CN103665314B - 一种浇注型聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种浇注型聚氨酯弹性体及其制备方法。该弹性体由包括以下重量份的组分制成：聚醚多元醇40～60份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯20～40份，扩链剂10～30份。本发明提供的方法具有节省能源、操作简单、施工方便等优点，对设备要求较低，具有广阔的应用前景。

Description

一种浇注型聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体大分子主链上含有许多重复的氨基甲酸酯基团，它是一类介于橡胶和塑料之间的新型高分子合成材料，其大分子主链是由聚酯或聚醚等多元醇的柔性链段与异氰酸酯和扩链剂等构成的刚性链段镶嵌而成的，这种结构使聚氨酯弹性体具有高强度、高弹性、高伸长率、高耐磨性等许多突出优点，被广泛应用于国民经济的各个领域。
聚氨酯弹性体按其加工方法可分为浇注型、热塑型、混炼型三大类，其中浇注型聚氨酯弹性体是最重要的一类。近年来，随着反应注射模塑技术的发展，浇注型聚氨酯弹性体的产量有所下降，但由于浇注型聚氨酯弹性体能够最大限度地发挥聚氨酯弹性体的特点，而且其在成型大型的结构复杂的制件方面具有独特的优势，因此，浇注型聚氨酯弹性体目前仍是较活跃的研究领域之一。
浇注型聚氨酯弹性体（CPUR）具有化学结构多元化、粘度易调整、加工工艺性优良、易于投入工业化生产、使用方便、固化快等优点，因此非常适合于制作大型复杂构件，目前CPUR大多采用加热固化的预聚法工艺进行，成本较高，对工装设备和工艺操作的要求也较为严格。而本专利利用一步法制备综合性能较优的浇注型聚氨酯弹性体，该法具有节省能源、操作简单、施工方便等优点，对设备要求较低，具有广阔的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中预聚体法制备浇注型聚氨酯弹性体的耗能多、成本高，对设备和工艺要求严格等缺陷，本发明的目的在于提供一种浇注型聚氨酯弹性体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚氨酯弹性体，该弹性体由包括以下重量份的组分制成：
聚醚多元醇 40～60份，
多亚甲基多苯基多异氰酸酯 20～40份，
扩链剂 10～30份。
所述的聚氨酯弹性体为浇注型聚氨酯弹性体。
所述的聚氨酯弹性体由包含以下重量份的组份制成：聚醚多元醇40～60份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯21.4～38.3份，扩链剂12.7～28.6份。
所述的聚醚多元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇。
所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯为日本聚氨酯工业株式会社Millionate MR-200、巴斯夫Lupranate M20S、日本Upjohn公司PAPI-135或烟台万华PM-200中的一种。
所述的扩链剂为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷、一缩二乙二醇或1,4-丁二醇。
所述的浇注型聚氨酯弹性体中硬段质量分数计算公式为：
硬段质量分数=（扩链剂+二异氰酸酯）/（聚醚多元醇+扩链剂+二异氰酸酯）。
一种上述聚氨酯弹性体的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）按上述配比称取40～60份干燥的聚醚多元醇、10～30份干燥的扩链剂与20～40份的多亚甲基多苯基多异氰酸酯混合，搅拌均匀，浇入模具中；
（2）将步骤（1）混合均匀的原料固化、熟化，冷却至室温，得到浇注型聚氨酯弹性体。
所述的步骤（1）中聚醚多元醇干燥的条件为：干燥温度为110℃真空脱水3h。
所述的步骤（1）中扩链剂的干燥的条件为：干燥温度为110℃真空脱水3h。
所述的步骤（1）中搅拌时间为3～5min，搅拌速度为100～120r/min。
所述的步骤（1）中模具预先涂有硅酮脱模剂，将具有脱模剂的模具加热，加热温度为90～110℃。
所述的步骤（2）中固化是指在温度为90～110℃的真空烘箱内进行脱泡固化。
所述的步骤（2）中固化的时间为2～4h。
所述的步骤（2）中熟化的温度为120～160℃，时间为6～10h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
由于所有的预聚物体系对温度、湿度变化都很敏感，工艺操作必须严格控制，本发明工艺过程简单，周期短，成本低。与预聚体法相比，预聚体法中预聚体通常粘度较高，操作较复杂，而且需要通过加热反应生成预聚体，对设备要求较为严格。本发明采用一步法操作简单，设备要求相对较低，生产成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
以下所用的硬段质量分数=（扩链剂+二异氰酸酯）/（聚醚多元醇+扩链剂+二异氰酸酯）。
以下所用的聚醚多元醇脱水干燥条件为：温度为110℃真空脱水3h。
以下所用的扩链剂脱水干燥条件为：温度为110℃真空脱水3h。
实施例1
（1）将聚丙二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取60份干燥过的聚丙二醇、12.7份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和27.3份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，100r/min搅拌速度下搅拌5min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为90℃）中，在真空烘箱90℃下固化4h，并在160℃下熟化为6h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例2
（1）将聚丙二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚丙二醇、17.2份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和32.8份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为100℃）中，在真空烘箱100℃下固化3h，并在150℃下熟化为7h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-92进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-92进行测定，性能测试结果见表1。
实施例3
（1）将聚丙二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取40份干燥过的聚丙二醇、21.7份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和38.3份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，120r/min搅拌速度下搅拌3min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为110℃）中，在真空烘箱110℃下固化2h，并在140℃下熟化为8h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例4
（1）将聚丙二醇和3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚丙二醇、28.6份干燥的扩链剂3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷和21.4份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为95℃）中，在真空烘箱95℃下固化3.5h，并在130℃下熟化为9h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，测其力学性能，硬度按照GB/T 531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例5
