JP2007500260A - 音響減衰及び結合特性を有する材料 - Google Patents
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Abstract
少なくとも0.25の損失係数tanδを有し、少なくとも一方のガラス転移温度が材料の使用温度に実質的に近い2つのガラス転移温度を有するダンピング材(3)。
Description
本発明は1つの要素からもう1つの要素に伝播する振動によって生成される騒音が音響減衰を受けるように、2つの要素間に挿入されるように意図されているダンピング材に関する。
このタイプの材料は、音響快適性を改善する目的で、例えば車両特に自動車のウインドウのシーリングタイプのストリップとして使用されている。該材料の使用は、車両のウインドウの場合についてより特定的に記述されることになるが、この使用はいかなる形であれ制限的なものではなく、例えば建屋内の間仕切りを伴うガラス入りの壁などの、間にダンピング材が挿入されるあらゆる要素に応用され得る。
ドイツ特許第198,06,122号は、ウインドウの周囲に設置される音響ダンピング特性を有するストリップについて記述している。該ストリップは、まず第1に、車両本体にウインドウガラスを緊結するために用いられるが、ダンピングの役割も果たす。該ストリップは中空で、制振機能を果たすペースト状の材料が充填されており、ストリップの本体は架橋後に弾性となる付着材料でできている。
しかしながら、上述の解決法は、ストリップの剛度が確実に所望の音響性能を保証するのに充分ものとならないという欠点を有している。
これは、まず第1に、同時押出し成型されたビードである記述してきたストリップが、ウインドウと車体の間で圧縮されるように意図されているものの、ストリップの構成材料と組合わせても圧縮によるこの応用方法が所望の最終寸法形状を保証できないからである。
第2に、ストリップ本体内部のペースト状材料は軟質にとどまり、付着材料で作られているストリップの本体も架橋前は同様にペースト状となるため、車体要素に対して同時押出しされたビードを圧縮した後のその封じ込めが保証されず、ストリップが被着されつつある間に内部のペースト状材料がストリップ本体を超えて漏出するリスクが存在するからである。
もう1つの欠点は、ダンピング材が付着特性を全く持たないために、ダンピング材を付着材料と組合わせること、更にはそれを包み込むことが必要であるという点である。
最後に、たとえば付着により車体にウインドウを緊結するために使用すべき材料の量を削減することによって、或いは音響ダンピング特性などの、例えば付着材料が含み得るもう1つの機能性といった付加的な特性を該製品に与える一方で車両の構成要素を組合せるタスクの実施方法を単純化することによってのいずれであれ、例えば自動車といった製品について製造コストを下げ、かつ生産ライン上の製造速度を上げることが常に望まれる。
従って、本発明の目的は、必要な場合には2つの要素を合わせて緊結するように意図された付着材料をも構成する音響ダンピング特性を有する材料において、音響ダンピングの役割を果たすべく2つの要素間に挿入される材料を提供することにある。
かくして、本発明は、少なくとも0.25の損失係数tanδを有し、少なくとも一方のガラス転移温度が材料の使用温度に実質的に近い2つのガラス転移温度を有する、単一の構成体から成るダンピング材に関する。
既知の通り、材料の損失係数は、材料の剛性E’に対する材料の散逸度の比によって定義づけされることを思い起こされたい。
「2つのガラス転移温度を有する単一の構成体から成る材料」という表現は、以下で見ていく通り当然複数の成分で構成されているものの、最終的には2つのガラス転移温度を有する単一の重合体を形成する材料を意味し、各々単一のガラス転移温度を有する2つの熱可塑性(非反応性)重合体の物理的配合の結果得られる材料のことは意味しないものと理解される。
1つの特長に従うと、それは、−60℃〜−10℃の温度で、50〜500Hzの周波数について2000MPaを超えず、好ましくは1000MPa未満である剛性E’を有する。
有利には、それは、−60℃〜−10℃のガラス転移温度及び−10℃〜+40℃のガラス転移温度を有する。
もう1つの特長に従うと、それは、+30℃〜+100℃の温度で、50〜500Hzの周波数について1〜200MPaの剛性E’を有する。
上述の特長を有する材料は:
a)− ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド(PEO)又はポリTHFタイプのポリエーテルポリオールをベースとした又はポリブタジエンポリオールをベースとした、又そうでなければポリカプロラクトンポリオールをベースとした、1成分又は2成分ポリウレタン;
− メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリウレタン、たとえば、Hanse Chemieから販売されるSPURポリマー SP XT 53及びSP XT 55;及び
− ポリプロピレンオキシドタイプのシラン改質ポリエーテルポリオール(SMP)、
から選択された少なくとも1つの成分;及び
b) 可塑化PVC、非晶質ポリエステルポリオール、メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリエステルポリオール、一成分ポリウレタンプレポリマー、2成分ポリウレタンから選択された少なくとも1つの成分、
を含んで成る。
a)− ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド(PEO)又はポリTHFタイプのポリエーテルポリオールをベースとした又はポリブタジエンポリオールをベースとした、又そうでなければポリカプロラクトンポリオールをベースとした、1成分又は2成分ポリウレタン;
− メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリウレタン、たとえば、Hanse Chemieから販売されるSPURポリマー SP XT 53及びSP XT 55;及び
− ポリプロピレンオキシドタイプのシラン改質ポリエーテルポリオール(SMP)、
から選択された少なくとも1つの成分;及び
b) 可塑化PVC、非晶質ポリエステルポリオール、メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリエステルポリオール、一成分ポリウレタンプレポリマー、2成分ポリウレタンから選択された少なくとも1つの成分、
を含んで成る。
