JP2007305585A - 充電式バッテリ製造用の陰極材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質材料は、オリビン構造及びNASICON構造のうちの1つを有する化合物、好ましくはリン酸鉄リチウム系化合物であって、概粒子周辺に、導電性金属酸化物と炭素材料を含む事を特徴とする。導電性金属酸化物と炭素材料は、それぞれ0.1〜5重量%の範囲で存在させる。正極材料の伝導度が改善される結果、正極材料の比容量は大きく改善される。
【選択図】図1
Description
好適には、電気化学的化合物の組成式A3xM12y(PO4)3及び導電性金属酸化物の組成式M2aObにおいて、成分AはLi、Na、K、Be、Mg、B、Al、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つであり、M1及びM2は各々Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Be、Mg、Ca、Sr、B、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つである。
より好適には、電気化学的化合物はリン酸鉄リチウムである。
プロセス1
Aイオン、M1イオン、並びにPO4 3+及びM2酸化物を含んだ溶液を調製する。その結果得られた混合物を濾過若しくは乾燥して固体粉末を形成する。該固体粉末をその後M2酸化物の特性に応じた50℃乃至900℃の温度範囲で加熱し、電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3及び電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3の粉末状粒子に付着したM2酸化物の粉末状粒子を含んだ陰極材料を得る。
プロセス2
M2塩をAイオン、M1イオン、及びPO4 3+を含む溶液に添加する。該溶液のpH値を調整してM2水酸化物を形成し、その後M2水酸化物をM2酸化物に変換する。その結果得られた混合物を濾過若しくは乾燥し、その後プロセス1に記載した方法と同様な方法によって加熱して電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3及び電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3の粉末状粒子に付着したM2酸化物の粉末状粒子を含んだ陰極材料を得る。
プロセス3
先ず、電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3の粉末状粒子及びM2塩を含んだ溶液を別々に調製する。電気化学的化合物A3xM12y(PO4)3の粉末状粒子をその後M2塩を含んだ溶液に添加する。その結果得られた混合物をその後pH調整し、濾過若しくは乾燥し、プロセス2に記載した方法と同様の方法によって加熱処理する。
実験例
実験例1
230gのリン酸及び52gのクエン酸を混合して600ミリリットルの脱イオン水に溶解し、よって酸性溶液を生成した。110gの鉄粉末を該酸性溶液に添加して解離せしめ、よって該酸性溶液にリン酸第二鉄及びリン酸第一鉄を生成した。鉄粉末を完全に解離せしめた後、84gの水酸化リチウムを該酸性溶液に添加し、その結果生じた混合物をその後ボール粉砕機に投入して該混合物を粉砕して分散した。該混合物を均一に分散した後、0.8gの少量の酸化マグネシウムをその後ボール粉砕機に添加して再度該混合物を粉砕し、よって均一に分散された混合物を得た。
実験例2
リン酸鉄リチウム、酸化チタン、及び炭素質物質を含んだ粉末状の陰極材料(LiFePO4/TiO2/C)を、酸化マグネシウムを1.6gの酸化チタンに代替した以外は実験例1の方法と同様の方法によって得た。
実験例3
リン酸鉄リチウム、酸化バナジウム、及び炭素質物質を含んだ粉末状の陰極材料(LiFePO4/V2O5/C)を、酸化マグネシウムを3.6gの酸化バナジウムに代替した以外は実験例1の方法と同様の方法によって得た。
実験例4
4050gのリン酸及び625gのクエン酸を混合して15リットルの脱イオン水に溶解し、よって酸性溶液を生成した。1080gの鉄粉末を該酸性溶液に添加して解離せしめ、よって該酸性溶液内にリン酸第二鉄及びリン酸第一鉄を生成した。鉄粉末を完全に解離せしめた後、485gの塩化亜鉛を該酸性溶液に添加し、ミキサで攪拌しながら分散せしめた。1500gの水酸化リチウムを15リットルの水に溶解し、よって塩基性溶液を生成した。該塩基性溶液をその後酸性溶液に添加した。アンモニア水を添加することによって、組み合わされた溶液のpH値を8.5に調整した。この時までに、塩化亜鉛は解離し、中和によって亜鉛水酸化物(Zn(OH)2)2を生成した。更に、中和は発熱反応であるので、このようにして生成される亜鉛水酸化物はその後中和によって発生する熱によって酸化亜鉛(ZnO)に変換される。
実験例5
2880gのリン酸及び313gのクエン酸を混合して10リットルの脱イオン水に溶解し、よって酸性溶液を生成した。1396gの鉄粉末を該酸性溶液に添加して解離せしめ、よってリン酸第二鉄及びリン酸第一鉄を生成した。クエン酸を添加することによって、鉄粉末の解離並びにリン酸第二鉄及びリン酸第一鉄の形成が促進される。1049gの水酸化リチウムを10リットルの水に溶解し、よって非酸性溶液を生成した。該非酸性溶液をその後酸性溶液に添加した。組合せらせられた溶液をその後スプレー乾燥して微粉末を形成した。
