CN105622883B - 一种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素组成，按照重量分数计，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30‑50重量份、增韧聚醚多元醇为10‑30重量份、扩链剂为10‑20重量份、催化剂为0.01‑0.05重量份，异氰酸酯改性的乙基纤维素为0‑10重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，所述的异氰酸酯的重量份为20‑60份。本发明还公开了一种乙基纤维素改性聚氨酯材料的制备方法。本发明制备的乙基纤维素改性聚氨酯材料在拉伸强度、介电性能提高的同时，断裂伸长率也有了显著的提高。

Description

一种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种聚氨酯弹性体，具体来说是一种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
近年来，利用有机或无机填料制备聚氨酯复合材料的研究越来越受到关注。如在聚氨酯中引入SiO2、ZnO等无机填料提高聚氨酯的拉伸强度，引入银纳米线、碳纳米管、有机黏土等提高聚氨酯的介电性能，然而在强度和介电性提高的同时聚氨酯的断裂伸长率呈现下降的趋势。
专利CN201310361627.5公开了一种纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料的制备方法，其特征是将纤维素纳米纤维加入到透明的聚氨酯溶液中，通过紫外固化得到纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料，所得的复合材料强度高、透明性好、热膨胀系数降低，但断裂伸长率低。
专利CN201210058082.6公开了一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征是首先将纳米粒子进行表面修饰，通过一步修饰引入可与油性聚氨酯具有良好表面相容性的-C(＝O)CH3官能基，得到修饰的纳米粒子，然后修饰的粒子再与蓖麻油基聚氨酯及有机溶剂复合得到了高弹性模量、高拉伸强度的聚氨酯纳米复合材料，但产物有低沸点的溶剂存在，因此不利于产品的长期储存。
发名内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法，所述的这种乙基纤维素改性聚氨酯材料及其制备方法解决了现有技术中的聚氨酯材料在提高强度和介电性的同时，聚氨酯的断裂伸长率低的技术问题。
本发明一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素组成，按照重量分数计，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30-50重量份、增韧聚醚多元醇为10-30重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05重量份，异氰酸酯改性的乙基纤维素为0-10重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，所述的异氰酸酯的重量份为20-60份。
进一步的，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比1:1。
进一步的，甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mgKOH/g。
进一步的，增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mgKOH/g。
进一步的，所述的扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷。
进一步的，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明还提供了上述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份数称取甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素作为A组分、多异氰酸酯固化剂作为B组分；
2)先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素分别加入到一个反应容器中作为A组分，然后在85～130℃下真空干燥，将混合物自然降温到40～50℃；
3)然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
进一步的，异氰酸酯改性的乙基纤维素的制备方法是：将乙基纤维素搅拌溶解在丙酮中，将溶解后的乙基纤维素溶液倒入一个反应容器中，升温到40～50℃，然后将二苯甲烷二异氰酸酯、催化剂加入到上述的反应容器中，乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为1：2.5～3.5，二苯甲烷二异氰酸酯与催化剂的质量比为8～10：0.01，搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯洗涤，过滤，在真空烘箱85～130℃干燥得到改性产物。
进一步的，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步的，所述的乙基纤维素与丙酮的质量比为1:8。
进一步的，所述的多异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯、或者芳香族多异氰酸酯之任一种。
本发明用乙基纤维素改性聚氨酯弹性体，可以显著的提高聚氨酯弹性体的机械性能，而用二苯甲烷二异氰酸酯改性后乙基纤维素在聚氨酯体系中有分散性更好，性能更优。改性后的聚氨酯复合材料其拉伸强度、介电性，断裂伸长率都明显提高。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明利用的乙基纤维素是一种含多羟基的纤维素醚，具有良好的热稳定性、柔韧性、介电性和耐候性，经二苯甲烷二异氰酸酯表面修饰后，利于乙基纤维素在聚氨酯基体中均匀分散。本发明制备的乙基纤维素改性聚氨酯材料在拉伸强度、介电性能提高的同时，断裂伸长率也有了显著的提高。
下面用实施例给出对本发明更详细的说明，有助于理解本发明，但并不限制本发明。
具体实施方式
本发明所用的各种原料均为市售的常用原料。
甘油聚醚多元醇即307为工业级的，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司，官能度为3，羟值为240mgKOH/g。
增韧聚醚多元醇即NJ330N为工业级，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司的，官能度为3，羟值为34mgKOH/g。
二乙二醇、乙基纤维素，试剂级，阿拉丁试剂
3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷，滨海星光化工有限公司
聚氨酯复合材料的拉伸强度、断裂伸长率的测定按GB/T528-1998标准进行，采用意大利CARDANO AL CAMP公司的SUN500型万能材料试验机进行测试。
聚氨酯的介电性能测试是按照GB/T 1693-2007标准进行，在固定频率为800HZ室温下进行测试。
对比例
一种聚氨酯材料的制备方法，步骤如下：
甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷5g、0.01g的催化剂二月桂酸二丁基锡、扩链剂二乙二醇5g分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到45℃。B组分的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1，六亚甲基二异氰酸酯20g，混合搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例1
首先将乙基纤维素以质量比1:8溶解在丙酮中，将乙基纤维素丙酮溶液倒入装有冷凝管的四口烧瓶中，升温到40℃，保持两小时。然后将乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯按1：2.5的质量比，将二苯甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡催化剂按照质量比8:0.01缓慢的加入到四口烧瓶中继续搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯反复洗涤，过滤六次，在真空烘箱85℃四个小时储藏备用。
甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、0.01g的催化剂二月桂酸二丁基锡、二乙二醇5g、改性乙基纤维素1g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到45℃。B组分的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1，六亚甲基二异氰酸酯26.5g，混合搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例2
首先将乙基纤维素以质量比1:8溶解在丙酮中，将乙基纤维素丙酮溶液倒入装有冷凝管的四口烧瓶中，升温到45℃，保持两小时。然后将乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯按1：3的质量比，将二苯甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡催化剂按照9:0.01缓慢的加入到四口烧瓶中继续搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯反复洗涤，过滤六次，在真空烘箱100℃四个小时储藏备用
甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷5g、0.01g的催化剂二月桂酸二丁基锡、二乙二醇5g、改性的乙基纤维素3g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到45℃。B组分的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1，六亚甲基二异氰酸酯30g，混合搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例3
首先将乙基纤维素以质量比1:8溶解在丙酮中，将乙基纤维素丙酮溶液倒入装有冷凝管的四口烧瓶中，升温到45℃，保持两小时。然后将乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯按1：3.5的质量比，将二苯甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡催化剂按照10:0.01缓慢的加入到四口烧瓶中继续搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯反复洗涤，过滤六次，在真空烘箱120℃四个小时储藏备用
甘油聚醚多元醇40g、增韧聚醚多元醇20g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷5g、0.05g的催化剂二月桂酸二丁基锡、二乙二醇10g、改性的乙基纤维素5g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到45℃。B组分为二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1，二苯基甲烷二异氰酸酯51g，混合搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例4
首先将乙基纤维素以质量比1:8溶解在丙酮中，将乙基纤维素丙酮溶液倒入装有冷凝管的四口烧瓶中，升温到50℃，保持两小时。然后将乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯按1：3.5的质量比，将二苯甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡催化剂按照10:0.01缓慢的加入到四口烧瓶中继续搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯反复洗涤，过滤六次，在真空烘箱135℃四个小时储藏备用
甘油聚醚多元醇50g、增韧聚醚多元醇10g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、0.05g的催化剂二月桂酸二丁基锡、二乙二醇10g、改性的乙基纤维素10g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分；然后120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到45℃，B组分为二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1，二苯基甲烷二异氰酸酯60g，搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
表一为对比例和实施例的介电常数、拉伸强度、断裂伸长率