好ましくは、該材料は、各々ポリエーテルポリオール及び/又はポリエステルポリオールをベースとし、イソシアナート末端基又はメトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有する少なくとも2つのプレポリマーの配合物を含んで成る。
好ましい1つの実施形態に従うと、2つのガラス転移温度を有する該材料は、NCO百分率が0.5〜2%であり:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 20〜40のOH価iOH、−40℃〜−20℃のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 30〜90のOH価iOH、0〜30℃のガラス転移温度Tg及び50〜70℃の軟化点を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 官能価が2.1〜2.7であり、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)タイプでかつ11〜33%のNCO百分率を有する少なくとも1つのイソシアナート;
− 少なくとも1つの触媒;
− 任意に、分子ふるいタイプの充填材;及び
− 任意に、白亜、カオリン、タルク、アルミナ、カーボンブラック又はグラファイトタイプの充填材、
の配合物を含んで成る。
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 20〜40のOH価iOH、−40℃〜−20℃のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 30〜90のOH価iOH、0〜30℃のガラス転移温度Tg及び50〜70℃の軟化点を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 官能価が2.1〜2.7であり、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)タイプでかつ11〜33%のNCO百分率を有する少なくとも1つのイソシアナート;
− 少なくとも1つの触媒;
− 任意に、分子ふるいタイプの充填材;及び
− 任意に、白亜、カオリン、タルク、アルミナ、カーボンブラック又はグラファイトタイプの充填材、
の配合物を含んで成る。
本発明の好ましい実施形態の第1の例に従うと、該材料は、NCO%が1.8〜2.2%であり:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい180〜220gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%をもつ75〜115gのMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gのカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、135〜180gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールA;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及びそれぞれ+20℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、35〜85gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールB;
− 11.9%に等しいNCO%を有する55〜110gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜80gの分子ふるい、
を含んで成る。
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい180〜220gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%をもつ75〜115gのMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gのカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、135〜180gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールA;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及びそれぞれ+20℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、35〜85gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールB;
− 11.9%に等しいNCO%を有する55〜110gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜80gの分子ふるい、
を含んで成る。
本発明の好ましい実施形態の第2の例に従うと、該材料は、NCO%が1.5〜1.8%であり、
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH及び−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する80〜110gのMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gの間のカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい最大酸価、2に等しい官能価及び−30℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、250〜350gのコポリエステルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する100〜140gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜60gの分子ふるい、
を含んで成る。
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH及び−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する80〜110gのMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gの間のカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい最大酸価、2に等しい官能価及び−30℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、250〜350gのコポリエステルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する100〜140gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜60gの分子ふるい、
