CN115851021A - 一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物及其涂层 - Google Patents

一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物及其涂层 Download PDF

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李雪涛
梁天
开卫华
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Abstract

本发明公开了一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物及其涂层,包括混合为一体的粉末涂料底粉组合物和香槟色调金属效果颜料,其中,所述粉末涂料底粉组合物的L值范围为70‑75,a值范围为6‑7,b值范围为32‑35,所述香槟色调金属效果颜料通过热粘接与所述粉末涂料底粉组合物复合为一体;本发明可以得到具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物。

Description

一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物及其涂层
技术领域
本发明属于粉末涂料领域,具体涉及一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,本发明还涉及该具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物应用的涂层。
背景技术
热固性粉末涂料因其具有绿色环保、能耗低、施工方便以及无(至少极少量)VOC排放等优点,因而被广泛用于替代油漆以及水性漆来实现对各领域产品的防护装饰。
特别来说,香槟色效果的涂层外观一直深受市场欢迎,目前现有商业化的香槟色金属粉末涂料产品通常采用粉末涂料底粉组合物、铝颜料以及珠光颜料进行组合搭配来实现的香槟色效果,然而其存在喷涂稳定性差,香槟色的金属效果质感不强的缺点。
因此,本申请人希望对此进行专项研发,寻求新的技术方案来解决以上技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物及其涂层,可以得到具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物。
本发明采用的技术方案如下:
一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,包括混合为一体的粉末涂料底粉组合物和香槟色调金属效果颜料,其中,所述粉末涂料底粉组合物的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为32-35,所述香槟色调金属效果颜料通过热粘接与所述粉末涂料底粉组合物复合为一体。
优选地,所述粉末涂料底粉组合物对应的劳尔色为RAL 1002;或所述粉末涂料底粉组合物的L值范围为73.16-73.75,a值范围为6.77-7.22,b值范围为33.60-34.10。
优选地,所述香槟色调金属效果颜料的色调角huv的范围为50-65,且其饱和度Suv的范围为0.2-0.3。
优选地,所述香槟色调金属效果颜料的平均粒径范围为15-30μm。
优选地,所述香槟色调金属效果颜料占所述粉末涂料底粉组合物的重量份比例不小于3wt%。
优选地,所述香槟色调金属效果颜料占所述粉末涂料底粉组合物的重量份比例为4-15wt%。
优选地,所述粉末涂料底粉组合物包括聚酯树脂和固化剂和/或流平剂和/或脱气剂。
优选地,一种香槟色效果涂层,采用如上所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物在基材上进行喷涂、固化后得到。
优选地,所述香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1-3,b值范围为7-11。
优选地,所述香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1.7-2.6,b值范围为8.2-9.9。
需要说明的是,在本申请全文中,涉及的粘度值检测标准依据是ASTM D 4287-1994,所采用的检测设备可以为标准的商用锥板粘度计(例如采用ICI锥板粘度计(CONE&PLATE),牌号为来自Brookfield的CAP 2000VISCOMETER);涉及的酸值检测标准依据为ISO3682-1998;涉及的平均粒径数据是采用激光衍射(例如采用马尔文粒度分析仪2000)进行粒度分布测试得到的D50数据。
本申请通过特别选用L值范围为70-75、a值范围为6-7、b值范围为32-35的粉末涂料底粉组合物,通过热粘接工艺将香槟色调金属效果颜料与该粉末涂料底粉组合物进行复合,可以得到具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物。
附图说明
图1是本申请实施例1中任意2个香槟色效果涂层实物照片。
具体实施方式
本申请实施例提出了一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,包括混合为一体的粉末涂料底粉组合物和香槟色调金属效果颜料,其中,粉末涂料底粉组合物的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为32-35,香槟色调金属效果颜料通过热粘接与粉末涂料底粉组合物复合为一体。