Claims (8)

1.一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素组成，增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mgKOH/g，按照重量分数计，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30-50重量份、增韧聚醚多元醇为10-30重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05重量份，异氰酸酯改性的乙基纤维素为1-10重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20-60份；
异氰酸酯改性的乙基纤维素的制备方法是：将乙基纤维素搅拌溶解在丙酮中，将溶解后的乙基纤维素溶液倒入一个反应容器中，升温到40~50℃，然后将乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯、催化剂加入到上述的反应容器中，乙基纤维素与二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为1：2.5~3.5， 二苯甲烷二异氰酸酯与催化剂的质量比为8~10：0.01，搅拌直到反应出现许多絮状物停止反应，待到温度降到室温，加入异戊醇进行沉淀，用甲苯洗涤，过滤，在真空烘箱85~130℃干燥得到改性产物。
2.根据权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：其特征在于：所述的乙基纤维素与丙酮的质量比为1:8。
3.根据权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：所述的扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.权利要求1所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按照重量份数称取甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素作为A组分，多异氰酸酯固化剂作为B组分；
2）先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、异氰酸酯改性的乙基纤维素分别加入到一个反应容器中作为A组分，然后在85~130℃下真空干燥，将混合物自然降温到40~50℃；
3）然后将A组分与B组分按OH/NCO摩尔比1:1混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
8.根据权利要求7所述的一种乙基纤维素改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯或者芳香族多异氰酸酯之任一种。
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