を含んで成る。
本発明は、また、ストリップの少なくとも1つの構成材料としての該ダンピング材料の使用にも関する。有利には、ストリップは、音響ダンピング特性も有し、少なくとも25MPaに等しい等価線形剛度K’eq及び少なくとも0.25に等しい等価損失係数tanδeqをも有することを特徴とする。
剛度はストリップの変形を加えられた力と結びつける数量であるということを思い起こされたい。剛度は、ストリップを構成する材料の剛性と、ストリップの幾何形状によって定義づけされ、剛性は、基本的にヤング係数E’に左右される材料の特徴的数量である。
既知の通り、等価線形剛度K*eqは、K*eq=K’eq+jK’’eqで表される複素数であり、ここでK’eqは等価実線形剛度とも呼ぶことのできる実数部分であり、K’’eqは散逸度、すなわちストリップ全体の中で熱エネルギーに変換されるべきストリップの変形エネルギーの能力に対応する虚数部分である。
さらに、等価損失係数tanδeqは、次の等式により定義づけされる。
tanδeq=K’’/K’
tanδeq=K’’/K’
1つ以上の材料で構成されるストリップの等価実線形剛度K’ eq、散逸度K’’ eq及び等価損失係数tanδeqを決定するためには、ビスコアナライザーを用いて数量K’ eq及びK’’ eqを評価し、K’’ eq/K’ eqの比を取ることで等価損失係数tanδeqを計算する。
一変形形態として、材料を永続的な付着性を有する層の形で用いることもでき、この層の付着用に意図された相対する2つ面に保護フィルムがコーティングされることになる。この目的のため、該材料は、プレポリマーの末端イソシアナートとモノールの間の反応によって化学的に改質される。
本発明の材料は、押出し、封止、トランスファ成型又は射出成型技術を用いて少なくとも1つの要素に接合される。
その使用において、該材料は、ガラス−金属、金属−金属、ガラス−ガラス、金属−プラスチック、ガラス−プラスチック又はプラスチック−プラスチックタイプの2つの要素の間に挿入されるように意図されている。
要素の少なくとも1つに対する付着用材料としてそれを用いることも同様に有利であろう。かくしてそれは、例えばウインドウを自動車両の車体に緊結するなど、基材を金属要素に緊結するのに用いられる目的で、例えばガラス基材と金属要素の間に挿入される。
例えばダンピング材料を備えていなくてはならない要素を内蔵する製品を生産するためのバッチライン上などでの製造方法に応じて、ダンピング材料をその接合予定の要素に対し付着させるための追加的な緊結材料を用いることを妨げるものはない。追加的緊結材料も本発明のダンピング材料であっても良い。
本発明のその他の長所及び特長は、以下の添付の図面に関する説明の残りの部分の中で明らかになることだろう。なお図面中;
・ 図1は、本発明の材料によって形成されたストリップを用いて共に接合される2つの要素の部分断面図を示す。
・ 図2及び3は、少なくとも本発明の材料を含むストリップを用いて共に接合された2つの要素の部分断面図の形で変形形態を示している。
・ 図1は、本発明の材料によって形成されたストリップを用いて共に接合される2つの要素の部分断面図を示す。
・ 図2及び3は、少なくとも本発明の材料を含むストリップを用いて共に接合された2つの要素の部分断面図の形で変形形態を示している。
図1は、例えば自動車両の車体といった担体要素2に接合されたウインドウ1の部分断面図である。少なくとも1枚のガラス基材で構成されているウインドウは、音響ダンピング及び付着特性を有する本発明の材料によって形成されたストリップ3を用いて車体に緊結されている。
その結果、ここでは一例としてそれぞれ車体及びウインドウである2つの要素1及び2の間に接合され挿入されたストリップ3のために用いられる材料は、本発明による制振の役割以外に、埃、湿気、水といった環境的攻撃から車両の車室内部を保護するための密封機能を提供する一方で、2つの要素を共に緊結する装置の役割も果たす。
しかしながら、その付着機能に用いられる材料は、それが間で音響ダンピングの役割を果している複数の要素に直接緊結されていなくてよく、むしろ、かくして前記要素に対する緊結の役割を果たすことになる以下緊結材料と呼ぶ少なくとも1つの材料に対して接合され得る(図2及び3)。該発明の材料は、いずれの場合でも、本発明のダンピング及び付着材料で構成され得る緊結材料に対する付着の役割を果たすことになる。
本発明の材料は、材料がダンピングの役割を果たす−10℃〜+40℃の1つの周囲温ガラス転移温度、及び付着機能が維持される、すなわち材料が接合されている要素との接着破壊の危険性が全く無い温度である−60℃〜−10℃の低温ガラス転移温度、という2つのガラス転移温度を有する。
ガラス転移温度は、損失係数tanδが最大になる温度に対応するということを思い起こされたい。
又、損失係数tanδを、下記のように記すことができるということを思い起こされたい。
tanδ=E’’/E’
ここで、E’は材料の剛性であり、E’’は散逸度、すなわち材料内で熱エネルギーに変換される材料の変形エネルギーの能力である。
tanδ=E’’/E’
ここで、E’は材料の剛性であり、E’’は散逸度、すなわち材料内で熱エネルギーに変換される材料の変形エネルギーの能力である。
本発明において、材料のダンピングの役割は、0.25よりも大きいものである材料の損失係数tanδが持つべき値によって定義づけされる。
本発明は、また、材料の剛性又はヤング係数E’が50〜500Hzの周波数について2000MPa以下の場合、低温における付着の耐久性も付与する。
tanδ及びE’の測定値は、重合体及び音響学の専門家といった当業者にとっては周知の器具であるビスコアナライザーを用いて評価される。ビスコアナライザーは、ヤング係数E’及び散逸度E’’を測定し、これによってヤング係数E’の値を得、かつE’’/E’を計算することによって損失係数tanδを得ることが可能になる。
ビスコアナライザーは、例えば、METRAVIBと言う商品名で販売されているようなものである。測定条件は以下の通りである:
− 正弦応力付加;
− 例えば以下のような、ビスコアナライザーの製造者によって定義された範囲内に入るような寸法を有する直方体から成る材料の供試体;
* 厚さe= 3mm
* 幅L= 5mm
