JP2007508448A - クロムを含まない変色防止・接着促進処理組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
C110銅箔(Cu>99.9%、O<0.05%)を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。次に、洗浄後の銅箔を、10g/LのZnSO4・7H2O、10g/Lの(NH4)2SO4及び25ppmのW(タングステン、タングストケイ酸として)を含む溶液に浸漬した。0.035ft2の面積に、10アンペア/平方フィート(ASF)のメッキ電流を、2秒間、5秒間及び10秒間、流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥した。図1(a)、1(b)、及び1(c)は、3つの時間で処理された表面の走査型電子顕微鏡写真(SEM)を示している。それぞれの場合に、ノジュラーモルホロジーが見られる。
一方の側に純粋な銅の樹枝状晶があり、他の側に樹枝状晶がないC110銅箔試料を5wt%のH2SO4に30秒間浸漬して、存在する表面酸化物を全て除去した。この試料を、10g/lのZnSO4・7H2O、20g/lの(NH4)2SO4及び25ppmのWを含む水性メッキ組成物に、一方の表面だけを曝す固体具に取り付けて、0.104ft2の面積に、10ASFのメッキ電流を5秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥した。この手順を第2の試料で、反対の表面を同じ溶液とメッキ電流に曝して、繰り返した。さらに、これらの試料に、60分間の95℃/55%RH試験を行って、高温・高湿条件における長期保管のシミュレーションを行った。次に、試料を190℃で30分間焼き付けたが、全く酸化されなかった。未処理部分はひどく酸化された。被膜により優れた耐変色性が付与されたことが、これにより示された。
C110銅箔を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。5g/lのZnS04・7H2O、3g/lのNiSO4・6H20、50mlのKMnO4(N/10)及び2.5ml/lのMITIQUE(1〜3%のモリブデン酸アンモニウムを含む無機酸組成物;Hubbard Hall、Waterbury、コネチカット州)を含む溶液中、0.035ft2の面積に、5ASFのメッキ電流を5秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥し、Scotch 600テープを用いるテープ試験を行った。最初に、テープをメッキ面に押し付け、次に、表面から引き離した。粘着剤がメッキ試料に残されたことが目で見て分かった。この結果により、ノジュラー構造が析出・堆積したことが示された。
厚さが0.03インチのC7025銅箔(96.2%のCu、3.0%のNi、0.65%のSi、及び0.15%のMg)を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。10g/lのZnSO4・7H2O及び1.5ml/lのMITIQUEを含む溶液中で、0.035ft2の面積に、10ASFのメッキ電流を10秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥した。Scotch 600テープを用いるテープ試験により、処理表面に粘着剤が転移し、ノジュラー表面、すなわち粗な表面が得られたことが示された。さらなる試料をメッキし、Sumicon 6300モールディングコンパウンドを用いて封止し、168時間、85%RH/85℃の加湿試験(Testing Standard IPC/JEDEC J−STD−020Aに記載されている)を行った。試験後、試料を約260℃で120秒間、ハンダに浮かせ、引張り試験で接着強度を測定した(封止された金属試料をモールドコンパウンドから引き離し、その分離力を、Instron引張試験機を用いて記録した)。温度/湿気に曝されなかった試料と比較して、結合強度の低下はほとんど起こってないことが見出された。比較として、ノジュラー化処理を行っていない試料では、一般的に結合強度はその元の値の50%以下になった。
C110銅箔を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。10g/lのZnSO4・7H2O及び45ppmのMoO3を含む溶液中で、0.035ft2の面積に、10ASFのメッキ電流を10秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥し、Scotch 600テープを用いるテープ試験を行った。最初に、テープをメッキ表面に押し付け、次に、テープを表面から引き剥がした。粘着剤がメッキ試料に残されたことが目で見て分かった。この結果により、ノジュラー構造が析出・堆積したことが示された。
