CN108948318A - 一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，具体步骤如下：(1)预聚体的制备：称取异氰酸酯、聚多元醇、溶剂、扩链剂以及分子筛，搅拌均匀后升温，加入催化剂并进行预聚合反应，待反应结束后，降至室温，得到预聚体；(2)缩聚：将辅料与去离子水进行混合后，加入经过步骤（1）得到的预聚体进行搅拌后升温，并继续进行搅拌；（3）清洗：待反应结束后，将反应液降至室温，砂芯抽滤，用去离子水进行清洗，烘干即得球形聚氨酯降噪材料；本发明的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，具有加工操作简单、成型快速绿色环保等优点。

Description

一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法。
背景技术
20世纪以来，由于工业、交通事业的快速发展出现了噪声环境污染问题。研究人员一直以来都在进行吸声降降方面的研究，早期的吸声材料主要为天然纤维材料，如棉、麻、毛毡等，但因其在防腐、防火、防潮等方面存在的缺点，使其应用范围受到限制。而随着科技进步，有机聚合物高分子材料，因其在加工成型、吸声结构设计、生产成本低等方面的优势，正引起科研人员的广泛关注。其中多孔聚氨酯因其具有多孔材料的吸声特征和柔性材料的阻尼吸声特征，近年来逐渐成为一类颇受欢迎的新型吸声材料。
近年来，科研人员发现在聚氨酯泡沫材料中添加不同性质的颗粒，可以使通过该材料内部的声波得到较大程度的损耗，使其吸声效果得到显著提高，如Sgard等(On theuse of perforation to improve the sound absorption of porous Materials[J],2005, 66(5): 625-651.)综合了多孔材料和微穿孔材料的双重特性，在多孔材料的内部利用微穿孔技术制备出双重多孔结构。双孔材料是由两种内部相互连接具有不同的特征的气孔构成的网络骨架，多孔才来的外观尺寸远远大于材料内部的微孔尺寸，而远小于材料的波长。Morris等(Sound absorbing and decoupling syntactic doam[P],US:5422380)在聚氨酯多孔材料中加入聚苯乙烯多孔微粒，通过加入粒子复合实现对泡沫吸声材料微孔的控制，达到吸声的目的。此外，Verdejo等(Enhanced acoustic damping in flexiblepolyurethane foams filled with carbon nanotubes[J],Composices science andTechnology,2009,69(5):1564-1569.)在柔性聚氨酯泡沫中掺杂碳纳米管，研究发现此种方法可以提高聚氨酯材料的吸声性能。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，具体步骤如下：。
(1)预聚体的制备
称取异氰酸酯、聚多元醇、溶剂、扩链剂以及分子筛，搅拌均匀后升温，加入催化剂并进行预聚合反应，待反应结束后，降至室温，得到预聚体；
(2)缩聚
将辅料与去离子水进行混合后，加入经过步骤（1）得到的预聚体进行搅拌后升温，并继续进行搅拌；
（3）清洗
待反应结束后，将反应液降至室温，砂芯抽滤，用去离子水进行清洗，烘干即得球形聚氨酯降噪材料。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯、多亚甲基苯基异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、缩二脲多异氰酸酯、三聚多异氰酸酯中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中聚多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二醇乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-1,6-乙二醇酯二醇、聚己二醇蓖麻油酯多元醇、聚ε-己内酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-蓖麻油多元醇、聚氧化丙烯四醇、聚氧化丙烯五醇、聚氧化丙烯六醇、聚氧化丙烯八醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃氧化丙烯共聚二醇、聚丁二烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇、蓖麻油、环氧树脂中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、甲乙酮、环己酮、二氧六环、DMF、四氢呋喃中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中扩链剂为1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、二甘醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、山梨醇、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中催化剂为二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、二甲基十六胺、二甲基胺基乙基醚、N-乙基吗啡林、N,N’-二甲基己胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇、乙醇胺、吡啶、N,N’-二甲基吡啶中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中异氰酸酯与分子筛的质量比为1-3:20；所述步骤（1）中聚多元醇与分子筛的质量比为1-3: 10；所述步骤（1）中扩链剂与分子筛的质量比为0.001-0.007：1；所述步骤（1）中催化剂与分子筛的质量比为0.002-0.01:1；所述步骤（1）中溶剂与分子筛的质量比为0.2-0.45:1；所述步骤（1）中分子筛粒径大小为500nm-3um；所述步骤（1）中分子筛孔径大小为0.4 nm-10 nm。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中预聚体与辅料的质量比为0.002-0.006:1；所述步骤（2）中辅料与去离子水的质量比为1:0.001-0.003。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中辅料为稳定剂以及胺基化合物的混合物；所述稳定剂以及胺基化合物的质量比为1-4:2-10。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中辅料为乳化剂、稳定剂以及胺基化合物的混合物；所述稳定剂与乳化剂的质量比为1-3:4；所述乳化剂与胺基化合物的质量比为2:2-3。