* 高さ= 10mm
− 動的振幅= 休止位置の周りで±5×10-6m
− 周波数範囲: 5〜400Hz;
− 温度範囲: −60〜+60℃。
− 正弦応力付加;
− 例えば以下のような、ビスコアナライザーの製造者によって定義された範囲内に入るような寸法を有する直方体から成る材料の供試体;
* 厚さe= 3mm
* 幅L= 5mm
* 高さ= 10mm
− 動的振幅= 休止位置の周りで±5×10-6m
− 周波数範囲: 5〜400Hz;
− 温度範囲: −60〜+60℃。
本発明の材料は、少なくとも1つの可塑化又は非可塑化ポリ塩化ビニル及び/又は、エラストマー、例えばポリオレフィン、EPDM(エチレン−プロピレン−ジエン)、又はゴム、特にブチル、ニトリル又はスチレン−ブタジエンゴムによって改質されていてもいなくてもよい少なくとも1つの1成分又は2成分ポリウレタンの配合物、及び任意に、少なくとも1つの触媒の混合物を含むことができる。
特にこれは:
a)− ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド(PEO)又はポリTHFタイプのポリエーテルポリオールをベースとした又はポリブタジエンポリオールをベースとした、又そうでなければポリカプロラクトンポリオールをベースとした、1成分又は2成分ポリウレタン;
− メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリウレタン、例えばHanse Chemieが販売しているSPUR重合体SP XT53及びSP XT55;及び
− ポリプロピレンオキシドタイプのシラン改質ポリエーテルポリオール(SMP)、
から選択された少なくとも1つの成分;及び
b) 可塑化PVC、非晶質ポリエステルポリオール、メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリエステルポリオール、一成分ポリウレタンプレポリマー、2成分ポリウレタンから選択された少なくとも1つの成分、
の配合物である。
a)− ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド(PEO)又はポリTHFタイプのポリエーテルポリオールをベースとした又はポリブタジエンポリオールをベースとした、又そうでなければポリカプロラクトンポリオールをベースとした、1成分又は2成分ポリウレタン;
− メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリウレタン、例えばHanse Chemieが販売しているSPUR重合体SP XT53及びSP XT55;及び
− ポリプロピレンオキシドタイプのシラン改質ポリエーテルポリオール(SMP)、
から選択された少なくとも1つの成分;及び
b) 可塑化PVC、非晶質ポリエステルポリオール、メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリエステルポリオール、一成分ポリウレタンプレポリマー、2成分ポリウレタンから選択された少なくとも1つの成分、
の配合物である。
メトキシシラン又はエトキシシラン、好ましくはメトキシシラン末端基を有するプレポリマーの長所は、発泡せず水分硬化性であるという点にあることを指摘しておくべきであろう。これらのポリウレタン組成物は、エラストマー、特にニトリル、SBR又はブチルゴムによって、又は熱可塑性エラストマーによって、又そうでなければポリオレフィン又は可塑化PVCといった一定の可とう性を有する架橋不能な重合体によって改質可能である。
水分硬化性及び/又は熱硬化性1成分ポリウレタンプレポリマー組成物の中で、これらは、重合体又は非重合体ジイソシアナート(脂肪族であるか芳香族であるかにかかわらず)とポオリールの間の反応によって得られる。
該組成物のポリオールは、ポリエチレン、酸化プロピレン、酸化ポリテトラメチレン、ポリカーボネートポリオール又はポリブタジエンポリオール、脂肪酸二量体、芳香族又は脂肪族二塩基酸をベースとした、非晶質又は結晶質、脂肪族又は芳香族のポリエステルポリオール、ひまし油、1,3−又は1,4−ブタンジオール、ジイソプロピルグリコール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、ヘキサンジオール及びカルビトールタイプの鎖伸長剤を含むタイプのポリエーテルポリオールであり得る。これらのポリオールの分子量は、1グラムのポリオールのヒドロキシル含有量と等価の水酸化カリウムのミリグラム数としてASTM E222−94規格に従って定義づけされたそれらのヒドロキシル価(iOH)によって定義づけされることになる。使用されるiOH範囲は、5〜1500の間である。これらポリオールの官能価は2〜6となる。
イソシアナートは、芳香族又は脂肪族であり得、その中にはジフェニルメタンジイソシアナ−ト(MDI)、トルエンジイソシアナート(TDI)、イソフォロンジイソシアナート(IPDI)、及びヘキサンジイソシアナート(HDI)がある。イソシアナートの性質は、ASTM D5155−96規格に従うと、製品中に存在するイソシアナート(NCO)官能基の重量割合として定義づけされるそのNCO百分率によっても定義づけされる。該製品の官能価は2.1〜2.7である。
ポリオールとイソシアナートの間の反応に必要な触媒は、例えばジブチル錫ジラウラート(DBTDL)及び錫オクタートといった錫触媒であり得る。ビスマス触媒又はモルホリンベースの触媒、例えばジモルホリノジエチルエーテル(DMDEE)などを使用することも可能である。
材料の上述の成分は、さらに、タルク、シリカ、炭酸カルシウム、カオリン、アルミナ、分子ふるい、カーボンブラック、グラファイト、焼成シリカ、ガラス微小ビーズ、金属充填材、例えば酸化亜鉛、酸化チタン、アルミナ、マグネタイト又は微細化鉛といった有機又は無機充填材を含むことができる。充填材含有量は、最終組成物の0〜50重量%で変動し得る。
その上、選択されたプレポリマーが発泡するのを防ぐために、ビスオキサゾリジンをベースとした化合物である消泡剤を加えるのが有利であることがある。最後に、様々な可塑化剤も選択されたプレポリマーに添加すると有利であり得る。
かくして、本発明の材料は以下の好ましい配合物を含むことができる:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 20〜40のOH価iOH、−40℃〜−20℃のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 30〜90のOH価iOH、0〜30℃のガラス転移温度Tg及び50〜70℃の軟化点を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 官能価が2.1〜2.7であり、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)タイプでかつ11〜33%のNCO百分率を有する少なくとも1つのイソシアナート;