厚さが0.03インチのC7025銅箔を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。10g/lのZnSO4・7H2O及び30ppmのMo(モリブデン酸として)を含む溶液中で、0.035ft2の面積に、10ASFのメッキ電流を10秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥し、Scotch 600テープを用いるテープ試験を行った。テープ試験により、粘着剤が処理表面に転移し、ノジュラー表面、すなわち粗な表面が得られたことが示された。さらなる試料をメッキし、Sumicon 6300及びShinetsu KMC−289−3ECSモールディングコンパウンドを用いて封止し、168時間、85%RH/85℃の加湿試験(IPC/JEDEC J−STD−020Aに記載されている)を行った。試験後、試料を約260℃で120秒間、ハンダに浮かせ、接着強度を測定した。図2に示すように、温度/湿気に曝されなかった試料と比較して、結合強度の低下はほとんど起こってないことが見出された。
厚さが0.03インチのC7025銅箔を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。15g/lのZnSO4・7H2O、15g/lの(NH4)2SO4、及び25ppmのW(タングストケイ酸として)を含む溶液中で、0.035ft2の面積に、10ASFのメッキ電流を5秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥し、Scotch 600テープを用いるテープ試験を行った。最初に、テープをメッキ表面に押し付け、次に、テープを表面から引き剥がした。粘着剤がメッキ試料に残されたことが目で見て分かった。この結果により、ノジュラー構造が析出・堆積したことが示された。
厚さが0.03インチのC7025銅箔を、市販のアルカリ洗剤中で電解洗浄して、残留潤滑剤、汚染物質、及び酸化物を表面から除去した。12.5g/lのNaOH、2.25g/lの亜鉛、及び0.65g/lのWを含む溶液中で、0.035ft2の面積に、5ASFのメッキ電流を4秒間流した。次に、試料をすすぎ洗いし、乾燥した。試料に、Scotch 600テープを用いるテープ試験を行った。最初に、テープをメッキ表面に押し付け、次に、テープを表面から引き剥がした。粘着剤がメッキ試料に残されたことが目で見て分かった。この結果により、ノジュラー構造が析出・堆積したことが示された。
Claims (43)
- 亜鉛イオン;
タングステンイオン、モリブデンイオン、コバルトイオン、ニッケルイオン、ジルコニウムイオン、チタンイオン、マンガンイオン、バナジウムイオン、鉄イオン、スズイオン、インジウムイオン、銀イオン、及びこれらの組合せからなる群から選択される金属イオン;並びに
任意選択で、カリウムイオン又はナトリウムイオンを含んでいない電解質;
を含み、
実質的にクロムを含まず、材料へのポリマーの接着を向上させる被膜を前記材料上に生成することができる、耐変色・接着促進性水性処理組成物。 - 前記亜鉛イオンが亜鉛塩に由来する請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記亜鉛塩が、硫酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、ホウフッ化亜鉛、酢酸亜鉛、これらの水和物、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項2に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記亜鉛イオンが、約0.1g/Lから約100g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記亜鉛イオンが、約0.5g/Lから約50g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記亜鉛イオンが、約0.5g/Lから約20g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属イオンが、対応する金属塩又は金属酸に由来する請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属塩が、硫酸ニッケル、モリブデン酸アンモニウム、酸化モリブデン、カマンガン酸カリウム、硫酸マンガン、これらの水和物、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項7に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属酸が、モリブデン酸、タングステン酸、タングストケイ酸からなる群から選択される請求項7に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属イオンが、モリブデン及びタングステンからなる群から選択される請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属イオンが、前記処理組成物の全部分に対して、約5から約20,000ppmで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属イオンが、前記処理組成物の全部分に対して、約15から約2,000ppmで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記金属イオンが、前記処理組成物の全部分に対して、約25から約300ppmで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記の任意選択の電解質が、硫酸アンモニウム、ホウ酸、クエン酸、グルコン酸、水酸化ルビジウム、塩化アンモニウム、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記電解質が、約1g/Lから約500g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記電解質が、約5g/Lから約200g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 前記電解質が、約10g/Lから約50g/Lで含まれる請求項1に記載の耐変色・接着促進性水性処理組成物。
