JP2008053220A - 非水電解質電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リチウムイオンを吸蔵・放出しうるポリアニオン系活物質と、Co、Al又はNiの水酸化物を混合することで、上記課題を解決できる。これは、上記水酸化物が、充放電に伴う酸化還元を受けることで、ポリアニオン系活物質に対して導電経路が付与されるためと推察される。なお、極めて高率の放電を行うことを想定した仕様の非水電解質電池を設計する場合には、添加量が多すぎないように留意することが望ましい。
【選択図】 なし
Description
(2)リチウムイオンを吸蔵・放出しうるポリアニオン系活物質と、Co、Al又はNiの水酸化物と、を含有する電極を用いる非水電解質電池の製造方法。
シュウ酸鉄二水和物(FeC2O4・2H2O)と、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)と、炭酸リチウム(Li2CO3)とをモル比が2:2:1になるように計り取り、さらに、エタノ−ルを加えてペースト状とし、ボ−ルミル(FRITSCH社製プラネタリーミル、ボール径1cm)を用いて2時間湿式混合を行った。このようにして、鉄源、リン源及びリチウム源を含む混合物を準備した。
前記正極活物質、導電剤であるアセチレンブラック、及び、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)を80:8:12の重量比で用い、さらに、平均粒径7.3μmのCo(OH)2粉を添加してN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶媒とする正極ペーストを調整した。該正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上の片面に塗布、乾燥した後、プレス加工を行い、正極とした。プレス後の正極合剤層の厚みは70〜75μmであった。該正極にはアルミニウム製の正極端子を超音波溶接により接続した。
本実施例では、ポリアニオン系活物質を用いた正極の性能を単独で評価する目的ため、負極についてはリチウム金属を使用した。厚さ100μmのリチウム金属箔を厚さ10μmのニッケル箔集電体上に貼り付けたものを負極とした。負極にはニッケル製の負極端子を抵抗溶接により接続した。
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びメチルエチルカーボネートを体積比6:7:7の割合で混合した混合溶媒に、含フッ素系電解質塩であるLiPF6を1mo
l/lの濃度で溶解させ、非水電解質を作製した。該非水電解質中の水分量は50ppm未満とした。
露点−40℃以下の乾燥雰囲気下において非水電解質電池を組み立てた。正極と負極とを各1枚、厚さ20μmのポリプロピレン製セパレ−タを介して対向させた。外装体として、ポリエチレンテレフタレ−ト(15μm)/アルミニウム箔(50μm)/金属接着性ポリプロピレンフィルム(50μm)からなる金属樹脂複合フィルムを用い、この極群を前記正極端子及び負極端子の開放端部が外部露出するように注液孔となる部分を除いて気密封止した。前記注液孔から一定量の非水電解質を注液後、減圧状態で前記注液孔部分を熱封口し、電池を組み立てた。
温度20℃にて、5サイクルの充放電を行うことで初期活性化を行った。このときの充電条件は、電流0.1ItmA(約10時間率)、電圧3.8V、15時間の定電流定電圧充電とし、放電条件は、電流0.1ItmA(約10時間率)、終止電圧2.0Vの定電流放電とした。以上の手順により、実施例及び比較例に係る非水電解質電池を作製した。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2の添加量をLiFePO4に対して1wt%とした。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2の添加量をLiFePO4に対して5wt%とした。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2の添加量をLiFePO4に対して10wt%とした。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2に代えてNi(OH)2を用い、添加量をLiFePO4に対して5wt%とした。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2に代えてAl(OH)2を用い、添加量をLiFePO4に対して5wt%とした。
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2を添加しなかった。
炭酸マンガン水和物(MnCO3・nH2O)と、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)と、炭酸リチウム(Li2CO3)とをモル比が2:2:1になるように計り取り、さらに、エタノ−ルを加えてペースト状とし、ボ−ルミル(FRITSCH社製プラネタリーミル、ボール径1cm)を用いて2時間湿式混合を行った。このようにして、マンガン源、リン源及びリチウム源を含む混合物を準備した。
前記各正極活物質、導電剤であるアセチレンブラック、及び、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)を80:8:12の重量比で用い、さらにCo(OH)2(粒径は7.3μm)を正極活物質に対して5wt%添加してN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶媒とする正極ペーストを調整した。該正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上の片面に塗布、乾燥した後、プレス加工を行い、正極とした。プレス後の正極合剤層の厚みは70〜75μmであった。該正極にはアルミニウム製の正極端子を超音波溶接により接続した。
(実施例6)
この正極を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、非水電解質電池を作製し、初期充放電工程の充電電圧を4.55Vとしたこと以外は、実施例2と同様にして、非水電解質電池を作製した。
(比較例2)
上記正極の作製にあたり、Co(OH)2を添加しなかったこと、及び、初期充放電工程の充電電圧を4.55Vとしたこと以外は、実施例2と同様にして、非水電解質電池を作製した。
上記実施例1〜6及び比較例1〜2に係る非水電解質電池に対して、温度20℃において、上記それぞれの初期活性化工程と同一の条件で充電を行った後、放電電流1ItmA(約1時間率)又は5ItmA(約0.2時間率)、放電終止電圧2.0Vの定電流放電を行った。このときの放電容量の前記初期放電容量に対する百分率を求め、「ハイレート放電率(%)」とした。結果を表1に示す。
放電電流1ItmAにおけるハイレート放電試験の結果から、正極作製時に水酸化コバルトを含有させた実施例1〜3の非水電解質電池のハイレート性能は、水酸化コバルトを含まない比較例1の非水電解質電池に比べて向上しており、本発明の効果が発揮されていることがわかる。
Claims (2)
- リチウムイオンを吸蔵・放出しうるポリアニオン系活物質と、Co、Al又はNiの水酸化物、酸化物又はオキシ水酸化物と、を含有する電極を備えた非水電解質電池。
- リチウムイオンを吸蔵・放出しうるポリアニオン系活物質と、Co、Al又はNiの水酸化物と、を含有する電極を用いる非水電解質電池の製造方法。
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