− 少なくとも1つの触媒;
− 任意に、分子ふるいタイプの充填材;及び
− 任意に、白亜、カオリン、タルク、アルミナ、カーボンブラック又はグラファイトタイプの充填材。
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 20〜40のOH価iOH、−40℃〜−20℃のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 30〜90のOH価iOH、0〜30℃のガラス転移温度Tg及び50〜70℃の軟化点を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 官能価が2.1〜2.7であり、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)タイプでかつ11〜33%のNCO百分率を有する少なくとも1つのイソシアナート;
− 少なくとも1つの触媒;
− 任意に、分子ふるいタイプの充填材;及び
− 任意に、白亜、カオリン、タルク、アルミナ、カーボンブラック又はグラファイトタイプの充填材。
このポリウレタンプレポリマーのNCOの百分率は、0.5〜2%である。
上述の組成物又は配合物に従った材料の1例は(実施例1)は以下の通りである:
重量800gの最終配合物について:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい218gのポリエーテルポリオール(例えばBASFが販売している Lupranol 2043TM);
− 11.9%に等しいNCO%を有する96gのMDIタイプのイソシアナート;
− 16gのカーボンブラック;及び
− 触媒として、1.5gのHuntsmanが販売しているDMDLS又はNitroilが販売しているPC CAT DMDEE。
重量800gの最終配合物について:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい218gのポリエーテルポリオール(例えばBASFが販売している Lupranol 2043TM);
− 11.9%に等しいNCO%を有する96gのMDIタイプのイソシアナート;
− 16gのカーボンブラック;及び
− 触媒として、1.5gのHuntsmanが販売しているDMDLS又はNitroilが販売しているPC CAT DMDEE。
第1の予備配合物を形成する目的で上述の全ての成分を配合した。反応を1時間にわたり実施し、次に16gの焼成シリカ(例えばDegussaが販売しているAEROSIL 200TM)を5分間分散させた。
第2の予備配合物は以下のものから生成された:
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、例えばDegussaが販売している、167gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールA;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及びそれぞれ+20℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、例えばDegussaが販売している、73gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールB;及び
− 11.9%に等しいNCO%を有する83gのMDIタイプのイソシアナート。
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、例えばDegussaが販売している、167gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールA;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及びそれぞれ+20℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、例えばDegussaが販売している、73gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールB;及び
− 11.9%に等しいNCO%を有する83gのMDIタイプのイソシアナート。
次に、この第2の予備配合物を、第1の予備配合物に添加した。反応をさらに1時間にわたり実施し、次に40gの分子ふるいを5分間分散させて、その後本発明の材料を構成する完成品を密封包材中に包装した。完成品のNCO%は1.8〜2.2%であった。
この実施例1についての120Hz及び20℃でのヤング係数及び損失係数の値は次の通りであった:E’=22MPa及びtanδ=0.75。−40℃の温度でのヤング係数の値は、900MPaであった。
もう1つの例(実施例2)は以下の通りであった:
重量800gの最終配合物について:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい107gのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の107gのポリエーテルポリオール、例えばBASFが販売している Lupranol 2090TM;
− 11.9%に等しいNCO%を有する96gのMDIタイプのイソシアナート(例えばBASFが販売しているMP130);
− 16gのカーボンブラック;及び
− 触媒として、1.5gのHuntsmanが販売しているDMDLS又はNitroilが販売しているPC CAT DMDEE。
重量800gの最終配合物について:
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい107gのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の107gのポリエーテルポリオール、例えばBASFが販売している Lupranol 2090TM;
− 11.9%に等しいNCO%を有する96gのMDIタイプのイソシアナート(例えばBASFが販売しているMP130);
− 16gのカーボンブラック;及び
− 触媒として、1.5gのHuntsmanが販売しているDMDLS又はNitroilが販売しているPC CAT DMDEE。
