JP2007319768A - 排ガス浄化触媒製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属塩を含有する溶液2を担体3に含浸及び乾燥させて、金属塩の粒子1を担体上に担持させることを含む、排ガス浄化触媒製造方法であって、(a)溶液に、金属塩粒子に対して吸着配位する傾向がアンモニアよりも小さい塩基を含有させて、溶液を塩基性にすることによって、金属塩粒子が、負のゼータ電位を有するようにすること、又は(b)溶液に、酸及び金属塩粒子に対して吸着配位する塩基を含有させて、溶液を酸性にすることによって、金属塩粒子が、正のゼータ電位を有するようにすることを含む、排ガス浄化触媒製造方法とする。
【選択図】図1
Description
金属塩、例えば酢酸バリウムを含有する溶液を担体に含浸及び乾燥させて、金属塩の粒子を担体上に担持させることを含む、排ガス浄化触媒製造方法であって、
溶液に、金属塩粒子に対して吸着配位する傾向がアンモニアよりも小さい塩基、例えば第4級アンモニウム化合物、及び随意にアンモニアを含有させて、溶液を塩基性にすることによって、金属塩粒子が、負のゼータ電位、特に−5mVよりも小さいゼータ電位を有するようにすることを含む、排ガス浄化触媒製造方法。
金属塩、例えば酢酸バリウムを含有する溶液を担体に含浸及び乾燥させて、金属塩の粒子を担体上に担持させることを含む、排ガス浄化触媒製造方法であって、
溶液に、酸、特に金属塩と同じ酸根を有する酸、及び金属塩粒子に対して吸着配位する塩基、例えばアンモニア又はアミン、特にアンモニアを含有させて、溶液を酸性にすることによって、金属塩粒子が、正のゼータ電位、特に+5mVよりも大きいゼータ電位を有するようにすることを含む、排ガス浄化触媒製造方法。
本発明の排ガス浄化触媒製造方法は、任意の金属を担体に担持するために用いることができる。この本発明の排ガス浄化触媒製造方法で使用することが好ましい金属塩としては、担体に対して多量に担持することを意図する金属の塩、その塩の溶解度が比較的低い金属の塩、及び/又は同時に均一に担持させることが望まれる複数種の金属塩を挙げることができる。このような金属塩は一般に、塩溶液を用いて担体に担持させるとき、溶液の乾燥除去に伴って比較的早期に金属塩粒子として析出し、この粒子が移動及び凝集する傾向がある。
本発明の方法で用いる担体としては、排ガス浄化触媒の製造のために一般に使用される金属酸化物担体のような担体、特に粉末状の担体、又は成形された若しくは基材にコートされた担体層を用いることができる。金属酸化物担体の例としては、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、ゼオライト、モルデナイト、チタニア、セリア及びジルコニアからなる群より選択される担体、特にアルミナ担体を挙げることができる。
金属塩粒子に対して吸着配位する傾向がアンモニアよりも小さい塩基としては、アミン及び第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される塩基、特に第3級及び第4級アンモニウム化合物、より特に第4級アンモニウム化合物を挙げることができる。これらの塩基を水溶液に溶解させたときに得られるアンモニウムイオンは、排ガス浄化触媒の製造において塩基として一般に使用されるアンモニアから得られるアンモニウムイオンと比較して、立体障害のために金属塩粒子に対して配位吸着しにくい。特に、第4級アンモニウムイオン化合物では、窒素原子が立体的に遮蔽されているので、金属塩粒子に吸着配位する傾向が特に小さい。従ってこれらの塩基は、塩基性のpHにおいて、金属塩粒子が負のゼータ電位、例えば−5mV以下、−7mV以下、又は−10mV以下のゼータ電位を有することを可能にする。
本発明の第1の方法を用いて、析出する金属塩の粒子が負のゼータ電位を有するよう場合、担体の表面を前処理することによって、溶液を塩基性にしたときに、担体が正のゼータ電位、例えば+5mV超、+7mV超、又は+10mV超のゼータ電位を有するようにすることが好ましい。
本発明の第2の方法で用いることができる塩基としては、アンモニア及びアミンからなる群より選択される塩基、特にアンモニアを挙げることができる。これらの塩基を水溶液に溶解させたときに得られるアンモニウムイオンは、金属塩粒子に対して配位吸着することができ、従って金属塩粒子を比較的正に帯電させることができる。
