 경우, 층 B 또는 층 C에 적용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 착색 페인트, 인쇄 잉크, 액체 잉크, 플라스틱, 안경, 세라믹 제품 및 장식용 화장품, 특히 네일 바니시, 립글로스, 아이 섀도우, 립스틱, 샴푸 및/또는 분말을 위한 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 금속 효과 안료의 용도에 있어서, 상기 금속 효과 안료는 단독으로 또는 유기 및/또는 무기 안료와의 혼합물로 사용될 수 있는 것을 특징으로 하는 용도.
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