CN111303379A - 一种不含双酚a的pc镜片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不含双酚A的PC镜片及其制备方法,属于光学镜片制备技术领域。本发明首先以稀土盐和4‑乙烯基苯甲酸在稀氨水的作用下反应得到稀土元素催化剂载体,再用金属盐溶液对催化剂载体进行浸渍,浸渍结束后烧结制得稀土基重金属盐两元催化剂,接着将两种环氧单体和伯胺促进剂以及分子量调节剂混合反应制得高分子量的聚碳酸亚丙酯多元醇,再用氰酸酯对纤维素进行表面修饰后,和高分子量的聚碳酸亚丙酯多元醇以及异氰酸酯、扩链剂反应制得PC树脂,最后浇注并固化成型制得不含双酚A的PC镜片,本发明制得的镜片良好的抗冲击性强,加工粘度低,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种不含双酚A的PC镜片及其制备方法,属于光学镜片制备技术领域。
背景技术
PC即聚碳酸酯,分子主链上含有碳酸酯基团的一类聚合物的总称,根据主 链结构的不同,可以分为脂肪族、酯环族和芳香族聚碳酸酯。聚碳酸酯作为一种 用途广泛的工程塑料具有光学透明性好,玻璃化转变温度髙,常温韧性好,尺寸稳 定性好,吸水率低,阻燃性和电绝缘性好等优点。其中双酚A型PC树脂是经典的 聚碳酸酯树脂,上述性能尤为优异,因此成为了镜片工业主要的原材料之一。 但是双酚A型聚碳酸酯分子的刚性高、加工粘度大、对缺口敏感、易应力开裂、 低温韧性差、耐溶剂性差和耐磨性差等缺点给PC镜片的加工组装和使用带来 很多不便。
有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种不含双 酚A的PC镜片及其制备方法,使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前双酚A型聚碳酸酯分子的刚性高、 加工粘度大、对缺口敏感、易应力开裂、低温韧性差、耐溶剂性差和耐磨性差 的缺点,提供了一种不含双酚A的PC镜片及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种不含双酚A的PC镜片,是由自制PC树脂浇注制成,
所述自制PC树脂是由高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、氢醌-二(β-羟乙基) 醚、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、改性纤维素反应制成;
所述高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇是由自制聚合催化剂、环氧丙烷、1,2- 环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇、二氧化碳反应制得;
所述自制聚合催化剂是由氯化铕乙醇溶液、4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液、稀 氨水、硝酸锌、硝酸镍和去离子水制得;
所述改性纤维素是由纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯、无水乙醇、 去离子水制得。
一种不含双酚A的PC镜片的制备方法,具体制备步骤为:
(1)催化剂载体的制备:将氯化铕乙醇溶液滴入4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液 中,用稀氨水调节pH,搅拌反应后过滤,干燥即得催化剂载体;
(2)自制聚合催化剂的制备:将催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水 混合后,超声振荡浸渍,过滤分离得到浸渍滤渣,烧结后,出料,得到自制聚 合催化剂;
(3)高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇的制备:称取自制聚合催化剂、环氧丙 烷、1,2-环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇混合后加入高压反应釜中, 并向反应釜中通入二氧化碳,搅拌反应后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)改性纤维素的制备:在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4- 二异氰酸酯以及甲苯按混合,加热升温,搅拌反应,反应结束后过滤得到反应 滤渣,分别用无水乙醇和去离子水冲洗后,干燥即得改性纤维素;
(5)不含双酚A的PC镜片的制备:将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入 反应釜中,升温,真空脱水,降温,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性 纤维素,升温,反应得预聚体,再将预聚体加热,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚, 搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆 模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
进一步的,具体制备步骤为:
(1)催化剂载体的制备:将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用稀氨水调节pH,搅拌反应后过滤分 离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;
(2)自制聚合催化剂的制备:将得到的催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去 离子水混合后放入超声震荡仪中,超声振荡浸渍,浸渍结束后,过滤分离得到 浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移入烧结炉中,保温烧结后,出料,得到自制聚合 催化剂;
(3)高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇的制备:称取自制聚合催化剂、环氧丙 烷、1,2-环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应 釜中,密封反应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌 边升温,搅拌反应后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)改性纤维素的制备:在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4- 二异氰酸酯以及甲苯混合分散后,对三口烧瓶加热升温,搅拌反应,反应结束 后过滤分离得到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗后,干燥即得 改性纤维素;
(5)不含双酚A的PC镜片的制备:称取高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、 氢醌-二(β-羟乙基)醚、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、改性纤维素备用,首先 将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温,真空脱水,降温,加入 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温,反应得预聚体,再将预聚 体加热,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注 进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
进一步的,具体制备步骤为:
(1)按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为 0.6mol/L的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH 至5.5,搅拌反应3~4h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;