（1）将聚丙二醇和一缩二乙二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚丙二醇、18.9份干燥的扩链剂一缩二乙二醇和31.1份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为105℃）中，在真空烘箱105℃下固化2.5h，并在120℃下熟化为10h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例6
（1）将聚丙二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚丙二醇、17.2份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和32.8份多亚甲基多苯基多异氰酸酯MillionateMR-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为95℃）中，在真空烘箱95℃下固化3.5h，并在130℃下熟化为9h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例7
（1）将聚丙二醇和3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚丙二醇、28.6份干燥的扩链剂3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷和21.4份多亚甲基多苯基多异氰酸酯Lupranate M20S混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为95℃）中，在真空烘箱95℃下固化3.5h，并在130℃下熟化为9h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
实施例8
1）将聚四氢呋喃二醇。和一缩二乙二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚四氢呋喃二醇、18.9份干燥的扩链剂一缩二乙二醇和31.1份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI-135混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为110℃）中，在真空烘箱110℃下固化2h，并在140℃下熟化为8h，得到浇注型聚氨酯弹性体；
（3）将熟化好的聚氨酯弹性体取出，冷却至室温，测其力学性能，硬度按照GB/T531-2009进行测定，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测定，性能测试结果见表1。
表1聚氨酯弹性体性能
其中，硬段质量分数=（扩链剂+二异氰酸酯）/（聚醚多元醇+扩链剂+二异氰酸酯）。
从表1中实施例1～3可以看出，提高硬段含量，可以有效的提高硬度和拉伸强度，当硬段质量分数大于40%时，邵A硬度大于70，拉伸强度大于30MPa；从表1中实施例2、4、5可以看出，当聚醚多元醇、多亚甲基多苯基多异氰酸酯及硬段质量分数一样时，扩链剂不同，邵A硬度和拉伸强度也不一样，实施例4、5中的硬度和拉伸强度均比实施例2中的高，这是因为一缩二乙二醇分子中有醚键，当和聚丙二醇与多亚甲基多苯基多异氰酸酯发生交联时，还可以形成氢键，使聚氨酯弹性体力学性能得以提高；而3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷属于芳香胺，它与-NCO反应生成链段的刚性要比1,4-丁二醇与-NCO反应生成链段的刚性强，从而提高了聚氨酯弹性体的力学性能；从表1中实施例2和6、4和7、5和8可以看出，当聚醚多元醇、扩链剂和硬段含量相同时，多亚甲基多苯基多异氰酸酯为Millionate MR-200、Lupranate M20S、PAPI-135或PM-200对聚氨酯弹性体力学性能影响不大，说明这四款多亚甲基多苯基多异氰酸酯性能相近。
实施例9
（1）将聚四氢呋喃二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚四氢呋喃二醇、17.2份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和32.8份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为100℃）中，在真空烘箱100℃下固化3h，并在150℃下熟化为7h，得到浇注型聚氨酯弹性体。
实施例10
（1）将聚四氢呋喃二醇和1,4-丁二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚四氢呋喃二醇、17.2份干燥的扩链剂1,4-丁二醇和32.8份多亚甲基多苯基多异氰酸酯Millionate MR-200混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为95℃）中，在真空烘箱95℃下固化3.5h，并在130℃下熟化为9h，得到浇注型聚氨酯弹性体。
实施例11
（1）将聚四氢呋喃二醇和3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚四氢呋喃二醇、28.6份干燥的扩链剂3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷和21.4份多亚甲基多苯基多异氰酸酯Lupranate M20S混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为95℃）中，在真空烘箱95℃下固化3.5h，并在130℃下熟化为9h，得到浇注型聚氨酯弹性体。
实施例12
1）将聚四氢呋喃二醇和一缩二乙二醇分别在110℃下真空脱水3h，称取50份干燥过的聚四氢呋喃二醇、18.9份干燥的扩链剂一缩二乙二醇和31.1份多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI-135混合，110r/min搅拌速度下搅拌4min，混合均匀；
（2）将上述均匀混合液浇入涂有硅酮脱模剂的模具（加热温度为110℃）中，在真空烘箱110℃下固化2h，并在140℃下熟化为8h，得到浇注型聚氨酯弹性体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：该聚氨酯弹性体的制备方法包括以下步骤：
(1)称取40～60份干燥的聚醚多元醇、10～30份干燥的扩链剂与20～40份多亚甲基多苯基多异氰酸酯混合，搅拌均匀，浇入模具中；
(2)将步骤(1)混合均匀的原料固化、熟化，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体；
所述的聚氨酯弹性体为浇注型聚氨酯弹性体；
所述的步骤(1)中聚醚多元醇干燥的条件为：干燥温度为110℃真空脱水3h；
所述的步骤(1)中扩链剂的干燥的条件为：干燥温度为110℃真空脱水3h；
所述的步骤(1)中模具预先涂有硅酮脱模剂，将具有脱模剂的模具加热，加热温度为90～110℃；
所述的步骤(2)中熟化的温度为120～160℃，时间为6～10h；
该聚氨酯弹性体由以下重量份的组分制成：
干燥的聚醚多元醇 40～60份，
多亚甲基多苯基多异氰酸酯 20～40份，
干燥的扩链剂 10～30份；
所述的聚醚多元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇；
所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯为Millionate MR-200、Lupranate M20S、PAPI-135或PM-200；
所述的扩链剂为一缩二乙二醇。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯弹性体由以下重量份的组分制成：干燥的聚醚多元醇40～60份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯21.4～38.3份，干燥的扩链剂12.7～28.6份。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中搅拌时间为3～5min，搅拌速度为100～120r/min。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中固化是指在温度为90～110℃的真空烘箱内进行脱泡固化。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中固化的时间为2～4h。
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