第1の予備配合物を形成する目的で上述の全ての成分を配合した。反応を1時間にわたり実施し、次に16gの焼成シリカ(例えばDegussaが販売しているAEROSIL 200TM)を5分間分散させた。
第2の予備配合物は以下のものから生成された:
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい最大酸価、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、323gのコポリエステルポリオール;一方をエチレングリコール、ジエチレングリコール及びネオペンチルグリコール、他方をアジピン酸及びテレフタル酸とする双方間の反応をベースとした、例えばDegussaが販売しているコポリエステルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する121gのMDIタイプのイソシアナート。
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい最大酸価、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、323gのコポリエステルポリオール;一方をエチレングリコール、ジエチレングリコール及びネオペンチルグリコール、他方をアジピン酸及びテレフタル酸とする双方間の反応をベースとした、例えばDegussaが販売しているコポリエステルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する121gのMDIタイプのイソシアナート。
次に、この第2の予備配合物を、第1の予備配合物に添加した。反応をさらに1時間にわたり実施し、次に40gの分子ふるいを5分間分散させて、完成品を密封包材中に包装した。完成品のNCO%は1.5〜1.8%であった。
ダンピング材についての120Hz及び20℃でのヤング係数及び損失係数の値は次の通りである:E’=17MPa及びtanδ=0.42。−40℃の温度でのヤング係数の値は、700MPaであった。
このように2000Mpa以下のヤング係数E’で、一方が結果的に−60℃〜−10℃の低温のガラス転移温度である本発明の材料は、2つのガラス転移温度を有し、−60℃〜−10℃の温度で、材料が接合される要素との付着性を維持することを可能にしている。
以下の表は、ヤング係数が−40℃の温度で2000MPa未満(測定は120Hzの周波数で実施された)であり、0.25より大きい損失係数tanδを有し、−10℃〜+40℃の温度で効果的なダンピングを確保できる本発明の材料の組成の例を例示している。
材料がダンピング材として用いられる場合、材料が使用されることになる温度での損失係数tanδを考慮する必要があることを指摘しておくべきである。かくして、−40℃で0.15そして−10℃で0.8に等しい損失係数tanδを有する下表の第1の材料例は、−40℃でそれを使用することが望まれる場合には適切ではないが、−10℃の温度ではきわめて満足のゆくものとなる。
さらに、本発明の材料が、室温を超える温度、すなわち+30℃〜+100℃の温度で自らが接合される要素との凝集破壊を回避できることが有利であり得る。このとき、材料は1〜200MPaの剛性E’を有していなければならない。
結果として低温のものを含めて2つのガラス転移温度を有する本発明に従った材料と、周囲温度での単一のガラス転移温度を有しかつ音響ダンピング特性を有する材料との間で、比較接着試験を実施した。
架橋した材料の接着特性を、引っ張り試験機上で90°剥離試験を用いて様々な温度及び様々な基材上で実施した。試験の内容の詳細については、固定ウインドウに対するマスチックの付着に関するルノーの推奨事項第D511709/C号を参照することができる。
幅1cm、厚さ4mm及び長さ15cmの材料のストリップを対象の基材に貼付し、これらのストリップを制御された雰囲気(23℃及び相対湿度50%)中で7日間にわたり架橋させた。
次に、毎分100mmの速度で基材に対して垂直に90°で剥離試験を実施した。破壊(接着又は凝集)のタイプ及びN/線cm単位の剥離力を記録した。この剥離力は、接着破壊の場合には材料が基材から脱着し始める力そして凝集破壊の場合には材料が破損する力に相当する。
下表に示されている値は、本発明の材料及び比較例の材料の試料が付着されたガラス基材から得られた。剥離試験は、−35℃及び+25℃で実施された。ヤング係数E’の測定は、120Hzの周波数で実施された。
例1及び2(Ex.1及びEx.2)は、上述の実施例1及び2の材料に対応する。
比較例3、4(Ex.3及びEx.4)は、−10℃〜+40℃範囲内で単一のガラス転移温度のみを有する、−10℃〜+40℃の範囲の温度のダンピング材に対応する。
比較例5(Ex.5)は、例えばポリウレタン付着性マスチック(Dow Automotiveが販売しているGurit Betaseal 1815)といった−10℃〜+40℃の温度で非ダンピング性の付着材料に相当する。
単一のガラス転移温度を有する試料Ex.3及びEx.4は、0.25より大きいtanδ特性を有するダンピング材であるにもかかわらず、低温では剛性があまりに高すぎ(E’は−40℃で2000MPa超)、従って剥離試験に合格しない(−35℃でN/cm力はゼロ)ことが分かる。
単一のガラス転移温度を有する試料Ex.5は、低温(−35℃)で剥離試験に合格し、従って適正な剛性を有し(350MPa)、室温(+35℃)でもそうであるが、20℃前後の室温の使用温度ではダンピング性を全く示さない(20℃で測定された損失係数tanδは0.2に等しい)。
しかしながら、2つのガラス転移温度と2000MPa未満の適正な剛性を有する試料Ex.1及びEx.2は、低温(−35℃)及び周囲温度(+25℃)の両方で剥離試験に合格しており、約−40℃の使用温度及び0又は10℃前後の温度でもダンピング性を示す。ここで与えられているガラス転移温度は、tanδが最大であるtanδ値に対応するが、その他の望ましい使用温度では、材料が音響ダンピング特性を有するためにはtanδが0.25より大きいことで充分である。
一般に、ストリップ3を次の要領で要素1と2の間に貼付する。以下で論述することになる貼付技術により要素1の上に本発明の材料製のストリップ3を配置する。次に、ストリップを要素1に付着させる。
その後、第2の要素2をストリップ3に直接貼付し、要素2に対して圧力を加えることによって付着により緊結する。代替的には、ストリップ3を架橋させ、次に、同様に本発明のダンピング及び付着材料であり得る追加的な緊結材料4を介した緊結によって要素2のみを貼付する(図2)。