(2)将上述得到的催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为 2:1:1:10混合后放入超声震荡仪中,超声振荡浸渍10~12h,浸渍结束后,过 滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移入烧结炉中,在600~700℃下保温烧 结1~2h后,出料,得到自制聚合催化剂;
(3)按重量份数计,称取3~5份自制聚合催化剂、130~150份环氧丙烷、 100~120份1,2-环氧丁烷、1~2份十二烷基伯胺、3~5份一缩二丙二醇混合 后加入干燥的高压反应釜中,密封反应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续 通入二氧化碳,边搅拌边升温至60~70℃,搅拌反应10~12h后,得到高分子 量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲 苯按质量比为10:3:70混合分散30~40min后,对三口烧瓶加热升温至80~90℃,搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到反应滤渣,分别用无水乙醇 和去离子水依次冲洗3~5遍后,干燥即得改性纤维素;
(5)按重量份数计,称取100~120份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、1~ 2份氢醌-二(β-羟乙基)醚、50~60份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、15~20 份改性纤维素备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温 至108~110℃,真空脱水2~3小时,降温至25~40℃,加入4,4’-二苯基甲 烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温至80~85℃,反应2~3小时得预聚体,再 将预聚体加热到90~100℃,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自 制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不 含双酚A的PC镜片。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
(1)本发明首先以稀土盐和4-乙烯基苯甲酸在稀氨水的作用下反应得到稀 土元素催化剂载体,再用金属盐溶液对催化剂载体进行浸渍,浸渍结束后烧结 制得稀土基重金属盐两元催化剂,接着将两种环氧单体和伯胺促进剂以及分子 量调节剂混合反应制得高分子量的聚碳酸亚丙酯多元醇,再用氰酸酯对纤维素 进行表面修饰后,和高分子量的聚碳酸亚丙酯多元醇以及异氰酸酯、扩链剂反 应制得PC树脂,最后浇注并固化成型制得不含双酚A的PC镜片,本发明自制的 聚合催化剂同时含有稀土元素和金属离子,催化活性高,在制备聚碳酸亚丙酯 多元醇时加入了两种环氧单体,并以伯胺作为促进剂,伯胺上的两个氢都很活 泼,可以高效催化环氧基团开环,利用双增长的反应机理,随着两种环氧单体 的加入,与稀土三元催化剂配位,形成双增长的活性中心,从而实现了二氧化 钛和环氧单体插入两个活性中心,实现双增长,最终得到高分子量聚碳酸亚丙 酯多元醇,利用其制得的PC树脂,分子量大,聚合交联程度强,本身力学强度 提高,耐磨性增强,对缺口不敏感、不易应力开裂;
(2)本发明用异氰酸酯对纤维素进行表面修饰,通过纤维素表面的羟基与 异氰酸酯基团反应使得两者以化学反应的形式彼此键合,修饰后的纤维素由于 表面的异氰酸酯基团能和高分子量的聚碳酸亚丙酯多元醇原位反应生成PC树 脂,从而可以增加纤维素和PC树脂基体之间的相容性,而改性纤维素的添加, 使得PC树脂中存在无序排列的纤维素网络结构,这层网络结构可以作为应力传 导的疏散路径,因此提高了PC树脂镜片的低温韧性,不容易应力开裂,此外本 发明使用的扩链剂氢醌-二(β-羟乙基)醚相比其他扩链剂,可以最大限度的提高 PC树脂的力学性能,提高镜片耐磨性,具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术 手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明 如后。
具体实施方式
按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L 的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH至5.5,搅 拌反应3~4h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;将上述得到的催化 剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为2:1:1:10混合后放入超声震荡 仪中,超声振荡浸渍10~12h,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到 浸渍滤渣移入烧结炉中,在600~700℃下保温烧结1~2h后,出料,得到自制 聚合催化剂;按重量份数计,称取3~5份自制聚合催化剂、130~150份环氧 丙烷、100~120份1,2-环氧丁烷、1~2份十二烷基伯胺、3~5份一缩二丙二 醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反应釜中开启搅拌装置,并向反应釜 中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温至60~70℃,搅拌反应10~12h后,得到 高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯 -2,4-二异氰酸酯以及甲苯按质量比为10:3:70混合分散30~40min后,对三口 烧瓶加热升温至80~90℃,搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到反应滤 渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗3~5遍后,干燥即得改性纤维素;按 重量份数计,称取100~120份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、1~2份氢醌-二(β -羟乙基)醚、50~60份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、15~20份改性纤维素 备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温至108~110℃, 真空脱水2~3小时,降温至25~40℃,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和 改性纤维素,升温至80~85℃,反应2~3小时得预聚体,再将预聚体加热到 90~100℃,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂, 浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC 镜片。
实例1