优选地,在本实施方式中,粉末涂料底粉组合物的L值范围为73.16-73.75,a值范围为6.77-7.22,b值范围为33.60-34.10。
优选地,在本实施方式中,粉末涂料底粉组合物对应的劳尔色为RAL 1002。
在本实施方式中,粉末涂料底粉组合物包括热固性树脂和固化剂,其中优选地,在本实施方式中,热固性树脂可以采用公知的热固性树脂,具体可以是环氧树脂、羧酸聚酯树脂、羟基聚酯树脂、丙烯酸树脂或氟碳树脂中的一种或任意一种的混合;在本实施方式中,固化剂可以根据实际所选用的热固性树脂来选择任意公知的固化剂,只要确保固化剂能够与热固性树脂发送交联固化反应即可。
优选地,在本实施方式中,热固性树脂包括聚酯树脂,固化剂包括羟烷基酰胺(即为俗称的Primid)和/或TGIC(异氰脲酸三缩水甘油酯)和/或异氰酸酯化合物,其中优选地,本实施例所述的异氰酸酯化合物还包括封闭型异氰酸酯、潜伏型异氰酸酯和尿素二酮等。
优选地,本申请在具体实施时,也可以选择向粉末涂料底粉组合物中添加公知的助剂,例如流平剂、脱气剂、抗氧剂、分散剂、颜料、填料、稳定剂、流动剂、蜡和/或其他助剂等,这些都是本领域技术人员的常规技术选择。在制备本申请中的粉末涂料底粉组合物时,可通过原料混合、熔融挤出以及破碎等公知工序制备得到,当然也可以采用其他公知制备工艺来得到本实施例的粉末涂料底粉组合物,本申请对其制备工艺没有特别限定之处。
优选地,在本实施方式中,香槟色调金属效果颜料的色调角huv的范围为50-65,且其饱和度Suv的范围为0.2-0.3;优选地,在本实施方式中,香槟色调金属效果颜料的平均粒径范围为15-30μm;具体优选地,在本实施方式中,可以具体采用来自Schlenk的
Figure BDA0004007651100000031
GoldenShine 21YY。
优选地,在本实施方式中,香槟色调金属效果颜料占粉末涂料底粉组合物的重量份比例不小于3wt%,更优选为不低于4wt%,进一步优选为4-15wt%,更进一步优选为5-15wt%,甚至进一步更优选为6-12wt%。
优选地,本实施例还提出了一种香槟色效果涂层,采用如上所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物在基材上进行喷涂、固化后得到;更优选地,在本实施方式中,香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1-3,b值范围为7-11;进一步优选地,为了使得在外观视觉获得更佳的香槟色效果,在本实施方式中,香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1.7-2.6,b值范围为8.2-9.9。
在本实施方式中,基材可以为金属基材或非金属基材;优选地,在本实施方式中,基材采用金属基材,更优选采用铝质基材或铁质基材。
在本实施方式中,香槟色效果涂层的厚度可以根据实际需要进行具体选择,建议的涂层厚度范围为60-120μm(测试标准依据为:ISO 2360-2017)。
为了进一步验证本申请实施时的技术效果,本申请特别进行了以下多组实施例作为具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物配方原料进行具体测试性能对比:
实施例1:一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,包括95wt%的粉末涂料底粉组合物和5wt%的香槟色调金属效果颜料(牌号具体为来自Schlenk的
Figure BDA0004007651100000032
GoldenShine21YY,其色调角huv的范围为50-65,且其饱和度Suv的范围为0.2-0.3,平均粒径范围为15-30μm);
在本实施例1中,粉末涂料底粉组合物包括90wt%的聚酯树脂,牌号为浙江光华提供的GH-3331,其在200℃下的粘度范围为2500-3500mPa.s,且其酸值范围为32-37mgKOH/g;6wt%的TGIC,牌号为黄山华慧的HT-702;1wt%的流平剂,牌号为Resiflow PL-200fromESTRON;0.5wt%的脱气剂,具体采用安息香(常规市售产品);0.5wt%的颜料(具体为橙黄色相,选用来自Bayer的Bayferrox 3920);余量为BaSO4填料;合计为100wt%;将该配方原料经过称量、预混、熔融挤出、磨粉、旋风分离等工序后制备得到粉末涂料半透明底粉组合物;
在本实施例1中,粉末涂料底粉组合物喷涂、固化后所得固化涂层对应的劳尔色为RAL1002;其L值范围为73.16-73.75,a值范围为6.77-7.22,b值范围为33.60-34.10。
在本实施例1中,香槟色调金属效果颜料通过公知的热粘接邦定工艺与粉末涂料底粉组合物复合为一体得到具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物;其中优选地,在本实施例1的邦定工艺中,热粘接时间约为2分钟,热粘接温度约为55℃。
实施例2:本实施例2的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例2中,粉末涂料底粉组合物包括85wt%的聚酯树脂;6wt%的TGIC;1wt%的流平剂;0.5wt%的脱气剂;0.5wt%的颜料;余量为TiO2填料;合计为100wt%。
