JP6268009B2 - 被覆顔料 - Google Patents
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Description
<被覆顔料>
本発明の被覆顔料は、基材の表面にフェライト層が形成された構成を有する。かかる構成を有する限り、他の構成が付加されていても本発明の範囲を逸脱するものではない。そして、本発明の被覆顔料の基材は、透光性基材または透光性層を表面に形成した金属基材であり、該フェライト層は、MxFe(3-x)O4(Mは2価または3価の金属イオンを示し、xは正の数を示す)で表わされるフェライトを含み、かつ透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて100万倍の倍率で観察した場合に長径が20nm以上の不定形または定形のフェライト粒子の数が3個以下となることを特徴としている。
<基材>
本発明で使用される基材は、透光性基材または透光性層を表面に形成した金属基材である。したがって、本発明において単に基材という場合は、透光性基材および/または透光性層を表面に形成した金属基材を意味するものとする。
<透光性基材>
透光性基材としては、マイカ、酸化チタン、アルミナ、シリカ、酸化鉄、ガラス、樹脂などを挙げることができる。比較的高い屈折率のフェライト層を被覆する事を考慮すると、基材としてはより低い屈折率を有するシリカ、アルミナ、ガラス、マイカ、および樹脂からなる群より選ばれた少なくとも1種を用いることが好ましい。このような透光性基材を採用することにより、透明感のある被覆顔料を得ることができる。
本発明の金属基材は、その表面に透光性層を形成した構成を有する。このような透光性層は、後述のフェライト層と異なる屈折率を有する限りフェライト層との間で干渉作用を生じ得るため、ここでいう「透光性」とは光が該層を完全に透過する場合のみに限定されず、光の一部のみが基材を透過する様な場合をも含むものとする。
本発明の被覆顔料は、基材の表面にフェライト層が形成された構成を有する。このようなフェライト層は、基材の表面の全体に形成する事が好ましいが、フェライト層の作用を奏する限りその表面の一部においてフェライト層が形成されていない部分が含まれていても本発明の範囲を逸脱するものでない。
本発明の被覆顔料は、必要に応じて、フェライト層上に保護層を有することができる。このような保護層は、外部からの酸素、水分、酸、アルカリ、紫外線などに対して被覆顔料を保護する作用を有するものである。したがって、保護層としては、金属酸化物、金属水酸化物、金属水和物、樹脂、またはこれらの組合せのいずれかにより構成されることが好ましい。例えば酸素や水分から被覆顔料を保護する場合には珪素またはアルミニウムの酸化物または水酸化物、またはこれらの混合物を用いる事が好ましく、一方、酸、アルカリから被覆顔料を保護する場合には樹脂を用いる事が好ましい。さらに、このような保護層としては、珪素またはアルミニウムの酸化物または水酸化物、またはこれら混合物及び樹脂を層状に形成する事(すなわちこれらの組合せ)も可能である。
本発明は、被覆顔料を含有する樹脂組成物にも関する。このような樹脂組成物としては、塗料、インク、塗料により形成される塗膜、インクにより形成される印刷物、樹脂成形体等が含まれる。なお、以下では塗料およびインクをまとめてコーティング組成物とも記す。
本発明は、上記の樹脂組成物のいずれかを基体に塗布した塗布物にも関する。このような塗布物を構成する基体の素材は、特に限定されず、例えば金属、樹脂、木材、紙、皮革等を挙げることができる。
本発明は、被覆顔料を含有する化粧料にも関する。従来、化粧料に光沢感や光輝感を付与するためパール顔料やアルミニウム顔料が用いられてきたが、パール顔料については隠蔽性に乏しく、アルミニウム顔料についてはグレー色を呈するため着色顔料を配合しても鮮明な色合いが得られないという問題があった。アルミニウム顔料についてはさらに水と反応しやすいため、水を含有する化粧料には使用できないという問題もあった。本発明の被覆顔料は、上記のような問題を解消したものであり、化粧料に好適に含有することができる。
(化粧料の種類)
化粧料としては、メーキャップ化粧料(口紅、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、ネイルエナメルなど)、毛髪化粧料(ヘアージェル、ヘアワックス、ヘアトリートメント、シャンプー、ヘアマニキュアジェルなど)、基礎化粧料(下地クリーム)等を挙げることができる。
化粧料は、主に油分および他の成分から構成される。
被覆顔料2.0gに対して、バインダーとして常乾型アクリル樹脂バインダー(商品名:「ニッペアクリルオートクリヤー」、日本ペイント株式会社製)10.0gを加え、均一になるまで撹拌混合することにより被覆顔料含有コーティング組成物を作製した。