実験例6
11.5gのリン酸、1gのクエン酸、及び1gのサッカロースを100ミリリットルの脱イオン水に溶解して酸性溶液を生成した。5.6gの鉄粉末を該酸性溶液に添加して解離せしめてリン酸第二鉄及びリン酸第一鉄を生成した。鉄粉末を完全に解離せしめた後、0.72gの硝酸銅を該酸性溶液に添加して混合した。4.2gの水酸化リチウムを100ミリリットルの水に溶解して非酸性溶液を生成し、該非酸性溶液をその後該酸性溶液に添加して中和を行なった。このときまでに、組み合わせられた溶液のpH値は7よりも僅かに低い。その後、アンモニア水を添加することによって組み合わせられた溶液のpH値を約8に調整する。組み合わせられた溶液を混合した後乾燥し、微粉末を形成した。該微粉末をアルミナるつぼに投入し、該るつぼを炭素粉末が設置されている加熱炉チャンバ内に設置した。加熱炉チャンバの温度を5℃/minの割合で800℃まで昇温させて、該微粉末を窒素雰囲気で8時間に亘って800℃に維持した。加熱炉チャンバをその後室温まで冷却した。リン酸鉄リチウム、酸化銅、及び炭素質物質を含んだ粉末状の陰極材料が得られた(LiFePO4/CuO/C)。
実験例7乃至13
リン酸鉄リチウム、種々の金属酸化物、及び炭素質物質を含んだ粉末状の陰極材料を、酸化マグネシウムをアルミニウム酸化物(実験例7、Al2O3、2g)に、酸化ケイ素(実験例8、SiO2、1.2g)に、酸化亜鉛(実験例9、ZnO、1.6g)に、酸化コバルト(実験例10、Co(NO3)2・6H2O、5.8g)に、酸化ニッケル(実験例11、Ni(NO3)2・6H2O、5.8g)に、酸化銅(実験例12、CuO、1.6g)に、及び酸化マンガン(実験例13、Mn(NO3)2・6H2O、5.74g)に各々代替した以外は実験例1の方法と同様の方法によって得た。
比較実験例
比較実験例1
4.196gの水酸化リチウム、17.99gのシュウ酸第一鉄及び11.53gのリン酸塩を200ミリリットルの脱イオン水に添加して溶液を生成する。該溶液を十分に混合した後乾燥して微粉末を形成した。該微粉末をアルミナるつぼに投入し、該るつぼを加熱炉チャンバ内に設置した。加熱炉チャンバの温度を5℃/minの割合で800℃まで昇温させて、該微粉末を窒素雰囲気で8時間に亘って800℃に維持した。加熱炉チャンバの温度をその後室温まで冷却した。粉末状のリン酸鉄リチウムが得られた。
比較実験例2
実験例5によって得られた50gの微粉末をアルミナるつぼに投入し、該るつぼを加熱炉チャンバ内に設置した。加熱炉チャンバの温度を5℃/minの割合で800℃まで昇温させ、該微粉末を窒素雰囲気で8時間に亘って800℃に維持した。粉末状のリン酸鉄リチウムが得られた。
特性測定
分析透過型電子顕微鏡(AEM)による観察
実験例1乃至3から得られた各粉末状の陰極材料の一部及び比較実験例1から得られた各粉末状リン酸鉄リチウムの一部を別々に脱イオン水に分散してサンプル1乃至4を各々生成した。サンプル1乃至4の各々をその後分析透過型電子顕微鏡(AEM、型番JEM-3010、JEOL Ltd.)の標準銅キャリア内に設置して真空下で分析した。TEMによって得られたサンプル1乃至4の写真が図1乃至4に示されており、ここにおいてスケールバーは20nmである。
充電/放電試験
実験例1から得られた粉末状の陰極材料を重量比80:10:10でカーボンブラック及びポリフッ化ビニリデンと均一に混合し、混合物を形成した。該混合物をその後アルミニウムフォイル上にコーティングして乾燥し、よって陰極標本を作製した。該陰極標本をリチウム金属と組み合わせて2032タイプのボタン型充電式バッテリを形成した。このようにして形成したボタン型充電式バッテリに対してMaccorシリーズ4000の自動化試験システム(マコール社(Maccor Inc.)、米国オクラホマ州タルサ)を使用して充電/放電試験を行った。印加した充電/放電電圧は2.8V乃至4.0Vの範囲であり、充電/放電速度は0.2Cに設定し、充電/放電サイクルの数量を10に設定した。第1番目の充電/放電サイクルのバッテリ容量値及び第10番目の充電/放電サイクルのバッテリ容量値を測定した。
電気化学的可逆性
図5及び6は充電式バッテリにおいて実験例4の粉末状の陰極材料 (LiFePO4/ZnO/C)から作成された陰極、及び充電式バッテリにおいて比較実験例1のリン酸鉄リチウム粉末から作成された陰極に対して実施した充電/放電試験の結果の異なる容量(dQ/dV)対電圧(V)のプロット群を、各々示している。
容量
図7及び8は、実験例5の粉末状の陰極材料(LiFePO4/ZnAlOz/C)から作成された陰極、及び比較実験例2のリン酸鉄リチウム粉末から作成された陰極に対して実施された充電/放電試験の結果の比容量対電圧のプロット群を、各々示している。
Claims (20)
- オリビン構造及びNASICON構造のうちの1つを有する電気化学的化合物と、導電性金属酸化物と、からなることを特徴とする陰極材料。
- 前記電気化学的化合物は粉末状粒子の形状を有し、前記導電性金属酸化物は前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子に付着していることを特徴とする請求項1記載の陰極材料。