例えば、2つの追加的な緊結材料4を用いてそれぞれ要素1及び要素2とその相対する面の各々に本発明のダンピング材を緊結するようなもう1つの利用分野を想定することも同様に可能である(図3)。
材料は、その組成に応じて、例えば室温で、又は赤外線、紫外線、高周波、マクロ波又は電磁誘導タイプのエネルギー源を用いた高温での様々なやり方で架橋される。
押出し、オーバーモールディング(封止)、トランスファ成型及び射出成型などの種々の技術によって共に接合すべき要素のうちの少なくとも1つの要素に対して該材料を貼付することができる。
押出し成型技術は、恒常なストリップ形状を保証する。本発明に従ったダンピング材は、80℃で100〜500Pa.sの粘度を有していなければならず、50℃未満で固化しなければならない。従って該材料は、押出し成型後もその幾何形状を維持するのに充分なグリーン強度を有し、充分なチキソトロピー性を呈することになる。
要素の1つの上に該材料をオーバーモールディングする技術により、有利にも所望の形状のうちの任意の形状をそれに与えることが可能になり、かくして、音響性能の必要条件のため、接合される要素の周囲全体にわたりストリップの幅及び厚みが均一でないことが必要となり得ることから、ウインドウ上のあらゆる点においてストリップの形状を維持しながら音響性能を最適化することが可能になる。使用される材料の粘度は、ある限度を超過してはならず、2成分製品は、急速に硬化しなければならない。
トランスファ成型技術に関しては、さらなる詳細についてフランス特許出願第01/15039号を参照することができる。かくして、成型の利点を保ちかつ型生産コストを削減するため、材料を成型して要素の1つに転写する。この技術は、必要な場合に複数の材料層を作り上げることを可能にすることから、押出し成型とオーバーモールディングの長所を併せもつ。押出し成型の場合と同様に、水分架橋する1成分材料の場合、材料のグリーン強度と最小粘度が求められる。熱架橋性1成分系が利用される場合、硬化時間は急速であり得る。2成分系について言えば、これらは急速に硬化する。
射出成型に関しては、材料に接合されなければならない要素を、ストリップが生み出すべき形状に対応するキャビティーを有する型内に設置し、ダンピング材によって形成された成型材料を溶融状態で型内に射出する。
本発明の材料が、例えば少なくとも2つの1成分ポリウレタンプレポリマーの配合物から形成されていることを思い起こされたい。該配合物は、実施例1及び2の場合に記述されたとおりに生成され得る。この場合、該材料は単一のノズルを用いた押出し成型によって適用されることになる。
しかしながら、1変形形態としては、例えば押出し成型などにより、適用の間に配合物を生成させることもでき、2つのプレポリマーは、材料が適用される要素の上に押出し成型する直前に混合ヘッド内で配合されることになろう。さらにもう1つの変形形態では、材料が適用される要素上へ押出し成型する直前に2成分ポリウレタン化学反応に適した機械の配合用ヘッド内で、ポリオールの配合物をイソシアナートと反応させることも可能であると考えられる。
要素に適用するために押出し成型する直前に、窒素などの加圧気体を配合ヘッド中又はSEVA社がSEVAFOAMの商品名で販売しているもののような適切な配合装置中のいずれかに注入することによって、材料を物理的に発泡させることも可能である。
ストリップの形での材料の適用が、例を用いて記述されてきた。有利にはこの材料は、永続的付着性を有する薄層の形で送り出すように化学的に改質することができ、この層は、材料の貼付対象である要素に対して該層が適用される前に除去することのできる保護フィルムが、付着されるべき2つの相対する面にコーティングされる。化学改質は、モノールとプレポリマーの末端イソシアナート間の反応によって実施される。
音響ダンピング特性を有する本発明のストリップについて、互いに緊結すること、従ってガラス−金属接合を目的として、例えば自動車両の車体とガラス基材のような2つの要素1及び2の間に挿入される場合の例を用いて記述してきた。例えば金属/金属、ガラス−ガラス、金属−プラスチック、ガラス−プラスチック及びプラスチック−プラスチック接合のために本発明の音響ダンピングストリップを使用する目的で、他の利用分野も想定可能である。「プラスチック」という用語は、エポキシ、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリルブタジエンスチレンなどのプラスチック、又はポリプロピレン(PP)などのプラスチック及びグラスファイバー又はウッドファイバーなどの補強用フィルムをベースとした複合材料を意味するものと理解される。
金属−金属接合に関しては、金属部品は、例えば車両の車体に付着される。かくして、通常はボルトを用いて緊結されている扉やウインドウを開くための機械的要素を、その代わりに本発明のダンピングストリップを用いた付着により緊結させて、車両の車室内部への騒音の放射を減衰させることができる。
ガラス−プラスチック接合の場合、これは例えば、車両のリヤウインドウの緊結が関与し得る。
プラスチック−プラスチック又はプラスチック−金属接合の場合、これには例えば車両のテールゲートを構成する様々な要素の付着、又そうでなければグラスファイバー強化ポリウレタンフォームをベースとするルーフの車両の金属製車体に対する付着による組立てなどが関与し得る。
Claims (19)
- 少なくとも0.25の損失係数tanδを有し、少なくとも一方のガラス転移温度が材料の使用温度に実質的に近い2つのガラス転移温度を有する、単一の構成体から成るダンピング材。
- −60℃〜−10℃の温度で、50〜500Hzの周波数について2000MPaを超えず、好ましくは1000MPa未満である剛性E’を有することを特徴とする請求項1に記載のダンピング材。
- −60℃〜−10℃のガラス転移温度及び−10℃〜+40℃のガラス転移温度を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のダンピング材。
- +30℃〜+100℃の温度で、1〜200MPaの剛性E’を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のダンピング材。
- a)− ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド(PEO)又はポリTHFタイプのポリエーテルポリオールをベースとした又はポリブタジエンポリオールをベースとした、又そうでなければポリカプロラクトンポリオールをベースとした、1成分又は2成分ポリウレタン;
− メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリウレタン;及び
− ポリプロピレンオキシドタイプのシラン改質ポリエーテルポリオール、