被覆顔料1.0gを50ccガラスビーカーに投入し、イオン交換水10gを加えスラリーを調製した。次にフェライト磁石(φ20mm、厚み5mm、表面磁束密度100mT)をビーカー底面外側に設置し、目視にて磁性の有無を確認した。なお、被覆顔料が磁性を有さない場合スラリーに変化は起こらないが、被覆顔料が磁性を有する場合、被覆顔料は磁気により配向したり、磁石自身に集まるので目視により磁性を有していることを確認できる。
上記の色調評価用に作製した塗膜に対して、イオンミリング装置を用いてその塗膜の断面を観察できるようにした。次いで走査型電子顕微鏡(商品名:「SU8020」、株式会社日立ハイテクノロジー社製)を用いて倍率5万倍以上でその断面を観察した。任意の50の断面に対してこのような観察を行なうことにより、被覆顔料の透光性層およびフェライト層の厚みを測定し、その平均値を各層の厚みとした。
被覆顔料に対してFIBにて被覆顔料の断面中に少なくとも透光性層(被覆顔料を構成する基材が透光性基材であって、透光性基材の表面にフェライト層を形成した場合には当該透光性基材)及びフェライト層が同一視野で観察できるように薄片状サンプルを作製した。次いでTEM(透過型電子顕微鏡、商品名:「TITAN80−300」、FEI社製)を用いて加速電圧200kV、倍率100万倍(縦170nm×横170nmの視野範囲)でその断面を観察した。任意の10個の被覆顔料を選びフェライト層を構成するフェライト粒子の長径を測定し、その平均値をフェライト粒子の粒径とした。
被覆顔料を測定用セルに均一に充填し、X線回折装置(商品名:「RINT2000」、株式会社リガク製)により被覆顔料の構成(フェライト層)を特定した。なお、測定時の条件はX線源としてCuKα線を用い、管電圧40kV、管電流30mA、サンプリング幅0.05°、スキャン速度0.2°/minにて測定を行なった。
被覆顔料1.0gとイオン交換水10gをガラス製の50ccビーカーに投入しスラリーを作製した。次いで超音波槽にこの50ccビーカーの高さの約半分まで水を張り、45kHz、100Wの出力で15分間、ビーカー中のスラリーに超音波を照射した。照射後、スラリーを吸引ろ過器で固液分離し、次いでイソプロピルアルコール(以下IPAと略す)で洗浄後、吸引ろ過しそのまま乾燥粉とした。
被覆顔料10gをビーカーに採取し、150℃の大気雰囲気下で30分間保持した。その後常温に戻し、加熱処理された被覆顔料を得た。次に、この加熱処理被覆顔料2.0gに対して、バインダーとして常乾型アクリル樹脂バインダー(商品名:「ニッペアクリルオートクリヤー」、日本ペイント株式会社製)10.0gを加え、均一になるまで撹拌混合することにより被覆顔料含有コーティング組成物を作製した。
被覆顔料2.0gに対して、バインダーとして常乾型アクリル樹脂バインダー(商品名:「ニッペアクリルオートクリヤー」、日本ペイント株式会社製)10.0gを加え、均一になるまで撹拌混合することにより被覆顔料含有コーティング組成物を作製した。
(透光性層)
過酸化水素30質量%を含む過酸化水素水3gに金属モリブデン粉末0.3gを少しずつ加え、反応させて得られた溶液をIPA1000gに溶解し、IPA溶液を得た。次いで、このIPA溶液に、フレーク状の金属基材として市販のフレーク状アルミニウム顔料(商品名:「5422NS」、東洋アルミニウム(株)製、固形分:75質量%、平均粒径:19μm)を133g(すなわちアルミニウム分として100g)加え、75℃で1時間攪拌混合してスラリーを得た。
攪拌機、pH測定電極、ガス導入管を備え付けた密閉反応器に、上記で透光性層を形成したフレーク状の金属基材100gおよび窒素にて十分に脱気したイオン交換水5000gを加え、イオン交換水中に金属基材を分散させたスラリーを得た。
実施例1においてポリアクリル酸の重量平均分子量を500000にした事を除き、その他は実施例1と同様にして本発明の被覆顔料を作製した。この様にして得られた被覆顔料は鮮やかなゴールド色を呈し、また磁性を有しており、さらにフェライト層と基材とが強く密着していることが確認された。また実施例1と同様にマグネタイトに帰属されるピークが観察され、また被覆顔料の表面は完全にマグネタイト(フェライト層)で覆われている事が確認された。これらの結果を表1に示す。なお、評価方法および表1中の記載項目の意味内容は実施例1と同じである。
実施例1においてポリアクリル酸の代わりにポリビニルアルコール・アクリル酸・メタクリル酸メチル共重合体(重量平均分子量:40000)を用いたことを除き、その他は実施例1と同様にして本発明の被覆顔料を作製した。このようにして得られた被覆顔料は鮮やかなゴールド色を呈し、また磁性を有しており、さらにフェライト層と基材とが強く密着していることが確認された。また実施例1と同様にマグネタイトに帰属されるピークが観察され、また被覆顔料の表面は完全にマグネタイト(フェライト層)で覆われている事が確認された。これらの結果を表1に示す。なお、評価方法および表1中の記載項目の意味内容は実施例1と同じである。
実施例1においてフェライト層形成時にポリアクリル酸を添加しないことを除き、その他は実施例1と同様にして被覆顔料を作製した。
実施例1で作製した被覆顔料100gをIPA1000gに分散し、75℃で1時間攪拌混合してスラリーを得た。