本発明の第2の方法では、任意の酸を用いることができる。ここで用いることができる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸のような無機酸、カルボン酸のような有機酸を挙げることができる。好ましくは使用する酸は、得られる触媒において好ましくない影響を与えない酸、特にカルボン酸のような有機酸である。このカルボン酸としては例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸のような脂式カルボン酸を挙げることができる。
本発明の第2の方法を用いて、析出する金属塩の粒子が正のゼータ電位を有するよう場合、担体表面を前処理することによって、溶液を酸性にしたときに、担体が負のゼータ電位、例えば−5mV未満、−7mV未満又は−10mV未満のゼータ電位を有するようにすることが好ましい。
以下では、比較例1並びに実施例1及び2を用いて、酢酸バリウム粒子のゼータ電位について評価する。
この比較例では、酢酸バリウム溶液を乾燥によって予め過飽和状態にして、酢酸バリウム粒子含有溶液を生成した。この酢酸バリウム粒子含有溶液のpHを調整して、溶液のpHと酢酸バリウム粒子のゼータ電位との関係を調べた。尚、溶液を塩基性にするときにはアンモニア水を用い、また溶液を酸性にするときには酢酸を用いた。結果を図3に示している。
この実施例は、アンモニアの代わりにテトラエチルアンモニウム(TEA)を用いて酢酸バリウム粒子を含有する溶液をpH9及び10の塩基性にしたことを除いて、比較例と同様にして行った。結果を図3に示している。
この実施例は、酢酸を用いて酢酸バリウム粒子を含有する溶液を酸性にするのにあわせて、この溶液にアンモニアを加えたことを除いて、比較例と同様にして行った。尚、この実施例では、pHを4及び4.5に調節した。結果を図3に示している。
以下では、比較例2及び実施例3〜6を用いて、本発明の方法による炭酸バリウム粒子粗大化抑制効果について評価する。
この比較例では、酢酸バリウム溶液を乾燥によって予め過飽和状態にして、酢酸バリウム粒子含有溶液を生成した。この酢酸バリウム粒子含有溶液を、pHの調整を行なわずに、表面処理を行っていないγ−アルミナ担体に含浸させ、250℃で通風することによって乾燥し、空気中において焼成して、バリウム担持γ−アルミナ担体を得た。このようにして得たバリウム担持γ−アルミナ担体を、空気中において700℃で50時間にわたって加熱して耐久を行った。γ−アルミナ担体に担持された酢酸バリウムは、空気中での焼成及び耐久によって、炭酸バリウムに変化した。耐久の後で、X線回折法を用いて炭酸バリウム粒子の粒子径を測定した。実験条件の概略及びX線回折分析による結果を、下記の表2に示す。
酢酸バリウム粒子含有溶液にテトラエチルアンモニウム(TEA)を加えて、溶液のpHを9〜10にしたことを除いて比較例2の場合と同様にして、バリウム担持γ−アルミナ担体を得、このバリウム担持γ−アルミナ担体に対して耐久を行った。耐久の後で、X線回折法を用いて炭酸バリウム粒子の粒子径を測定した。実験条件の概略及びX線回折分析による結果を、下記の表2に示す。また、この実施例で用いた酢酸バリウム粒子及びγ−アルミナ担体のゼータ電位の、pH値に対する変化を、図4に示す。
酢酸バリウム粒子含有溶液に等モルのアンモニア水を加え、その後で酢酸を添加して、溶液のpHを4〜4.5にしたことを除いて比較例2の場合と同様にして、バリウム担持γ−アルミナ担体を得、このバリウム担持γ−アルミナ担体に対して耐久を行った。耐久の後で、X線回折法を用いて炭酸バリウム粒子の粒子径を測定した。実験条件の概略及びX線回折分析による結果を、下記の表2に示す。また、この実施例で用いた酢酸バリウム粒子及びγ−アルミナ担体のゼータ電位の、pH値に対する変化を、図5に示す。
エタノール中に0.5mol/Lのテトラエチルアンモニウムを含有する溶液を、γ−アルミナ担体に含浸させ、120℃で乾燥させて、テトラエチルアンモニウム表面処理γ−アルミナ担体を得た。
エタノール中に0.5mol/Lのフマル酸を含有する溶液を、γ−アルミナ担体に含浸させ、120℃で乾燥させて、フマル酸表面処理γ−アルミナ担体を得た。
以下の比較例3及び実施例7では、本発明の方法によって得られる排ガス浄化触媒の排ガス浄化性能を評価する。
コージェライト製ハニカム基材にコートされているアルミナ担体を、ジニトロジアンミン白金硝酸水溶液に浸漬し、乾燥及び焼成して、白金担持担体を得た。この白金担持担体を、酢酸カリウム及び酢酸バリウムを含有する水溶液に浸漬し、乾燥及び焼成して、NOx吸蔵還元触媒を製造した。このNOx吸蔵還元触媒は、白金2g/担体−L、カリウム0.1mol/担体−L、及びバリウム0.2mol/担体−Lを担持していた。