- 前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子の各々は前記導電性金属酸化物によって囲まれていることを特徴とする請求項2記載の陰極材料。
- 前記電気化学的化合物は組成式A3xM12y(PO4)3を有し、前記導電性金属酸化物は組成式M2aObを有し、ここにおいてAはIA、IIA及びIIIA族並びにそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1つの金属成分を表わしており、M1及びM2は各々IIA及びIIIA族、遷移元素、並びにそれらの組合せからなる群から選択された少なくとも1つの金属成分を表わしており、0≦x≦1.2、1.2≦y≦1.8、0<a≦7、及び0<b≦12であることを特徴とする請求項1記載の陰極材料。
- 前記成分AはLi、Na、K、Be、Mg、B、Al、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つであり、M1及びM2は各々Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Be、Mg、Ca、Sr、B、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項4記載の陰極材料。
- 前記電気化学的化合物はリン酸鉄リチウムであることを特徴とする請求項4記載の陰極材料。
- 前記導電性金属酸化物はZnAlOzからなる群から選択され、ここにおいて下付き文字zは亜鉛原子及びアルミニウム原子、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化バナジウム、酸化銅、アルミナ、酸化ケイ素、酸化コバルト、酸化ニッケル、及び酸化マンガンの価数をバランスさせる酸素原子の数を示していることを特徴とする請求項4記載の陰極材料。
- 前記導電性金属酸化物が、前記陰極材料の総重量に対して0.1乃至5重量%の範囲の量で存在していることを特徴とする請求項1記載の陰極材料。
- 前記陰極材料が更に炭素質物質を有することを特徴とする請求項1記載の陰極材料。
- 前記炭素質物質が、前記陰極材料の総重量に対して0.1乃至5重量%の範囲の量で存在していることを特徴とする請求項9記載の陰極材料。
- 前記陰極材料が更に炭素質物質を有することを特徴とする請求項2記載の陰極材料。
- 前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子の各々が前記導電性金属酸化物と前記炭素質物質との混合物によって囲まれていることを特徴とする請求項11記載の陰極材料。
- 前記炭素質物質が、前記陰極材料の総重量に対して0.1乃至5重量%の範囲の量で存在していることを特徴とする請求項11記載の陰極材料。
- 陽極と、電解質と、陰極材料から形成された陰極と、を含んだ充電式バッテリであって、前記陰極材料は、
オリビン構造及びNASICON構造のうちの1つを有する電気化学的化合物と、
導電性金属酸化物と、からなることを特徴とする充電式バッテリ。 - 前記電気化学的化合物は粉末状粒子の形状を有し、前記導電性金属酸化物は前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子に付着していることを特徴とする請求項14記載の充電式バッテリ。
- 前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子の各々は、前記導電性金属酸化物によって囲まれていることを特徴とする請求項15記載の充電式バッテリ。
- 前記電気化学的化合物は組成式A3xM12y(PO4)3を有し、前記導電性金属酸化物は組成式M2aObを有し、ここにおいてAはIA、IIA及びIIIA族並びにそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1つの金属成分を表わしており、M1及びM2は各々IIA及びIIIA族、遷移元素、並びにそれらの組合せからなる群から選択された少なくとも1つの金属成分を表わしており、0≦x≦1.2、1.2≦y≦1.8、0<a≦7、及び0<b≦12であることを特徴とする請求項14記載の充電式バッテリ。
- 前記電気化学的化合物の前記成分AはLi、Na、K、Be、Mg、B、Al、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つであり、M1及びM2は各々Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Be、Mg、Ca、Sr、B、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項17記載の充電式バッテリ。
- 前記陰極材料は更に炭素質物質を有することを特徴とする請求項14記載の充電式バッ テリ。
- 前記陰極材料は更に炭素質物質を有し、前記電気化学的化合物の前記粉末状粒子の各々は前記導電性金属酸化物と前記炭素質物質との混合物によって囲まれていることを特徴とする請求項15記載の充電式バッテリ。
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