JP2007500592A - 気相酸化用の触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
全触媒に対して7〜10質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
6〜11質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム を含有し、且つ残分として5〜15m2/gのBET−表面積を有するアナタース 変性した二酸化チタンを100質量%まで有する。
全触媒に対して7〜12質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
5〜13質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0〜0.4質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして計算)
を含有し、且つ残分として場合により層a)のようにアナタース変性した二酸化チ タンを100質量%まで有する。
全触媒に対して8〜12質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
5〜30質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0〜0.3質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム
0.05〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして計算)
を含有し、且つ残分として場合により層a)のようにとりわけアナタース変性した 二酸化チタンを100質量%まで有する。
全触媒に対して7〜10質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
6〜11質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム
を含有し、且つ残分として5〜15m2/gのBET−表面積を有するアナタース 変性した二酸化チタンを100質量%まで有する。
全触媒に対して7〜12質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
4〜15質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして計算)
を含有し、且つ残分として場合により層a)のようにアナタース変性した二酸化チ タンを100質量%まで有する。
全触媒に対して7〜12質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
5〜15質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0〜0.4質量%のアルカリ(アルカリ金属として計算)、とりわけ酸化セシウム
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして計算)
を含有し、且つ残分として場合により層a)のようにアナタース変性した二酸化チ タンを100質量%まで有する。
全触媒に対して8〜12質量%の活性組成物、この際この活性組成物は、
5〜30質量%のバナジウム(V2O5として計算)
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0.05〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして計算)
を含有し、且つ残分として場合により層a)のようにアナタース変性した二酸化チ タンを100質量%まで有する。
触媒の上層R1.1〜R1.4:
34.64gの二酸化チタン(BET−表面積9m2/g)、64.33gの二酸化チタン(BET−表面積20m2/g)、7.82gの五酸化バナジウム、2.60gの酸化アンチモン、0.444gの炭酸セシウムを650mlの脱イオン水の中で懸濁し、18時間攪拌する。この懸濁液に下記の第1表に記載されているバインダーを添加する。引き続き、得られた懸濁液を1200gのリング状(7×7×4mm、外径、長さ、内径)のステアタイト(ケイ酸マグネシウム)へ噴霧し、乾燥する。担持されたシェル状コーティングの質量は完成した触媒の全質量の8.0%であった。この方法で担持された触媒活性組成物は400℃でか焼を4時間行った後、7.12質量%のバナジウム(V2O5として計算)、2.37質量%のアンチモン(Sb2O3として計算)、0.33質量%のセシウム(Csとして計算)及び90.1質量%の二酸化チタンを含有していた。