作为本发明的一种改进，所述稳定剂为PEG、PVA、PVP、纤维素、明胶中任意一种或几种的混合；所述胺基化合物为乙二胺、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、二甲基十六胺、二甲基胺基乙基醚、N-乙基吗啡林、N,N’-二甲基己胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇、乙醇胺、吡啶、N,N’-二甲基吡啶、四乙烯五胺中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述乳化剂为SDS、SDBS、吐温80、吐温40、吐温20、吐温60、司班65、司班85、司班80、Tritro X-401、Tritro X-405、Tritro X-100中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中搅拌速度为50-1000 rpm；所述步骤（2）中升温后的温度为20℃-100℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，将分子筛与聚氨酯材料复合，声波在通过此材料时，分子筛及聚氨酯内部的孔隙能够吸收声波，从而达到降噪的效果；本方法具有加工操作简单、成型快速绿色环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
称取适量的100 g分子筛（粒径3-5μm，孔径1-2nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入10 g的甲苯二异氰酸酯，20 g 的聚己二酸乙二醇酯二醇，30 g的溶剂甲苯，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.3 g的二月硅酸二丁基锡催化反应2h，得到预聚物的甲苯溶液，加入0.2 g的扩链剂1,4-丁二醇，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的甲苯溶液，浓缩。
取聚氨酯的甲苯溶液50g，加入到200g的含有0.05 g的PVA水溶液中，140 rpm搅拌，加入0.5 g的三亚乙基二胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料。
实施例2：
称取适量的100 g分子筛（粒径1-3μm，孔径0.56-0.58 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入15 g的二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯，30 g 的聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇，45 g的溶剂二甲苯，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.45 g的辛酸亚锡催化反应2h，得到预聚物的二甲苯溶液，加入0.3 g的扩链剂2,3-丁二醇，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的二甲苯溶液，浓缩。
取聚氨酯的二甲苯溶液50g，加入到200g的含有0.2 g的PVP水溶液中，250 rpm搅拌，加入0.3 g的乙二胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料，粒径大小约310μm。
实施例3：
称取适量的80 g分子筛（粒径1.6μm，孔径6-8 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入12g的苯二亚甲基二异氰酸酯，20 g的聚己二酸乙二醇酯一缩二乙二醇酯二醇，32 g的溶剂醋酸乙酯，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.2 g的三亚乙基二胺催化反应2h，得到预聚物的醋酸乙酯溶液，加入0.3 g的扩链剂二甘醇，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的醋酸乙酯溶液，浓缩。
取聚氨酯的醋酸乙酯溶液50 g，加入到200 g的含有0.1 g的明胶水溶液中，180rpm搅拌，加入0.4 g的二甲基十六胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材，料粒径大小约380 μm。
实施例4：
称取适量的80 g分子筛（粒径1.5μm，孔径0.55-0.7 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入12 g的苯二亚甲基二异氰酸酯，20 g的聚己二酸乙二醇酯一缩二乙二醇酯二醇，32 g的溶剂醋酸丁酯，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.63 g的三亚乙基二胺催化反应2h，得到预聚物的醋酸丁酯溶液，加入0.7 g的扩链剂1,6-己二醇，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的醋酸丁酯溶液，浓缩。
取聚氨酯的醋酸丁酯溶液50g，加入到200g的含有0.1 g的纤维素水溶液中，160rpm搅拌，加入0.15 g的二亚乙基三胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料，料粒径大小约420μm。
实施例5：
称取适量的67 g分子筛（粒径1-2 μm，孔径0.55-1.0 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入8 g的甲基环己基二异氰酸酯，15 g的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇，25 g的溶剂丙酮，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.64 g的三乙胺催化反应2h，得到预聚物的丙酮溶液，加入0.18 g的扩链剂甘油，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的丙酮溶液，浓缩。
取聚氨酯的丙酮溶液50g，加入到200g的含有0.15 g的PEG,0.2g Triton X-100水溶液中， 200 rpm搅拌，加入0.2 g的四乙烯五胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料，料粒径大小约320 μm。
实施例6：