按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L 的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH至5.5,搅 拌反应3h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;将上述得到的催化剂载 体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为2:1:1:10混合后放入超声震荡仪中, 超声振荡浸渍10h,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移 入烧结炉中,在600℃下保温烧结1h后,出料,得到自制聚合催化剂;按重量 份数计,称取3份自制聚合催化剂、130份环氧丙烷、100份1,2-环氧丁烷、1 份十二烷基伯胺、3份一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反 应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温至60℃, 搅拌反应10h后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;在三口烧瓶中,氮气保 护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯按质量比为10:3:70混合分散 30min后,对三口烧瓶加热升温至80℃,搅拌反应1h,反应结束后过滤分离得 到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗3遍后,干燥即得改性纤维 素;按重量份数计,称取100份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、1份氢醌-二(β -羟乙基)醚、50份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、15份改性纤维素备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温至108℃,真空脱水2 小时,降温至25℃,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温 至80℃,反应2小时得预聚体,再将预聚体加热到90℃,加入氢醌-二(β-羟乙 基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型 后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
实例2
按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L 的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH至5.5,搅 拌反应4h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;将上述得到的催化剂载 体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为2:1:1:10混合后放入超声震荡仪中, 超声振荡浸渍11h,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移入 烧结炉中,在650℃下保温烧结2h后,出料,得到自制聚合催化剂;按重量份 数计,称取4份自制聚合催化剂、140份环氧丙烷、110份1,2-环氧丁烷、1 份十二烷基伯胺、4份一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反 应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温至65℃, 搅拌反应11h后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;在三口烧瓶中,氮气保 护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯按质量比为10:3:70混合分散 35min后,对三口烧瓶加热升温至85℃,搅拌反应2h,反应结束后过滤分离得 到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗4遍后,干燥即得改性纤维 素;按重量份数计,称取110份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、2份氢醌-二(β -羟乙基)醚、55份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、18份改性纤维素备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温至109℃,真空脱水2 小时,降温至35℃,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温 至83℃,反应2小时得预聚体,再将预聚体加热到95℃,加入氢醌-二(β-羟乙 基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型 后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
实例3
按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L 的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH至5.5,搅 拌反应4h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;将上述得到的催化剂载 体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为2:1:1:10混合后放入超声震荡仪中, 超声振荡浸渍12h,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移 入烧结炉中,在700℃下保温烧结2h后,出料,得到自制聚合催化剂;按重量 份数计,称取5份自制聚合催化剂、150份环氧丙烷、120份1,2-环氧丁烷、2 份十二烷基伯胺、5份一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反 应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温至70℃, 搅拌反应12h后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;在三口烧瓶中,氮气保 护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯按质量比为10:3:70混合分散40min后,对三口烧瓶加热升温至90℃,搅拌反应2h,反应结束后过滤分离得 到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗5遍后,干燥即得改性纤维 素;按重量份数计,称取100~120份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、2份氢醌 -二(β-羟乙基)醚、60份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、20份改性纤维素备用, 首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温至110℃,真空脱水3 小时,降温至40℃,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温 至85℃,反应3小时得预聚体,再将预聚体加热到100℃,加入氢醌-二(β-羟 乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成 型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
对照例1:制备方法和本发明的实例1基本相同,唯有不同的是用普通的 聚碳酸亚丙酯二元醇代替本发明的高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
对照例2:制备方法和本发明的实例1基本相同,唯有不同的是不加入本 发明的改性纤维素;
对照例3:制备方法和本发明的实例1基本相同,唯有不同的是用1,4一 丁二醇代替本发明的氢醌-二(β-羟乙基)醚;
分别对本发明的实例1-3和对照例1-3进行性能检测,检测结果如表1所示:
检测方法:
可见光透过率检测:使用透光率测试仪检测镜片的可见光透过率;
抗冲击性测试:采用落球实验进行测试,测量质量为16g的钢球从高处落 下冲击镜片破裂时的高度,高度越高,抗冲击性越好;
表1性能检测结果
由上表中检测数据可以看出,由于对比文件1中用普通的聚碳酸亚丙酯二 元醇代替本发明的高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇,由此制出的镜片可见光透过 率略有降低,抗冲击性和热变形温度显著降低,由此可见本发明高分子量聚碳 酸亚丙酯多元醇的使用的确提高了镜片的力学强度和稳定性,对照例2中没有 加入本发明的改性纤维素,因此抗冲击性和热变形温度显著降低,可见改性纤 维素的使用的确提高了镜片的力学强度和稳定性,对照例3中用1,4一丁二醇 代替本发明的氢醌-二(β-羟乙基)醚,因此抗冲击性和热变形温度显著降低,可 见氢醌-二(β-羟乙基)醚的使用也提高了镜片的力学强度和稳定性,本发明制得 的镜片玻璃化温度为145~150℃,相应的热变形温度为130~140℃,加工粘度低,具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出, 对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还 可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种不含双酚A的PC镜片,是由自制PC树脂浇注制成,其特征在于:
所述自制PC树脂是由高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、改性纤维素反应制成;
所述高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇是由自制聚合催化剂、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇、二氧化碳反应制得;
所述自制聚合催化剂是由氯化铕乙醇溶液、4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液、稀氨水、硝酸锌、硝酸镍和去离子水制得;
所述改性纤维素是由纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯、无水乙醇、去离子水制得。
2.一种不含双酚A的PC镜片的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)催化剂载体的制备:将氯化铕乙醇溶液滴入4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用稀氨水调节pH,搅拌反应后过滤,干燥即得催化剂载体;
(2)自制聚合催化剂的制备:将催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水混合后,超声振荡浸渍,过滤分离得到浸渍滤渣,烧结后,出料,得到自制聚合催化剂;
(3)高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇的制备:称取自制聚合催化剂、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇混合后加入高压反应釜中,并向反应釜中通入二氧化碳,搅拌反应后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)改性纤维素的制备:在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯按混合,加热升温,搅拌反应,反应结束后过滤得到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水冲洗后,干燥即得改性纤维素;
(5)不含双酚A的PC镜片的制备:将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温,真空脱水,降温,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温,反应得预聚体,再将预聚体加热,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
3.根据权利要求2所述的一种不含双酚A的PC镜片的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)催化剂载体的制备:将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用稀氨水调节pH,搅拌反应后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;
(2)自制聚合催化剂的制备:将得到的催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水混合后放入超声震荡仪中,超声振荡浸渍,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移入烧结炉中,保温烧结后,出料,得到自制聚合催化剂;
(3)高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇的制备:称取自制聚合催化剂、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、十二烷基伯胺、一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温,搅拌反应后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)改性纤维素的制备:在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯混合分散后,对三口烧瓶加热升温,搅拌反应,反应结束后过滤分离得到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗后,干燥即得改性纤维素;
(5)不含双酚A的PC镜片的制备:称取高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、改性纤维素备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温,真空脱水,降温,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温,反应得预聚体,再将预聚体加热,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
4.根据权利要求2或3所述的一种不含双酚A的PC镜片的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)催化剂载体的制备:按体积比为1:3将浓度为0.2mol/L的氯化铕乙醇溶液滴入浓度为0.6mol/L的4-乙烯基苯甲酸乙醇溶液中,用质量分数为10%的稀氨水调节pH至5.5,搅拌反应3~4h后过滤分离得到沉淀,干燥即得催化剂载体;
(2)自制聚合催化剂的制备:将上述得到的催化剂载体和硝酸锌、硝酸镍和去离子水按质量比为2:1:1:10混合后放入超声震荡仪中,超声振荡浸渍10~12h,浸渍结束后,过滤分离得到浸渍滤渣,将得到浸渍滤渣移入烧结炉中,在600~700℃下保温烧结1~2h后,出料,得到自制聚合催化剂;
(3)高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇的制备:按重量份数计,称取3~5份自制聚合催化剂、130~150份环氧丙烷、100~120份1,2-环氧丁烷、1~2份十二烷基伯胺、3~5份一缩二丙二醇混合后加入干燥的高压反应釜中,密封反应釜中开启搅拌装置,并向反应釜中持续通入二氧化碳,边搅拌边升温至60~70℃,搅拌反应10~12h后,得到高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇;
(4)改性纤维素的制备:在三口烧瓶中,氮气保护下,将纤维素和甲苯-2,4-二异氰酸酯以及甲苯按质量比为10:3:70混合分散30~40min后,对三口烧瓶加热升温至80~90℃,搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到反应滤渣,分别用无水乙醇和去离子水依次冲洗3~5遍后,干燥即得改性纤维素;
(5)不含双酚A的PC镜片的制备:按重量份数计,称取100~120份高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇、1~2份氢醌-二(β-羟乙基)醚、50~60份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、15~20份改性纤维素备用,首先将高分子量聚碳酸亚丙酯多元醇装入反应釜中,升温至108~110℃,真空脱水2~3小时,降温至25~40℃,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性纤维素,升温至80~85℃,反应2~3小时得预聚体,再将预聚体加热到90~100℃,加入氢醌-二(β-羟乙基)醚,搅拌均匀后,得到自制聚氨酯树脂,浇注进镜片模具中,待其冷却成型后,拆模,去毛边,即得不含双酚A的PC镜片。
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