34.32gの二酸化チタン(BET−表面積9m2/g)、102.90gの二酸化チタン(BET−表面積20m2/g)、11.0gの五酸化バナジウム、2.30gのリン酸二水素アンモニウム、3.66gの酸化アンチモン、0.19gの炭酸セシウムを650mlの水の中で懸濁し、18時間攪拌する。この懸濁液にビニルアセタートとビニルラウラートとからなるコポリマーからなる50gの有機バインダーを50質量%の分散液の形で添加する。引き続き、得られた懸濁液を1200gのリング状(7×7×4mm、外径、長さ、内径)のステアタイト(ケイ酸マグネシウム)へ噴霧し、乾燥する。担持されたシェル状コーティングの質量は完成した触媒の全質量の10.0%であった。この方法で担持された触媒活性組成物は400℃でか焼を4時間行った後、7.12質量%のバナジウム(V2O5として計算)、0.40質量%のリン(Pとして計算)、2.37質量%のアンチモン(Sb2O3として計算)、0.10質量%のセシウム(Csとして計算)及び88.91質量%の二酸化チタンを含有していた。
24.56gの二酸化チタン(BET−表面積9m2/g)、73.67gの二酸化チタン(BET−表面積30m2/g)、24.99gの五酸化バナジウム及び1.71gのリン酸二水素アンモニウムを650mlの水の中で懸濁し、18時間攪拌する。この懸濁液にビニルアセタートとエチレンとからなるコポリマー(モル比63:37)からなる58.6gの有機バインダーを50質量%の分散液の形で添加する。引き続き、得られた懸濁液を1200gのリング状(7×7×4mm、外径、長さ、内径)のステアタイト(ケイ酸マグネシウム)へ噴霧し、乾燥する。担持されたシェル状コーティングの質量は完成した触媒の全質量の9.3%であった。この方法で担持された触媒活性組成物は400℃でか焼を4時間行った後、19.81質量%のバナジウム(V2O5として計算)、0.45質量%のリン(Pとして計算)及び78.63質量%の二酸化チタンを含有していた。
昇温還元は、単位時間当たり一定温度の上昇を伴う水素/不活性ガス流の中で試験体を加熱することにより行った。Monti及びBaikerの提案[D.A.M.Monti、A.Baiker、”昇温還元。パラメトリック感度及び反応速度パラメーターの評価”、J.Catal.83(1983)323〜335頁]に基づく構造の配置を使用した。試験体を2のガラスウールプラグの間のルースな層としてU字形のガラス管に充填した。U管はセラミック製の管状炉中に存在していた。まず触媒を、空気(酸素過剰)を導通させながら400℃で4時間か焼した。
下方から上方へ、それぞれ1.30mのR2触媒及び1.50mのR1.1もしくはR1.4触媒を25mmの内径を有する、長さ3.3mの鉄管に充填した。鉄管は温度調節するために溶融塩により囲われており、可動熱電対を有する2mmの熱電対シースを触媒温度の測定に使用した。1時間毎に上方から下方へ約40g/Nm3で99.3質量%のo−キシレンの負荷を有する4.0Nm3の空気を管に導通した。下記の第3表で一覧にされている結果が得られた。”PSA−収率”は純粋o−キシレンの100の質量部に対する質量部で表される得られた無水フタル酸である。
下方から上方へ、そのつど0.70mの触媒R3、0.60mの触媒R2及び1.50mの触媒R1.1を25mmの内径を有する、長さ3.85mの鉄管に充填した。鉄管は温度調節するために溶融塩により取り囲まれており、可動熱電対を有する2mmの熱電対シースを触媒温度の測定に使用した。1時間毎に上方から下方へ約70g/Nm3で99.3質量%のo−キシレンの負荷を有する4.0Nm3の空気を管に導通した。下記の第4表で一覧にされている結果が得られた。
Claims (9)
- 不活性の担体、及びその上に担持された遷移金属酸化物を含有する触媒活性組成物を包含する気相酸化用の触媒、又は遷移金属酸化物あるいはこれら化合物前駆体の水性懸濁液あるいは水溶液により不活性の担体を処理することにより入手可能な触媒前駆体であり、この際懸濁液はバインダー分散液を含有し、且つバインダーはα−オレフィンとビニル−C2〜C4−カルボキシラートとのコポリマーであり、該コポリマーのビニル−C2〜C4−カルボキシラート含有率は少なくとも62モル%である、気相酸化用の触媒。
- ビニル−C2〜C4−カルボキシラートコポリマーがビニルアセタートコポリマーである、請求項1に記載の触媒。
- ビニルアセタートコポリマーがエチレン−ビニルアセタート−コポリマーである、請求項2に記載の触媒。
- エチレン−ビニルアセタート−コポリマーが63〜70モル%のビニルアセタート及び37〜30モル%のエチレンを含有する、請求項3に記載の方法。
- 触媒活性組成物が、触媒活性組成物の全量に対して、V2O5として計算して1〜40質量%の酸化バナジウム及びTiO2として計算して60〜99質量%の二酸化チタンを含有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の触媒。
- 触媒活性組成物が、触媒活性組成物の全量に対して、Csとして計算してセシウム化合物を1質量%まで、Pとして計算してリン化合物を1質量%まで、及びSb2O3として計算して酸化アンチモンを10質量%まで含有する、請求項5に記載の触媒。
- 芳香族炭化水素及び分子酸素を含有する気体を包含する気体状の流を高温で請求項1から6までのいずれか1項に記載の触媒と接触させる、アルデヒド、カルボン酸及び/又は無水カルボン酸を製造する方法。
- 触媒を現場で触媒前駆体から製造する、請求項7に記載の方法。
- 芳香族炭化水素としてo−キシレンあるいはナフタリンあるいはo−キシレンとナフタリンとからなる混合物を酸化して無水フタル酸にする、請求項7又は8に記載の方法。
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