実施例6の場合と同様にして酢酸バリウム粒子含有溶液に酢酸及びアンモニアを加え、且つフマル酸表面処理γ−アルミナ担体を用いたことを除いて比較例3と同様にして、NOx吸蔵還元触媒を得、耐久を行い、NOx浄化率を評価した。実験条件の概略を下記の表3に示す。また、NOx浄化率を図8に示す。
以下の実施例8では、粒子が析出する乾燥工程において予め酢酸及びアンモニアを含有させておく場合にも、実施例2でのように粒子を含有する溶液に酢酸及びアンモニアを含有させる場合と同様に、粒子を帯電させることができることを確認する。
酢酸バリウム粒子が残っている酢酸バリウム飽和溶液に、0.05Mとなるようにアンモニア水を加え、更に溶液のpHが5.5となるように酢酸を添加した。その後、更に撹拌を行って、酢酸及びアンモニア含有酢酸バリウム飽和溶液を得た。このときの飽和溶液のpHは5.7であった。この飽和塩溶液の上澄み溶液を得、この上澄み溶液を、ドライヤー加熱空気気流中に噴射して乾燥させ、残留溶液を回収した。ここでこのドライヤー加熱空気気流は、上澄み溶液の噴射部において約120℃の温度を有していた。
2 飽和塩溶液
3 触媒担体
4 金属塩粒子間の引力を表す矢印
Claims (14)
- 金属塩を含有する溶液を担体に含浸及び乾燥させて、前記金属塩の粒子を前記担体上に担持させることを含む、排ガス浄化触媒製造方法であって、
前記溶液に、前記金属塩粒子に対して吸着配位する傾向がアンモニアよりも小さい塩基を含有させて、前記溶液を塩基性にすることによって、前記金属塩粒子が、負のゼータ電位を有するようにすることを含む、排ガス浄化触媒製造方法。 - 前記金属塩が、酢酸バリウムを含む、請求項1に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記塩基が、第4級アンモニウム化合物である、請求項1又は2に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記負のゼータ電位が、−5mVよりも小さい、請求項1〜3のいずれかに記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記担体の表面を前処理することによって、前記溶液を塩基性にしたときに、前記担体が正のゼータ電位を有するようにすることを更に含む、請求項1〜4のいずれかに記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記担体表面の前処理を、有機塩基を用いて行う、請求項5に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 金属塩を含有する溶液を担体に含浸及び乾燥させて、前記金属塩の粒子を前記担体上に担持させることを含む、排ガス浄化触媒製造方法であって、
前記溶液に、酸、及び前記金属塩粒子に対して吸着配位する塩基を含有させて、前記溶液を酸性にすることによって、前記金属塩粒子が、正のゼータ電位を有するようにすることを含む、排ガス浄化触媒製造方法。 - 前記金属塩が、酢酸バリウムを含む、請求項7に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記塩基が、アンモニア又はアミンである、請求項7又は8に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記塩基が、アンモニアである、請求項9に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記酸の酸根が、前記金属塩の酸根と同じである、請求項7〜10のいずれかに記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記正のゼータ電位が、+5mVよりも大きい、請求項7〜11のいずれかに記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記担体の表面を前処理することによって、前記溶液を酸性にしたときに、前記担体が負のゼータ電位を有するようにすることを更に含む、請求項7〜12のいずれかに記載の排ガス浄化触媒製造方法。
- 前記担体表面の前処理を、有機酸を用いて行う、請求項13に記載の排ガス浄化触媒製造方法。
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