- 亜鉛若しくは酸化亜鉛の原子;並びに
タングステン、モリブデン、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、チタン、マンガン、バナジウム、鉄、スズ、インジウム、銀、及びこれらの組合せからなる群から選択される金属若しくは金属酸化物の原子;
を含み、
実質的にクロムを含まず、250℃にて少なくとも30分間の耐変色性を付与し、材料へのポリマーの接着を向上させるノジュラー構造を含む耐変色・接着処理被膜により被覆された材料。 - 前記材料が、銅、銅合金、ニッケル、鉄、アルミニウム、鋼、ステンレス鋼、亜鉛、スズ、銀、パラジウム、金、チタン、カーボン、金属化された不導体、及びこれらの組合せからなる群から選択される材料を含む請求項18に記載の被覆された材料。
- 前記基板上の前記被膜の厚さが、約15から約500オングストロームの範囲である請求項18に記載の被覆された材料。
- 前記被膜が、16平方ミクロン当たり、約25から約1000個の前記ノジュラー構造を含む請求項18に記載の被覆された材料。
- 個々の前記ノジュラー構造が、約0.01ミクロンから約1ミクロンの範囲の平均長さと、約1:1から約8:1のアスペクト比(長さ:直径)とを有する請求項18に記載の被覆された材料。
- 被覆された基板を含む請求項18に記載の被覆された材料。
- 電子デバイスを含む請求項23に記載の基板。
- デバイス/リードフレームのアセンブリを含む請求項23に記載の基板。
- 前記の向上した接着が、前記の被覆された基板を85%RH/80〜85℃に168時間曝し、次に、約260℃のハンダでの120秒間の熱ショックに曝した後で、1000psiを超える接着を備える請求項18に記載の被覆された材料。
- 亜鉛イオン;
タングステンイオン、モリブデンイオン、コバルトイオン、ニッケルイオン、ジルコニウムイオン、チタンイオン、マンガンイオン、バナジウムイオン、鉄イオン、スズイオン、インジウムイオン、銀イオン、及びこれらの組合せからなる群から選択される金属イオン;並びに
任意選択で、カリウムイオン又はナトリウムイオンを含んでいない電解質;
を含み、実質的にクロムを含まない耐変色・接着促進性水性処理組成物と材料を接触させるステップ;並びに
前記耐変色・接着促進性被膜を前記材料上に析出・堆積させる条件の下で前記処理組成物に電流を流して、前記材料へのポリマーの接着を向上させる前記耐変色・接着促進性被膜により被覆された前記材料を生成させるステップ;
を含む、耐変色・接着促進性被膜により被覆された材料を生成させる方法。 - 前記材料が、銅、銅合金、ニッケル、鉄、アルミニウム、鋼、ステンレス鋼、亜鉛、スズ、銀、パラジウム、金、チタン、カーボン、金属化された不導体、及びこれらの組合せからなる群から選択される材料を含む請求項27に記載の方法。
- 前記条件が、約100から約150°Fの範囲の温度を含む請求項27に記載の方法。
- 前記電流が、約2から約200asfの範囲である請求項27に記載の方法。
- 前記条件が、約1から約200秒の範囲の析出・堆積時間を含む請求項27に記載の方法。
- 前記亜鉛イオンが、硫酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、ホウフッ化亜鉛、酢酸亜鉛、これらの水和物、及びこれらの組合せからなる群から選択される亜鉛塩に由来する請求項27に記載の方法。
- 前記亜鉛イオンが、約0.1g/Lから約100g/Lで含まれる請求項27に記載の方法。
- 前記金属イオンが、硫酸ニッケル、モリブデン酸アンモニウム、酸化モリブデン、過マンガン酸カリウム、これらの水和物、及びこれらの組合せからなる群から選択される対応する金属塩;或いは、モリブデン酸、タングステン酸、タングストケイ酸、及びこれらの組合せからなる群から選択される金属酸;に由来する請求項27に記載の方法。
- 前記金属イオンが、前記処理組成物の全部分に対して、約5から約20,000ppmで含まれる請求項27に記載の方法。
- 前記電解質が、硫酸アンモニウム、ホウ酸、クエン酸、グルコン酸、水酸化ルビジウム、塩化アンモニウム、及びこれらの組合せからなる群から選択される請求項27に記載の方法。
- 前記電解質が、約1g/Lから約500g/Lで含まれる請求項36に記載の方法。
- 前記基板上の前記被膜の厚さが、約15から約500オングストロームの範囲である請求項27に記載の方法。
- 被覆された基板が、16平方ミクロン当たり、約25から約1000個の前記ノジュラー構造を含む請求項27に記載の方法。
- 前記ノジュラー構造が、それぞれ、約0.01ミクロンから約1ミクロンの範囲の平均長さと、約1:1から約8:1のアスペクト比(長さ:直径)とを有する請求項27に記載の方法。
- 前記材料が基板を含む請求項27に記載の方法。
- 前記基板が電子デバイスを含む請求項41に記載の方法。
- 前記基板がデバイス/リードフレームのアセンブリを含む請求項41に記載の方法。
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