から選択された少なくとも1つの成分;及び
b) 可塑化PVC、無晶質ポリエステルポリオール、メトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有するポリエステルポリオール、一成分ポリウレタンプレポリマー、2成分ポリウレタンから選択された少なくとも1つの成分、
を含んで成ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のダンピング材。 - 各々ポリエーテルポリオール及び/又はポリエステルポリオールをベースとし、イソシアナート末端基又はメトキシシラン又はエトキシシラン末端基を有する少なくとも2つのプレポリマーの配合物を含んで成ることを特徴とする請求項5に記載のダンピング材。
- NCO百分率が0.5〜2%であり、
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
− 20〜40のOH価iOH、−40℃〜−20℃のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 30〜90のOH価iOH、0〜30℃のガラス転移温度Tg及び50〜70℃の軟化点を有する、官能価が2に等しい少なくとも1つのポリエステルポリオール;
− 官能価が2.1〜2.7であり、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)タイプでかつ11〜33%のNCO百分率を有する少なくとも1つのイソシアナート;
− 少なくとも1つの触媒;
− 任意に、分子ふるいタイプの充填材;及び
− 任意に、白亜、カオリン、タルク、アルミナ、カーボンブラック又はグラファイトタイプの充填材、
の配合物を含んで成ることを特徴とする請求項6に記載のダンピング材。 - NCO%が1.8〜2.2%であり、
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい180〜220gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%をもつ75〜115gの間のMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gのカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及び−30℃のガラス転移温度Tgを有する、135〜180gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールA;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい官能価及びそれぞれ+20℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、35〜85gの液体及び非晶質ポリエステルポリオールB;
− 11.9%に等しいNCO%を有する55〜110gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜80gの分子ふるい、
を含んで成ることを特徴とする請求項7に記載のダンピング材。 - NCO%が1.5〜1.8%であり、
− 25〜35のOH価iOH、−50℃未満のガラス転移温度Tg、及び3500〜4500の分子量を有する、官能価が2に等しい70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 25〜800のOH価iOH及び−50℃未満のガラス転移温度Tgを有する、官能価が2.3〜4の70〜130gのポリエーテルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する80〜110gのMDIタイプのイソシアナート;
− 5〜30gのカーボンブラック;
− 0.5〜3gの触媒;
− 10〜30gの焼成シリカ;
− 27〜34のOH価iOH、3500に等しい分子量、2に等しい最大酸価、2に等しい官能価及び−30℃に等しいガラス転移温度Tgを有する、250〜350gのコポリエステルポリオール;
− 11.9%に等しいNCO%を有する100〜140gのMDIタイプのイソシアナート;及び
− 20〜60gの分子ふるい、
を含んで成ることを特徴とする請求項7に記載のダンピング材。 - ストリップの少なくとも1つの構成材料として使用されること特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のダンピング材。
- ストリップが、使用温度で、少なくとも25MPaに等しい等価線形剛度K’eq及び少なくとも0.25に等しい等価損失係数tanδeqを有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のダンピング材。
- モノールとプレポリマーの末端イソシアナートの反応によって実施される材料の化学的改質によって永続的な付着性を持つ層の形をしており、付着用に意図されたその2つの相対する面に保護フィルムがコーティングされていることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のダンピング材。
- 押出し、封止、トランスファ成型又は射出成型技術を用いて少なくとも1つの要素に接合されるように意図されていることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載のダンピング材。
- ガラス−金属、金属−金属、ガラス−ガラス、金属−プラスチック、ガラス−プラスチック又はプラスチック−プラスチックタイプの2つの要素(1、2)の間に挿入されるように意図されていることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載のダンピング材。
- 要素の少なくとも1つに対する付着用材料としても用いられることを特徴とする請求項14に記載のダンピング材。
- ガラス基材と金属要素を緊結するのに用いられるように、ガラス基材と金属要素間に挿入されることを特徴とする請求項13に記載のダンピング材。
- 自動車両の車体にウインドウを緊結するために用いられることを特徴とする請求項14に記載のダンピング材。
- 追加の緊結材料が接合対象として意図されている要素に対して該ダンピング材を付着することを特徴とする請求項13に記載のダンピング材。
- 追加の緊結材料が請求項1〜12のいずれか1項に記載のダンピング材であることを特徴とする請求項18に記載のダンピング材。
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