实施例3:本实施例3的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例3中,粉末涂料底粉组合物包括80wt%的聚酯树脂;6wt%的TGIC;1wt%的流平剂;0.5wt%的脱气剂;0.5wt%的颜料;余量为BaSO4填料;合计为100wt%。
实施例4:本实施例4的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例4中,粉末涂料底粉组合物包括75wt%的聚酯树脂;5.6wt%的TGIC;1wt%的流平剂;0.5wt%的脱气剂;0.5wt%的颜料;余量为BaSO4填料;合计为100wt%。
实施例5:本实施例5的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例5中,粉末涂料底粉组合物包括70wt%的聚酯树脂;5.2wt%的TGIC;1wt%的流平剂;0.5wt%的脱气剂;0.5wt%的颜料;余量为BaSO4填料;合计为100wt%。
实施例6:本实施例6的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例6中,粉末涂料底粉组合物包括90wt%的聚酯树脂,牌号为
Figure BDA0004007651100000041
4642-3,其在200℃下的粘度范围为1500-2300mPa.s,且其酸值范围为32-38mgKOH/g;0.2wt%的颜料。
在本实施例6中,粉末涂料底粉组合物对应固化涂层的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为32-35。
实施例7:本实施例7的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例7中,粉末涂料底粉组合物包括48wt%的环氧树脂(牌号为长春CCP提供的BE-502环氧树脂)、48wt%的聚酯树脂(牌号为Uralac P 865from DSM)、1wt%的流平剂;0.5wt%的脱气剂;0.5wt%的颜料;2wt%的固化促进剂,具体选用牌号为为F&F Chem的MH31固化剂。
在本实施例7中,粉末涂料底粉组合物对应固化涂层的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为32-35。
实施例8:本实施例8的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例9中,包括93wt%的粉末涂料底粉组合物和7wt%的香槟色调金属效果颜料。
实施例9:本实施例9的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例9中,包括90wt%的粉末涂料底粉组合物和10wt%的香槟色调金属效果颜料。
实施例10:本实施例10的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例10中,包括88wt%的粉末涂料底粉组合物和12wt%的香槟色调金属效果颜料。
实施例11:本实施例11的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例11中,包括85wt%的粉末涂料底粉组合物和15wt%的香槟色调金属效果颜料。
实施例12:本实施例12的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例12中,包括96wt%的粉末涂料底粉组合物和4wt%的香槟色调金属效果颜料。
实施例13:本实施例13的其余技术方案同实施例1,区别在于,在本实施例13中,包括98wt%的粉末涂料底粉组合物和2wt%的香槟色调金属效果颜料。
对比例1:本对比例1的其余技术方案同实施例1,区别仅在于:在本对比例1中,通过更换颜料(牌号为龙蟒佰利联的
Figure BDA0004007651100000051
R-996),使得粉末涂料底粉组合物对应固化涂层的L值范围为80-90,a值范围为6-7,b值范围为32-35。
对比例2:本对比例2的其余技术方案同实施例1,区别仅在于:在本对比例2中,通过更换颜料(牌号为heubach的HEUCODUR-Yellow G 9239),使得粉末涂料底粉组合物对应固化涂层的L值范围为55-60,a值范围为6-7,b值范围为32-35。
对比例3:本对比例3的其余技术方案同实施例1,区别仅在于:在本对比例3中,通过更换颜料(牌号为DCC的DCC YELLOW 14247),使得粉末涂料底粉组合物对应固化涂层的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为20-25。
对比例4:本对比例4的其余技术方案同实施例1,区别仅在于:在本对比例4中,将3wt%珠光份以及2wt%包覆铝粉替代实施例1中的香槟色调金属效果颜料。
为了验证本申请所取得香槟色效果的稳定性,本申请为以上各实施例1-13以及对比例1-4分别制备得到了粉末涂料组合物,然后分别对各粉末涂料组合物在相同型号的铝质基材上进行喷涂、固化分别20次后(固化条件统一选择为:200℃@15min)分别得到固化涂层,固化涂层的膜厚均为60-100μm。
对各固化涂层的香槟色效果通过型号为Datacolor DC850测色仪进行了L、a、b值检测,当对应固化涂层的L值范围为70-81,a值范围为1.7-2.6,b值范围为8.2-9.9,则将其记录为香槟色效果涂层;当对应固化涂层L值或a值或b值不在该范围时,则固化涂层不记录为香槟色效果涂层;其中,各实施例或各对比例的稳定性=(被记录为香槟色效果涂层的数量/20)*100%;具体测试结果见下表1:
表1
记录的香槟色效果涂层的数量 稳定性
实施例1 20 100%
实施例2 20 100%
实施例3 20 100%
实施例4 20 100%
实施例5 20 100%
实施例6 20 100%
实施例7 20 100%
实施例8 20 100%
实施例9 20 100%
实施例10 20 100%
实施例11 20 100%
实施例12 20 100%
实施例13 18 90%
对比例1 0 0
对比例2 0 0
对比例3 0 0
对比例4 15 75%
请参见图1所示,其是本实施例1的20次喷涂固化测试中任意2个香槟色效果涂层实物照片。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案以及相互独立的技术特征也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,包括混合为一体的粉末涂料底粉组合物和香槟色调金属效果颜料,其中,所述粉末涂料底粉组合物的L值范围为70-75,a值范围为6-7,b值范围为32-35,所述香槟色调金属效果颜料通过热粘接与所述粉末涂料底粉组合物复合为一体。
2.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述粉末涂料底粉组合物对应的劳尔色为RAL 1002;或所述粉末涂料底粉组合物的L值范围为73.16-73.75,a值范围为6.77-7.22,b值范围为33.60-34.10。
3.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述香槟色调金属效果颜料的色调角huv的范围为50-65,且其饱和度Suv的范围为0.2-0.3。
4.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述香槟色调金属效果颜料的平均粒径范围为15-30μm。
5.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述香槟色调金属效果颜料占所述粉末涂料底粉组合物的重量份比例不小于3wt%。
6.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述香槟色调金属效果颜料占所述粉末涂料底粉组合物的重量份比例为4-15wt%。
7.根据权利要求1所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物,其特征在于,所述粉末涂料底粉组合物包括聚酯树脂和固化剂和/或流平剂和/或脱气剂。
8.一种香槟色效果涂层,其特征在于,采用如权利要求1-7之一所述的具有稳定香槟色效果的粉末涂料组合物在基材上进行喷涂、固化后得到。
9.根据权利要求8所述的香槟色效果涂层,其特征在于,所述香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1-3,b值范围为7-11。
10.根据权利要求8所述的香槟色效果涂层,其特征在于,所述香槟色效果涂层的L值范围为70-81,a值范围为1.7-2.6,b值范围为8.2-9.9。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005187541A (ja) * 2003-12-24 2005-07-14 Kansai Paint Co Ltd 着色粉体塗料、調色方法及び着色粉体塗装物品
CN101815752A (zh) * 2007-10-05 2010-08-25 巴斯夫公司 保持由涂料组合物形成的固化薄膜的颜色的方法
CN111423791A (zh) * 2020-03-12 2020-07-17 瀚森新材料(南京)有限公司 一种具有织布纹理效果的粉末涂料及其应用的金属型材
CN112654682A (zh) * 2018-08-22 2021-04-13 舒伦克金属颜料公司 香槟色调的金属效应颜料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005187541A (ja) * 2003-12-24 2005-07-14 Kansai Paint Co Ltd 着色粉体塗料、調色方法及び着色粉体塗装物品
CN101815752A (zh) * 2007-10-05 2010-08-25 巴斯夫公司 保持由涂料组合物形成的固化薄膜的颜色的方法
CN112654682A (zh) * 2018-08-22 2021-04-13 舒伦克金属颜料公司 香槟色调的金属效应颜料
CN111423791A (zh) * 2020-03-12 2020-07-17 瀚森新材料(南京)有限公司 一种具有织布纹理效果的粉末涂料及其应用的金属型材

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李永军等: "《表面处理技术涂装技术基础》", 华东理工大学出版社, pages: 303 - 304 *
梁俊杰;陈锐波;刘宝全;袁定胜;: "铝粉粉末涂料邦定工艺的研究", 广东化工, no. 24, pages 7 - 10 *

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