称取适量的60 g分子筛（粒径1 μm，孔径0.6-0.7 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入5 g的四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯，10 g的聚己二醇乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇，20 g的溶剂甲乙酮，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.5 g的二亚乙基三胺催化反应2h，得到预聚物的甲乙酮溶液，加入0.3g的扩链剂三羟甲基丙烷，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的甲乙酮溶液，浓缩。
取聚氨酯的甲乙酮溶液50g，加入到200g的含有0.05 g的PVA，0.2g SDBS水溶液中，100 rpm搅拌，加入0.3 g的四甲基丁二胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料，料粒径大小约240 μm。
实施例7：
称取适量的80 g分子筛（粒径0.8μm，孔径9 nm）于500 mL的圆底烧瓶中，加入10 g的1,6-己二异氰酸酯，18 g的聚ε-己内酯二醇，35 g的溶剂二氧六环，搅拌均匀后，体系升温至70℃，加入0.88 g的二甲基十六胺催化反应2h，得到预聚物的二氧六环溶液，加入0.18 g的扩链剂山梨醇，扩链反应3h后体系降至室温，得到聚氨酯的二氧六环溶液，浓缩。
取聚氨酯的二氧六环溶液50g，加入到200g的含有0.1 g的PVA水溶液中，400 rpm搅拌，加入0.1 g的四乙烯五胺,体系温度升至50℃，继续反应3h，反应结束后，降至室温，砂芯过滤，大量去离子水清洗，烘干即得包裹分子筛的球形聚氨酯降噪材料，料粒径大小约70μm。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)预聚体的制备
称取异氰酸酯、聚多元醇、溶剂、扩链剂以及分子筛，搅拌均匀后升温，加入催化剂并进行预聚合反应，待反应结束后，降至室温，得到预聚体；
(2)缩聚
将辅料与去离子水进行混合后，加入经过步骤（1）得到的预聚体进行搅拌后升温，并继续进行搅拌；
（3）清洗
待反应结束后，将反应液降至室温，砂芯抽滤，用去离子水进行清洗，烘干即得球形聚氨酯降噪材料。
2.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯、多亚甲基苯基异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、缩二脲多异氰酸酯、三聚多异氰酸酯中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中聚多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二醇乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-1,6-乙二醇酯二醇、聚己二醇蓖麻油酯多元醇、聚ε-己内酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯-蓖麻油多元醇、聚氧化丙烯四醇、聚氧化丙烯五醇、聚氧化丙烯六醇、聚氧化丙烯八醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃氧化丙烯共聚二醇、聚丁二烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇、蓖麻油、环氧树脂中任意一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、甲乙酮、环己酮、二氧六环、DMF、四氢呋喃中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中扩链剂为1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、二甘醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、山梨醇、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷中任意一种或几种的混合；所述步骤（1）中催化剂为二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、二甲基十六胺、二甲基胺基乙基醚、N-乙基吗啡林、N,N’-二甲基己胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇、乙醇胺、吡啶、N,N’-二甲基吡啶中任意一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中异氰酸酯与分子筛的质量比为1-3: 20；所述步骤（1）中聚多元醇与分子筛的质量比为1-3: 10；所述步骤（1）中扩链剂与分子筛的质量比为0.001-0.007：1；所述步骤（1）中催化剂与分子筛的质量比为0.002-0.01:1；所述步骤（1）中溶剂与分子筛的质量比为0.2-0.45:1；所述步骤（1）中分子筛粒径大小为500nm-3um；所述步骤（1）中分子筛孔径大小为0.4 nm-10 nm。
5.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中预聚体与辅料的质量比为0.002-0.006:1；所述步骤（2）中辅料与去离子水的质量比为1:0.001-0.003。
6.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中辅料为稳定剂以及胺基化合物的混合物；所述稳定剂以及胺基化合物的质量比为1-4:2-10。
7.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中辅料为乳化剂、稳定剂以及胺基化合物的混合物；所述稳定剂与乳化剂的质量比为1-3:4；所述乳化剂与胺基化合物的质量比为2:2-3。
8.根据权利要求6或7所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为PEG、PVA、PVP、纤维素、明胶中任意一种或几种的混合；所述胺基化合物为乙二胺、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、二甲基十六胺、二甲基胺基乙基醚、N-乙基吗啡林、N,N’-二甲基己胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇、乙醇胺、吡啶、N,N’-二甲基吡啶、四乙烯五胺中任意一种或几种的混合。
9.根据权利要求7所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂中任意一种或几种的混合。
10.根据权利要求1所述的一种球形聚氨酯降噪材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌速度为50-1000 rpm；所述步骤（2）中升温后的温度为20℃-100℃。
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