実施例1で作製した被覆顔料100gとミネラルスピリット1000gとを気密性の高い容器に入れ、窒素ガスを導入しながら攪拌し、系内の温度を80℃に昇温した。次いで、アクリル酸0.2g、エポキシ化ポリブタジエン4g、トリメチロールプロパントリアクリレート10g、ジビニルベンゼン1.8g、およびアゾビスイソブチロニトリル0.75gを添加し、80℃で6時間重合した。重合終了後、スラリーをフィルターを用いて固液分離することにより、被覆顔料表面に約10nmのアクリルポリマー(樹脂)からなる保護層を形成した本発明の被覆顔料を得た。
実施例4で作製した酸化珪素からなる保護層を形成した被覆顔料100gとミネラルスピリット1000gとを気密性の高い容器に入れ、窒素ガスを導入しながら攪拌し、系内の温度を80℃に昇温した。次いで、アクリル酸0.2g、エポキシ化ポリブタジエン4g、トリメチロールプロパントリアクリレート10g、ジビニルベンゼン1.8g、およびアゾビスイソブチロニトリル0.75gを添加し、80℃で6時間重合した。重合終了後、スラリーをフィルターを用いて固液分離することにより、被覆顔料表面に酸化珪素およびアクリルポリマー(樹脂)の順で積層された合計約20nmの保護層を形成した本発明の被覆顔料を得た。
ボールミルを用いて、粒子径約5μmの銅粉300gをフレーク化した。このボールミルには、有機溶媒であるミネラルスピリット2000gと粉砕助剤であるオレイン酸3gと磨砕メディアである球状のスチールボールとが装填されており、粉砕時間(フレーク化処理時間)は10時間とした。
実施例1において、酸化珪素からなる透光性層を形成したフレーク状の金属基材(フレーク状アルミニウム顔料)に代えて、基材としてフレーク状アルミナ粉末(キンセイマテック社製、グレード:05025、粒子径5μm、厚み200nm)を用いることを除き、他は実施例1と同様にしてこの基材(透光性基材)を約50nmの連続的なフェライト層で被覆することにより本発明の被覆顔料を作製した。
実施例1において、テトラエトキシシランの量を増やし、透光性層を140nmの厚みで形成したこと、および硫酸第一鉄・7水和物の量を適宜減らすことを除き、他は実施例1と同様にして被覆顔料を作製した。
実施例9において硫酸第一鉄・7水和物の量を適宜増やすことによりフェライト層を形成することを除き、他は実施例9と同様にして被覆顔料を作製した。
実施例9において硫酸第一鉄・7水和物の量を適宜減らすことによりフェライト層を形成することを除き、他は実施例9と同様にして被覆顔料を作製した。
実施例11においてポリアクリル酸を使用せずにフェライト層を形成することを除き、他は実施例11と同様にして被覆顔料を作製した。
Claims (9)
- 基材の表面にフェライト層が形成された被覆顔料であって、
前記基材は、透光性基材または透光性層を表面に形成した金属基材であり、
前記フェライト層は、MxFe(3-x)O4(Mは2価または3価の金属イオンを示し、x
は正の数を示す)で表わされるフェライトを含み、かつ透過型電子顕微鏡を用いて100万倍の倍率で観察した場合に長径が20nm以上の不定形または定形のフェライト粒子の数が3個以下となり、
前記フェライト層は、ポリマーを含む、被覆顔料。 - 基材の表面にフェライト層が形成された被覆顔料であって、
前記基材は、透光性基材または透光性層を表面に形成した金属基材であり、
前記フェライト層は、不定形または定形のフェライト粒子の集合体であり、
前記フェライト粒子は、MxFe(3-x)O4(Mは2価または3価の金属イオンを示し、
xは正の数を示す)で表わされる組成を有し、かつ一次粒径が20nm未満であり、
前記フェライト層は、ポリマーを含む、被覆顔料。 - 前記金属基材は、アルミニウム、銅、ニッケル、錫、ステンレス、およびこれらの少なくとも1種を含む合金からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1または2に記載の被覆顔料。
- 前記透光性基材は、シリカ、アルミナ、ガラス、マイカ、および樹脂からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1または2に記載の被覆顔料。
- 前記ポリマーは、カルボキシル基を含有するポリマーである、請求項1〜4のいずれかに記載の被覆顔料。
- 前記被覆顔料は、前記フェライト層上に保護層を有しており、
前記保護層は、金属酸化物、金属水酸化物、金属水和物、樹脂、またはこれらの組合せのいずれかにより構成される、請求項1〜5のいずれかに記載の被覆顔料。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の被覆顔料を含有する樹脂組成物。
- 請求項7に記載の樹脂組成物を基体に塗布した塗布物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の被覆顔料を含有する化粧料。
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