JP2007534628A - 酸化バナジウム、二酸化チタンおよび酸化アンチモンを含有する触媒を用いての、アルデヒド、カルボン酸および/またはカルボン酸無水物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第1の層に関しては:
全触媒に対して7〜10質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
6〜11質量%の五酸化バナジウム
1.2〜3質量%の三酸化アンチモン
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウムを含有し、かつ残余として100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積5〜30m2/gを有するアナタース形で、含有する。
全触媒に対して7〜12質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
5〜13質量%の五酸化バナジウム
0〜3質量%の三酸化アンチモン
0〜0.4質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウム
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして換算する)
を含有し、かつ残余として100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積10〜40m2/gを有するアナタース形で、含有する。
全触媒に対して8〜12質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
5〜30質量%の五酸化バナジウム、
0〜3質量%の三酸化アンチモン、
0〜0.3質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウム、
0.05〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして換算する)
を含有し、かつ残余として100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積15〜50m2/gを有するアナタース形で、含有する。
第1の層に関して:
全触媒に対して7〜10質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
6〜11質量%の五酸化バナジウム、
1.2〜3質量%の三酸化アンチモン、
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウムを含有し、かつ残余して100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積5〜30m2/gを有するアナタース形で、含有する。
全触媒に対して7〜10質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
4〜15質量%の五酸化バナジウム、
0〜3質量%の三酸化アンチモン、
0.1〜1質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウム
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして換算する)を含有し、かつ残余して100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積10〜35m2/gを有するアナタース形で、含有する。
全触媒に対して7〜10質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
5〜13質量%の五酸化バナジウム、
0〜3質量%の三酸化アンチモン、
0〜0.4質量%のアルカリ(アルカリ金属として換算する)、特に酸化セシウム、
0〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして換算する)を含有し、かつ残余として100質量%までの二酸化チタンを、好ましくはBET表面積15〜40m2/gを有するアナタース型で、含有する。
全触媒に対して8〜12質量%の活性材料を有し、その際、これらの活性材料は:
10〜30質量%の五酸化バナジウム、
0〜3質量%の三酸化アンチモン、
0.05〜0.4質量%の五酸化リン(Pとして換算する)を含有し、かつ残余して100質量%までの二酸化チタンを、好ましくは、BET表面積15〜50m2/gを有するアナタース形で、含有する。
製造例1(本発明による例):
上層:
アナタース(BET表面積9m2/g)29.8g、アナタース(BET表面積20m2/g)69.6g、V2O57.1g、Sb2O3(最大粒度分布2.36μm)1.8g,Cs2CO30.46gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。その後に、これらの懸濁液に、ビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、外径×長さ×内径、AD×L×ID)1200g上に噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相:
アナタース26.6g(BET表面性9m2/g)、アナタース79.9g(BET表面積20m2/g)、V2O57.55g、Sb2O31.89g、Cs2CO30.14gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.7%であった。
下層:
アナタース17.4g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.6g(BET表面積27m2/g)、V2O521.7g、NH4H2PO41.5gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートからなる水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液の塗布を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7x7x4mm、ADxLxID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料の質量は、最終的な触媒の全質量の9.0%であった。
例2(比較例):
上層:
アナタース29.8g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.6g(BET表面積20m2/g)、V2O57.1g、Sb2O32.3g(最大粒径分布2.36μm)、Cs2CO30.46gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液は、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液の塗布を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上で、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相:
アナタース26.6g(BET表面積9m2/g)、アナタース79.9g(BET表面積20m2/g)、V2O57.55g、Sb2O31.89g、Cs2CO30.14gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上で、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.7%であった。
下層
アナタース17.4g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.6g(BET表面積27m2/g)、V2O521.7g、NH4H2PO4 1.5gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の9.0%であった。
製造例3(本発明による例):
上層:
アナタース29.3g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.8g(BET表面積20m2/g)、V2O57.8g、Sb2O31.9g(最大粒度分布2.36μm)、Cs2CO3 0.49gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相1:
アナタース24.6g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O57.8g、Sb2O32.6g、Cs2CO30.35gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートからなる水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相2:
アナタース24.8g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O5 7.8g、Sb2O32.6g、Cs2CO30.13gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液を、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gに添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
下層:
アナタース17.2g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.1g(BET表面積27m2/g)、V2O521.9g、NH4H2PO41.5gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
製造例4(比較例):
上層:
アナタース29.3g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.8g(BET表面積20m2/g)、V2O57.8g、Sb2O32.6g(最大粒度分布2.36μm)、Cs2CO30.49gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアン成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧によって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相1:
アナタース24.6g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O57.8g、Sb2O32.6g、Cs2CO30.35gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相2:
アナタース24.8g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O57.8g、Sb2O32.6g、Cs2CO30.13gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上で、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
下層:
アナタース17.2g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.1g(BET表面積27m2/g)、V2O521.9g、NH4H2PO41.5gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
製造例5:
上層:
アナタース29.3g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.8g(BET表面積20m2/g)、V2O57.8g、Sb2O31.9g(最大粒度分布7.42μm)、Cs2CO3 0.49gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相1:
アナタース24.6g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O5 7.8g、Sb2O3 2.6g、Cs2CO3 0.35gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
中間相2:
アナタース24.8g(BET表面積9m2/g)、アナタース74.5g(BET表面積27m2/g)、V2O57.8g、Sb2O32.6g、Cs2CO30.13gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)50gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
下層:
アナタース17.2g(BET表面積9m2/g)、アナタース69.1g(BET表面積27m2/g)、V2O521.9g、NH4H2PO41.5gを、脱イオン水550ml中に懸濁し、かつ15時間に亘って撹拌した。これらの懸濁液に、その後にビニルアセテートおよびビニルラウレートから成る水性分散液(50質量%)55gを添加した。引き続いて、懸濁液を、環状のステアタイト成形体(珪酸マグネシウム)(7×7×4mm、AD×L×ID)1200g上に、噴霧することによって塗布した。塗布された活性材料層の質量は、最終的な触媒の全質量の8.0%であった。
触媒試験:
試験を、3.85mの長さおよび25mmの内径を有する、塩浴冷却された反応器中で実施し、その際、例1〜5の触媒中の下層触媒で充填することから出発した。温度プロフィールを記録するために、全反応器の長さに亘って可動性の熱的要素を用いて調整した。この要素は、ケース中で2mmの外径で保持された。管によって、ほぼ4.0Nm3/hの空気を、80または100g/Nm3/hのo−キシレンと一緒に(少なくとも98.5%純度)毎時で上流から下流に導いた。その際、以下の表中に示された結果が得られた(PSA収率は、100質量部の純粋なo−キシレンに対して得られたフタル酸無水物の質量部である)。
安定度の測定
安定度S(Stab)は、全熱量に対して、第1の層に後続された触媒床中で生じた熱量を示す。これは以下の式によって定義される:
S(Stab)=A(2+3+...)/A(1+2+3+....)
[式中、A(1+2+3....)は、すべての触媒床の温度−床高さ曲線下での総和面積を示し、かつA(2+3....)は、第1の層に後続する触媒層の相当する面積を示す]。温度−床高さ曲線は、熱電対の位置に対して熱電対を用いて測定された温度プロットによって簡単に得ることができる。
Claims (7)
- 芳香族炭化水素および分子酸素を含有するガスを含む気体流を、高い温度で、第1の触媒床および気体流の流れの方向において第1の触媒の下流に配置された、第1の触媒よりも高い活性を有する第2の触媒床上に導くことによる、アルデヒド、カルボン酸および/またはカルボン酸無水物の製造方法において、第1の触媒の触媒活性材料が少なくとも酸化バナジウム、二酸化チタンおよび酸化アンチモンを含有し、かつV2O5として換算されたバナジウムとSb2O3として換算されたアンチモンとの比が、第1の触媒中で3.5:1〜5:1であることを特徴とする、アルデヒド、カルボン酸および/またはカルボン酸無水物の製造方法。
- 第1の触媒中のバナジウムとアンチモンとの比が3.8:1〜4.5:1である、請求項1に記載の方法。
- 第1の触媒中の酸化アンチモン源として、0.5〜5μmの平均粒径を有する粒子状三酸化アンチモンを使用する、請求項1または2に記載の方法。
- 気体流を、さらに第2の触媒に下流に配置された第3の触媒床および場合によっては第4の触媒床上に導く、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 第2の触媒の触媒活性材料が、少なくとも酸化バナジウム、二酸化チタンおよび酸化アンチモンを含有し、かつ第2の触媒中でのバナジウムとアンチモンとの比が、第1の触媒中の相当する比よりも小さいかまたは同等である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 芳香族炭化水素として、o−キシレンおよび/またはナフタレンを使用し、かつフタル酸無水物を製造する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- ガス1Nm3当たり、気体の芳香族炭化水素30g〜150gを含む、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
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